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Laboratorio V

Ley de Bragg
Felipe Garrido B.1 , Yaniro Guilln C. 2
Departamento de Ciencias Fsicas
Universidad de La Frontera
f.garrido05@ufromail.cl 1 , yaniro.guillen@me.com2
Julio, 2016
RESUMEN
Una tcnica ampliamente utilizada en la caracterizacin de materiales es la
difraccin de rayos X. En este procedimiento, el anlisis del patrn de difraccin
generado por esta radiacin electromagntica permite obtener las distancias
existentes entre los planos atmicos de un material cristalino. En este trabajo
veremos cmo se cumple la ley de Bragg realizando una medicin y relacionando
la energa de diferentes difracciones que se producen con distintos ngulos
propuestos, para un cristal caracterstico.
Palabras Clave: Estructura cristalina, Rayos X, Difraccin, Ley de Bragg
ABSTRACT
A technique widely used in the characterization of materials is the x-ray radiation.
In this procedure, the analysis of the diffraction pattern generated by this
electromagnetic radiation allows for the distances between the atomic planes of a
crystalline material. In this paper we will see how the Bragg law is fulfilled by
performing a measurement and relating the energy of different diffractions
produced with different angles proposed for a typical crystal.
Keywords: Crystal structure, X-rays, diffraction, Bragg law.

INTRODUCCIN
Un cristal (Fig. 1) es un arreglo espacial peridico y ordenado de tomos o molculas
que posee una alta simetra. Los cristales pueden clasificarse en dos tipos:
monocristales y policristales. Un monocristal es un material cuyo ordenamiento
atmico es completamente uniforme; en cambio, el policristal presenta
discontinuidades y est compuesto por un conjunto de varios monocristales unidos
y orientados en direcciones distintas.

Fig.1: Estructura de un cristal de cloruro de sodio, un tpico ejemplo de un compuesto inico. Las
esferas prpuras son cationes de sodio, y las esferas verdes son aniones de cloruro. La estructura
cristalina es la forma slida de cmo se ordenan y empaquetan los tomos, molculas, o iones.

El arreglo ordenado de un cristal puede obtenerse mediante la repeticin de una


pequea estructura llamada celda unitaria. Un conjunto de celdas repetidas de
manera peridica dan lugar al ordenamiento peridico del cristal llamado red. Cada
celda unitaria est formada por un nmero mnimo de paraleleppedos cuyas
dimensiones y ngulos caracterizan por completo a todo el cristal. As, cada celda
posee tres longitudes diferentes as como tres ngulos distintos; las longitudes
determinan tanto el largo como el ancho y el grosor de la celda unitaria y reciben el
nombre de parmetros de red. Los ngulos, por otro lado, definen el grado de
simetra que poseer la celda unitaria.
Los elementos que componen a una celda unitaria se llaman puntos de red. Cada
punto de red es una ubicacin en la cual pueden encontrarse uno o varios tomos o
molculas que dan forma a la sustancia cristalina. Los parmetros de red y los tres
ngulos de la celda unitaria se miden utilizando los puntos de red como referencia.
De acuerdo con las proporciones entre los ngulos y los parmetros de red, las celdas
unitarias pueden dar origen a redes que se clasifican dentro de catorce tipos distintos
conocidos como redes de Bravais. La red ms comn de todas es la cbica simple,
un ejemplo de ella es el cristal de cloruro de sodio (que ser utilizada en esta

experiencia).
DISTANCIAS INTERPLANARES E NDICES DE MILLER
Los tomos o molculas en un slido cristalino estn dispuestos de forma ordenada
en planos paralelos adyacentes (Fig. 2). Las distancias interplanares son
precisamente las distancias existentes entre los dos planos paralelos ms cercanos.
Existen diferentes frmulas para calcular las distancias interplanares.

