Está en la página 1de 5

Tutorial paso a paso para obtener KClO4

*Y ahora tambin NH4ClO4*


Renuncia de responsabilidad y advertencias
No me hago responsable por los daos que se puedan producir al realizar este proceso que voy a
exponer ms abajo ni del mal uso que se le pueda dar al producto final, lo ests haciendo todo bajo
tu propia responsabilidad, por mi parte advertir de sus peligros y dar consejos sobre como realizar,
pero nunca me estoy comprometiendo a nada ni con nadie. El perclorato potsico es txico, el
perclorato potsico es ilegal en algunos pases si no tienes licencia, la preparacin del perclorato
potsico libera grandes cantidades de gas cloro al aire, adems de hidrgeno y oxigeno, que mezclados
son un explosivo.
Aclarado eso, all vamos con el tutorial:
Bueno, un poco retrasado, el retraso se debe a que empec ms tarde de lo previsto.
Teora:
El mtodo que voy a presentar seguidamente para hacer el perclorato potsico se basa en la
electroqumica, concretamente en un proceso llamado electrolisis, la electrolisis se basa en crear un
flujo de electrones por un liquido llamado "electrolito" en el cual yace diluido un elemento o compuesto
etc., la electrolisis oxida la sustancia que hay diluida en ella con lo que eso conlleva dependiendo del
material. Bsicamente una electrolisis es una reaccin de oxidacin-reduccin en la que una fuente de
energa o batera se encarga de aportar la energa necesaria.
Esto en cloruros que es lo que nos interesa se traduce en la produccin de cloratos y seguidamente,
percloratos. Podemos obtener clorato potsico simplemente aadiendo cloruro potsico en agua y
electrolizando, pero el clorato de potasio es insoluble y sale del lquido, por lo que ya no puede
convertirse en perclorato. (Este mtodo se puede usar para la produccin de KClO 3, ver al final del tutorial apartado "notas").
El caso es que para poder conseguir el perclorato no nos vale empezar con el de potasio, por lo que se
escoge sodio, que es soluble en todas sus formas tanto de cloruro, clorato, como perclorato. Y se lleva,
mediante la electrolisis, de cloruro sdico (sal de mesa comn) a perclorato sdico o NaClO 4. Y luego,
mediante una reaccin llamada mettesis al mezclarse el electrolito de perclorato sdico con una
solucin de cloruro potsico se obtiene cristalizado el perclorato potsico o KClO 4.
Materiales necesarios:

Cloruro sdico (sal de mesa, sin nada ms, abstnganse sales yodadas o con calcio etc, sal
marina gruesa o fina da igual)

Cloruro potsico (se suele emplear como sustituto a la sal de mesa, se le puede encontrar en
supermercados como sal 0% sodio, o para personas con la tensin alta)

Un nodo apropiado (platino, mmo, o grafito [existen lpices sin madera que son una barra de
grafito, sirven])

Un ctodo apropiado (titanio, mmo, o acero inoxidable)

Un recipiente de plstico o cristal sellado hermticamente con la tapa modificada (abajo hay el
"esquema")

Algo para sellar los electrodos y dems cosas al recipiente. No uses termofusible. La silicona
y la resina epoxi suelen ir bien.

Agua destilada, mucha agua destilada (compra una garrafa de 5L y ya vas sobrado)

Una bandeja para dejar secar el producto final

Un recipiente inerte (cristal pyrex, u otra cosa) que pueda ir al fuego, no aconsejo ollas
inoxidables y cosas por el estilo.

Un recipiente normal, para diluir las sales iniciales, sirve cualquier olla.

Un colador o algo por el estilo.

Una fuente de alimentacin que pueda dar unos 15 amperes como mnimo, a unos 5-7V DC, no
ms. (una fuente ATX de PC hace eso y ms)

Un gran recipiente para hacer la mettesis de los 2 lquidos, no aconsejo metal, no ha de resistir
altas temperaturas (agua hirviendo no es alto, me refiero a que no ha de resistir una llama o la
vitrocermica) por lo que plstico es aceptable, puedes usar la garrafa de 5L vaca.

Esquema del la tapa del recipiente


Electrodos, el pequeo es el nodo, es de titanio recubierto de platino puro, el grande es el ctodo, es
de titanio recubierto de mmo (multimetal oxides).
La tapa para rellenar agua y coger muestras no es necesaria, puedes abrirlo tambin, cada uno que lo
haga como quiera eso. Y por cierto lo de coger muestras no es necesario, no se cogen muestras
durante el proceso a menos que quieras comprobar datos que son irrelevantes ahora.
Mtodo:
Lo primero que haremos para empezar es calcular cuanto electrolito queremos hacer. Son 285gr de
cloruro sdico por cada litro de agua destilada, en mi caso voy a preparar 1,5L de electrolito por lo que
necesito 427,5gr de cloruro sdico.
Foto 1, detalle de la etiqueta del cloruro sdico.
Foto 2, la cantidad siendo medida en una bascula.
Lo siguiente es disolver ese cloruro sdico en el agua, para ello hervimos el agua y le tiramos el cloruro
sdico, este proceso no es obligatorio llevarlo a cabo en un recipiente inerte, puede ser una olla de
acero o aluminio.
Foto 1, cloruro sdico disuelto en el agua.
Muy bien, ahora introducimos el electrolito (aun caliente, casi hirviendo) en nuestro recipiente en el cual
haremos la electrolisis (cuidado si es cristal aadir poco a poco para que no estalle, puedes calentar el
recipiente antes hirviendolo un poco).
Foto 1, electrolito introducido, se puede ver que uso una especie de tupperware de plstico de 1,6L.

