Cereales y Derivados Librito Escaneado PDF

D O S
A N A L I T I C O S
M E T O D O S
E N
O F I C I A L E S
A L I M E N T A R I A
D E
A N A L I S I S
Cereales,
derivados
de cereales
y cerveza
PANREAC QUIMICA, S.A. publica una nueva

edicin de sus folletos de Mtodos Analticos en Alimentaria, en la que podrn apreciar a simple vista
un cambio de formato respecto a las anteriores.
M E T O D O S
A N A L I T I C O S
E N
A L I M E N T A R I A
Esta nueva imagen, pretende ser una expresin de

los cambios que con el tiempo hemos experimentado
en nuestros campos de actividad, puesto que si continuamos manteniendo una importante implantacin en el sector alimentario como fabricantes de
reactivos para anlisis PANREAC y de los aditivos
alimentarios ADITIO, actualmente hemos aumentado nuestra aportacin de productos para el anlisis
alimentario con nuestras lneas de Cromatografa en
Capa Fina PANREAC-TLC y Medios de Cultivo
Deshidratados para Microbiologa CULTIMED.
La coleccin Mtodos Analticos en Alimentaria se
compone de 6 folletos monogrficos, por campos de
alimentos, que recogen una transcripcin ntegra
de los mtodos oficiales de anlisis en Espaa, que
a su vez son publicados en los correspondientes
B.O.E. mencionados en el ndice de cada
monografa incorporando los reactivos y productos
auxiliares PANREAC en la calidad considerada
ms idnea, as como los medios de cultivo
CULTIMED.
M
Los ttulos de las 6 monografas son:
Aceites y grasas
Aguas potables
de consumo pblico
y aguas de bebida envasadas
Carne y productos crnicos
Cereales, derivados de cereales
y cerveza
Leche y productos lcteos
Productos derivados de la uva,
aguardientes y sidras
Obviamente esta edicin ha sido actualizada con las
disposiciones publicadas hasta el momento, que
establecen nuevos procedimientos o que modifican
notablemente caractersticas anteriormente establecidas.
Por ltimo, comentarles que estn a su disposicin
adems de esta coleccin, nuestros:
Catlogo General de Reactivos PANREAC
Catlogo ADITIO de Aditivos Alimentarios
Catlogo CULTIMED de Medios de Cultivo Deshidratados
Catlogo PANREAC-TLC de Placas, Folios y
Accesorios para Cromatografa en Capa Fina.
Cereales
I N D I C E
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977)
1.
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19.
20.
Determinacin del ndice de materias

celulsicas ...........................................
Humedad .............................................
Cenizas ................................................
Protena ...............................................
Grasa ...................................................
Indice de Maltosa .................................
Acidez grasa ........................................
Agentes oxidantes (Reaccin con
potasio yoduro) .....................................
Bromatos y yodatos en la harina
(Mtodo cualitativo) ...............................
Benzoilo Perxido (Mtodo cualitativo
con bencidina) ......................................
Indice de Pelshenke ..............................
Gluten ..................................................
Faringrafo Brabender ..........................
Alvegrafo Chopin (Provisional) .............
Determinacin del grado de
sedimentacin (segn Zeleny) ...............
Acido Ascrbico (Vitamina C)
(Mtodo cualitativo) (B.O.E. 29-8-1979)
Amonio Persulfato (Mtodo Cualitativo)
(B.O.E. 20-7-1977) ...............................
Fsforo (B.O.E. 29-8-1979) ...................
Deteccin y cuantificacin de harinas
de trigo comn (Triticum Vulgare) en
smolas y pastas alimenticias ...............
Deteccin de harinas degradadas por
el ataque de pentatomidos ...................
7
9
9
10
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15
15
15
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20
21
21
21
23
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Cereales en copos o
expandidos
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 20-1-1988)
1.
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Preparacin de la muestra ...................

Humedad .............................................
Cenizas ................................................
Grasa ...................................................
Protenas ..............................................
Fibra alimentaria insoluble .....................
Fibra bruta ...........................................
Azcares ..............................................
Cloruros ...............................................
Zinc ......................................................
Plomo ...................................................
Mercurio ...............................................
27
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30
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36
36
13. Cobre ..................................................

