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Monografa de Qumica Analtica:

Anlisis de metales preciosos en


minerales.

Materia: Qumica Analtica

Curso: V3054

Integrantes: Ignacio Ciro Calzoni, Gustavo Prez


Ochoteco, Camila Ibarra Mancuello

Profesor: Ricardo Crubellati


Fecha de Entrega:
30/06/2016

Qumica Analtica

Introduccin
La minera es la extraccin selectiva de los minerales y otros materiales
de la corteza terrestre de los cuales se puede obtener un beneficio
econmico, as como la actividad econmica primaria relacionada con
ella. Dependiendo del tipo de material a extraer la minera se divide en
metlica, no metlica y piedras ornamentales y de construccin. Existen
ms de 7000 minas en produccin y se construyen ms cada ao
El proceso de minera involucra diferentes etapas las cuales son llevadas
a cabo para desarrollar un proyecto minero, dentro de estas etapas se
encuentran; la bsqueda y estimacin de recursos, proyecto
(prefactibilidad, factibilidad, ingeniera de detalles), obras, desarrollo
minero explotacin (arranque y manejo de materiales), procesamiento
y comercializacin.
La minera actual se compone de varias etapas; desde el descubrimiento
del yacimiento, pasando por la explotacin, hasta finalmente el cierre y
post cierre de la mina. La primera fase es el descubrimiento del
yacimiento, que se realiza mediante la prospeccin y la exploracin,
cuyo objetivo es conocer y definir la extensin, ubicacin y el valor del
mineral. Hecho eso y mediante clculos estadsticos y matemticos, se
estima el tamao y el grado del depsito que se utiliza para crear el
estudio de pre-factibilidad, que determina de manera terica la
economa del depsito, la inversin inicial y los posibles riesgos claves.
El siguiente paso es el estudio de factibilidad, que evala la viabilidad
econmica, los riesgos tcnicos y financieros y la solidez del proyecto.
Ambos estudios entregan a la empresa minera la mayor informacin
posible sobre el yacimiento, con los cuales toman la decisin de invertir
o abandonar el proyecto. Si el depsito de mineral es viable
econmicamente, la minera comienza a planificar la forma como se va a
extraer, la metalurgia, la cantidad de mineral que se va a recuperar, los
posibles compradores y la clase de concentrado que se va a obtener.
Adems se preocupa de la ingeniera, los costos de la conminucin y de
la infraestructura, los requisitos legales y medioambientales que exigen
los institutos mineros de cada pas, pero sobre todo como obtener el
capital necesario para hacer funcionar la extraccin de la mina.
La industria minero-metalrgica requiere constantemente del anlisis
qumico para el procesamiento de los minerales y el aprovechamiento

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integral
de
los
valores.
La
disponibilidad
e
implementacin de mtodos analticos, acelera el
avance tecnolgico para la obtencin no solo de los metales preciosos
sino de aquellos otros que los acompaan. Por otra parte, el auge en el
procesamiento de minerales marginales y de bajo tenor en oro y plata,
ha llevado a la necesidad de investigar y desarrollar mtodos analticos
ms eficientes y exactos para su deteccin y cuantificacin.
Los metales y minerales de importancia comercial se hallan solos muy
raras veces en el estado natural en las formas y grados de pureza que
su utilizacin practica exige, pues, casi sin excepcin, forman mezclas
fsicas o qumicas, o ambas con otras sustancias carentes de valor. La
suma total de los tratamientos a los que se someten los minerales para
separar y desechar sus fracciones carentes de valor se conocen con el
nombre de procesamiento de minerales. Un concepto ms amplio del
procesamiento de minerales abarca los mtodos qumicos de
tratamiento, y por lo tanto se extiende al campo de la metalurgia
extractiva para llegar a la produccin de metales comercialmente puros.
La situacin ms tpica que justifique el procesamiento de minerales es
la eliminacin de la gran masa de minerales de desecho que contiene un
mineral explotable, para formar concentrado. En general, la produccin
de este concentrado es la fase ms compleja y difcil del procesamiento
de minerales, en vista de que en ella intervienen la liberacin, el control
de tamao y el control de la composicin.
El auge en el tratamiento de los minerales de bajo tenor en oro y plata,
de minerales marginales y en los residuos o colas provenientes de platas
de beneficio, ha llevado a la necesidad de mejorar, desarrollar y de
investigar los mtodos analticos para su determinacin y cuantificacin.
El ensayo al fuego y la espectrofotometra de absorcin atmica han
sido utilizados exitosamente en controles analticos de los procesos
minero-metalrgicos (en los campos de exploracin, la explotacin y del
beneficio), para la preservacin del medio ambiente, en problemas de
arbitramento y con propsitos contables.
Los resultados de los anlisis son tan exactos como lo sean los mtodos
empleados para el muestreo, preparacin de la muestra y la ejecucin
del anlisis qumico.
El mtodo de ensayo al fuego o va seca se fundamenta en la
pulverizacin completa del mineral, tamizado y la posterior fundicin de

