Anlisis gravimtrico y volumtrico

Enviado por melissa avila

1. Resumen
2. Introduccin
3. Objetivos
4. Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico
5. Desarrollo experimental
6. Clculos y anlisis de resultados
7. Conclusiones
8. Bibliografa

Resumen
El anlisis gravimtrico utilizado durante la experiencia, permiti determinar el
contenido de humedad que contena una muestra de NaOH; luego de someterla a varios
calentamientos en la estufa con una temperatura de 105C y desecarla; se logr obtener
un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha muestra. Por otro
lado, el anlisis volumtrico es til cuando se requiere corroborar la concentracin real
de una solucin, la cual se debe estandarizar con un patrn primario. En la experiencia
se estandariz una solucin de NaOH utilizando como patrn primario Ftalato de
potasio; se titul hasta lograr el viraje de color y se corrobor que la concentracin de
NaOH es 0.48M. Por ltimo, se logr determinar la concentracin del cido
acetilsaliclico en una tableta de aspirina, aplicando tambin el anlisis volumtrico
titulando con una base fuerte, NaOH.
Palabras Clave: anlisis gravimtrico, anlisis volumtrico, estandarizar, patrn
primario.
Abstract
Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the moisture
content containing a NaOH sample and then subjecting it to various heating the heater
with a temperature of 105 C and dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating
the real mass that sample. On the other hand, the analysis volume is useful when you
confirm the true concentration of a solution, which should standardizing a primary
standard. In the experience standardized NaOH solution used as a standard primary

potassium phthalate, was entitled to make the turn color and confirmed that the
concentration of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of
acid aspirin in a tablet of aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with
strong base, NaOH.
Keywords: gravimetric analysis, volumetric analysis, standardize, primary standard.

Introduccin
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen parte del anlisis cuantitativo.
El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo
el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que
sea susceptible de pesarse. El segundo, determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo
el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.

Objetivos
-Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de una muestra.
-Estandarizar una solucin para determinar su concentracin real.
-Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una
volumetra cido-base.
Fundamentos Tericos

EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA MEDIDA:

PRECISION: Reproducibilidad que reside en un resultado numrico. Medida el grado

incertidumbre debido a errores en determinados. La precisin se puede mejorar tomando
un nmero grande de medidas y haciendo un anlisis estadstico, si conocemos el error
de una determinacin lo podemos expresar como el error mismo (ABSOLUTO) o como
funcin de la magnitud de la medida (RELATIVA).
EXACTITUD: Medida o ndice de cuan cerca est el valor medida del verdadero (si se
conoce el real). Lo podemos considerar como expresin de la incertidumbre total.
Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el promedio aritmtico de una
serie de determinaciones como el valor verdadero. La diferencia entre el valor
observado y el promedio la llamamos desviacin (residuo). Si la desviacin es pequea
comparada con la magnitud de la cantidad medida, decimos que la medida es precisa.
Una medida precisa no es necesariamente una medida exacta.

ANALISIS GRAVIMETRICO:

En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la

cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad).

Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico:

Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de
un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en
una muestra.
Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra
que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo
hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as
la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la
prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

ANALISIS VOLUMETRICO:

El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para calcular la

cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin (titulacin), que es
el proceso de determinacin del volumen necesario de solucin (solucin patrn) que
reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adicin de solucin
patrn se contina hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el
nmero de equivalentes de una sustancia es igual al nmero equivalentes de la otra.

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:

En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que
contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica,
llamada patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la
concentracin de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estndar
simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en un disolvente en el
cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales,
contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un
elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de
la que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines
comparativos los "estndares simples": disoluciones estndares del elemento o sustancia
pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras
estndares" son diseadas especficamente para que sean lo ms parecidas posibles en
su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar.
Patrn primario

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada

en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Se
debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis.
Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se
reduce el error relativo de la pesada, veamos:

Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza:

Error relativo de la pesada:

Entonces:

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza,

tenemos:

De esta manera:

0,0001 g

Wmin = 0,1 g = 100 mg

Dnde:

Er = Error relativo (%)

Ea = Error absoluto

W = peso del patrn

EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA)

El cido acetilsaliclico o AAS (C9H8O4), tambin conocido con el nombre de

Aspirina, es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como
antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirtico para
reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas con alto riesgo de
coagulacin sangunea, principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de
miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es

decir, lcera gstricas y sangrado estomacal

La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin. El cido

saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de un cido, lo que
hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH ?
salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y cido actico, el cual se considera
un subproducto de la reaccin.

Desarrollo Experimental

Anlisis gravimtrico: Gravimetra por volatilizacin.

1. Usted realizar la determinacin de humedad en una muestra de NaOH. Para

ello seguir el siguiente procedimiento:

2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio perfectamente

seco, extendiendo la muestra en una capa lo ms fina posible sobre la base del
platillo.

