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HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y
METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE
INGENIERA
EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
PRACTICA N02
Extraccin y cromatografa
ASIGNATURA
PROFESOR
Sabina
ALUMNOS
GRUPO
CICLO ACADMICO
FECHA EJECUCIN
FECHA DE ENTREGA
:
:
:
:
:
AYACUCHO PER
2013
I.
OBJETIVOS.
1- Estudiar las principales operaciones bsicas de laboratorio
en qumica orgnica sus caractersticas y aplicaciones.
2- Conocer las diferentes tcnicas experimentales de
extraccin y de cromatografa, as como el manejo de los
materiales y equipos para realizar dichas operaciones.
Mtodos y procedimientos.
3- Realizar experimentalmente las operaciones de extraccin
solida- liquido (soxhlet), extraccin
liquido-lquidos, y
cromatografa de papel.
II.
MARCO TERICOS.
- Principales operaciones bsicas de laboratorio en
qumica orgnico.
As pues, el primer objetivo ser el conocimiento de este
material, sus nombres y la aplicacin o aplicaciones que tienen
diferentes versiones de un mismo utillaje segn el tipo de trabajo
que se deba realizar. Una vez conocido el material de laboratorio
el siguiente objetivo ser ver como se utiliza este material en lo
que podramos denominar operaciones bsicas de laboratorio. En
esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de
trabajar y conocer los problemas que pueden surgir en la
manipulacin de los diferentes aparatos, as como su
mantenimiento
Evaporacin
sequedad
Cristalizacin
hasta
Extraccin
Cromatografa
columna
de
Cromatografa en capa
fina
Desecacin
Pesada
Destilacin
Precipitacin
Utilizacin de un reflujo
Punto de fusin
Recristalizacin
Fundamento de extraccin
En qumica, la extraccin es un procedimiento de
separacin de una sustancia que puede disolverse en dos
disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de
solubilidad y que estn en contacto a travs de una
interface. La relacin de las concentraciones de dicha
sustancia en cada uno de los disolventes, a una
temperatura determinada, es constante. Esta constante se
denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:
o
Naturaleza
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su
inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio
utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente
de naturaleza lipdica,[1] contenidos en un slido, a travs
de un disolvente afn[2]
Extraccin lquido-lquido
Extraccin lquido-lquido simple
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para
separar componentes de una mezcla. El xito de este
mtodo depende de la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando
se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el
compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una
temperatura determinada, la relacin de concentraciones
del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y
esta constante es lo que se denomina coeficiente de
distribucin o de reparto (K = concentracin en disolvente
2 / concentracin en disolvente
Extraccin lquido-lquido contina
La
extraccin
lquido-lquido
simple,
que
es
el
procedimiento de extraccin ms utilizado en el laboratorio
qumico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extraccin es
suficientemente favorable. Cuando eso no es as, y la
solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de
extraccin habituales no es muy elevada se suele utilizar
otro procedimiento que implica una extraccin continua de
la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con
porciones nuevas del disolvente orgnico de extraccin.
Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de
Extraccin slido-lquido
1. Extraccin slido-lquido discontinua
-
Es
un
trmino
muy
usado
en Bioqumica,
Geoqumica, Qumica orgnica y en Qumica farmacutica.
En las dos ltimas ciencias los disolventes ms usados son
el agua y un disolvente hidrfobo como el octanol (octan-1ol, o n-octanol). En este caso recibe el nombre
de coeficiente de reparto octanol-agua (Pow). El coeficiente
de reparto indica el carcter hidrfilo o hidrfobo de una
Aplicacin:
Los solventes orgnicos son de uso corriente en la industria
como agente adhesivo, desengrasante, de limpieza, para
plastificar y flexibilizar, pintar y lubricar, siendo los
procesos de limpieza y desengrase de piezas y maquinaria
sus principales aplicaciones
- Caractersticas
Los disolventes industriales presentan las siguientes
caractersticas principales:
Son compuestos lquidos y de peso molecular ligero.
Son sustancias poco polares, y por tanto escasamente
miscibles en agua, que manifiestan una gran lipfila.
Poseen gran volatilidad, por lo que presentan una alta
presin de vapor, pudiendo pasar fcilmente a la atmsfera
en forma de vapor durante su manejo y por ello
susceptibles de ser inhalados fcilmente.