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la muestra con un fundente a alta temperatura, el


fundente est constituido bsicamente por los
siguientes reactivos: Oxido de Plomo, Carbonato de sodio, Brax, las
principales caractersticas son las de disminuir el punto de fusin de los
metales y oxidar las impurezas para formar la escoria. Adems de
Nitrato de Potasio, Harina y Nitrato de plata, etc. Los metales nobles son
colectados por el plomo del litargirio, formando el rgulo el cual
permanece en la parte inferior de la escoria debido a su alto peso
especfico. Este rgulo luego de ser separado de la escoria, es copelado
a alta temperatura, en copelas de ceniza de hueso; las cuales absorben
el plomo liberando as el oro y la plata El botn de oro y plata es
comnmente llamado dor .Este dor es laminado y disgregado con una
solucin de cido Ntrico para disolver la plata. El oro queda como una
chapita en el fondo del crisol, el cual es pesado en una Microbalanza.
El mtodo de determinacin de Plata por espectrometra de absorcin
atmica a la llama, se trata de la descomposicin de una muestra
bruta ,pesa y preparada, mediante el procedimiento de digestin acida
utilizando cido clorhdrico y cido ntrico o con cido ntrico y acido
perclrico para llevar toda la muestra a una descomposicin completa, y
con esta poder realizar una determinacin cuantitativa de la
concentracin de la plata mediante una espectrometra, tomando los
valores obtenidos de las muestras y con la utilizacin de estndares
preparados con una concentracin conocida de plata en solucin y
utilizados en el espectrmetro, se puede mediante un grfico y clculos
realizar la determinacin de la concentracin de plata en las muestras
tomadas. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se
utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su
entorno cristalino, la espectroscopa de emisin y absorcin atmica se
usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la
tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de
metales y es de vital importancia para varios tipos de industria.

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Desarrollo

Obtencin de oro, a partir de


concentrado de cobre en ensayo al
fuego.
La determinacin de oro en muestras geolgicas es una de las tareas
ms desafiantes en la qumica analtica, y, constituye una tarea exigente
a causa de la variacin en la composicin qumica de los minerales a los
cuales se encuentra asociado este metal, lo cual dificulta su
determinacin. Adems, debido al alto valor econmico del oro, su
cuantificacin debe ser efectuada con una alta precisin y veracidad ya
que pequeas cantidades de este metal pueden incidir en si es o no
factible su explotacin en yacimientos de baja ley
Los metales y minerales de importancia comercial se hallan solos muy
raras veces en el estado natural en las formas y grados de pureza que
su utilizacin practica exige, pues, casi sin excepcin, forman mezclas
fsicas o qumicas, o ambas con otras sustancias carentes de valor, y
para realizar una extraccin de los mismos se requiere un
procesamiento de separacin.
Se pueden aplicar distintos tipos de mtodos analticos para realizar una
determinacin de la concentracin de los metales preciosos, pero para la
realizacin de estos se tienen que tener los equipamientos necesarios,
como maquinaria, reactivos y personal capacitado para realizar los
procesos de una manera adecuada.
El ensayo al fuego ha sido el mtodo por excelencia para las
determinaciones de oro y plata, ya que combina una tcnica muy
eficiente de coleccin del metal propiedad que tiene el plomo al estado
de fusin de colectar el oro y la plata-, con el mtodo de evaluar

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gravimtricamente el oro y la plata: de la aleacin


plomo-oro-plata, el plomo es separado de los metales
preciosos por una cuidadosa fusin oxidante, llamada copelacin, en la
cual el plomo es oxidado y absorbido por la copela en un 98.5 %; el resto
se volatiliza dejando libre el botn de oro y plata. La plata se separa por
disolucin con cido ntrico diluido (particin), quedando el oro para su
cuantificacin.

