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VICTOR VILLANUEVA MUNGUIA

ANALISIS INSTRUMENTAL

Ley General de Absorcin de Radiacin electromagntica (Ley de Beer).


Se propuso que la Absorbancia de una muestra a determinada longitud de onda
depende de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz al
pasar la muestra.
A= bc
A= abc
Dnde:
A: Absorbancia (abs)
: absortividad como cte. (l*abs/mol*cm)
A: absortividad (L*abs/ cm*g)
b: espesor (cm)
c: Concentracin (mol/L) (g/L)
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite por el
espacio a velocidades muy altas. A la radiacin electromagntica de la regin
UV/visible, y en ocasiones a la del IR, la llamamos Luz.
La radiacin electromagntica puede describirse como una onda, que tiene
propiedades de longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.
Para entender los procesos de absorcin y emisin de la energa radiante, se
considera a la radiacin electromagntica como unas de partculas o como
paquetes de energa llamados fotones o cuantos.
La energa de un fotn puede relacionarse con su longitud de onda, frecuencia y
nmero de ondas.
Las interacciones que son importantes en la espectroscopia son las que dan lugar
a transiciones entre diferentes niveles de energa de las especies qumicas. Las
molculas experimentan tres tipos de cambios energticos cuando son excitadas
por la radiacin electromagntica.
Cul es la funcin del monocromador de radiacin luminosa, y en qu se
diferencia de los filtros de absorcin?

Funcin del monocromador: Permite una variacin continua de la longitud de


onda, produce un haz de radiacin de gran pureza espectral, cuya longitud de
onda puede variarse a voluntad.
Diferencia con el filtro de absorcin: el monocromador permite una variacin
continua de longitud de onda y proporciona una radiacin de una amplia banda
muy agostina.
Partes de un monocromador
Rejilla de entrada: Permite el paso del haz incidente.
Espejos cncavos /lentes: produce un rayo paralelo que incide en la superficie
como una rejilla de reflexin o rejilla de salida.
Rejilla de reflexin / prisma: dispersa la radiacin en sus longitudes de onda.
Rejilla de salida: Permite el paso de diferentes longitudes de onda hacia el
detector de longitud de onda.

PRISMA: el poder de dispersin est relacionado con la variacin del ndice de


refraccin respecto a la longitud de onda. Un rayo de luz que entra a un prisma en

un ngulo de incidencia, se desvara hacia la normal (lnea perpendicular a la cara


del prisma) y, con la interface prisma aire, se desviara alejndose de la vertical
logrando as la mejor desviacin.
REJILLA: Consiste en un cierto nmero de ranuras escalonadas a distancias
iguales que reflejan o transmiten radiacin, nicamente, a ciertos ngulos
definidos; la radiacin a un valor de longitud de onda donde se encontraran en
base A cualquier otro ngulo de longitudes de onda procedentes de la rejilla que
interfieran distintivamente.
Desviaciones estndar reales de la Ley de Beer
En concentraciones superiores a 0.01 M la distancia promedio entre los iones o
molculas de la especie absorbente disminuye hasta tal punto que cada partcula
afecta a la distribucin de cargas y, por tanto a la magnitud de la absorcin de
partculas vecinas; la magnitud de la interaccin depende de la concentracin, por
lo que la aparicin de este fenmeno causa desviaciones en la relacin lineal de la
absorbancia con la concentracin; Adems, estas desviaciones aparecen cuando
la especie absorbente experimenta una asociacin, disociacin o reaccin con el
disolvente y se genera productos cuya absorcin es diferente a la del analito.
Fundamento analtico del mtodo de adicin estndar para curva de
calibracin y el mtodo de disolucin.
MTODO DE ADICIN ESTANDAR: Se introduce una cantidad conocida de
analito a una segunda alcuota de la muestra. Puesto que obedece a la Ley de
Beer; la diferencia en absorbancia se emplea para calcular la concentracin el
analito. Se pueden aplicar distintas modalidades del mtodo de adicin estndar.
La que se selecciona con mayor frecuencia pero los anlisis fotomtricos y
espectrofotomtricos, supone la adicin de uno ms volmenes iguales de
disolucin estndar a alcuotas de muestra del mismo tamao. Despus cada
disolucin se diluye hasta un volumen fijo antes de medir su absorbancia. Cuando
interesa ahorrar tiempo o muestra es posible realizar un anlisis de estndar
utilizado solo 5 volmenes de muestra. En este caso se hara una nica adicin de
patrn a una de las dos muestras. Esta modalidad se basa en:
Cx= (A1C5V5/(A2-A1)V)
MTODO DE DISOLUCIN: Los tipos ms simples de comparaciones de color
utilizan una serie de soluciones estndar de concentraciones conocidas en tubos
de profundidades constantes. Las soluciones desconocidas se comparan con esta
serie de estndares. Cuando se igualan, y este cambi se observ obviamente
tiene la misma concentracin. Estos tubos son conocidos como tubos Nessler y se
hacen en gran variedad de formas y tamaos. Los tubos pueden ser horizontales y
convenientemente considerados en una comparacin de bloques o deslizante que
consiste en un bloque o filminas con agujeros verticales para los tubos y

