DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS

INTRODUCCIÓN
El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo
por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro
potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido
acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se
valora con solución valorada de tiosulfato sódico.
APARATOS
Navecilla de vidrio de 3 ml.
Matraces con cuello y tapón esmerilados, de 250 ml de capacidad aproximadamente,
previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o, preferiblemente,
dióxido de carbono).
Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0, 1 ml.
REACTIVOS
Cloroformo para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte
puro y seco.
Ácido acético glacial para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de
gas inerte puro y seco.
Solución acuosa saturada de yoduro potásico, recién preparada, exenta de yodo y
yodatos.
Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la
valoración se efectuará inmediatamente antes del uso.
Solución de almidón, en solución acuosa de 10 g/l, recién preparada con almidón
soluble.
PROCEDIMIENTO
La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz, y se mantendrá refrigerada
dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de
vidrio esmerilado o de corcho.
El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar con precisión de
0,001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en un matraz, una cantidad de
muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro
siguiente:
Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g)
de 0 a 12
de 5,0 a 2,0
de 12 a 20
de 2,0 a 1,2
de 20 a 30
de 1,2 a 0,8
de 30 a 50
de 0,8 a 0,5
de 50 a 90
de 0,5 a 0,3

a continuación. Cerrar rápidamente el matraz. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. INTRODUCCIÓN: El análisis de algunas de las características físicas y químicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente.01 N. convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada  P : peso en gramos de la muestra problema. a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. peróxido y la materia no saponificable. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. 1 ml de solución de yoduro potásico. utilizando la solución de almidón como indicador. SAPONIFICACIÓN Y PERÓXIDO. YODO. Añadir 10 ml de cloroformo. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP).01 N si se presuponen valores superiores a 12). Efectuar dos determinaciones por muestra.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0. junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayoría de las grasas y aceites.Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. saponificación. acidez. sustituir los reactivos. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación.  El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas PRACTICA N° 13 ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIÓN.05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0. I. . En análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:  V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. Añadir 15 ml de acido acético y.

aproximadamente). El índice de saponificación de una indicación del peso molecular de dichos ácidos. Filtrar los aceites si están turbios (a menos que la determinación específica imponga otra cosa). Algunos de estos índices presenta grandes fluctuaciones en las diferentes épocas del año. el punto de fusión es más bajo que en los ácidos grasos saturados. sin embargo. en estos. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: Fundir las grasas y filtrar a través de un equipo que permita mantenerla fundida. Realizar las determinaciones en muestras de esa masa homogénea fundida. Para retardar la rancidez. según ha sido determinado en países que poseen estaciones. II. este índice es más elevado en verano y más bajo en invierno. Por Ej. 90 . mientras que el índice de peroxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. guarde las grasas o los aceites en sitios frescos y protegidos de la luz y el aire.Tanto el índice de yodo como el de refracción indican el contenido de ácidos grasos no saturados. NOTA: Para casos específicos consultar el AOAC o el AOCS. la grasa de la leche tiene un 35% de ácido oleico (índice de yodo 35.

Fundamento: Se define como senrsenin= Donde: i = ángulo de incidencia r = ángulo de refracción. Para correcciones aproximadas de temperatura diferentes a las indicadas. o un butirorefractómetro con temperatura controlada en ± 0. usar algodón u otro material que nos lo dañe. Procedimiento: 1. No es exacto para apreciar dicho peso 91 . el capitulo de grasas y aceites. Determinar el índice de refracción (n) con cualquier instrumento adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 °C o 25 °C y las grasas a 40 °C. mojando en tolueno u otro solvente de grasas. Los AOCS cita el índice de refracción de los aceites a 40 °C y el de las grasas a 60 °C. Para limpiar los prismas. 2. Índice de saponificación: (Índice de Koettstorfer) 1. 2.III. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a índice de refracción consultando la tabla correspondiente. Se define como el “número de mh de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa”. MÉTODOS: A. Índice de refracción: 1.1 °C. consultar en el AOAC. Es un dato útil para la identificación. La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 °C para los aceites y 40 °C para las grasas. B. Para ello se usan refractómetro tipo Abbé con aproximación hasta la cuarta cifra decimal. Su determinación debe llevarse a cabo a una temperatura la cual el producto esté fundido. Fundamento: Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los ácidos grasos.