Conectamos la fuente de poder a los electrodos (nodo, ctodo). nodo al terminal positivo, ctodo
al negativo!!
Foto 1, conectado y listo para arrancar. Ignorad los 3 cables por electrodo, es solo que no tenia uno
suficientemente grueso para cargar bien con 20 amperes y us 3 de pequeos. Recuerda no usar
termofusible para sellar el recipiente, al calentarse se funde, y la electrolisis corre en caliente!!
Es importante destacar tambin que no debemos dejar que se enfre el electrolito en ningn momento
hasta ya terminada la electrolisis porque si no el agua perdera poder de absorcin del cloruro sdico y
este cristalizara.
Bien, nos aseguramos de que no hay fugas y arrancamos la fuente, empezar la electrolisis. Bien, ahora
la pregunta estrella cunto tiempo ha de correr esto? La respuesta no es fcil pero se puede averiguar
con un clculo una aproximacin bastante grande.
Para convertir 100 gramos de cloruro sdico a perclorato sdico se necesita que 324 amperes hora
atraviesen el electrolito con una eficiencia de un 100%. Pero ninguna celda tiene una eficiencia del
100%, suelen rondar del 50% al 90%, la temperatura, los electrodos y muchos factores determinan la
eficiencia, es cuestin de experimentar y agarrarle el tiempo. Por ejemplo la formula para un 80% de
eficiencia sera 324/80*100 = 405 A, simplemente tenis que hacer el clculo con vuestra eficiencia y la
cantidad de NaCl. El resultado final se divide por el amperaje de vuestra fuente y os da el tiempo en
horas. Por ejemplo una fuente de 20A 405/20=20.25 horas para convertir 100gr de NaCl.
Por cierto es normal si a los 2 o 3 das de electrolisis se forman una pequea cantidad de cristales o
sustancia debajo del recipiente, no os alarmis, es solo el anti-aglomerante que le ponen a la sal y que
la electrolisis lo separa.
Foto 1, el ctodo burbujeando a causa de la electrolisis y se puede observar bastante mal que al fondo
del recipiente hay el anti-aglomerante depositado.
Pasado el tiempo calculado, se detiene la electrolisis, y se filtra el electrolito por un colador con unos
papeles de cocina y as eliminamos slidos que pueda haber y el anti-aglomerante. Luego procede a
hervir el electrolito durante 45 minutos para destruir cualquier traza de hipoclorito. Este paso es muy
importante, si queda hipoclorito en el electrolito este tendr un ph cido lo que vuelve al
perclorato MUY inestable e imposible de usar para algo. Al hervir se destruye eficazmente todo el
hipoclorito y se queda el electrolito con un ph alcalino, que es lo que se busca. Importante este proceso
de hervir hacerlo SI O SI en un recipiente inerte, si lo hacis en metal all vosotros, pero la probabilidad
de que todo salga mal y destrocis una olla es muy alta.
Foto 1, un filtro bastante peculiar, pero efectivo.
Cuando ya tengamos el electrolito hirviendo por casi 45 minutos preparamos en una olla la solucin de
cloruro potsico. Se necesitan 127gr de cloruro potsico por cada 100gr de cloruro sdico con el que
empezaste. Se disuelve el KCl en la cantidad de agua ms pequea posible.
Foto 1, el cloruro potsico.
Foto 2, el cloruro potsico en la proporcin necesaria.
Se echa el electrolito recin hervido en el recipiente grande y acto seguido se aade la solucin de
cloruro potsico tambin sacada de la ebullicin, la mettesis se hace en caliente. Ahora a esperar.

