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Laboratorio de
Nuevos
Materiales LANUM
Prcticas de Laboratorio
Contenido
1.
2.
3.
4.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
ANEXOS ....................................................................................................................................... 26
Criterios y consideraciones para la evaluacin de artculos tcnicos y cientficos ................. 27
Preguntas para el control de lectura ....................................................................................... 30
Ejemplo de artculo cientfico.................................................................................................. 33
1. Trabajo en el LANUM
El LANUM es uno de los laboratorios mejor equipados dentro de la Escuela Politcnica Nacional
(EPN) y a nivel del pas. En este laboratorio se realizan actividades de investigacin y desarrollo
en reas relacionadas con la nanotecnologa y la ciencia e ingeniera de materiales. Este
laboratorio adicionalmente apoya la formacin a nivel de pre y posgrado de estudiantes de las
carreras de ingeniera mecnica, qumica, agroindustrial, fsica, y otras afines. Los resultados de
los proyectos ejecutados en el LANUM han sido presentados en distintos congresos nacionales e
internacionales y han alcanzado distinciones en varios concursos.
La infraestructura del Laboratorio es de ltima generacin y alta tecnologa y est dividida en un
rea de anlisis y otra de procesamiento. El rea de anlisis cuenta con una mquina universal
de ensayos, equipo de microscopa ptica, de infrarrojo y electrnica de barrido, espectroscopa
de infrarrojo, calorimetra, termogravimetra, anlisis termo-mecnico, anlisis de tamao de
partcula, molinos planetario y de atriccin, entre otros.
En el mbito del procesamiento, se tienen dos reas de laboratorio: uno de procesamiento de
termoplsticos y otro de procesamiento de termoestables. El laboratorio de procesamiento de
termoplsticos cuenta con equipo para extrusin, inyeccin y moldeo por compresin. El
laboratorio de procesamiento de termoestables tiene a disposicin equipo de aspersin de gel,
aspersin de resina y fibra, estratificacin y moldeo por transferencia de resina.
El LANUM busca contribuir al desarrollo cientfico y tcnico del pas, haciendo uso de un
equipamiento de primera lnea e implementando los ms elevados estndares de calidad
nacionales e internacionales. Adicionalmente, se pretende implementar una gestin efectiva y
contar con talento humano con excelente formacin y experiencia en la prestacin de servicios y
ejecucin de proyectos de investigacin. El portafolio de clientes del laboratorio incluye
empresas de la industria del plstico, del calzado, de la construccin, petrolera y de servicios. La
actividad investigativa ejecutada ha contado con el apoyo de entidades como Fundacyt y la
actual SENESCYT.
2. Misin, visin y objetivos del LANUM
La misin del Laboratorio establece que:
El LANUM efecta y promueve actividades de investigacin, formacin, capacitacin y prestacin
de servicios cientfico-tcnicos de excelencia en el mbito del procesamiento, la evaluacin y el
uso de materiales avanzados.
La visin del LANUM apunta a:
Durante los prximos cinco aos el LANUM se consolidar como el referente nacional en la
investigacin bsica y aplicada en materiales tales como los compuestos, nanoestructurados y
los biodegradables, pensando siempre en contribuir a la satisfaccin de necesidades del pas y a
aprovechar sus potencialidades.
Siendo el LANUM un laboratorio de investigacin, desarrollo y prestacin de servicios cientficotecnolgicos, se ha planteado los siguientes objetivos:
- Realizar actividades de investigacin y desarrollo en nanotecnologa y ciencia e
ingeniera de materiales
- Brindar servicios cientfico - tecnolgicos de calidad sobre la base de un talento humano
formado y capacitado, y la disponibilidad de tecnologa de punta
1
e interpretacin
resultados
de
Proyectos prcticos de
curso
Asignaturas
Esta gua de prcticas se emplea para cursos tales como los siguientes, que se ofrecen en la
Escuela Politcnica Nacional:
-
Materiales no metlicos
Ciencia de Materiales I
Ciencia de Materiales II
Mecnica de Materiales I
Conformado Mecnico
Procesos de manufactura (Maestra)
Seleccin de materiales (Maestra)
Nuevos procesos de fabricacin y montaje (Maestra)
Objetivos
Identificar los equipos y mtodos empleados para el procesamiento de materiales polimricos
y compuestos.
