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FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS GEOLOGA Y METALURGIA

CONTENIDO:

Introduccin....2
Objetivos..3
Fundamento terico..........................3
Detalles experimentales..........4
A) Procedimiento.
B) Reactivos qumicos utilizados.
C) Relacin de materiales y equipos.
Clculos y resultados ......6
Conclusiones....9
Recomendaciones............9
Bibliografa
Anexo

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INTRODUCCIN
La gravimetra es una de las tcnicas absolutas de anlisis que existe de mayor
precisin en la medicin y tambin es uno de los procesos a realizarse con un tiempo
ms largo de procedimiento, por lo que es extremadamente importante. Se basa en
provocar la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta operacin de
precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad).
El producto final debe tener una frmula definida.
En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado
Fe2O3.x (H2O) (forma de precipitacin). Como reactivo precipitante se utilizar el NH4OH
diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos papel gravimtrico, procurando
efectuar una separacin previa por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una
disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 800 y
1000 C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada).
La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe 2O3
originada y de la relacin estequiometria entre Fe y Fe2O3

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GRAVIMETRIA
PRACTICA N 9
DETERMINACIN DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO
OBJETIVO GENERAL
Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como xido frrico
hidratado Fe203.xH2O, el cual luego de ser purificado debe ser calcinado para
eliminar toda el agua y pesarse como Fe203.
FUNDAMENTO TEORICO
En la determinacin gravimtrica de hierro, este se oxida previamente a Fe +3,
luego se trata con un ligero exceso de solucin de amoniaco, para precipitarlo
como hidrxido frrico; Fe (OH)3, en realidad, el contenido de agua es
indefinida, la formula del precipitado se representa ms correctamente por
Fe203 .x H20 y se le denomina xido hidratado de hierro.
Naturalmente, no deben estar presentes otros cationes que tambin precipitan
con solucin d amoniaco, como son, el aluminio, cromo (III), titanio y circonio;
si hay un oxidante (aun oxigeno atmosfrico), el manganeso puede precipitar
como dixido hidratado; los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos,
forman compuestos escasamente solubles de hierro, en medio ligeramente
alcalino, tampoco deben estar presentes. S hay una cantidad suficiente de sales
de cidos orgnicos, por ejemplo: cido ctrico, tartrico y saliclico, de
polialcoholes (glicerina y azcares), de pirofosfato y fluoruros alcalinos,
interfieren en la determinacin, por que el hierro se compleja y en consecuencia
no precipita como hidrxido frrico.
El hidrxido frrico es muy poco soluble (Kps = 3,2 x 10 -38), por lo que se puede
efectuar una precipitacin cuantitativa, aun en soluciones ligeramente cida y las
prdidas por solubilidad son desestimables. El precipitado se forma al principio,
en fase dispersa; pero calentando en presencia de electrolitos, coagula en una
masa gelatinosa que sedimenta; un prolongado calentamiento motiva que los
cogulos se rompan dando partculas pequeas. El oxido frrico hidratado es un
ejemplo tpico de coloide coagulado. La coagulacin de un precipitado coloidal
y en especial la formacin de agregados secundarios a partir de las partculas
primarias, se favorece considerablemente elevando la temperatura de la
solucin. Por eso se efecta la precipitacin a temperatura de ebullicin o
prxima a la misma y se mantiene a esta temperatura, tan solo durante un "corto
tiempo", despus de efectuada la precipitacin.
Debido a su estado coloidal, el oxido frrico hidrato tiene gran capacidad para
adsorber iones presentes en la solucin. Si la precipitacin es en solucin
alcalina, se adsorbe por adsorcin primaria, de preferencia el in oxhidrilo y por
adsorcin secundaria diversos cationes presentes en la solucin. Si hay gran
exceso de iones amoniaco, durante la precipitacin y lavado la adsorcin de
otros cationes disminuye considerablemente; como las sales de amonio se
volatilizan en la calcinacin del precipitado, el error debido a fenmenos de
adsorcin es generalmente pequeo.