horizontales para poder observarlos. El mtodo del tubo Nesster es especialmente


valioso para los colores dbiles.
Generalmente se recomienda igualar las desconocidas con los estandares del
mismo material, tratados de manera similar. Frecuentemente los compuestos
coloridos no son estables y es ms conveniente igualarlos con estndares
artificiales permanentes.
Es ms conveniente siempre tener el desconocido y el estndar en el mismo
estado fsico. Sin embargo existen ocasiones en que es mejor tener el estndar en
estado slido.
Normalmente, los estndares lquidos se preparan con un mezclado estable,
colorido, con sales inorgnicas en proporciones adecuadas, rara vez tienen las
mismas caractersticas espectrales de absorcin, y pueden aparecer en forma
diferente bajo distintas condiciones de iluminacin. El tipo de iluminacin debe por
lo tanto ser estabilizado.
FUNDAMENTO DE LA CONCENTRACIN:
El fundamento de la determinacin de la mayora d los mtodos cuantitativos de
absorcin consiste en la comparacin el grado de absorcin de la energa
radiante, a una longitud de onda particular en una solucin de material en cuestin
de una serie de soluciones patrn.Alguno limitante importante es cuando el analito
no posee propiedades cromognicas adecuadas.
REACCIN ESTEQUIOMETRICA, ejemplo, la fenoftaleina:

Algunos factores de influencia en esta reaccin:

Temperatura.
Concentracin.
Pureza de reactivos.
Presin (mnimo).
Presencia de algn catalizador.
Materiales que se utilizan en la elaboracin de cubetas o celdas
portamuestra para usos en absorcin de radiacin visible y ultravioleta.
Cuarzo: visible y UV.
Slice: visible y fundida en UV.
Aluminio
Vidrio: Visible.
Plstico: Visible.
Zafiro artificial.
Algunas causas de error debido a cubetas y su posible solucin.
Cubeta sucia: Evitar tocarla con los dedos y limpindola con un pao suave al
introducirlo al equipo.
Cubeta cilndrica que puede causar reflexin al haz: Tratar de trabajar siempre
con cubetas rectangulares.
Material del que estn fabricados. Algunos materiales absorben las longitudes
de onda: Consultar las indicaciones del equipo, trabajar con cubetas de materiales
que no puedan interferir de manera que la lectura sea errnea.
Utilizar cubetas de diferentes tipos (fabricacin o material): Utilizar cubetas de
la misma forma y material principalmente. Evitar trabajar con 2 tipos de cubetas
(Cuna, cilndricas y una rectangular).
Grosor de las paredes de la cubeta: Preferentemente utilizar cubetas con las
mismas medidas fsicas.

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