14. Arsnico ...............................................
37
38
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 23-10-85)
Pastas alimenticias
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 8-9-87)
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Preparacin de la muestra . ver pgina

Humedad ........................... ver pgina
Cenizas.............................. ver pgina
Grasas ............................... ver pgina
Protenas............................ ver pgina
Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina
Fibra bruta ......................... ver pgina
Azcares............................ ver pgina
Cloruros ............................. ver pgina
Grado de Acidez ...................................
Plomo ................................ ver pgina
Mercurio ............................ ver pgina
Cobre ................................ ver pgina
Arsnico............................. ver pgina
Cerveza
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* Coinciden exactamente con los ensayos en

Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la
pgina indicada.
Galletas
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Graduacin alcohlica ..........................

Extracto real .........................................
Extracto seco primitivo .........................
Grado de fermentacin .........................
Acidez total ..........................................
Anhdrido carbnico (CO2) .....................
pH ........................................................
Cenizas ................................................
Acido fosfrico ......................................
Anhdrido sulfuroso ...............................
Cobre ...................................................
Zinc .....................................................
Hidratos de carbono .............................
Color ....................................................
45
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Relacin de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
mtodos analticos,
Cereales, derivados de
Cereales y Cerveza .... 78
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 24-11-87)
1.
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Preparacin de la muestra.. ver pgina

Humedad ........................... ver pgina
Cenizas.............................. ver pgina
Grasas ............................... ver pgina
Protenas............................ ver pgina
Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina
Fibra bruta ........................ ver pgina
Azcares............................ ver pgina
Cloruros ............................. ver pgina
Extraccin de la grasa para
su identificacin ...................................
Plomo ................................ ver pgina
Mercurio ............................ ver pgina
Cobre ................................ ver pgina
Arsnico ............................ ver pgina
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* Coinciden exactamente con los ensayos en

Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la
pgina indicada.
Aditivos y
coadyuvantes
tecnolgicos para
uso alimentario
industrial.....................................
82
Cereales
M
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977)
1. DETERMINACION DEL INDICE DE
MATERIAS CELULOSICAS
1.1. Principio.
Las materias celulsicas representan las sustancias no digestibles de origen vegetal que constituyen el residuo que queda despus de un ataque
cido en condiciones bien definidas, con una mezcla de cido actico, cido ntrico y cido tricloroactico. Despus de hervir la muestra con la mezcla
de cidos se separa el residuo insoluble, se seca y
se incinera.
El ndice de materias celulsicas se calcula
mediante la prdida de masa en el curso de la incineracin.
La aproximacin debe ser del 0,1%.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Molino de laboratorio (se puede emplear
cualquier tipo, excepto de bolas).
1.2.2. Matraces cnicos Erlenmeyer de 200
300 ml de boca normalizada.
1.2.3. Refrigerador de reflujo, de boca normalizada.
1.2.4. Mechero Bunsen.
1.2.5. Tela metlica con amianto o placa de
material refractario.
1.2.6. Soporte de trpode o aparato anlogo.
1.2.7. Matraz de vaco con tulipa (Kitasato).
1.2.8. Agitadores de vidrio. Un agitador de vidrio
revestido de caucho en la extremidad.
1.2.9. Crisol filtrante de cuarzo o de vidrio (porosidad de 40 a 90 mm).
1.2.10. Placas filtrantes de porcelana que cubran
totalmente la superficie filtrante.
1.2.11. Trompa de agua.
1.2.12. Desecador contenido silicagel coloreado
en azul (dimetro aproximado 25 cm).
1.2.13. Balanza de precisin (sensibilidad 0,1
mg).
1.2.14. Estufa.
1.2.15. Horno elctrico para incineracin.
1.2.16. Placa de material refractario.
1.2.17. Cartuchos deshidratantes de silicagel
coloreado de azul.
1.3. Reactivos.
131007 Acetona PA-ACS-ISO
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
131036 Acido Ntrico 60% PA-ISO
131067 Acido Tricloroactico PA-ACS
131074 Agua PA-ACS
211160 Arena de Mar lavada, grano fino QP
132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO
211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP