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El precipitado gelatinoso de hidrxido frrico, se filtra siempre por papel de
filtro no debe filtrarse por succin, para acelerar la operacin, pues la solucin
motiva que partculas gelatinosos del precipitado, penetren por los poros del
medio filtrante, obturndolos.
El precipitado de hidrxido frrico se lava mejor por decantacin que en el filtro,
pues se puede agitar todo el precipitado con la solucin de lavado.
Para evitar la peptizacin del precipitado, se emplea, para el lavado solucin de
un electrolito, el ms conveniente es el NH4N03, pues se volatiliza y favorece la
combustin del papel de filtro durante la calcinacin del precipitado. El NH4Cl
no es apropiado, debido a que puede formar FeCl 3, que se volatiliza durante la
calcinacin.
Fe203 + 6 NH4Cl 2 FeCl3 + 6 NH3 + 3 H20
Por esto es conveniente que se elimine, por lavado, la mayor parte del NH 4Cl del
xido frrico hidratado; sin embargo cantidades pequeas de NH 4Cl no motivan
errores apreciables. Para favorecer el lavado se emplea solucin caliente. La
filtracin y lavado de un precipitado gelatinoso se facilita empleando pulpa de
papel de filtro sin cenizas; no debe dejarse el precipitado en el papel filtro, por
mucho tiempo.
El xido frrico obtenido por calcinacin hasta 1000oC, pierde el agua y da
xido frrico, a temperatura ms alta, se forma lentamente Fe 304 (xido frrico ferroso magntica), la calcinacin debe efectuarse en buenas condiciones de
oxidacin, especialmente cuando se esta quemando el papel de filtro, por que
puede formarse por reduccin parcial, el xido frrico - ferroso (Fe 304) y aun
hierro metlico. Se evitan estas reducciones quemando el carbn a baja
temperatura manteniendo durante todo el tiempo un libre acceso de aire y no
permitiendo que los gases reductores provenientes de la llama lleguen al
precipitado.
La muestra que contiene hierro, se disuelve con HCl, se oxida al estado
trivalente y se precipita en caliente con amoniaco obtenindose un precipitado
pardo, rojizo gelatinoso, luego este precipitado se calcina para obtener el xido
frrico, que es as como se pesa.
Las reacciones qumicas son:
Fe+3 + 3 OH- Fe (OH) 3
2 Fe (OH) 3 Fe203 + 3 H20
DETALLES EXPERIMENTALES.
A) PROCEDIMIENTO.
1. Secar la muestra slida a analizar a 50 0C por 1 hora. Para esta determinacin,
puede usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a; FeS0 4 (NH4)2S04.6H2O; sulfato
amoniaco frrico p.a (NH4)2S04. Fe2(S04)3.24H2O, u otra sal de hierro. Es
preferible el sulfato amoniaco ferroso, pues requiere la oxidacin de la sal
ferrosa a frrica.
2. Pesar por triplicado la muestra, de tal modo que el peso del precipitado obtenido
de Fe203 se encuentre entre 0,1gr a 0,3 g. por tratarse de un precipitado
gelatinoso. (Se recomienda que no debe haber ms de 0,1 g. de hierro en la
muestra, este equivale aproximadamente a 0,15 g de Fe 204) esto equivale a 0,70
g de FeS04 (NH4)2S04. 6H2O
2 Fe+3 + 6 OH- Fe2 03 + 3 H20