3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 C por 30 minutos.

4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar.

5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros 5

minutos. Retirar, enfriar y pesar.

6. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.

7. Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la muestra.

8. Cada integrante del grupo deber realizar el procedimiento de pesada.

o Anlisis volumtrico:
o Estandarizacin de soluciones
Antes de realizar una titulacin debemos estandarizar la solucin con un patrn
primario.

o 1. Preparar una disolucin de hidrxido sdico de concentracin

perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por pesada ya que el
hidrxido sdico se contamina de diferentes formas y adems en una
proporcin desconocida. Es por ello necesario preparar primero la
disolucin y posteriormente valorarla con un patrn primario.
o 2. Preparar 200 mL de disolucin acuosa de hidrxido sdico 0.5 M.
o 3. Pesar una cantidad en g de hidrxido sdico, disolverlos en un vaso de
precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y finalmente
enrasar.
Nota: Esta disolucin ser aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer
su concentracin exacta. Para ello haremos reaccionar una alcuota de la
disolucin preparada con un patrn primario. La pregunta surge rpidamente
qu masa de patrn primario se debe pesar? Debemos tener en cuenta que
cuanto ms patrn pesemos, ms cantidad de disolucin consumiremos. Tres
factores condicionarn el volumen de disolucin a valorar que debamos
consumir:
o No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso
deberemos llenar dos veces la bureta (en general de 25 mL) y estaremos
incrementando el error instrumental.
o Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilizacin
de ms reactivo del necesario
o No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin
relativa de la medida se hace muy grande.
o 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada.
Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar con el
mximo nmero de decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la precisin de
esta medida depende en gran parte la precisin de la concentracin de la
disolucin preparada. Si ahora disolvemos la masa de patrn pesada en un
volumen de agua (no importa la magnitud de ese volumen ya que no afecta al
nmero de moles de la sustancia patrn).
o 5. Aadimos un par de gotas de indicador, la valoracin se realizara
como sigue.

Grfico 3.2.1. Titulacin

o Determinacin del cido acetilsaliclico de una aspirina
Material y productos necesarios
Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolucin de NaOH.
0,5 M y Fenolftalena.
Procedimiento
o 1. Determina la masa de una aspirina con la balanza.
o 2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se
vierte todo el contenido en el erlernmeyer, procurando que no queden
restos en el mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y
aade unas gotas de fenolftalena.
3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrsala a cero.
Coloca el erlenmeyer debajo de la bureta y aade lentamente la base sobre la
disolucin de aspirina, a la vez que agitas intensamente hasta observar el viraje
del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen
de base consumida.

Clculos y Anlisis de Resultados

o Anlisis Gravimtrico
Masa inicial (g) NaOH: 2g

No. veces
calentamiento

Masa (g)
NaOH

1.997

1.996

1.992

Tabla 4.1.
Calculamos media aritmtica:

Calculamos desviacin estndar:

Calculamos contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la muestra:

Calculamos error absoluto y error relativo:

-La masa real del compuesto NaOH al cual se le retir humedad corresponde a
1.995g por promedio aritmtico, puesto que luego del calentamiento se observ
y se mantuvo un peso constante. El contenido de humedad de la muestra
analizada es bajo, correspondiente al 0,5%.
-0.0026 es la desviacin estndar, la cual indica que tal alejado se encuentra un
valor del promedio. En este caso result con un alto grado de precisin y
exactitud puesto que los valores de masa son muy cercanos entre s. Por tanto

decimos que el sesgo es bajo. Adems de que los errores absoluto y relativo son
muy mnimos, lo cual indica que no se cometieron muchos errores sistemticos
y/o aleatorios.
o Anlisis Volumtrico

V (cm3) de NaOH
0,5 M aadidos

pH
medido

3,99

2,0

4,90

4,0

5,63

5,2

10,33

6,0

11,91

8,0

12,33

10,0

12,51

12,0

12,61

14,0

12,68

16,0

12,76

20,0

12,81

24,0

12,85

Tabla 4.2.

Grfico 4.2
Calculamos la concentracin real de NaOH:

-La grfica de volumen gastado vs pH nos permite observar el comportamiento

de la solucin estandarizada a medida que se realiza la titulacin. El viraje se
obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que el cambio de pH es evidente
y aumenta progresivamente a medida que se agrega ms de la solucin de NaOH
a la solucin de patrn primario de Ftalato de potasio.
-Se calcul la concentracin real de NaOH y se observa un grado de exactitud y
precisin alto, lo que indica que se cometieron pocos errores sistemticos y por
ende, el sesgo es bajo. Esta apreciacin se puede corroborar con los errores
absoluto y relativo respectivamente, que representan un margen de error de 2% y
4%.
Aspirina:

Masa de la aspirina =0.60g

Volumen de NaOH consumido =5.6ml
Masa molecular del cido acetilsaliclico (C9H8O4) =180g/mol
Reaccin qumica:

N de moles de NaOH consumidos =

N de moles de cido acetilsaliclico =

La estequiometra de la reaccin entre el cido acetilsaliclico y el NaOH es 1:1,
por tanto en la tableta estn presentes 2.688x10-3 moles de cido
acetilsaliclico.
Masa de cido acetilsaliclico =

Porcentaje en cido de la aspirina =

Masa de cido acetilsaliclico que indica la caja que tiene cada aspirina =500mg
Calculamos los errores:

-El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al

96,6% casi el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la mayor
concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los dems
componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.