Foto 1, se puede ver que estoy usando la propia garrafa de agua destilada vaca y cortada como
recipiente para la mettesis.
Foto 2, la mezcla final, muy sucia aparentemente, pero nada grave, los cristales se forman debajo.
A un par de horas aproximadamente, se empezarn a ver cristales de perclorato potsico resultado de la
mettesis. Ahora esperamos 8 horas dejando el recipiente a la temperatura de la habitacin y, pasado
ese tiempo, lo metemos en la nevera por mnimo 1 da. Esto sirve para dejar terminar a la mettesis y de
paso hacer que el agua disuelva el mnimo perclorato potsico posible. No es estrictamente necesario,
pero as produciremos ms perclorato, que ya con lo que cuesta el proceso vale la pena.
Foto 1, la mettesis a las 2 horas, no se distingue muy bien pero las flechas rojas sealan una tenue
lnea que se ve a travs, eso son los cristales amontonados al fondo, aun han de aparecer ms.
Bueno, aqu lo deje un da en la nevera para ir rpido y tener ya el tutorial, pero podis dejarlo ms.
Y bien, aqu ya se ve en el fondo del recipiente una gran cantidad de cristales de perclorato potsico.
Ahora el proceso de filtracin. Con un colador bien grande y algn papel de cocina en l (para retener
cristales pequeos) se filtra el resultado de la mettesis. Estos cristales est bien lavarlos con un poco
de agua destilada a 0-1C (para que no se disuelva el perclorato potsico) y as eliminar restos del
electrolito y posible sodio.
Y ya est!! Si todo lo has hecho bien ya tendrs tu perclorato potsico listo. Ahora es buena idea
secarlo bien, lo puedes poner en un horno a no ms de 100C si ves que te urge. Y luego lo trituras y lo
reduces a polvo para poder ser usado ya en tus composiciones o lo que sea. Tambin estara bien que
hicieses una prueba con azcar a ver si arde, aunque ya se te habr ocurrido supongo.
Y eso es todo. Aqu he montado un vdeo con el que pretendo completar el tutorial, se basa en los
mismos pasos pero con mas imgenes y alguna captura de movimiento, incluye la tpica prueba con
azcar.
Notas:
Si se desea obtener clorato potsico en lugar de perclorato, simplemente le electrolisis se la haces
directamente al cloruro de potasio, este (el clorato), al ser insoluble, cristalizar en el recipiente de la
electrolisis, lo filtras, lo limpias y ya est. Es bastante ms sencillo que el perclorato. Si eres novato en
qumica o te da igual perclorato que clorato puedes empezar por este que ya asegura mucho ms xito
a la primera. Ver aqu para ms detalles.
Si el perclorato final est muy sucio se puede limpiar por recristalizacin, esto consiste en hervir agua,
disolver el mximo de perclorato posible, y luego dejarla enfriar muy frio, el perclorato quedara abajo y
toda la suciedad flotando en el agua. Aqu un vdeo, no es mio ni es con KClO4 pero lo muestra
claramente y el proceso es igual.
Cualquier otra duda la comentan aqu y estar encantado de resolverla, tambin agradezco que me
digan cualquier error que puedan encontrar. Gracias por seguir el tutorial.

ACTUALIZACIN AGOSTO 2011


Actualizo el tutorial con otro vdeo en el que muestro entre otras cosas el proceso de destruccin del
clorato y la preparacin de perclorato amnico, junto con como detectar la presencia de percloratos.

Para detectar la presencia de percloratos de usa azul de metileno, la solucin no puede ser cida ni
estar caliente, o es posible que no funcione, ver el vdeo para ms detalles.
Para destruir el clorato hay muchos mtodos distintos, este que voy a explicar se basa en la accin de
cidos fuertes.
El proceso de destruccin del clorato se sita despus de destruir el hipoclorito, esto es porque en la
destruccin del hipoclorito se crea un poco de clorato (3NaClO -> 2NaCl + NaClO3) y si lo hacemos
antes seguir habiendo un poco de clorato. Vertemos el electrolito en un recipiente y con un medidor de
pH en mano poco a poco vamos a ir vertiendo una solucin diluida de HCl, cuando haya bajado a pH 12 se deja de aadir y se hierve durante 15 minutos, se formar un gas amarillo y el agua tomar ese
color, esto es dixido de cloro, es un gas muy txico, apesta fuertemente a cloro y adems es explosivo,
as que con cuidado.
Una vez pasados los 15 minutos se coge una solucin diluida de hidrxido de sodio y se vierte poco a
poco hasta alcanzar un pH de 8-9 aproximadamente, el agua tomar de nuevo el color original y ya
tenemos el clorato destruido.
Ahora para la obtencin del perclorato de amonio, el proceso es idntico a la obtencin del perclorato de
potasio, exceptuando que se usan 91gr de cloruro de amonio por cada 100gr de cloruro de sodio con el
que empezaste el proceso (en lugar de 127gr de cloruro potsico cuando haces KClO4).
Una vez terminado el proceso y con los cristales secos, interesa saber si aun hay clorato, una prueba
muy bsica es con cido sulfrico, las mezclas con clorato arden en la presencia de ste.
Existen otros mtodos ms complejos para detectar la presencia de cloratos, tan precisos que son
capaces de detectar 1gr de clorato en 1000 litros de agua, pero no los he includo ya que no tengo los
medios para realizarlos. Si algn da llego a hacerlo ya postear un vdeo.
Oh, y a la pregunta que varias personas se van a hacer "puedo usar tiras medidoras de pH en lugar del
medidor electrnico?" La respuesta es s, pero tiene que estar el hipoclorito completamente destruido, o
las tiras se van a volver de color blanco ya que ste ltimo es un blanqueante.
Cualquier duda con este proceso como siempre a preguntar sin miedo en el tema.