1.3.1. Acido Actico al 70% d. a 20C = 1,07.
Usar Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y diluir convenientemente con Agua PA-ACS.
1.3.2. Acido Ntrico 60% PA-ISO.
1.3.3. Acido Tricloroactico PA-ACS.
1.3.4. Acetona PA-ACS-ISO.
1.3.5. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO
1.3.6. Arena de Mar lavada, grano fino QP.
1.3.7. Fragmentos de tierra cocida (platos porosos machacados), dimetro de 0,5 a 2 mm.
1.4. Procedimiento.
1.4.1. Preparacin de la solucin cida para la
hidrlisis:
Mezclar 900 ml de Acido Actico solucin 70%
con 60 ml de Acido Ntrico 60% PA-ISO y 24 g de
Acido Tricloroactico PA-ACS ( d. 20C =1,10).
1.4.2. Preparacin de la Arena de Mar y de los
crisoles.
Hacer hervir la Arena de Mar lavada, grano fino
QP con Acido Clorhdrico 4N (diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO con Agua PA-ACS a la concentracin indicada) para eliminar el hierro, lavar con Agua
PA-ACS para eliminar el cloruro y calcinar a 550C
durante seis horas. Preparar las placas de porcelana y el polvo de tierra cocida en la misma forma.
Antes de la primera utilizacin de los crisoles filtrantes de cuarzo o vidrio, limpiarlos cuidadosamente e incinerarlos durante seis horas a 550C. Para
evitar tensiones en la parte inferior deslustrada,
colocar los crisoles filtrantes de vidrio en el horno de
incineracin fro y no retirarlos hasta despus de
enfriarlo alrededor de 200C. Los crisoles de cuarzo
no experimentan tensiones y se pueden poner o
sacar con toda seguridad en el horno caliente.
Introducir en los crisoles filtrantes de 5 a 6 g de
Arena de Mar. Igualar la superficie. Introducir a continuacin de 4 a 5 g de polvo de tierra cocida e igualar del mismo modo la superficie. Colocar a continuacin la placa filtrante de porcelana encima de
estas dos capas y apretar ligeramente. Se puede
utilizar de nuevo el crisol as preparado, sin limpieza
especial, pero es necesario verificar la permanencia
de las capas.
1.4.3. Preparacin de las muestras a ensayar.
Triturar la muestra de forma que el 95 % del producto pase a travs de un tamiz de 1,0 mm. Solamente para algunas sustancias fibrosas, tales como
los granos de avena, no se alcanza tal grado de
finura.
Est prohibido el empleo de molinos de bolas.
1.4.4. Cantidad inicial de la muestra a ensayar.
La cantidad de muestra a tomar depende del contenido en materias celulsicas del producto de forma
que se obtenga finalmente una masa de materias
celulsicas del producto entre 50 y 150 mg. Para un
producto que contenga materias celulsicas en
cantidad inferior al 5%, tomar 3 g de sustancia y utilizar 60 ml de solucin cida; para un contenido en
materias celulsicas elevado, hacer hervir 102 g de
materia en 40 ml de mezcla disolvente.
1.4.5. Dosificacin.
Pesar la muestra a ensayar triturada y ponerla en
suspensin en el matraz cnico Erlenmeyer con un
tercio de la solucin cida que debe corresponder a
20 veces el peso de la muestra. Deshacer los grumos con un agitador de vidrio que debe permanecer en el Erlenmeyer. Lavar cuidadosamente la
pared del Erlenmeyer con el resto de la solucin
cida para que no quede ninguna partcula de la
sustancia adherida a la pared. Para evitar que la
sustancia suba a lo largo de las paredes, acoplar
cuidadosamente el Erlenmeyer con el refrigerador
de reflujo. Calentar de forma que se alcance la temperatura de ebullicin en tres minutos. Regular la
llama del mechero Bunsen para que la altura de la
espuma formada no sobrepase 10 mm. Mantener la
ebullicin de la muestra durante 30 minutos exactamente, sin agitar el frasco ni la suspensin.
Filtrar a continuacin bajo vaco la suspensin en
ebullicin con ayuda de una trompa de agua y a travs del crisol filtrante preparado. Regular el vaco
para asegurar la filtracin continua. Lavar el Erlenmeyer y el agitador de vidrio con Agua PA-ACS y
caliente (de 70 a 80C) y trasvasar totalmente los
residuos de materias celulsicas en el crisol filtrante
con ayuda de un agitador revestido de caucho. Son
necesarios, para un lavado cuidadoso y rpido, de
300 a 400 ml de Agua PA-ACS y caliente para obtener la reaccin neutra (comprobar con papel tornasol en el agua de lavado filtrada).
Inmediatamente despus del lavado, vaciar el
matraz de vaco. Llenar el crisol filtrante tres veces
con Acetona PA-ACS-ISO y dejar filtrar sin ayuda
del vaco (pero si el filtrado es demasiado lento,
aspirar ligeramente sin sobrepasar la velocidad de
una gota por segundo). Lavar a continuacin dos
veces con Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO y aspirar fuertemente los vapores
residuales de ter. Secar previamente los crisoles filtrantes durante algunos minutos y pesarlos aproximadamente.
Secar los crisoles filtrantes en una estufa calentada a 130C durante 60 minutos exactos, introducir a continuacin cuatro crisoles como mximo en
un desecador y dejarlos enfriar algunos minutos
antes de poner la tapa. Dejar enfriar el desecador
cerrado durante una hora al lado de la balanza. En
el transcurso del enfriamiento y de la pesada, colocar dos cartuchos deshidratantes de Gel de Slice
3-6 mm con indicador QP en la balanza de precisin. Pesar rpidamente (es por lo que hay que
conocer previamente el peso de los crisoles llenos
antes del secado).
Calcinar los crisoles filtrantes de cuarzo en el
horno elctrico previamente calentado a 550C,
durante 30 minutos, colocarlos a continuacin