Etapas de anlisis qumico:


Fusin: T = 950C 1050C
Mineral Aurfero o argentfero + flujo + Reductor = Botn de Pb + Au +
Ag + Escoria +
impurezas metlicas
Copelacin: T = 850 C 900C
Botn de pb+Au+Ag + O2 = Au+ Ag + Pbo + oxidos metalicos que son
absorbidos
Impurezas
metlicas
por la copela o se volatilizan

Procedimiento:
-Encender el horno de fundicin.
-Preparar el material: Fundente, Crisoles
-Pesar 10 g de concentrado perfectamente homogeneizado
-Aadir aprox. 1.3 g de nitrato de potasio a cada muestra
-Agregar una ligera capa de Brax y poner el crisol al Horno de Fundicin
por 45 - 60 minutos aproximadamente a 850 - 900 C-Retirar el crisol de la mufla y vaciar su contenido en una lingotera.
-Una vez fro retirar la escoria con un martillo y hacer un cubo con el
rgulo que debe de pesar de 25 a 35 g.
-Colocar el rgulo en la copela previamente calentada (45 a 60 minutos
en el horno).
-Esperar que el rgulo se funda y regular la temperatura a 780 - 850 C

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-Prender el ventilador para la oxidacin del plomo


-Esperar 45 - 60 minutos hasta que termine la
copelacin.
- Apagar el horno, abrir la puerta y esperar que enfre la copela, luego
retirarla.
-Una vez que la copela est fra retirar el botn y limpiar el botn en la
base con una pequea lima
-Con el martillo laminar ligeramente el botn para aumentar la superficie
de contacto
-Poner los botoncitos limpios en crisoles de porcelana y echarles
aproximadamente 10 ml de solucin de cido ntrico al 20 %,se coloca el
crisol en la plancha aproximadamente a 100 C. Hasta total reaccin de
la disgregacin de la plata.
-Cuando toda la plata se ha disuelto el oro queda como una pequea
partcula de color oscuro y la solucin ya no burbujea.
-Decantar la solucin y lavar el oro con agua destilada 3 veces, tratando
de hacer que la chapita quede adherida a la pared del crisol.
-Lavar la chapita con unas gotas de Hidrxido de amonio y agua
destilada nuevamente
-Secar el crisol en plancha caliente y luego calcinar en mufla a 700
-750C.
-Enfriar y pesar en la Microbalanza

Accin de los reactivos


Carbonato de Sodio Anhidro
Se combina con la slice del mineral formando silicato de sodio, con
desprendimiento de CO2 de acuerdo con la siguiente reaccin
Na2CO3+ SiO2==> Na2SiO3+ CO2
Bicarbonato de sodio
Se comporta como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la
accin del calor se desdobla de acuerdo.

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2NaHCO3= Na2CO3+ CO2+ H2O


Na2CO3+ SiO2 = Na2SiO3 + CO2
La accin del bicarbonato de sodio produce grandes gases, por cuya
razn la mezcla fundente tiende a subirse, proyectando partculas de la
masa fundida sobre las paredes del crisol o fuera de l. Debe operarse
con cuidado a fin de evitar estas proyecciones que significan perdidas.
Se evitan agregando sal comn en la fundicin misma.
Brax Deca-hidratado
El brax fundido disuelve un gran nmero de xidos metlicos, como por
ejemplo FeO; Al2O3; Cr2O3; etc. Y adems disuelve grandes cantidades
de slice
2B4O7==> 2NaBO2+ B2O3
Litargirio
Es el reactivo ms importante de la fundicin, una parte se reduce a
plomo metlico mediante la harina o cualquier otro reductor. La funcin
de este plomo es colectar oro y la plata contenida en el mineral. El resto
del litargio acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa
a formar la escoria al estado de silicato de plomo. O tambin para
formar plumbatos con los xidos metlicos.

Slice
La slice acta como escorificador del hierro principalmente
SiO2+ FeO = FeSiO3
Reacciona adems con el PbO; Na2CO3; etc.
SiO2+ Pb = PbSiO3
SiO2+ Na2CO3= Na2SiO3+ CO2
Cloruro de Sodio

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Se usa como cubierta de fundicin por ser muy fluido y


no descomponerse al estado de fusin.
Nitrato de potasio
Se usa como oxidante en los minerales piritosos se prefiere este al
nitrato sdico por ser no higroscpico.
Plata metlica
Se usa plata metlica pura laminada para encuartar en los anlisis de
oro a fin de obtener as una aleacin de oro y plata con un exceso de
este ltimo metal. Para poder separar bien el oro de la plata que
contenga el mineral. Es necesario recordar que la plata es un metal que
acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o menor
proporcin.
Crisoles
Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos es necesario usar
crisoles de arcilla.
Copelas
Las copelas son fabricadas de cenizas de hueso y magnesita. Se utilizan
para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como
colector adems de las otras impurezas metlicas que generalmente
acompaan al botn auro-argentfero.

