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LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

PRCTICA N 3

DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO


COLOREADO
OBJETIVOS

Determinar la mxima longitud de onda de una sustancia.


Demostrar que a diferentes concentraciones de una sustancia, se obtendr la mxima
absorcin de onda.
Conocer el manejo y funcionamiento del espectro plus VIS

LOGROS
Al finalizar la sesin el alumnado se familiarizar con el uso de los espectros como un mtodo
para el anlisis cuantitativo de las sustancias.

FUNDAMENTO TERICO
Desde hace muchos aos se han utilizado las propiedades de la luz y su interaccin con las
sustancias para identificarlas y determinar la concentracin de las mismas. Estos estudios se
basan en la estrecha relacin que existe entre la absorcin de la radiacin electromagntica de
las sustancias tanto en la zona del espectro visible como en el ultravioleta e infrarrojo, y su
concentracin.
Si un haz de luz monocromtico paralelo (I0) atraviesa una cubeta de b cm de paso ptico,
conteniendo una solucin con una concentracin (c) de una especie absorbente. A causa de la
interaccin de la luz y de las partculas absorbentes la intensidad del haz se atena de I0 a I.
La transmitancia (T) de la solucin es la fraccin de la radiacin incidente transmitida por la
solucin:
= /0
Con el fin de obtener ecuaciones de ajuste lineal se utiliza su transformada logartmica conocida
como absorbancia (A) de una solucin y definida:
= log = 0 /
La absorbancia es directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a travs de la
solucin, y a la concentracin c de la especie absorbente.
1

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

EQUIPO

Matrz aforado de 50 ml
Vaso de 100 ml
Luna de reloj
Bureta de 25 ml
Soporte para buerta
Esptula
Piseta
Vagueta

Balanza analtica
Espectro plus VIS

REACTIVOS
1.
2.
3.
4.

NaOH
Fenolftaleina
Co(NO3)6 H2O
KMnO4

PROCEDIMIENTO
Leer previamente el manual del espectro plus VIS
1) Determinar la longitud de onda ptima, de un indicador cido-base (fenolftaleina), el
indicador acta en medio alcalino dando el color caractersticio. En este caso el hidrxido
es el blanco. En el rango 500 600 nm. De 10 en 10 nm.
+ .
2) Determinacin de la longitud de onda ptima, de una solucin de cobalto 0.15 M.
disolvente agua (blanco). En el rango 450 550 nm de 10 en 10 nm.
3) Determinacin de la longitud de onda ptima, de una solucin de manganeso 66 mg/L.
disolver en agua (blanco). En el rango 500 550 nm de 5 en 5 nm.
Para cada una de las soluciones utilizadas, determinar la correspondiente longitud de onda
ptima, empleando lectura de A vs longitud de onda, y %T vs longitud de onda.

CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.

Cmo sern identificadas las sustancias coloreadas?


La representacin grfica A vs longitud de onda qu forma toma?
El conocimiento de las bandas de absorcin qu permite?
Indique a que banda de absorcin corresponden las sustancias de color: verde y amarillo.

BIBLIOGRAFA

Harris, Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo.


Rubinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Anlisis Instrumental.
Skoog D.A.; West D.M. Qumica analtica. Ed. Mc Graw Hill.
Skoog D.A; West D.M. Principios de anlisis Instrumental.

CALIBRACIN (No requiere si medimos fluorescencia o intensidad)


1. Para calibrar el Espectro Plus Vis, seleccionar calibrar
espectrofotmetro, del men
experimento.
2. Llenar la celda aproximadamente con agua destilada y colocarla en el hueco de la
cubeta del equipo.
3. Contine con las instrucciones de la ventana de dialogo para completar la calibracin y
luego clic en OK
.
Coleccin de datos
Estos son los tres modos generales disponibles para la coleccin de datos.
Medida vs. Longitud de Onda (el cual produce un espectro)
Medida vs. Concentracin (para experimentos con la ley de Beer)
Medida vs. Tiempo (para experimentos de cintica)
Comienza por generacin de un espectro usando las siguientes instrucciones. Debes de
aplicar para proceder con el valor de medida que escojas versus concentracin o tiempo.
Medida vs. Longitud de Onda (Generando un Espectro)
1. Llenar la cubeta con aproximadamente con una solucin de prueba.
Llenar la cubeta aproximadamente con la solucin de prueba. Colocar la muestra en
la ranura de la cubeta del Spectro Plus.

2. Clic en Collect para generar un espectro. Clic en


coleccin de datos.

Stop para finalizar la

Medida vs. Concentracin (Estudio de la ley de Beer)


1. Conecte el espectro como se escribe anteriormente.
2. Dar clic en botn
la configuracin de espectrmetro coleccin-data.

En esta caja hay tres regiones:


Modo de Coleccin: Aqu hay tres opciones de coleccin de datos que nos ofrece. Si la
medida (Absorbancia en este ejemplo) vs Tiempo o vs. Concentracin es seleccionado,
una longitud de onda o longitudes de onda tendrn que escogerse.
Grfico: Se mostrara el grafico completo del espectro analizado de la muestra en el
hoyo de la cubeta. Por defecto la longitud de onda con el mximo valor de medida ser
seleccionada. Podras escoger diferentes longitudes de onda (leer punto 3).
Lista de opciones de longitudes de onda: Toda esta columna tiene una lista de
longitudes de onda. Se activa cuando cualquiera de los modos de concentracin o
longitud de onda se seleccionan.
3. Esta columna se enumeran todas las longitudes de onda disponibles. Se activa cuando
cualquiera de los modos de concentracin o de tiempo se seleccionan.
Opcin 1: La opcin por defecto es para utilizar una sola banda de 10 nm. Esto mide la
absorbancia promedio de ~ 5 nm a cada lado de la longitud de onda elegida.
Puede cambiar el valor de longitud de onda central, haga clic en el grfico o por la
eleccin de una longitud de onda de la lista.
Opcin 2: Si desea utilizar la mxima elegida por Logger Pro, pero desea que el
absorbancia a medir slo este en una longitud de onda, cambie solo 10 nm de Band para
longitudes de onda individuales. A continuacin, puede seleccionar un mximo de diez
longitudes de onda para medir al mismo tiempo.
Opcin 3: Si se desea medir un promedio en un rango de longitudes de onda contiguas
de su eleccin, cambie solo 10 nm de Band para longitudes de onda individuales. Haga
clic en Borrar seleccin. Compruebe la siguiente caja Combine la longitudes de onda.
Seleccione cajas en la lista o arrastre el cursor sobre el grfico para seleccionar hasta
diez longitudes de onda contiguas.
4. Clic en Ok
para continuar.
5. Coloca tu primera muestra en la cubeta e introdcelo al Espectro Plus Vis. Clic
y clic en Conservar. Poner la concentracin de la muestra y clic Ok
.
4

Collect

6. Colocar la segunda muestra y la cubeta y colocar en la celda. Luego de esperar que se


estabilice la lectura, clic en Conservar. Colocar la concentracin de la segunda muestra
y clic en Ok
Stop
7. Repetir el paso 6 para las muestras restantes. Cuando culmine, clic en
Para terminar con la coleccin de datos.

Tpico anlisis de la Ley de Beer para una muestra desconocida


8. Si la se usa la ley de Beer para determinar la concentracin de una muestra desconocida,
colocar la muestra desconocida en la cubeta de celda. Escoger del men CALCULAR
INTERPOLACION. Una ventana de ayuda aparecer, mostrando la absorbancia y la
concentracin de lo desconocido. Clic Ok .