sobre una placa refractaria durante cinco minutos
por lo menos, para que se enfren hasta 100C,
aproximadamente. Introducir de nuevo cuatro crisoles como mximo en un desecador, dejndolos
enfriar al lado de la balanza durante una hora exactamente y pesar rpidamente.
Si se emplean crisoles filtrantes de vidrio, ponerlos en el horno fro, a fin de evitar las tensiones en la
parte inferior deslustrada. Despus de alcanzar la
temperatura de 550C, incinerar durante treinta
minutos, dejar enfriar los crisoles en el horno abierto hasta 200C, colocarlos a continuacin algunos
minutos sobre la placa refractaria para dejarlos
enfriar hasta 100C, aproximadamente, y operar
despus como para los crisoles filtrantes de cuarzo.
No es necesario hacer una prueba en vaco, ya
que todo el material filtrante es inalterable al calor
como consecuencia del tratamiento previo.
1.5. Clculo.
El ndice de materias celulsicas viene dado por
la expresin:
(a - b) x 100 x 100
C =
E (100 - H)
siendo:
C = ndice de materias celulsicas en
porcentaje de materia seca.
a = peso, en g, del crisol y del residuo despus
del ataque cido y secado a 130C
b = peso, en g, del crisol despus de la
incineracin del residuo.
E = peso, en g, de la muestra.
H = humedad de la muestra en porcentaje.
1.6. Observaciones.
1.6.1. En el caso de los cereales y productos
derivados, no es necesario extraer la grasa antes
del ataque cido.
1.6.2. Los materiales filtrantes (crisoles filtrantes,
arena de mar, placas de porcelana, polvo de tierra
cocida) pueden ser utilizados nuevamente. Se separa
por tamizado la arena de mar del polvo de tierra cocida; no es necesario limpiar de nuevo con el cido Clorhdrico los crisoles filtrantes, la arena de mar, el polvo
de tierra cocida y las placas filtrantes de porcelana.
1.6.3. El tiempo necesario para la determinacin
del ndice de materias celulsicas mediante el
empleo de crisoles filtrantes de cuarzo, es aproximadamente de cinco horas, y mediante los crisoles
filtrantes de vidrio alrededor de ocho horas.
1.7. Referencia.
1.7.1. International Association for Cereal Chemistry (I.C.C.) Standard Nr 113.
M
2. HUMEDAD
2.1. Principio.
El contenido en agua de un producto se define
convencionalmente como la prdida de masa que
experimenta en condiciones determinadas.
El producto se seca a 130C bajo presin atmosfrica normal, durante una hora y media.
Este mtodo de desecacin a 130C se aplica a
los granos, harinas y otros productos derivados de
los cereales, reducidos a partculas de dimensiones
inferiores o iguales a 1.700 , de las cuales, menos
del 10% sern superiores a 1.000 y ms del 50%
inferiores a 500 .
2.2.1. Balanza con precisin de 1 mg.
2.2.2. Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de limpiar y que proporcione partculas de dimensiones especificadas en 2.1.
2.2.3. Pesafiltro metlico o de vidrio con tapadera, y con una superficie til que permita un reparto
de la muestra de 0,3 g/cm3, como mximo.
2.2.4. Estufa isoterma de calefaccin elctrica,
regulada de tal manera que la temperatura del aire
en su interior sea de 130C, y que tenga aireacin
suficiente. La estufa tendr una capacidad calorfica