Fases del proceso:


El proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien definidas
que se explicaran separadamente

Preparacin de la mezcla:
Para preparar la mezcla del mineral y el fundente necesarios para una
buena fundicin es indispensable conocer el material que se va a fundir

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Los minerales que contienen cobre, son minerales


Cuprferos, ya sea oxidado o en forma de piritas. Si
contiene piritas o bien sustancias voltiles se calcina fuertemente. Si
contienen tenores de cobre entre 12% y 30 % se funden con el siguiente
flujo:
Litargirio
Slice
Carbonato de Sodio
Harina
Brax

200 g
30 g
20 g
2g
20 g

Cubierta de fundicin
Cloruro de sodio

15 g

Brax

15 g

Antes de poner esta cubierta, el mineral y los fundentes mezclarlos con


Bicarbonato de sodio

6g

Brax

3g

Slice

2g

Esta mezcla acta como un buen escorificador de cobre, eliminndose


gran parte de este metal en la escoria.

Fundicin:
Durante la fundicin de los minerales a los que se les ha agregado el
flujo correspondiente con el fin de obtener las fases liquidas y metlicas,
intervienen reacciones de reduccin y oxidacin.

Reacciones de reduccin:

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Los sulfuros como la piridina FeS2; la Calcopirita


CuFeS2; la arsenopirita FeAsS; la estibina Sb2S3; la
galena PbS; la blenda ZnS y otros reducen el litargirio a plomo
metlico. Las diferentes reacciones experimentan ciertas variaciones,
segn sea el flujo de fundicin utilizado, como se observa considerando
la pirita como ejemplo:
En presencia de litargirio y carbonato de sodio
2FeS2 + 15PbO = Fe2O3 + 4 SO3 + 15 Pb
4SO3 + Na2CO3 = 4 Na2SO4 + 4CO2
En presencia de cantidades menores de litargirio y carbonato de sodio
FeS2 + 7 PbO = FeO + 2 SO3 + 7 Pb
2SO3 + 2 Na2CO3 = 2Na2SO4 + CO2
En presencia de litargirio y ausencia de carbonato de sodio, no se forma
sulfato
FeS2 + 5 PbO =FeO + 2SO2 + 5 Pb
En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes sulfuros
reducen el litargirio a plomo metalico en las siguientes proporciones:
1g de pirita reduce

12,24 g de Pb

1g de blenda reduce

8,16 g de Pb

1g de estibina reduce

7,17 g de Pb

Mediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin,


muchas de las impurezas metlicas se reducen a metal y pasan aimpuri
ficar el botn de plomo auro argentfero al estado elemental como se
observa en la siguiente ecuacin:
Cu + PbO = Cu + Pb.+ O2
Pero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a
cobre metal
Cu O + Pb = PbO + Cu.

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Reacciones de oxidacion
Es indispensabe la oxidacion de las impurezas para que forme la escoria
con los reactivos de la fundicion y no contamine el boton de plomo. La
oxidacion puede realizarse en la fundicion misma agregando sal de nitro
(KNO3). Al calcinar el mineral con el nitrato se obtiene:
7 Pb + 6 KNO3= 7PbO + 3 K2O + 3N2+ 4O2
5C + 4 KNO3= 2K2O + 5 CO2+ 2 N2
2FeS2+ 6KNO3= Fe2O3+ SO3+ 3 K2SO4+ 3N2
SO3+ Na2CO3= Na2SO4+ CO2
Por efectos de esta fuerte calcinacin no solamente se oxidan las
impurezas metlicas con un perfecto control de la reaccin sino que al
mismo tiempo se eliminan las impurezas voltiles como Azufre, arsnico,
antimonio, etc... Despus de haber fundido el mineral sobre el botn de
plomo auro argentfero muy impurificado por cobre. Se coloca este botn
sobre una escorificadora que tiene la forma semejante a un platillo,
fabricada de arcilla, que est suficientemente caliente dentro
de la mufla. Sobre la escorificadora bien caliente se agrega brax y en
este instante se coloca el botn. Se mantiene un rato cerrada la puerta
de la mufla abrindola al poco rato para que se inicie el proceso
La operacin ha terminado cuando se observa un crculo brillante y la
masa
lquida
se
muestra
tranquila.
Se retira entonces
lentamente la escorificadora, operando con mucho cuidado usando
tenazas largas y se vaca sobre el molde de una lingotera. Una vez fra
se rompe la escoria y se retira el botn de plomo, que ha eliminado todo
el cobre en la escoria. Esta escoria suele presentarse de un hermoso
color verde. El proceso de fundicin tiene por objeto concentrar el oro y
la
plata
en
un
botn
de
plomo. Este ltimo metal acta como un colector de esos metales
preciosos. Adems este proceso elimina las impurezas que acompaan a
estos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados en la
escoria. Esta escoria esta formada adems por boratos,
silicatos y
plumbitos de metales alcalinos, alcalino trreos y otros.