Reactivos: a. Pesar alrededor de 2. Solución alcohólica de hidróxido de potasio (KOH) 0. Procedimiento: 1. 2. Fenolftaleína al 1% en alcohol de 95% 3.5 N gastado para titular el blanco Vm = volumen de HCl 0. Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa.5 N usando fenolftaleína (1 ml) como indicador 5.56)( Donde: Vb = volumen de HCl 0. Índice de saponificación = muestraladepesoNVVMB⋅⋅⋅••−1.5 N b. Enfriar y titular con HCl 0. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este completamente saponificada ( aproximadamente 30 minutos) 4. Fundamento: El índice de yodo es una medida del grado de insaturación (números de dobles enlaces) de las grasas . Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta para medir la solución de KOH 4. INDICE DE YODO (método de Hanus) 1.5 N c.molecular. Cálculos: reportar el índice de saponificación como los mg de KOH requeridos para saponificar un g de grasa. 92 .5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml 2. ya que se incluyen los ácidos grasos libres junto con los glicéridos.5 N gastado para titular la muestra C = indice de Yodo C. Ácido clorhídrico (HCl) 0. Para su determinación la AOCS recomienda el método de Wijs. Pipetear 25 ml de la solución de KOH 3.

1 N añadiéndolo gradualmente. 5. Titular el yodo con tiosulfato 0. 0. 4. Cloroformo (CHCl3) c. con agitación constante.25 g de aceite y de 0. 6. Añadir 1 ml del indicador. Añadir con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad añadida). Añadir 5 ml de solución de KI al 15%. lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa. Procedimiento: 1. Reactivos: a.1-0. Correr un blanco con la muestra. Yoduro de potasio (KI) al 15 % d. 3. Solución de almidón al 1% 3.1 N requeridos por el blanco ( VB) menos los usados en la determinación de la muestra (V M) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite.2.2 g de aceite con un alto poder absorbente). 2.5 g de grasa. Solución de yodo de Hanus (O Wijs) b. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0. 4.1 g de grasa) en una fiola de yodo de 500 ml o en frasco con tapón de vidrio (se acostumbra a pesar 0. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0. tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Cálculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido 93 . hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca. agitar vigorosamente y añadir 100 ml de agua recién hervida y enfriada. Hacia el fin de la titulación.1 N e. Disolver en 10 ml de cloroformo. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente.

4. ÍNDICE DE PEROXIDO: 1. Solución de ácido acético-cloroformo (60:40) b.Índice de Iodo = muestradepesoNVVMB⋅⋅••−67. 4. Añadir 30 ml de la solución HOAC-CHCl3 y agitar para disolver. Cálculos: Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para 94 . repetir la determinación con tiosulfato 0.5 ml de la solución saturada de KI. Almidón al 1% 3. 3. agitando vigorosamente hasta que el color amarillo casi desaparezca.1 N. 2.01 N).00 ± 0. 5. 6.5 ml de tiosulfato. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0. Si se gasta una cantidad menor de 0.12)( D. Restar al resultado obtenido al de la muestra.05 g de la grasa (o aceite ) en un erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio. Procedimiento: 1. Solución saturada de yoduro de potasio (KI) (20 ºC) c. Se define como miliequivalente de peroxido por Kg de grasa. agitar vigorosamente y dejar reposar en la oscuridad durante 2 minutos añadir unos 30 ml de agua.5 ml de solución de almidón al 1% y continuar titulando (al final de la titulación agitar vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Tiosulfato de sodio (0.1 y 0. Añadir 0. Fundamento: Indica en que extensión a experimentado el aceite la rancidez oxidativa.5 ml de tiosulfato 0.01 N) d. Correr un blanco conjuntamente con la muestra ( debe ser igual o menor a 0. Reactivos: a. Añadir alrededor 0. 2.01 N. Pesar 5.

Índice de peroxido = muestradepesoNV⋅⋅••1000 IV.el blanco. 95 . REPORTE DE LOS RESULTADOS: En base a los índices determinados (refracción de yodo y saponificación) consulte en la tabla de constantes físicas y químicas de grasa y aceites señale una lista de aceite cuyas constantes coincidan con los valores determinados por usted. Expresar el índice de peroxido como meq de peroxido/ Kg de grasa.

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