Material de apoyo
Se toma como base el libro Nuevos Materiales: Aplicaciones estructurales e industriales. Este
libro de texto fue redactado por el personal del Laboratorio en el marco de ejecucin del proyecto
PIC-08-493 Desarrollo de Nuevos Materiales para Aplicaciones Estructurales e Industriales.
Se describe la importancia de los nuevos materiales y se aborda el tema de sus avances,
tendencias, aportes, tipos y propiedades generales. Se presentan las principales caractersticas
de los materiales compuestos y se centra la atencin en los composites reforzados con fibras
vegetales ecuatorianas. Entre los temas tratados se destaca la obtencin de materiales
compuestos, hbridos y composites completamente biodegradables. Adicionalmente se discute
sobre las propiedades y los procesos de fabricacin de estos materiales.
Adems, se tratan algunos temas relacionados con nanotecnologa y nanocompuestos. Se
describe la importancia de las nanopartculas, sus caractersticas y propiedades, tipos,
aplicaciones, mtodos de obtencin y caracterizacin. Finalmente, se describen algunos de los
desarrollos realizados en el LANUM relacionados con los materiales obtenidos utilizando fibras
naturales ecuatorianas, sntesis de nanopartculas cermicas utilizando mtodos mecnicos y
qumicos.
Extrusora.- Este equipo permite procesar con gran facilidad materiales compuestos. Su diseo
de doble tornillo cilndrico y su alimentador lateral (usado para el material de refuerzo),
independiente del alimentador principal, ofrecen ventajas para el procesamiento de compuestos.
Inyectora.- Este equipo de ltima tecnologa permite obtener piezas de material plstico, cauchos
y materiales compuestos mediante moldeo por inyeccin. Cuenta con mltiples sensores
garantizan tanto su buen desempeo como la seguridad del operario. Posee un motor de 11 kW
para controlar los sistemas hidrulicos. El mecanismo de cierre es de rodillera, con una
capacidad de 50 ton, lo que la convierte en una mquina idnea para la investigacin sobre
polmeros y compuestos. Su versatilidad permite utilizar moldes de pequea y mediana
envergadura.
Prensa calefactora.- Este equipo permite realizar procesos de prensado que requieren operacin
a bajas y altas presiones. Consta de dos placas cuadradas que tienen capacidad de
calentamiento hasta una temperatura de 650C. Esta prensa es empleada para la obtencin de
materiales compuestos de matriz termoplstica mediante moldeo por compresin, as como
tambin para la conformacin de laminados de no tejidos de fibra natural con ltex.
Molino de atriccin.- Este equipo est compuesto por un tanque estacionario, elementos
moledores (generalmente bolas de molienda) y un eje agitador acoplado a un motor. Este equipo
permite obtener material submicrnico.
Figura 4.2.2. Mquina para ensayos de impacto Izod Tinius Olsen IT504.
Equipo para anlisis termomecnico (TMA), que permite medir el cambio en las dimensiones
de la muestra en funcin de la temperatura, el tiempo y la fuerza aplicada. Permite
determinar el coeficiente de expansin trmica de los materiales.
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Caracterizador de partculas.- Este equipo utiliza la tcnica de dispersin de luz lser para
determinar una distribucin del tamao de partcula de una muestra dispersa en un lquido.
diseo exclusivo de la fuente que permite realizar mediciones reproducibles y es empleado para
la identificacin de muestras. Tiene acoplado un microscopio que permite obtener espectros de
muestras pequeas.
(a)
(b)
Microscopio electrnico de barrido.- Este equipo, utiliza un haz de electrones, proveniente de una
fuente para formar una imagen, a diferencia del microscopio ptico que emplea un haz de luz.
Este equipo produce imgenes de alta resolucin, por lo que es posible examinar detalles de una
muestra con gran amplificacin. Este microscopio permite tambin realizar un anlisis elemental
de las muestras.
12
Una vez alcanzado el perfil de temperaturas se debe accionar el motor, tornillo de extrusin,
tolva de alimentacin y bomba de vaco.
Aumentar la velocidad de alimentacin observando que la presin del sistema no exceda 35
bares y el torque de motor no sobrepase el 50%.
