DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS

INTRODUCCIÓN
El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo
por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro
potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido
acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se
valora con solución valorada de tiosulfato sódico.
APARATOS
Navecilla de vidrio de 3 ml.
Matraces con cuello y tapón esmerilados, de 250 ml de capacidad aproximadamente,
previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o, preferiblemente,
dióxido de carbono).
Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0, 1 ml.
REACTIVOS
Cloroformo para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte
puro y seco.
Ácido acético glacial para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de
gas inerte puro y seco.
Solución acuosa saturada de yoduro potásico, recién preparada, exenta de yodo y
yodatos.
Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la
valoración se efectuará inmediatamente antes del uso.
Solución de almidón, en solución acuosa de 10 g/l, recién preparada con almidón
soluble.
PROCEDIMIENTO
La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz, y se mantendrá refrigerada
dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de
vidrio esmerilado o de corcho.
El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar con precisión de
0,001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en un matraz, una cantidad de
muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro
siguiente:
Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g)
de 0 a 12
de 5,0 a 2,0
de 12 a 20
de 2,0 a 1,2
de 20 a 30
de 1,2 a 0,8
de 30 a 50
de 0,8 a 0,5
de 50 a 90
de 0,5 a 0,3

002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0. utilizando la solución de almidón como indicador. saponificación. SAPONIFICACIÓN Y PERÓXIDO.01 N. Añadir 15 ml de acido acético y. a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayoría de las grasas y aceites. I. En análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo. 1 ml de solución de yoduro potásico. Cerrar rápidamente el matraz. agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente. convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada  P : peso en gramos de la muestra problema. acidez. Añadir 10 ml de cloroformo. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP).01 N si se presuponen valores superiores a 12). . Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0. Efectuar dos determinaciones por muestra. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:  V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. INTRODUCCIÓN: El análisis de algunas de las características físicas y químicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades.05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0.Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. YODO. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación.  El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas PRACTICA N° 13 ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIÓN. peróxido y la materia no saponificable. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. sustituir los reactivos. a continuación.

la grasa de la leche tiene un 35% de ácido oleico (índice de yodo 35. Algunos de estos índices presenta grandes fluctuaciones en las diferentes épocas del año. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: Fundir las grasas y filtrar a través de un equipo que permita mantenerla fundida. Filtrar los aceites si están turbios (a menos que la determinación específica imponga otra cosa). NOTA: Para casos específicos consultar el AOAC o el AOCS. guarde las grasas o los aceites en sitios frescos y protegidos de la luz y el aire. el punto de fusión es más bajo que en los ácidos grasos saturados. aproximadamente). Realizar las determinaciones en muestras de esa masa homogénea fundida. Para retardar la rancidez. El índice de saponificación de una indicación del peso molecular de dichos ácidos.Tanto el índice de yodo como el de refracción indican el contenido de ácidos grasos no saturados. II. 90 . en estos. sin embargo. este índice es más elevado en verano y más bajo en invierno. según ha sido determinado en países que poseen estaciones. mientras que el índice de peroxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. Por Ej.

No es exacto para apreciar dicho peso 91 . mojando en tolueno u otro solvente de grasas. MÉTODOS: A. usar algodón u otro material que nos lo dañe. Su determinación debe llevarse a cabo a una temperatura la cual el producto esté fundido. Para limpiar los prismas. Fundamento: Se define como senrsenin= Donde: i = ángulo de incidencia r = ángulo de refracción. Procedimiento: 1. Se define como el “número de mh de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa”. Es un dato útil para la identificación. Índice de refracción: 1. B. el capitulo de grasas y aceites. 2. Determinar el índice de refracción (n) con cualquier instrumento adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 °C o 25 °C y las grasas a 40 °C. consultar en el AOAC. o un butirorefractómetro con temperatura controlada en ± 0. Para ello se usan refractómetro tipo Abbé con aproximación hasta la cuarta cifra decimal.1 °C. Los AOCS cita el índice de refracción de los aceites a 40 °C y el de las grasas a 60 °C. Índice de saponificación: (Índice de Koettstorfer) 1. 2. La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 °C para los aceites y 40 °C para las grasas. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a índice de refracción consultando la tabla correspondiente. Fundamento: Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los ácidos grasos.III. Para correcciones aproximadas de temperatura diferentes a las indicadas.