Copelacin:

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Es en este paso, donde se produce la oxidacin del


plomo y de las otras impurezas metlicas existentes,
que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, si la temperatura
es apropiada, es absorbido por la copela (98,5%) y parte se volatiliza
(1,5%). El resultado es un botn brillante constituido por metales no
oxidables, como es el oro, la plata y el platino.
Las impurezas metlicas que acompaan al botn de plomo auroargentifero pueden ser oxidadas por el oxigeno del aire para cuyo
objeto, al iniciarse la copelacin, se entreabre un poco la puerta del
horno, o bien son oxidadas por intermedio del PbO.
2As + 3 O = As2O3Cu + PbO = CuO + Pb

Prdidas en copelacin:
Las perdidas por copelacin se deben a: prdidas por volatilizacindebid
o a temperaturas demasiado elevadas, al arrastre de partculas por las
sustancias voltiles y por perdidas en absorcin y retencin de las
escorias debido a las impurezas metlicas que contiene el regulo. En el
botn de plomo auro -argentfero aumentan las prdidas de Oro y plata
por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias
sobre la copela.

Obtencin del botn de oro y plata:


El botn se desprende de la copela con un alicate y en un yunque se
leda algunos golpecitos a fin de laminarlo y aumentar su superficie para
el ataque. En crisoles de porcelana sobre una plancha de calentamiento
a 120C, adicionando cido ntrico al 12% para disolver toda la Ag,
obteniendo una solucin de nitrato de plata y Au
(Ag + Au)(s)+ HNO3(l)= Au(s)+ Ag NO3(l)+ H(g)
Se lava con agua por decantacin con un gota de hidrxido de amotino
concentrado (para disolver la plata que se pueda haber quedado). Luego
se lava 3 veces con agua destilada y se lleva plancha para que seque,
luego a la mufla para su calcinacin. Se pesa en una balanza de
precisin 0.001 mg.

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Determinacin de Plata en
concentrados de Cobre por
espectrometra de absorcin atmica a
la llama
El contenido de plata de una muestra puede ser conocido mediante la
Implementacin de una espectrometra de absorcin atmica a la llama.
Este mtodo es de fundamental importancia para varios tipos de anlisis
qumicos, con el fin de determinar el contenido de metales en diversas
muestras, desde minerales hasta alimentos (por ejemplo, el instituto de
salud del gobierno de Chile, fija este mtodo como norma de anlisis
para determinacin de metales en alimentos).
Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan
para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su entorno
cristalino, la espectroscopa de emisin y absorcin atmica se usa casi
exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica
resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales
y es de vital importancia para varios tipos de industria. En principio, la
espectroscopa de emisin puede utilizarse para la identificacin y para
la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla
peridica. En este caso analizaremos el proceso de determinacin de Ag
en Concentrados de Cu mediante dicha espectrometra. Este mtodo
cubre la determinacin de plata en un rango de 50 g/g a 1000 g/g de
muestra.
Esta monografa se enfocara en la utilidad e importancia de este mtodo
(en este caso utilizado como mtodo de anlisis mineralgico) para la
industria minera, ya que juega un rol importante en la etapa de riesgo
minero, la cual consta de dos actividades principales, exploracin y
prospeccin. Hablaremos de esta ltima ya que es la que incumbe el
mtodo que se explica aqu.
Una vez que se encuentra un yacimiento mineral cuyo tamao y
locacin podran justificar un emprendimiento de explotacin, se
procede a hacer lo que se denomina prospeccin, lo cual consiste en
trabajos de campo y laboratorio con el fin de lograr reconocer la
composicin mineral del yacimiento. El anlisis mineralgico es de

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importancia crucial para la evaluacin de riesgos y


estudios de factibilidad necesarios para comprobar si es
factible o no la explotacin que se quiere realizar.
En su gran mayora, la plata no se encuentra 100% pura sino que los
yacimientos se desarrollan con varios tipos de minerales, por lo cual es
bastante comn encontrar minas mixtas, como por ejemplo de plata y
cobre. Estos productos constituyen una mezcla de metales valiosos, que
reciben el nombre del metal que se encuentra en mayor proporcin, as
por ejemplo, un concentrado de cobre puede contener entre un 30 a
un 50% de cobre, y plata en 1,2 o 3%. Por esto es de vital importancia
conocer la composicin real del mineral para ver si vale la pena la
cantidad de metal precioso que se va a extraer en contraposicin a la
inversin que se debe realizar para extraerlo.
Mediante el mtodo aqu propuesto, se puede determinar de manera
muy precisa la composicin del yacimiento a explotar, por un costo
bastante bajo, lo cual lo transforma en una tcnica de importancia clave
al momento de realizar una explotacin de este tipo.
El anlisis procede de la siguiente manera:

Etapas de anlisis qumico:


Se toma la muestra y se deja desecar a 105C por dos horas y luego se
transfiere a un vaso de precipitados para realizar la digestin cida de
los mismos, seleccionando los pesos finales de acuerdo a lo siguiente:
Medio.
Ag, Peso de muestra Peso de tolerancia, Dil.,
g/g
g
mg
mL
20-150
2
0,1
100
150-300
2
0,1
200
300-500
1
0,1
200
500-1000
1
0,1
500
1000-3000
1
0,1
1000
La descomposicin de la muestra se puede realizar por dos mtodos
distintos, mediante cido clorhdrico y cido ntrico o con cido ntrico y
cido perclrico.

