LICEO INDUSTRIAL BENJAMIN DAVILA L.

MODULO: PURIFICACION COMP ORGANICOS

PROFESORES: E. MENESES M / M. MORALES S

Guia N 10 CRISTALIZACION
OBJETIVO.
Familiarizarse y realizar correctamente la operacin bsica de la cristalizacin y
comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha tcnica.
- Obtencin y purificacin del Nitro de Chile por cristalizacin
- Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin por gravedad.
- Comprobar cmo afecta la velocidad al tamao de los cristales obtenidos
Fundamento terico.
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada
en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en
caliente que en fro El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente
del slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas
insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que
estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin, cuanto
menor sea, mayores sern los cristales.
Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de
formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado
brusco en el que se aglomera la sustancia.
El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea ms
soluble en el disolvente en caliente que en fro. No obstante, la mejor manera de encontrar
un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.
El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea
posible se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es
fcil de manejar y es barato
A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre s, tales como
etanol - agua, agua - acetona, etc.
La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un lquido, habiendo dos
formas distintas de filtracin:
1. Filtracin por gravedad:
Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cnico o de
pliegues. El lquido pasa a travs de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte
slida retenida en el filtro.
Si lo que nos interesa es el slido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cnico ya
que es ms fcil recoger el slido de ste una vez echa la filtracin. Si lo que nos interesa
es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtracin
y porque los pliegues permiten el paso del aire con ms facilidad debido a los pliegues y
esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rpidamente.

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2. Filtracin a presin reducida:

Ms rpida que la anterior, tiene una toma de depresin en el kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es ms pequeo y tiene las
paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener
grandes cantidades de slido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho
para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de
tamao inferior al dimetro interior pero que cubra todos los orificios.

3. Obtencin del Nitro de Chile a partir del Cloruro potsico y nitrato

sdico
Desde mediados del siglo XIX hasta los aos 50, la conversin de Nitro de Chile con
cloruro potsico era el proceso de produccin ms importante para la obtencin de nitrato
potsico. El cloruro potsico era suministrado en grandes cantidades por la industria
alemana a partir de 1860.La reaccin por la que se obtena el nitrato potsico es la que se
muestra a continuacin:
NaNO3 + KCl

KNO3 + NaCl

El proceso de separacin de los productos de reaccin se basa en el pequeo incremento

de la solubilidad del NaCl con la temperatura.
El nitrato sdico y el cloruro potsico no reaccionan en fro, y son ms fcilmente solubles
que el nitrato potsico; pero en cuanto se calientan hasta ebullicin se forma nitrato
potsico y cloruro sdico, ponindose entonces de manifiesto la diferencia de solubilidad
que a esa temperatura existe entre las dos sales. La solubilidad del nitro crece a medida
que aumenta la temperatura. Se separa por lo tanto, por evaporacin, mientras que de las
aguas madres clarificadas cristaliza el nitrato potsico por enfriamiento.
El Nitro de Chile(Salitre) que se empleaba tiene, por trmino medio, una riqueza del 96% y
de 1 a 1,5% de cloruro sdico; el resto lo constituye la humedad. La riqueza del cloruro
sdico es del 90 a 92%, pues el producto mas refinado (del 98%) es demasiado caro para
este proceso de fabricacin.
4.

Obtencin

del KNO3

Se masa 3/32 partes de mol de cada sal, se tomaran partes molares iguales para que la
reaccin sea de tipo uno a uno, y no haya un reactivo limitante y otro en exceso, as los
gramos de sales filtrados deban ser los mismos al principio y al final.
Estas sales, KCl y NaNO3, se mezclan, pero para que se diera la reaccin deba haber un
medio de disociacin de las molculas, por lo tanto se utiliza agua como solvente, pero
debido a que la temperatura es un factor que afecta, junto con la presin, la solubilidad de
las sales inicas en los distintos solventes se le aplic calor, hasta llevar la temperatura
muy cerca del punto de ebullicin del agua, para aumentar su solubilidad, ya que estas
sales, al igual que la mayora de las sales inicas, aumentan su solubilidad a medida que

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aumenta la temperatura. Esto es debido a que en la mayora de sustancias, la temperatura

afecta directamente la solubilidad.
Luego se realiza una filtracin al vaco en caliente para eliminar las impurezas insolubles,
las sales utilizadas tienen como mximo un 1% de impurezas. Despus de este proceso se
procedi a evaporar partes de la solucin, de manera que la sal no fuese quemada y
que hubiese agua suficiente para que el NaCl se disolviese. Finalmente se enfra
gradualmente a un punto cercano a los cero grados para que se cristalizasen las sales. En
este caso se enfria por medio de un catalizador, es decir, el bao en agua con hielo. Luego
se filtra al vaco para extraer el agua restante en la sal, adems esta agua contiene
disuelto NaCl, debido a la diferencia de solubilidades, dado que a temperaturas cercanas a
los cero grados el NaCl es ms soluble que el KNO 3 por lo tanto se separan, de all que se
obtuvo solo KNO3 puro A temperaturas cercanas a los cero grados centgrados solo 10
gramos de KNO3 pueden ser disueltos en 100g de agua, pero a la misma temperatura 35
gramos de NaCl pueden ser disueltos en la misma cantidad de agua Por lo tanto de los
5.48g de NaCl que se tenan en la solucin, una gran cantidad qued disuelta en agua. El
resto de sales, es decir, el restante de NaCl y todo el KNO 3 iniciaron el proceso de
cristalizacin.
Muestra de Clculo
Para el clculo del peso estequimtricamente esperado:

Debido a que la relacin de molaridad es uno a uno, se puede esperar que la masa
recuperada ser 3/32 del peso molecular de cada producto. Entonces el peso ser igual a:

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5. ACTVIDADES
1. Se masa la cantidad en mol de cada sal (KCl y NaNO 3). Luego se mezclan las
sales
2. Se disuelven con 40ml. de agua, luego se calientan para obtener una solucin
y as muy caliente se filtra al vaco la solucin para remover las impureza
insolubles
3. S
e
evapora partes de la solucin.
4. Se enfra en un bao con hielo para la cristalizacin del KNO 3.
5. Se filtran al vaco los cristales y el agua sobrante para extraer humedad.
6.Se colocan en estufa a 105C por una hora para extraer la humedad restante
7.Los cristales obtenidos obsrvelos a travs del microscopio

Partiendo de los datos estequiomtricamente esperados y comparndolos con los datos

obtenidos en la prctica, se encontr que la recuperacin de sal fue de un 94.11%, valor
que nos indica que el mtodo es sumamente efectivo, ya que las sales tienen un nivel de
pureza de un 99% mnimo y la diferencia fue de menos de un 5%.

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