tal que, regulada previamente a la temperatura de
130C, puede alcanzar de nuevo esa temperatura
en menos de media hora, despus de colocar
simultneamente en su interior el nmero mximo
de muestras a desecar.
La eficacia de la ventilacin se determinar con la
ayuda de smola como material de ensayo que
tenga 1 mm como mximo de partcula. La ventilacin ser tal que secando simultneamente a 130C
todas las muestras que la estufa pueda contener,
primero durante dos horas y despus durante tres
horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15%.
2.2.5. Desecador provisto de placa de porcelana
o metlica perforada, conteniendo un agente deshidratante como 141154 di-Fsforo penta-Oxido
PRS, 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme
PRS o 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador
QP.
2.3. Procedimiento.
Introducir 5 g de la muestra en el pesafiltros,
tarado despus de permanencia en la estufa y de
enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltros y
pesar con aproximacin de 1 mg. Debe operarse
rpidamente.
Tener en la estufa durante hora y media el pesafiltros destapado con la muestra. Transcurrido este
tiempo, y operando rpidamente, retirar el pesafiltros de la estufa una vez tapado y colocarlo en el
desecador. Pesar en cuanto se enfre en el desecador.
2.4. Clculo.
2.4.1. El contenido en agua de la muestra, en
porcentaje, es:
(M - m) 100
Humedad % =
M
en la que:
M = masa inicial, en g, de la muestra.
m = masa, en g, del producto seco.
La media de dos resultados, con una aproximacin de 0,05% g, representar la humedad de la
muestra.
2.4.2. Dispersin de los resultados. La diferencia
resultante entre determinaciones duplicadas de la
misma muestra no deber ser mayor de 0,1% en
valor absoluto. En caso contrario, se repetir la
determinacin por duplicado.
2.5. Referencia.
2.5.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una Norma Espaola 34.400 h 5.
2.5.2. Mtodos de la Asociacin Internacional de
Qumica Cerealista (I.C.C.).
3. CENIZAS
3.1. Principio.
3.1.1. Definicin. El contenido en cenizas de un
producto es el residuo resultante despus de su
incineracin en condiciones determinadas.
Este mtodo es aplicable a los granos, harinas y
otros productos derivados de los cereales.
3.2.1. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.
3.2.2. Horno de mufla elctrico, con circulacin
de aire suficiente, con mecanismo de regulacin y
control de temperatura.
3.2.3. Cpsulas de incineracin redondas de
fondo plano, preferiblemente de aleacin de oro y
platino, o bien de cuarzo o de porcelana. El dimetro de las cpsulas ser de unos 5 cm, y la altura
mxima de 2 cm.
3.2.4. Desecador provisto de llave, con placa perforada de aluminio, conteniendo un agente deshidratante como 141154 di-Fsforo penta-Oxido PRS,
141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS
211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP.
3.3. Procedimiento.
Pesar 5 g de muestra con aproximacin de 10
mg; las restantes pesadas deben hacerse con una
aproximacin de 0,1 mg.
Inmediatamente antes de usar las cpsulas de
incineracin, calentarlas en el horno a la temperatu-
ra de 910C durante 15 minutos. Enfriarlas en el