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Descomposicin
con
clorhdrico y cido ntrico:

cido

Procedimiento:
Se le agrega 35 ml de HNO3 (1+1) a la muestra, La ecuacin
correspondiente para la plata a la reaccin es:
Ag + HNO3 AgNO3 + NO + H2O
Esta reaccin de xido reduccin que descomponen a la plata en la
muestra y a los otros compuestos que estn presentes en la misma,
liberando xidos de nitrgeno.
-Se deja calentar suavemente la solucin obtenida cubrindola con un
vidrio de reloj hasta que la disolucin de la muestra sea completa.
-Se le agrega 10 ml de HCl y se deja evaporar hasta que se seque.
-Nuevamente se disuelven las sales secas con HCl (1+3) y se calientan
hasta ebullicin y luego se enfran.
-Se lavan los elementos utilizados con HCl (1+3), y se pasan por un filtro
para llevar a una matraz volumtrica limpia, se lava el papal ocho veces
con HCl (1+3) y se descarta, luego se lleva a volumen la matraz con HCl
(1+3).

Descomposicin con ntrico y perclrico:


Procediendo:
-El proceso inicial para este procedimiento es el mismo que la
descomposicin con clorhdrico y ntrico, pero luego de completar la
disolucin de la muestra con el HNO3 (1+1) se procede a:
-Agrega 10 ml de HClO4 (teniendo la precauciones adecuadas para
trabajar con este acido ya que es un cido nocivo aun diluido, y
concentrado a menudo reacciona violentamente con materiales
oxidables).
-Se contina con la evaporacin hasta obtener un humo denso y blanco.

Qumica Analtica

-Se disuelve con 35 ml de HCl (1+3) hasta ebullicin y


se deja enfriar.
-Se procede a la limpieza de los elementos utilizados con HCl (1+3) y el
filtrado.
Blanco:
Tanto por el mtodo cido clorhdrico y cido ntrico como en el de cido
ntrico y acido perclrico, se tiene que realizar un blanco utilizando las
mismas cantidades de reactivos cidos del procedimientos, y con los
mismos lotes que utilizamos para la digestin de las muestras.

Estndares de medicin:
Solucin estndar de plata A - 1 ml =1 mg Ag.
-Se procede a disolver 1000 g de plata (pureza: 99.99 %, como mnimo)
en 50 ml de cido ntrico (1+1).
-Se diluye a 100 mL y se lleva a ebullicin suavemente para expeler los
xidos de nitrgeno.
-Enfriar y trasferir a un matraz volumtrico de 1 L y Diluir hasta la
marca.
-La solucin debe ser transparente, de no ser as descartar y repetir la
preparacin. Almacenar en un frasco caramelo.
En este procedimiento de preparacin todos los reactivos deben estar
libres de cloruros.

Solucin estndar de plata B 1 mL = 10 g Ag


- Pipetear 10 ml de la solucin estndar de plata A dentro de un matraz
volumtrico de 1 litro que contenga 500ml de agua reactiva y 250 ml de
cido clorhdrico.
- Mezclar la mezcla, dejar enfriar y llevar a volumen.

Qumica Analtica

-Transferir a un frasco caramelo, si la solucin presenta


turbidez, descartarla y repetir la operacin.
Esta solucin debe ser preparada antes de su utilizacin.
Como se puede observar, el mtodo es poco nocivo para el ambiente, ya
que no genera residuos que sean altamente contaminantes o que no se
puedan tratar (como lo podra generar una titulacin argentometrica
como la de Mohr, que utiliza cromato de potasio como indicador, cuyo
residuo es altamente contaminante), por lo cual su impacto es nulo.
Analicemos ahora la espectroscopia en s para poder entender el porqu
de su precisin:

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA


EN LLAMA:
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento
la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta
radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles
energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa
de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est
determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder
radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor
de la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores.