Cuando empiece a salir material por la boquilla de la extrusora se inicia el proceso de
dosificacin manual del refuerzo particulado.
Se enfra el material extruido mediante una tina con agua o al aire si el material resulta ser
muy frgil.
Se inicia a pelletizar el material compuesto una vez que ste sea homogneo y el proceso
sea estable.
Pesar el material compuesto pelletizado una vez haya concluido el proceso.
Figura 4.3.1. Extrusora, tina de enfriamiento y sistema de pelletizado usados para obtener
granza de materiales compuestos.
b) Inyeccin del material compuesto
Secar el material en la estufa a 60C durante aproximadamente 5 horas para eliminar la
humedad.
Abrir las vlvulas de paso del sistema de enfriamiento por agua y encender la mquina desde
el interruptor principal.
Acceder al tablero de control del equipo
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Objetivo
Caracterizar el material compuesto obtenido mediante los ensayos mecnicos de traccin,
flexin e impacto para identificar sus propiedades y compararlas con las del material matriz.
Procedimiento
a) Ensayo de traccin (ASTM D3039 / ASTM D638)
Preparar las probetas cortndolas, limndolas y verificando que no hayan imperfecciones que
puedan tener influencia en los ensayos.
Marcar la zona de deformacin para el extensmetro en las probetas.
Tomar y registrar las medidas de largo, ancho, espesor y distancia entre marcas para el
extensmetro.
Numerar las probetas de ensayo.
Sujetar la probeta en las mordazas de la mquina universal de ensayos.
Colocar el extensmetro en las marcas sealadas.
Ingresar los datos de las mediciones y velocidad de ensayos en el software de la mquina de
ensayos.
Iniciar el ensayo respectivo.
Una vez se haya producido la fractura de la probeta se guardan los datos y la curva
caracterstica del ensayo.
Registrar las medidas finales de largo, ancho, espesor y distancia entre marcas de la probeta
despus del ensayo.
Analizar las curvas esfuerzo vs deformacin y los datos obtenidos.
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20
21
Materiales y equipos
Procedimiento
a) Obtencin del material nanoparticulado
22
Recoger una muestra pequea del material molido y diluirla en alcohol en una celda plstica.
Sonicar la muestra durante 1 minuto
Iniciar el software de control BIC Particle Sizing.
Introducir los parmetros requeridos para el ensayo
Analizar la muestra
(a)
(b)
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ANEXOS
26
ANEXO 1
Criterios y consideraciones para la evaluacin de artculos tcnicos y cientficos
Los artculos se evalan sobre un total de 10 puntos, considerando los siguientes elementos:
1.
2.
3.
4.
En la evaluacin de los aspectos citados se debern considerar, al menos, los elementos que se
detallan a continuacin:
o relevancia. El autor debe enunciar las razones por las que la informacin que se
presenta en el texto, tablas o figuras es til en el trabajo que se realiza.
La metodologa usada para efectuar el trabajo que se presenta debe estar claramente
establecida, motivada y justificada.
Los resultados que se obtengan deben presentarse de manera concisa y ordenada.
Adicionalmente se debe comparar los resultados obtenidos con los de otros autores y
con resultados relacionados, evidenciando los puntos en comn y los puntos
contrapuestos.
Las conclusiones deben estar directamente relacionadas con el trabajo presentado y no
deben incluir temas genricos o elementos que no se hayan introducido en el
documento.
Si se han efectuado ensayos o pruebas, las conclusiones deben incluir comparaciones
de los resultados obtenidos con los resultados que se observan en las referencias
bibliogrficas consultadas.
Las recomendaciones deben apuntar a definir el trabajo que se puede realizar en el
futuro, en relacin con el tema tratado. Se debe evitar incluir conclusiones genricas
como aquellas en las que se establece que el tema tratado es importante, se
deben efectuar ms trabajos como este, etc.
28
No deben existir oraciones sueltas en el documento. Todas las oraciones deben formar
parte de prrafos. Cada prrafo debe estar hecho de dos o ms oraciones en torno a
una idea central.
Se debe utilizar el modo impersonal.
No es necesario incluir una hoja de cartula. El ttulo del artculo, el nombre y direccin
de correo electrnico del autor y su filiacin deben constar en la primera pgina del
documento.
Las pginas del artculo deben estar numeradas.