desecador y pesarlas en cuanto alcancen la temperatura ambiente.
Introducir la muestra pesada en la cpsula repartindola en una capa de espesor uniforme, sin comprimirla. Colocar la cpsula a la entrada del horno
con la puerta abierta, y dejar que arda. Cuando las
llamas se extingan, empujar la cpsula al interior del
horno y cerrar la puerta del mismo. Una vez cerrada la puerta del horno debe mantenerse en l una
corriente de aire suficiente, que no sea tan fuerte
como para arrastrar la sustancia fuera de las cpsulas.
La incineracin se contina hasta lograr la combustin total de la muestra, incluso de las partculas
carbonosas que pueden quedar incrustadas en las
cenizas. Dar por terminada la incineracin cuando el
residuo es prcticamente blanco o gris despus del
enfriamiento. Sacar las cpsulas del horno y dejarlas enfriar en el desecador. Pesarlas tan pronto
alcancen la temperatura ambiente.
La temperatura de incineracin es de 910C.
3.4. Clculo.
3.4.1. El porcentaje de cenizas sobre materia
natural se obtiene por la formula siguiente:
(P1 - P2) 100
Cenizas % (materia natural) =
P - P1
en la que:
P = peso en g de la cpsula con la muestra.
P1 = peso en g de la cpsula con las cenizas.
P2 = peso en g de la cpsula vaca.
3.4.2. El porcentaje de cenizas sobre material
seco se obtiene relacionando el valor de contenido
en cenizas obtenido sobre materia natural con el
valor de contenido en humedad, segn la formula
siguiente:
Cenizas %
(materia seca)
Cenizas sobre
x 100
materia natural
4. PROTEINA
4.1. Principio.
El contenido en protena bruta de un producto es
el resultado de multiplicar el contenido en nitrgeno,
determinado por el procedimiento Kjeldahl por un
factor de transformacin del nitrgeno en protena.
otros derivados de los cereales.
4.2.1. Matraces Kjeldahl de 500 a 800 ml.
4.2.2. Batera de ataque.
4.2.3. Batera de destilacin o aparato de destilacin.
4.3. Reactivos.
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
181061 Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV
131074 Agua PA-ACS
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
121085 Etanol 96% v/v PA
131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
171618 Rojo de Metilo solucin 0,1% RE
171690 Sodio Hidrxido solucin 30% p/v RE
181693 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N)
indicador Azul de Bromofenol SV
4.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
4.3.2. Potasio Sulfato PA-ACS-ISO.
4.3.3. Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO.
4.3.4. Sodio Hidrxido solucin 30% p/v RE.
4.3.5. Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV.
4.3.6. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador
Azul de Bromofenol SV.
4.3.7. Disolucin de indicador. Disolver 0,3 g de
Rojo de Metilo solucin 0,1% RE en 100 ml de Etanol 96% v/v PA.
100 -
10
3.5. Referencias.
humedad de
la harina
3.4.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de