COMPONENTES
ESPECTROFOTMETRO
ATMICA:

DE
DE

UN
ABSORCIN

1) Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica


correspondiente a la necesaria para efectuar una transicin en los
tomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme
pequeas gotas para una atomizacin ms eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en
la combustin y por la reaccin de combustin misma, se favorezca la

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formacin de tomos a partir de los componentes en


solucin.
4) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de
inters, de todas las dems radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin
proporcional, las seales de intensidad de radiacin electromagntica,
en seales elctricas o de intensidad de corriente.
6) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica
amplifica la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso
pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrnicos comunes.
7) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de
intensidad de corriente, sea convertida a una seal que el operario
pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema
de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dgitos, un
graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por
una computadora, etc.

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Descripcin de la tcnica de EAA:


La tcnica de absorcin atmica en flama en una forma concisa consta
de lo siguiente: la muestra en forma lquida es aspirada a travs de un
tubo capilar y conducida a un nebulizador donde sta se desintegra y
forma un roco o pequeas gotas de lquido. Las gotas formadas son
conducidas a una llama.
La llama tiene tres funciones bsicas: permite pasar la muestra a
analizar del estado lquido a estado gaseoso; descompone los
compuestos moleculares del elemento de inters en tomos individuales
o en molculas sencillas y excita estos tomos o molculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla
satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada y que en ella se
forme un ambiente gaseoso que permita las funciones mencionadas.
Adems, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las
observaciones a efectuar.

Fenmenos que tienen lugar en la llama:


1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo
diminutas partculas de sal seca.
2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.
3. - Las molculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian
progresivamente dando lugar a tomos neutros o radicales. Estos
tomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopia de
absorcin atmica y son las especies emisoras en fotometra de llama.
4. - Parte de los tomos neutros se excitan trmicamente o se ionizan.
La fraccin excitada trmicamente es importante en anlisis por
fotometra de llama ya que el retorno al estado fundamental de los
electrones excitados es el responsable de la emisin de la luz que se
mide.
5. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en
la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos.
La formacin de estos compuestos reduce la poblacin de los tomos
neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias qumicas

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que se presentan en los mtodos de anlisis que


utilizan llamas.
La eficacia con que las llamas producen tomos neutros tiene mucha
importancia. La llama de xido nitroso-acetileno, que es ms caliente
que la de aire acetileno, parece ser ms efectiva para la formacin de
tomos neutros. Los metales alcalinos son una excepcin,
probablemente debido a que la ionizacin es apreciable en la llama
caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los ms
adecuados para fotometra de llama y absorcin atmica.
A las temperaturas ordinarias de llamas es relativamente baja la fraccin
de tomos del estado fundamental que se excita. nicamente si la
temperatura de la llama es muy elevada la fraccin de tomos excitados
empieza a ser apreciable. Este hecho pone de manifiesto la necesidad
de controlar la temperatura de la llama cuidadosamente para fotometra
de emisin. Por el contrario, la fraccin de tomos en el estado
fundamental es muy elevada y, por lo tanto, pequeas fluctuaciones en
la temperatura de la llama no son importantes para el anlisis por
absorcin atmica.
La ionizacin que tiene lugar en las llamas produce normalmente la
prdida de un slo electrn y se puede representar:
A

A+ + e-

A = tomo neutro
A+ = su ion positivo
e- = electrn libre
Este proceso de disociacin depende de la concentracin o de la presin,
ya que una especie se disocia en dos. Al aumentar la presin parcial de
los tomos en la llama, el porcentaje de ionizacin disminuye tal como
debe esperarse de la aplicacin de la ley de Le Chtelier.
A la temperatura de la llama acetileno-oxgeno la mayor parte de los
elementos se encuentran apreciablemente ionizados. El grado de
ionizacin del elemento a analizar puede disminuirse por adicin de una
elevada concentracin de otro elemento que sea ms fcilmente
ionizable (tampn de radiacin o supresor de ionizacin).

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Es preferible, por lo general, suprimir de este modo la


ionizacin a utilizar temperaturas de llama ms bajas
que hacen aumentar las interferencias qumicas.

Fotometra:
Se procede a alternar las mediciones con estndares de calibracin
hasta obtener mediciones estables, se utiliza como referencia cero, al
agua
Se alterna de la siguiente manera, tres muestras un estndar, hasta que
la absorcin para todas las muestras y estndares hayan sido
determinadas por lo menos tres veces.
Promediar los valores obtenidos y realizar un grfico, una curva de
absorcin versus g/ml de plata en los estndares.
Leer la absorcin de las muestras en la curva y obtener los valores de
g/ml de las muestra

Clculos:
Mediante la aplicacin de clculos podemos determinar la concentracin
de plata en microgramos de plata por mililitro de la disolucin final por la
curva de calibracin. La determinacin de los clculos se realiza por la
siguiente ecuacin:
Plata, g/g = C (A-B)/D
A = g de plata por ml en la solucin de prueba final.
B = g de plata por ml en el blanco de reactivos final.
C = volumen final de la solucin de prueba.
D = peso de la muestra seca en volumen final.

