Universidad Nacional Autnoma de

Mxico.

Facultad de Qumica.

Laboratorio de Orgnica I.

Informe de Practica

Cromatografa en columna.

2016-2
Resumen
La cromatografa en columna es quizs el mtodo ms general, utilizado para la separacin,
a la vez que para la purificacin, de diferentes compuestos orgnicos que se encuentren en
estado slido o lquido.
En este tipo de cromatografa, la fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se
coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar
el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el
eluyente o fase mvil. Seguidamente la mezcla orgnica que nos interesa separar la
depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y as la fase mvil podr ir
atravesando el sistema.
Viendo las cromatografas es claro que en las primeras cuatro si contena el paracetamol
incluso hasta la numero 6 pero despus lo que nos indica es que ya no algo que resalta al no
aparecer en la cromatografa es que no se ve la cafena esto puede ser que se qued en la
slice gel del principio, esto tambin nos dice que por ah se perdi parte de la muestra
original de excedrin.
Se pudo demostrar que los principios de la cromatografa en columna permiten un buen
fraccionamiento de los componentes de esta muestra.
Antecedentes
La cromatografa en columna es quizs el mtodo ms general, utilizado para la separacin,
a la vez que para la purificacin, de diferentes compuestos orgnicos que se encuentren en
estado slido o lquido.
En este tipo de cromatografa, la fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se
coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar
el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el
eluyente o fase mvil. Seguidamente la mezcla orgnica que nos interesa separar la
depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y as la fase mvil podr ir
atravesando el sistema.
Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase mvil, poco a poco saldrn de la
columna cromatogrfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son
por lo general las que se retienen poco o nada en el absorbente, sern las primeras en salir
de la columna. En cambio, las sustancias ms polares, quedan retenidas por ms tiempo en
el absorbente, y a menudo es necesario el uso de diferentes disolventes con la finalidad de
incrementar su polaridad para que sean arrastradas por estos.

El absorbente mayormente utilizado para las cromatografas en columna, es el gel de slice.

A veces, en sustitucin del gel de slice, cuando ste es incompatible con la mezcla a
cromatografia, se utilizan la almina o el florisil (silicato magnsico). La cromatografa en
columna puede realizarse por gravedad o a media presin. Cuando se realiza a media
presin, se conecta la cabeza de la columna a un compresor o a una lnea de aire
comprimido.
La medida de las partculas de gel de slice para realizar las cromatografas a media presin
debe ser ms pequeas que en el caso de la cromatografa por gravedad. Si en la
cromatografa por gravedad utilizsemos un gel de slice con un tamao de partculas ms
pequeas, no se producira elucin, pues se impedira el flujo del disolvente. Pero en
cambio, si aplicamos presin, entonces debido a la fuerza si se producira la elucin por el
disolvente.
A causa de la disminucin del tamao de las partculas del absorbente, se produce una
separacin ms eficaz. Generalmente la cromatografa a media presin, produce mejores
resultados que la cromatografa por gravedad, y adems, al ser ms rpida, es la ms
utilizada.
Cuando vamos a realizar una cromatografa en columna, lo primero que debemos hacer es
elegir un disolvente adaptado para nuestro caso, para as optimizar la separacin de los
componentes de la mezcla. La variante ms influyente en la eficacia de la separacin de la
cromatografa a media presin usando gel de slice es el dimetro de la columna, as como
la cantidad de gel utilizado.

Resultados
Masa inicial = 0.0453g
Se recuper 0.027g = 59.60%
Discusin
Viendo las cromatografas es claro que en las primeras cuatro si contena el paracetamol
incluso hasta la numero 6 pero despus lo que nos indica es que ya no algo que resalta al no
aparecer en la cromatografa es que no se ve la cafena esto puede ser que se qued en la
slice gel del principio, esto tambin nos dice que por ah se perdi parte de la muestra
original de excedrin.
Tambin se le puede adjudicar esta faltante por alguna impureza que reacciono con el
eluyente o se quedara en el gel slice ya se en la columna o en la cromatografa o al

momento de disolver por error de experimentador que no se le adiciono toda la muestra

problema y al ser tan poquito una mnima muestra afecta mucho, ya sea que se halla queda
dado en el papel o se cay fuera.
La segunda cromatografa con el testigo y muestras de los ltimos 4 frascos se repiti pues
en la primera no se lograba apreciar claramente lo dicho anteriormente de que en la 5 y 6 si
se apreciaba mientras que la 7 y 8 ya no, lo que se hizo fue que en la nueva cromatografa
adicionarle ms de las muestras para que se viera mucho mejor y aunque en luz ultravioleta
se vea fue hasta la cmara de Iodo que se precio mucho mejor.
Algo curioso es que en si la prctica fue muy rpido lo tardado fue el manejo de residuos
pues el destilara para obtener la muestra fue muy tardado, aunque en este caso se verti los
8 frascos en el matraz bola para hacerlo de un solo golpe tal vez ah fue que se recupera as
de la mitad de la muesa origina aunque estuvo mal p que no se debi llenar todo el matraz
pero lo bueno de esto que solo se hizo una medicin y no se perdi el producto en la
medicin.
Conclusin
La cromatografa por columna se emplea para la separacin de mezclas o purificacin
desustancias, reteniendo en su fase estacionaria a algunos compuestos por su propiedad de
adsorcin, por la que a travs de ella se har pasar una corriente de disolventes o mezcla de
disolventes (fase mvil:eluyente) que arrastrar a los compuestos constituyentes de la
mezcla, hacindoles avanzar a travs de la columna. Este tipo de cromatografa se utiliza
para saber en qu recipientes se encuentra un componente buscado y para determinar la
cantidad de este cuantitativamente, contrario a la cromatografa por capa fina donde solo se
puede hacer un anlisis cuantitativo.
Se pudo demostrar que los principios de la cromatografa en columna permiten un buen
fraccionamiento de los componentes de esta muestra, puesto que en los primeros 6 frascos
se encontr sustancia como en el testigo que fue la acetominafen, marcando se claro en la
segunda cromatografa que no en los dos ltimos ya no haba lo que nos lleva concluir que
se cumplieron con los objetivos de esta prctica.
Clculos
100
0.027=59.60
0.0453
Bibliografa

http://quimica.laguia2000.com/general/cromatografia-en-columna
vila Z.J.G (2001) Qumica orgnica experimental con un enfoque ecolgico
Mxico. Direccin general de Publicaciones y Fomento Editorial UNAM. pp. 85-87