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3. Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250 ml provistos
cada uno con una luna de reloj y una varilla de vidrio.
4. Disolver las muestras con 10 ml de HCl diluido (1:1) y llevar a un volumen de
50 ml con agua destilada. Si la muestra slida es insoluble en agua usar HCl
concentrado.
5. Agregar a la solucin 1 ml de agua oxigenada (H 202) y hervir suavemente por 5
minutos para eliminar el exceso, hasta que el color de la solucin sea amarillo
claro. Este paso se realiza cuando en la muestra tomada existe hierro (II).
6. Continuar con la dilucin de la solucin agregando agua destilada hasta obtener
un volumen total de 150 ml y calentar a ebullicin.
7. Agregar lentamente el reactivo precipitante, solucin de NH 40H (1:1); agitando
constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce por el olor a amonaco
del vapor que se desprende de la solucin. Luego se hierve suavemente la
solucin durante 1 minuto y se deja sedimentar el precipitado; el lquido
sobrenadante debe ser incoloro.
8. Filtrar el precipitado en caliente por decantacin empleando papel de filtro
cuantitativo (Whatmat N 41); para facilitar se recomienda el uso de pulpa de
papel de filtro sin cenizas.
9. Lavar el precipitado 3 4 veces por decantacin con porciones de solucin
caliente de NH4N03 al 1 %, hasta la eliminacin completa del cloruro, es decir
hasta que la ltima porcin de lavado, acidificada por HN0 3 deja de producir una
turbiedad con AgN03 o con Hg (N03)2.
10. Previamente preparar 3 crisoles de porcelana slice o platino, estos deben estar
limpios y marcados, luego se someten a calcinacin hasta peso constante a la
misma temperatura de operacin o sea 900C por 1/2 hora; enfriar los crisoles en
el desecador y pesarlos. Anotar los pesos de cada crisol.
11. Proceder al doblado del filtro con la muestra y luego introducirlos en los
crisoles, de tal manera que el precipitado quede en el fondo del crisol.
12. Proceder a la calcinacin empleando horno mufla, lentamente en un primer
momento, hasta que se queme completamente el papel del filtro, luego elevar la
temperatura gradualmente hasta 900C y mantener esta temperatura por 1/2
hora.
13. Apagar el horno mufla y dejar que se enfre hasta 200 C o 150C, luego con la
ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarios dentro del desecador para
que adquieran la temperatura del ambiente.
14. Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y anotar los pesos de
cada uno de ellos.
15. Expresar los resultados en masa o en porcentaje en masa de hierro.
2 Fe
Fe2O3
mFe FFe xm ponderal
FFe

% Fe

FFe xm ponderal
mmuestra

x100%

B) RELACION DE MATERIALES Y EQUPOS.

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3 vasos de precipitados de 250 mL


3 varillas
1 probeta de 10 mL
1 pipeta de 10 mL
Horno mufla
3 crisoles de porcelana

C) REACTIVOS QUIMICOS UTILIZADOS

FeS04 (NH4)2S04.6H2O
HCl (1:1)
NH40H (1:1)
Papel de filtro cuantitativo
NH4N03 al 1 %
H202 al 3%

CALCULOS Y RESULTADOS.
1. CALCULOS
Fe+3 + 3(OH)-1 Fe (OH)3
pp pardo rojizo
Fe (OH)3 + calor Fe2O3

+ H2O

pp rojo (forma ponderable)


1. Para el anlisis global o con los promedios ponderados
Las masas del los grupos son:
m1 = 0.5150g
m2 = 0.5190g
m3 = 0.5657g
m4 = 0.5054g
mp= p=

0.5150+ 0.5190+0.5657+0.5054
=0.5263 g
4

Las masas de los crisoles vacios por grupo son:


G1 = 35.3346g
G2 = 32.2732g
G3 = 34.9842g
G4 = 29.0874g
mpcrisol

35.3346+ 32.2732+34.9842+29.0874
=32.9199 g
4

Masa de crisol ms el residuo (R(C+R)):


R(C+R) 1 = 35.4546g
R(C+R) 2 = 32.4140g
R(C+R) 3 = 35.1072g
R(C+R)4 = 29.2017g
mpR(C+R)

35.4546+ 32.4140+ 35.1072+29.2017


=33.0444 g
4

Calculo de la masa promedio del residuo (mPR):


mPR = mpR(C+R) mpcrisol
mPR = 33.0444g 32.9199g
mPR = 0.1245g de Fe2O3 = aFe2O3
Ahora calculamos el porcentaje de fierro:

%Fe=

Fg aFe2 O 3 100
p

.. ()

Ahora calculamos el factor gravimtrico (Fg) de la siguiente manera:


Fg=

2 Fe
Fe 2O 3

Fg=

2 56
=0.7
160

Ahora reemplazamos los datos obtenidos en la ecuacin ()


Fe=

0.7 0.1245 100


=16.56
0.5263

Este porcentaje indica la cantidad de fierro que hay en la muestra analizada.