Los ttulos y subttulos deben estar numerados. Por cada ttulo debe existir al menos dos
subttulos, nunca solo uno.
Los ttulos y subttulos deben reservarse solamente cuando el texto que contiene tenga
una extensin de al menos un cuarto de pgina. Esto evitar que se generen ttulos en
exceso.
El texto de tablas y figuras debe estar escrito en espaol.
Las tablas o figuras que no hayan sido ideadas y preparadas por el autor deben estar
citadas de manera adecuada o se debe establecer la fuente de la que se obtuvo la
informacin.
Las citas bibliogrficas deben ser trazables. Esto es, se debe evitar citas de documentos
que no puedan ser obtenidos por los lectores. Adems, en general, se debe evitar citas
bibliogrficas de portales web genricos, peridicos, revistas de difusin, entre otros.
Se debe buscar ser breve, evitando incluir informacin superflua o poco relevante para el
tema que se est presentando.
La transicin de un tema a otro debe ser suave. Esto es, el lector debe conocer los
temas a tratar en el artculo, el orden en el que se los tratar y las razones para hacerlo.
Por ello, el autor debe presentar adecuadamente el objetivo de cada tema tratado en el
artculo. De este modo el lector podr apreciar de mejor manera el trabajo presentado.
5. Bibliografa til
Existen varios trabajos que deben los autores pueden consultar para mejorar los artculos que
redacten. Estos incluyen los siguientes:
1. Bjrn Gustavii, How to Write and Illustrate a Scientific Paper, Second edition, Cambridge
University Press, 2008.
2. L. Hering & H. Hering, How to Write Technical Reports: Understandable Structure, Good
Design, Convincing Presentation, Springer, 2010.
3. G.D. Garson, Guide to Writing Empirical Papers, Theses and Dissertation, Marcel
Dekker, 2002.
4. J. Peat et al, Scientific Writing: Easy When You Know How, BMJ Books, 2002.
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ANEXO 2
Preguntas para el control de lectura
Prcticas 1 y 2
1. Describa brevemente la contribucin histrica del desarrollo de la ciencia e ingeniera de los
materiales
2. Cules son las principales industrias que se han visto beneficiadas con la utilizacin de
nuevos materiales?
3. Cmo se pueden clasificar los materiales? Ponga ejemplos de cada tipo de material.
4. Qu representan los nuevos materiales en el mundo actual?
5. Qu son los nuevos materiales cermicos, detalle sus caractersticas y aplicaciones?
6. Qu son los nuevos materiales compuestos, detalle sus caractersticas y aplicaciones?
7. Qu son los biomateriales?
8. En un copolmero de bloque:
a) Los monmeros estn dispuestos de forma alternada a lo largo de la cadena
b) Los monmeros estn dispuestos de forma aleatoria a lo largo de la cadena
c) Los monmeros estn dispuestos de manera que se forman ramificaciones de una
cadena
d) Ninguna de las anteriores
9. Las superaleaciones son:
a) Materiales compuestos
b) Materiales compuestos de matriz metlica
c) Aleaciones hechas a base de hierro y aleantes especiales
d) Ninguna de las anteriores
10. Los materiales polimricos se diferencian de los elastmeros porque:
a) Los elastmeros forman parte de los polmeros
b) Los polmeros forman parte de los elastmeros
c) Los elastmeros son polmeros termoplsticos
d) Ninguna de las anteriores
11. En un polmero que muestra un comportamiento plstico:
a) El esfuerzo es proporcional a la deformacin
b) La elongacin es tpicamente mayor que la de un polmero que muestra
comportamiento elstico
c) La elongacin es tpicamente mayor que la de un polmero que muestra un
comportamiento altamente elstico
d) Ninguna de las anteriores
12. En general, cualquier tipo de material puede tener aplicaciones:
a) Estructurales y funcionales
b) Fsicas y qumicas
c) Mecnicas y elctricas
d) Todas las anteriores
30
Prctica # 3
1.
2.
3.
4.
5.
Prctica # 4
1.
2.
3.
4.
5.
Prctica # 5
1. Los materiales nanoestructurados tienen un comportamiento muy distinto del de su
contraparte convencional. Cul es el origen de las novedosas propiedades de los
nanomateriales?