Fig.2 Los planos interatmicos de una estructura cristalina estn denotados por lneas verdes,
rojas y negras

La estructura cristalina cbica simple es la ms sencilla de todas las estructuras que


puede poseer un material cristalino. Materiales como el cloruro de sodio. La celda
unitaria que da origen a esta estructura tiene forma de cubo (FCC), por lo tanto sus
tres parmetros de red son exactamente iguales y sus ngulos son todos iguales a
90.
La difraccin de rayos X es una tcnica no destructiva de anlisis y caracterizacin
de materiales cristalinos entre los que se encuentran materiales cermicos,
polimricos, metlicos, etctera.
Los rayos X son ondas electromagnticas que poseen longitudes de onda que van
desde los 10 nm hasta 0.1 nm. Por su longitud de onda tan pequea, los rayos X
pueden difractarse con objetos con dimensiones comparables con dicha longitud de
onda. As, los tomos y las molculas son capaces de difractar a los rayos X. Este
fenmeno es aprovechado para la medicin de distancias interplanares en
materiales cristalinos.
Un haz de radiacin coherente que incide sobre un material cristalino con un ngulo
que puede reflejarse en dos o ms planos paralelos de tal forma que los haces
reflejados interfieran uno con el otro. La interferencia constructiva entre los haces
reflejados se produce siempre y cuando se cumpla la ley de Bragg:

n = 2dsin (I)

La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difraccin de rayos X
sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que
permite predecir los ngulos en los que los rayos X son difractados por un material
con estructura atmica peridica (materiales cristalinos).
Fue derivada por los fsicos britnicos William Henry Bragg y su hijo William
Lawrence Bragg en 1913. La ley de Bragg confirma la existencia de partculas reales
en la escala atmica, proporcionando una tcnica muy poderosa de exploracin de
la materia, la difraccin de rayos X.
Es importante destacar que para que una onda electromagntica se difracte al
momento de incidir en un objeto, las dimensiones del objeto deben ser del mismo
orden de magnitud que la longitud de onda de la radiacin o bien mayores. De lo
contrario, el efecto de la difraccin ser tan pequeo que se considerar despreciable.
MATERIALES

Fig.3 Gonimetro de rayos X con red cristalina y detector.

Para esta experiencia se utiliz un aparato de rayos X con gonimetro con un tubo
de rayos X de cobre. Es utilizado un tubo de cobre porque ste provee la radiacin
en un amplio rango de energa debido a la ventana ms delgada: aproximadamente
de 5 a 35 keV en un alto voltaje de 35 kV.
Como red de difraccin se utiliz un cristal de NaCl el cual tiene un espaciamiento
(d) entre los planos reticulares de aproximadamente 280 pm. Lo cual se obtiene a
partir de que la constante de red de NaCl es: a NaCl = 564.0 pm. Y la difraccin ocurre
sobre los (200) planos reticulares (d 200 = aNaCl/2 = 282 pm).

MTODO
Las distancias interplanares en una estructura cbica simple se pueden obtener a
partir de la siguiente expresin:

n = 2 d sin

(I)

Donde d es el espaciamiento interplanar del cristal, n es el orden de difraccin


(siempre es un numero entero) y el ngulo que se mide respecto a los planos de la
red.
Esto se cumple siempre y cuando los rayos X incidan de forma paralelo al cristal y
cumplen que el ngulo de incidencia es igual al ngulo de dispersin (Fig.3)

Fig.4 Ilustracin esquemtica de la reflexin de Bragg y la derivacin de la condicin de Bragg.


(A): en primer orden de difraccin (n = 1); (B): segundo orden (n = 2); (C): tercer orden (n = 3).

En la figura 3 muestra a los rayos incidentes mediante 1 y 2 y los rayos dispersados


por 1y 2. Los rayos dispersados interfieren constructivamente en la diferencia del

camino L=AB+BC corresponde a un mltiplo entero de la longitud de onda. A


medida que el ngulo de ADB = BDC = , la diferencia de caminos es L=2dsin
La situacin se muestra por tres rdenes de difraccin: la imagen (a) corresponde a
la primera orden de difraccin(n=1) L= 1, imagen (b) al segundo orden de
difraccin (n=2) L = 2 y la imagen (c) el tercer orden de difraccin (n=3)
L = 3
El espectro se registra con un detector de resolucin de energa, las energas se
miden en lugar de las longitudes de onda (). Para este caso, la condicin de la
ecuacin de Bragg, se puede expresar de la siguiente manera, considerando la
relacin:

= =

Tenemos entonces que,

2 sin

(II)

Aqu En es la energa de los rayos X que se refleja en el orden de difraccin n (siendo


este siempre entero). Claramente E1 es la energa ms pequea que se produce en el
primer orden en un ngulo fijo. La relacin de la energa de la radiacin difractada
en el orden de difraccin n a la energa difractada en el primer orden ser En /E1=n
(ser igual al orden de difraccin, ejemplo n=1), por lo tanto esta relacin (En/n) es
constante para cualquier conjunto de planos en la red y se expresa de la siguiente
manera:

620
=

2 sin
sin

(III)

Con la ayuda de esta ecuacin podremos calcular el espacio interplanar de la red


d a partir de las energas.