2. Para el anlisis grupal o individual
En primer lugar hallamos el porcentaje terico de fierro, para luego comparar
con el porcentaje prctico.
%Fe =?
Amuestra = 0.5150g
gFe=

Fe
A muestra
FeSO 4 ( CH 4 ) 2 SO 4.6 H 2 O

Reemplazando datos
gFe=

56
0.5150
392

gFe=0.0736 g
Entonces decimos:
0.5150g

100%

0.0736g

X%
X=

0.0736 100
=14.29 de Fe
0.5150

Ahora hallamos el porcentaje prctico con los datos que trabajamos:


minicial = p = 0.5150g
mcrisol vacio = mcv = 35.3346g
mR(C+R) = 35.4546g
mPR = mR(C+R) mcv = 35.4546g 35.3346g
mPR = 0.1200 de Fe2O3 = aFe2O3
Fg = 0.7
Con los datos que se obtuvieron calculamos el porcentaje prctico:

%Fe=

0.7 0.1200 100


=16.31 de Fe
0.5150

2. RESULTADOS
Los resultados que se obtuvieron son
Porcentaje terico
14.28% de Fe

Porcentaje practico
16.31% de Fe

En esta prctica de laboratorio la diferencia entre el porcentaje terico y el


porcentaje prctico, se debe a que en la experiencia falta la calcinacin la
muestra razn por la cual se obtienen estos resultados. Por otro lado tambin
influye la perdida de residuos al momento de realizar los procedimientos
respectivos como el lavado, al sacar la varilla, en el momento de la limpieza del
vaso de precipitados.

CONCLUSIONES
En conclusin podemos describir el factor gravimtrico que consiste en separar
el analito por precipitacin, luego se purifica para someterlo a un tratamiento
trmico y tener una sustancia pura y estable para posteriormente pesarlo.
En nuestro caso trabajamos en condiciones no favorables ya que no contbamos
con la mufla y esto hizo que se perdieran la exactitud que se necesitaba en este
experimento; por ejemplo no se pudo medir exactamente la temperatura del
mechero necesario para el crisol con muestra ya que se necesita altas
temperaturas para poderlo calcinar todo.
Lo realizamos con un mechero tratando de hacerlo lo ms preciso posible.
En el resultado final se llego a obtener 0.1245g de Fe en la muestra analizada.

Esta cantidad de gramos que se lleg a obtener tiene un 16,56% del total de la
muestra si la muestra inicial contiene 0.5263g.
RECOMENDACIONES.
Antes de empezar a trabajar en esta prctica de laboratorio se debe de lavar los
materiales e instrumentos que se va a utilizar.
Se debe echar el reactivo precipitante poco a poco moviendo al mismo tiempo con
una varilla de cristal para que no haiga contaminacin del precipitado.
Al momento de la pesada, no se debe tocar con la mano el crisol, porque puede
variar su peso, debido a que la mano puede contener grasa.
Al momento de hacer el limpiado del vaso de precipitados es necesario hacerlo
completamente, de lo contrario estaramos perdiendo muestra y ya estara mal todo
el experimento.
Al momento de la calcinacin es necesario sta sea completa es decir que este de
color rojo como normalmente lo seria.

BIBLIOGRAFIA.
Manual de Laboratorio de Qumica Analtica Cualitativa - Cuantitativa
Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G. YUPANQUI
TORRES.

ANEXO.

PRECIPITACION DE LA MUESTRA

CALCINACION

ENFRIAMIENTO

PESADO