Como podemos observar, el mtodo presenta una gran precisin, lo cual


supone una gran ventaja sobre muchos otros mtodos que se pueden
utilizar. La creciente demanda mundial de metales y la tarea cada vez
ms difcil de descubrir nuevos depsitos minerales, hacen perentorio el

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empleo de tcnicas de anlisis cada vez ms precisas,


con el fin de poder aprovechar con mayor eficiencia los
recursos minerales. La identificacin de minerales puede ser una tarea
complicada, si se considera que existen algo ms de 2500 especies
minerales conocidas hasta la fecha, y que adems estas especies han
sido subdivididas en 10000 a 15000 variedades cada cual con sus
caractersticas particulares. La correcta identificacin de la vena es una
de las partes ms cruciales del proceso de estudio de un proyecto de
extraccin, por lo cual se necesita un mtodo analtico que pueda
otorgar resultados de lo ms confiable posible, categora en la cual la
EAA destaca por sobre dems mtodos analticos.

Conclusin
El ensayo al fuego es el mtodo ms utilizado para la determinacin de
oro en menas y concentrados, por su simplicidad y confiabilidad en los
resultados, ya que resulta de mucha importancia la medicin exacta del
oro en los concentrados de cobre. Esta informacin es fundamental en
los procesos de exploracin y explotacin de yacimientos minerales
aurferos, para determinar la factibilidad de la explotacin del mismo.
Los parmetros evaluados en esta validacin, corroboran que el mtodo
es especfico para la determinacin de los contenidos de oro en
muestras geolgicas

El mtodo de Determinacin de Plata en concentrados de Cobre por


espectrometra de absorcin atmica a la llama, nos permite obtener la

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concentracin de la plata ya que la mayora de las


veces este se encuentra como minerales que contienen
compuestos de plata y la extraccin de la misma es producida como
subproducto de la extraccin de otros minerales especialmente del
cobre, el zinc y el plomo.
Con este mtodo podemos determinar una concentracin precisa de la
plata en las extracciones realizadas, lo cual es de vital importancia en
todo tipo de industrias:
En la industria alimenticia esta tcnica se utiliza como control para
prevenir la intoxicacin con metales, en el caso de la plata, este es un
mineral no esencial para el ser humano. La mayora de las sales de plata
son venenosas y pueden ser carcingenas, por lo cual se debe tener un
control extremadamente estricto para prevenir envenenamientos, ya
que la ms mnima presencia de las mnimas podra ser fatal. Debido a
la precisin de la espectrofotometra de absorcin atmica, se pueden
detectar concentraciones alucinantemente pequeas con una gran
precisin, lo cual hace de este mtodo una opcin excelente cuando se
trata de factores tan cruciales como la salud.
En la industria minera, se utiliza esta tcnica en la etapa de prospeccin
con el fin de conocer la composicin exacta de lo que se quiere extraer.
Esto permite estudios de factibilidad detallados que definen el destino
de mega emprendimientos, los cuales tienen un impacto enorme en la
economa tanto estatal de varios pases como privada. Al jugar esta
industria un rol tan grande en muchas de las economas del mundo, se
necesita de un mtodo analtico que sea lo ms confiable posible,
teniendo en cuenta la enorme cantidad de capital que se pone en juego
cada vez que se realiza uno de estos proyectos. Por esto, la EAA se
utiliza cada vez ms en todo el mundo con estos fines, ya que es
confiable, eficaz, no presenta mayores inversiones y su impacto
ambiental es nulo, caracteristicas que la hacen un mtodo excelente.

Bibliografa
http://www.ingemmet.gob.pe/documents/10181/20013/FLUJOTECNICA_DE_ENSAYO_AL_FUEGO.pdf/d090e380-c6fb-41c6-97ed2bc58b27dadb

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https://prezi.com/jhm1elkqmctl/analisis-de-oro/
http://www.sgsgroup.com.ar/es-ES/Mining/AnalyticalServices/Chemical-Testing/Precious-Metals/Au-Pt-Pd-by-Fire-Assay.aspx
http://www.simco.gov.co/simco/documentos/Seg_Minera/proced_min_aur
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https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_absorci%C3%B3n_at
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http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm
http://www.ugr.es/~decacien/Planes/Quimica/Plan
%201997/temarios/671111d-archivos/fundamentos/espectroscopia
%20atomica.doc
https://es.wikipedia.org/wiki/Miner%C3%ADa
http://www.redciencia.cu/geobiblio/paper/2013_Rodriguez_MIN5-O9.pdf