2. Defina los siguientes trminos: nanoclusters, nanocristales y nanopartculas polimricas.
3. Explique acerca del uso de los nanomateriales en recubrimientos
4. Cul es el origen de las propiedades antibacteriales de las nanopartculas de Cu y Ag? Cite
al menos 3 aplicaciones de estas nanopartculas.
5. Qu diferencias tiene el mtodo top-down del mtodo bottomm-up?
6. Enumere cinco mtodos bottom-up que se pueden usar para obtener nanoestructuras.
7. Enumere los cuatro tipos de fuerzas que se emplean en los procesos de molienda.
8. En qu casos se puede emplear corte como proceso dentro de la molienda?
9. En qu casos se puede emplear el impacto dentro del proceso de molienda?
10. Cules son las ventajas de un microscopio electrnico de barrido frente a uno ptico?
11. En qu se fundamenta la espectroscopa de infrarrojo como tcnica de caracterizacin de
materiales?
12. Las nanopartculas tienden a aglomerarse. A qu se debe esta tendencia a la aglomeracin?
32
ANEXO 3
Ejemplo de artculo cientfico
ductilidad,
esfuerzos
que estos
la fuerza
2. MATERIALES Y MTODOS
2.1 Materiales y equipos
La extrusin de pellets se realiz mediante
una extrusora de tornillo. Esta mquina
cuenta con siete zonas independientes
para el control de temperatura y una
bomba de vaco que permite la
desgasificacin del material.
El secado de material, tanto del polvo de
bamb, PLA y pellets, se realiz en una
termobalanza. La termobalanza se utiliza
para determinar el contenido de agua
(como % de humedad) en una muestra de
materia orgnica y su cintica de secado. El
clculo de la humedad se determina por la
prdida de peso que sufre la muestra
despus de ser sometida al proceso de
calentamiento.
Materiales
Tanto el bamb como el PLA utilizados
fueron proporcionados por el Laboratorio
de Nuevos Materiales. El polvo de bamb
es nativo del pas, mientras que el PLA es
importado de China. Poder definir el tipo
de especie bamb que fue utilizada es
difcil y por esto no se especifica.
36
2.2 Extrusin
posteriormente
Figura 6. Inyectora
Figura 5. Extrusora
2.3 Inyeccin
Es un proceso cclico por el cual el polmero
es fundido y transportado hacia un molde
cerrado donde se solidifica y toma una
forma especfica, se lo utiliza en
termoplsticos. Se puede incorporar las
fibras de refuerzo mediante pultrusin o
acondicionando una preforma del refuerzo
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TRACCIN
PLA
puro
Tamiz
60
Tamiz
100
Tamiz
120
E [Mpa]
6293,33
6612,5
9134
9792
Fu [N]
1993,33
1005,8
1328,5
1407,2
Sy [MPa]
29,82
7,0075
17,89
18,565
Su [MPa]
42,8
25,04
26,45
28,7
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
38
PLA
puro
Tamiz
60
Tamiz
100
Tamiz
120
Mdulo de
flexin
[MPa]
1730
1692
2636
3590
Fu [N]
150,98
41
58,17
112,92
Sy [MPa]
58,7
23,038
43,81
63
%
Deformacin
6,92
4,512
2,21
1,62
39
L(cm)
a(mm)
e(mm)
E(J)
F1(KJ/m2)
F2(J/m)
PROBETAS
DE PLA
(puro)
6,37
12,68
7,18
1,5417
12,035
196,36
PROBETAS
DE PLA Y
POLVO DE
BAMBU
(tamiz 60)
6,32
12,66
7,51
0,9211
9,6727
122,46
PROBETAS
DE PLA Y
POLVO DE
BAMBU
(tamiz
100)
61,7
14,48
4,41
0,8332
25,328
149,87
PROBETAS
DE PLA Y
POLVO DE
BAMBU
(tamiz
120)
6,39
12,7
7,23
0,6544
20,586
115,23
4. CONCLUSIONES
Durante todo el proceso de obtencin del
material se debe tener muy en cuenta
todos los parmetros de los compuestos
con los que se trabaja ya que se podra dar
el caso de fragilizar el material as como
tambin producir pandeo debido al
enfriamiento brusco al momento de salir
de
la
extrusora
e
inyectora
respectivamente.
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