Tienen unos puntos de ebullicin relativamente bajos.
En general son mezclas de varios compuestos qumicos
mayoritarios acompaados de trazos de otros.
Su composicin puede variar con el tiempo, dada su
volatilidad y elevada presin de vapor y por el hecho de
que se contaminan con el uso.
Uso muy amplio y diverso.
En general, producen importantes efectos txicos.
Son sustancias combustibles cuyos vapores mezclados con
el aire pueden dar lugar a mezclas inflamables y con riesgo
de explosin.
-
Peligrosidad:
Componentes cromatograficos:
Fase estacionaria: en la cual estn retenidos los
componentes de la muestra, y a travs de la cual fluye la
fase mvil arrastrando a los mismos.
Fase mvil: que fluye a travs de una fase estacionaria,
arrastrando con ella a los compuestos de la mezcla.
Factor de retencin:
Cromatografa:
III.
-
Matico.
IV.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
- ENSAYO N 01 extraccin de lquido lquido
M uestra 1
M N S
(%)
olvente
.
p 1 1 1 4 E
alillo
.04g
1.04g 0.56g .8g
tanol
M 1 1 9 1 B
an
.02g
1.05g .64g
4.05g encina.
M 0 5 5 6 E
atico.
.99g
.99g
.68g
.2g
tanol.
ENSAYO N 02
M2
M 4
1
2
3
-
NM
uestra
0 p
alillo
M M
1
2
1 1
.04g
1.04g
M
3
1
12.23
g
0 M 1 1 9
an
.02g
1.05g 6.32g
0 M 0 5 1
atico.
.99g
.99g
06.71
g
M
5
1
18.26
g
9
9.45g
1
09.00
g
N
(%)
6
0.3g
3
1.21g
4
5.8g
Liquido inmiscibles
Extraccin de lquido
- Cloroformo CHCl3
2. Acetato de etilo CH3COOCH2CH3
: 0.5ml
: 0.5ml
- Muestra:
Tinta de lapicero (azul y morado)
-
V.
CONCLUSIN Y RECOMENDACIONES.
Tener siempre los aparatos y materiales y el rea de
trabajo
siempre limpio , evitando recargar con material innecesario
Leer las etiquetas de los frascos del laboratorio antes de
usarlos
Antes de efectuar una experiencia estar seguro de lo que
se va a
Hacer
Nunca echar de nuevo al frasco del laboratorio el reactivo
sobrante
Antes de dejar el laboratorio; estar seguro de haber
cerrado la llave del gas, cao de agua.
VI.
CUESTIONARIO.
TABLA DE DISOLVENTES MS USADOS
EN ORDEN DE POLARIDAD
DISOLV
ENTES
ter de
petrleo
Hexano
FORMULA
- SEMIDESARROLL
ADA
Mezcla de
hidrocarburos
CH3-CH2CH2-CH2-
P
e
3
56
0
- 6
9
Dens
idad
-
-
0.64
0
0.65
9
CH2-CH3
Tolueno
CH3
-
Benceno
-
ter
CH3-CH2-OCH2-CH3
Tetra
cloruro
- de
carbono
CCl4
Cl
Cl
C
-
- 1
1
0
- 8
0
- 3
5
- 7
7
0.86
5
-
0,87
4
0.70
6
-
1.60
4
Cl
Cl
clorofor
mo
Cl
- 6
1
H
CHCl3
C
Cloruro
de metileno
- Dicloro
metano
-
1.14
92
Cl
Cl
CH2Cl2
H
Cl
- 4
0
1.32
5
C
-
Cl
H
-
Acetato
de etilo
Metanol
7
7
0.90
2
CH3-C-OCH2-CH3
-
CH3-
6
- 0.79
5
1
OH
una
una
VII.
12345-
BIBLIOGRAFA.
Drewster
y
otros.-curso
de
qumica
orgnica
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Celsi- lacobucci.-qumica elemental moderna orgnica
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Devore-muoz mena.-qumica orgnica .publicaciones
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Gibaba vido.-gua para el anlisis de los compuestos del
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Jorge Vidal.-curso de qumica orgnica, y nociones de
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