Pipetear 25 ml de la solución de KOH 3. ya que se incluyen los ácidos grasos libres junto con los glicéridos. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este completamente saponificada ( aproximadamente 30 minutos) 4.56)( Donde: Vb = volumen de HCl 0. Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa.5 N c. Índice de saponificación = muestraladepesoNVVMB⋅⋅⋅••−1.molecular. Cálculos: reportar el índice de saponificación como los mg de KOH requeridos para saponificar un g de grasa. Solución alcohólica de hidróxido de potasio (KOH) 0. 92 . Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta para medir la solución de KOH 4.5 N b.5 N gastado para titular la muestra C = indice de Yodo C. Ácido clorhídrico (HCl) 0. Reactivos: a.5 N usando fenolftaleína (1 ml) como indicador 5. Para su determinación la AOCS recomienda el método de Wijs. Fenolftaleína al 1% en alcohol de 95% 3. Enfriar y titular con HCl 0. Fundamento: El índice de yodo es una medida del grado de insaturación (números de dobles enlaces) de las grasas . Procedimiento: 1. Pesar alrededor de 2.5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml 2.5 N gastado para titular el blanco Vm = volumen de HCl 0. 2. INDICE DE YODO (método de Hanus) 1.

Titular el yodo con tiosulfato 0.1 N añadiéndolo gradualmente. Disolver en 10 ml de cloroformo. con agitación constante. Solución de almidón al 1% 3. Procedimiento: 1. agitar vigorosamente y añadir 100 ml de agua recién hervida y enfriada. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido 93 . Cloroformo (CHCl3) c.5 g de grasa. Solución de yodo de Hanus (O Wijs) b.1-0. Cálculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0.25 g de aceite y de 0. hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca.2 g de aceite con un alto poder absorbente).1 g de grasa) en una fiola de yodo de 500 ml o en frasco con tapón de vidrio (se acostumbra a pesar 0.1 N e. Añadir con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad añadida). Yoduro de potasio (KI) al 15 % d.1 N requeridos por el blanco ( VB) menos los usados en la determinación de la muestra (V M) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite. 4. Hacia el fin de la titulación. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0. Correr un blanco con la muestra. 2. Reactivos: a. Añadir 5 ml de solución de KI al 15%. Añadir 1 ml del indicador. 3. 5. 0. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0. lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.2. 4. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. 6. tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio.

Cálculos: Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para 94 . Solución de ácido acético-cloroformo (60:40) b. Pesar 5. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0. Añadir alrededor 0.05 g de la grasa (o aceite ) en un erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio.12)( D.1 y 0. Tiosulfato de sodio (0. 5. Solución saturada de yoduro de potasio (KI) (20 ºC) c.5 ml de tiosulfato. 3. Fundamento: Indica en que extensión a experimentado el aceite la rancidez oxidativa. repetir la determinación con tiosulfato 0. Reactivos: a.00 ± 0.01 N.01 N).Índice de Iodo = muestradepesoNVVMB⋅⋅••−67. Añadir 30 ml de la solución HOAC-CHCl3 y agitar para disolver. agitando vigorosamente hasta que el color amarillo casi desaparezca. 6.01 N) d. 4.5 ml de tiosulfato 0. agitar vigorosamente y dejar reposar en la oscuridad durante 2 minutos añadir unos 30 ml de agua. Añadir 0. Almidón al 1% 3. Se define como miliequivalente de peroxido por Kg de grasa. 4. Restar al resultado obtenido al de la muestra. Procedimiento: 1.5 ml de solución de almidón al 1% y continuar titulando (al final de la titulación agitar vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Correr un blanco conjuntamente con la muestra ( debe ser igual o menor a 0. ÍNDICE DE PEROXIDO: 1. Si se gasta una cantidad menor de 0. 2. 2.5 ml de la solución saturada de KI.1 N.

Expresar el índice de peroxido como meq de peroxido/ Kg de grasa.el blanco. Índice de peroxido = muestradepesoNV⋅⋅••1000 IV. 95 . REPORTE DE LOS RESULTADOS: En base a los índices determinados (refracción de yodo y saponificación) consulte en la tabla de constantes físicas y químicas de grasa y aceites señale una lista de aceite cuyas constantes coincidan con los valores determinados por usted.

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