620

sin

(IV)

RESULTADOS
Una vez ya calibrado el equipo en base a la informacin entregada, se obtuvieron
los siguientes espectros:

Fig. 5 Primer espectro sin ngulo de difraccin (=0)

Fig. 6 Segundo espectro ya calibrado con ngulo de difraccin de 5 (=5)

Fig. 7 Tercer espectro ya calibrado con ngulo de difraccin de 10 (=10)

Fig. 8 Cuarto espectro ya calibrado con ngulo de difraccin de 15 (=15)

Fig. 9 Cuarto espectro ya calibrado con ngulo de difraccin de 20 (=20)

A partir de los espectros e identificando los peaks se pudo construir la siguiente


tabla:
A partir de la ecuacin (II) se pueden obtener los rdenes de difraccin dividiendo
las energas respecto de la primera, pues:

= 2 sin =

1
2 sin
Lo cual se puede ver en la siguiente tabla, en la que para cada ngulo se observan
los rdenes de difraccin.

5
n = En/E1
10
n = En/E1
15
n = En/E1
20
n = En/E1

n=1
24,84
1
12,74
1
8,6
1
6,46
1

En [keV]
n=2
n=3
25
1,96
17,03
24,99
1,98
2,91
12,9
19,33
1,99
2,99

n=4
25,61
3,96

Tabla 1. Peaks de energas obtenidas en funcin de los rdenes de difraccin con la confirmacin
de stos.

Con los valores de energa medidos se puede calcular la distancia interplanar a


travs de la ecuacin (IV), pues se conoce la energa medida en cada ngulo y orden
de difraccin (En,n), el ngulo en que se midi (). Se calcul un promedio por cada
ngulo y haciendo uso de la ecuacin (suponiendo vlida la ley de Bragg) se obtiene
un valor de distancia interplanar.

En/n [keV]

5
10
15
20

n=1
24,843
12,744
8,599
6,464

n=2
12,523
8,515
6,452

n=3
8,332
6,443

n=4
6,403

< En/n >


24,842
12,623
8,482
6,439
Promedio d

d
286,381
282,919
282,432
281,530
283,32

Tabla 2. Peaks de energa medidos por orden de difraccin y distancia interplanar calculada
suponiendo vlida Ley de Bragg.

El valor obtenido para d coincide con el valor esperado, el cual era aproximadamente
de 282 pm, con un error relativo del 0,47%.

CONCLUSIN
Esta experiencia nos permiti, en primer lugar, familiarizarnos con el equipo de
rayos X con gonimetro y en general con la difraccin, cmo se produce este
fenmeno a travs de redes cristalinas y los cuidados que hay que tener con la
calibracin del espectro.
Los resultados obtenidos nos permitieron principalmente confirmar varias cosas,
entre ellas, la proporcionalidad existente entre el nmero de peaks observados y el
ngulo de difraccin asignado, confirmando as los rdenes de difraccin dados en
el material. Por otra parte se pudo corroborar la ley de Bragg pues el valor obtenido
de la distancia interplanar a travs de esta relacin (ecuacin II) fue el mismo dado
por la literatura con un error de 0,47% el cual se puede deber a la calibracin y la
precisin del equipo.
Reconocemos tambin la importancia que tiene este fenmeno y la modelacin de
ste para as caracterizar materiales y analizar sus propiedades las cuales pueden
ayudar al desarrollo del avance de la fsica del estado slido y tambin de la
espectroscopa de energa de rayos X.

BIBLIOGRAFA

LD Didactic GmbH. (s.f.). Energy-resolved Bragg reflection in different orders of


diffraction.