-Se determin el nmero de moles del cido, estableciendo que en la reaccin

qumica el cido acetilsaliclico y el NaOH tienen una relacin de 1:1; por tanto,
el nmero de moles consumido de NaOH corresponde al nmero de moles de
C9H6O8.
-Se determin la masa en g (o en mg si se realiza la conversin) del cido en la
tableta de aspirina con base al peso molecular del cido como tal, multiplicando
por el nmero de moles del mismo, sobre la unidad de conversin 1 mol.
Resultando 0.483g que es igual a 483mg.
-Se tuvieron errores sistemticos a la hora de pesar la tableta en la balanza
analtica, tal vez por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto y
relativo no sobrepasan el 10% lmite y es aceptable. El grado de exactitud y
precisin es aceptable, por lo que el sesgo est en un rango medio, ni alto ni
bajo.
Aplicaciones del anlisis gravimtrico y volumtrico en Ingeniera
Ambiental:
-Anlisis Gravimetrico: Determinacin de slidos disueltos, totales, voltiles o
fijos. Determinacin de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterrneas
En acuferos de aguas subterrneas saturados, todos los espacios
de poros disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumtrico
= porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en
ellos. La mayora de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la
porosidad, que es la definicin de condiciones no saturadas, y constituyen el
sujeto de hidrogeologa denominado zona no saturada. La franja capilar de
la tabla de agua es la lnea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El
contenido de agua en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por
encima de la superficie de la capa fretica.
Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona no
saturada, es el hecho de que la conductividad hidrulica no saturada es una
funcin del contenido de agua del material. Cuando el material se seca, las vas
de conexin hmeda a travs del medio se hacen ms pequeas, la
conductividad hidrulica disminuye con un menor contenido de agua de una
forma no lineal.
Una curva de retencin de agua es la relacin entre el contenido de agua
volumtrico y el potencial hdrico del medio poroso.
-Anlisis volumtrico: Son mucho ms rpidos que los gravimtricos y se utiliza
en ingeniera ambiental para evaluar parmetros de calidad de agua tales como:
DQO, DQO, OD, CD, Cloruros, etc.
En sntesis, en Ingeniera Ambiental se aplica de forma prctica el desarrollo del
mtodo volumtrico y gravimtrico en la determinacin de acidez, alcalinidad,
cloruros, dureza, metales, slidos disueltos, voltiles y sedimentables en
muestras de agua naturales. As como en muestras de suelos.

Conclusiones
De esta experiencia se puede concluir que los anlisis gravimtricos y
volumtricos son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que son de
gran aplicabilidad para determinar los parmetros de calidad de agua, ya sea
domsticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. As como
tambin, para determinar el grado de concentracin de un contaminante por
ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual se debe realizar una titulacin
volumtrica utilizando una solucin estandarizada con un patrn primario
(Ftalato de potasio u otros) que determina y corrobora la concentracin real de
dicho contaminante, que durante esta experiencia se tom como la aspirina.
Donde se determin su masa y nmero de moles del principal cido que la
contiene, el cido acetilsaliclico. Podemos constatar finalmente que se
cumplieron los objetivos de la experiencia.
Conclusions
From this experience we can conclude that the analysis gravimetric and
volumetric are useful for environmental engineer, since they are widely
applicable to determine the parameters of water quality, either domestic
wastewater, drinking water, contaminated industrial etc. As well as to determine
the degree of concentration of a contaminant such as a body of water. To which
it must perform a volumetric titration using a standardized solution to a primary
standard (Di-potassium or other) that determines and confirms the actual
concentration of the pollutant during the experience was taken as aspirin. Where
was determined mass and number of moles of acid that contains lead,
the acetylsalicylic acid. We note finally that met the objectives of the
experiment.

Bibliografa
o http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
o http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
o http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
o http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
o http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados
%20seg%C3%BAn%20pH
%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l
2-1l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi
o http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
o http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

Autor:
Melissa vila Dvila
Laury Bustillo Manrique
Harold Charris Fruto
Profesora: Ing. Loren Narvez. Fecha: 26-08-11
Laboratorio de Qumica Ambiental, Corporacin Universitaria de la Costa,
Barranquilla
Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-yvolumetrico/analisis-gravimetrico-y-volumetrico.shtml#ixzz3HJtzvi3m