cenizas no rebase el 1% de la muestra, la diferencia
de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deber ser superior al 0,02. Si el contenido
de cenizas rebasa el 1%, la diferencia no deber ser
superior al 2% de dicho contenido. Si es superior,
se repetir la determinacin.
3.4.4. Expresin de los resultados. El contenido
de cenizas se expresa por 100 partes de sustancia
seca y con dos cifras decimales.
4.4. Procedimiento.
Pesar un g de muestra, molida de forma que las
partculas sean inferiores a 500 , e introducirla en
un matraz Kjeldahl. Aadir 10 g de Potasio Sulfato
PA-ACS-ISO y 0,1 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato
PA-ACS-ISO. Agregar 20 ml de Acido Sulfrico 96%
PA-ISO y mezclar todo hasta que toda la sustancia
est mojada por el cido. Iniciar el ataque a fuego
lento, para evitar que la espuma arrastre el producto al cuello del matraz. Cuando desaparezca la
espuma, hacer hervir vigorosamente hasta que la
disolucin quede limpia y prolongar todava el ataque otros 30 minutos.
M
Dejar enfriar. Aadir unos 200 ml de Agua PAACS. Agregar 80 ml de Sodio Hidrxido solucin
30% p/v RE y proceder al destilado. El lquido que
destila se recoge en un vaso que contiene 20 ml de
Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV y una gota de
disolucin de Rojo de Metilo, aadindose nuevamente una cantidad conocida de Acido Sulfrico
0,05 mol/l (0,1N) SV si virase de color durante la
destilacin. La cantidad de destilado a recoger es
de unos 150 ml, dndose por acabada la destilacin cuando el lquido que se destila no haga virar a
azul el papel rojo de tornasol.
Acabada la destilacin, valorar el exceso de
Acido Sulfrico con disolucin valorada de Sodio
Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador Azul de Bromofenol SV.
Efectuar una prueba en blanco de destilacin y
valoracin para controlar la pureza de los reactivos.
4.5. Clculo.
4.5.1. El porcentaje de protena bruta sobre sustancia natural es:
(V x f - V1 x f1) 0,014 x F x 100
Protena bruta % =
P
en la que:
V = volumen en ml de disolucin de cido sulfrico 0,1N empleado para recoger el nitrgeno amoniacal destilado.
f = factor de la disolucin de cido sulfrico
0,1N.
V1 = volumen en ml de disolucin de sodio
hidrxido 0,1N necesario para neutralizar el
cido sulfrico existente al final de la
destilacin.
f1 = factor de la disolucin de sodio hidrxido
0,1N.
F = factor de transformacin de nitrgeno en
protena. Para el trigo y derivados es de 5,7
y para los restantes cereales es de 6,25.
P = peso de la muestra.
4.5.2. El porcentaje de protena bruta sobre sustancia seca se determina teniendo en cuenta el contenido en humedad.
4.5.3. Dispersin de los resultados. Se considerarn concordantes las determinaciones duplicadas
cuando los resultados expresados en porcentaje
difieran en menos de 0,25.
4.6. Referencias.
5. GRASA
5.1. Principio.
El contenido en grasa bruta de un producto se
define convencionalmente como la parte del mismo
extrable por ter etlico en condiciones determinadas. Incluye, adems de la grasa, otras muchas
sustancias solubles en ter etlico, como son: ceras,
pigmentos, vitaminas, etc.
otros productos derivados de los cereales.
5.2.1. Extractor tipo Soxhlet.
5.2.3. Estufa de desecacin, graduada a 100C.
5.2.4. Desecador con placa de porcelana o
metlica perforada, conteniendo un agente deshidratante, como anhdrido fosfrico o silicagel.
5.2.5. Cartuchos de extraccin.
5.2.6. Matraces de 100 a 150 ml, adaptable al
extractor.
5.2.7. Batera de extraccin, bao de agua.
5.3. Reactivos.
132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO
5.4. Procedimiento.
Pesar de 5 a 10 g de muestra, molida de forma
que pase por un tamiz de 500 y desecada a
100C, e introducirlos en un cartucho que se tapona con algodn. Tarar el matraz, desecado en la
estufa y enfriado en el desecador. Introducir el cartucho en el extractor, aadir Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO una vez
conectado el matraz y proceder a la extraccin,
continundola hasta que el ter sea incoloro; son
suficientes 4 horas a una velocidad de destilacin
de 4 a 5 gotas/s, y 16 horas para 2 a 3 gotas/s.
Sacar el cartucho del extractor y recuperar el
ter. Llevar el matraz con el extracto y el resto del
disolvente a la estufa de desecacin a 100C y
tenerlo media hora. Dejar enfriar el matraz en el
desecador y, en cuanto alcance la temperatura
ambiente, pesarlo.
5.5. Clculo.
El porcentaje de grasa bruta sobre sustancia
seca viene dado por la frmula:
(P1 - P2) x 100
Grasa bruta % (materia seca) =
P
en la que:
P1 = peso, en g, del matraz con el extracto
etreo.
P2 = peso, en g, del matraz vaco.
11
P = peso, en g, de la muestra empleada.
6.2.5. Mechero Bunsen y trpode.
5.6. Referencia
5.6.1. American Association of Cereal Chemists.
Cereal Laboratory Methods, 1967. Mtodo 30-20.
6.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC
131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
131724 Sodio Tungstato 2-hidrato PA-ACS
6. INDICE DE MALTOSA
6.1. Principio.
El ndice de maltosa es una medida relacionada
con la capacidad de produccin de gas de un trigo.
6.2.1. Matraz Erlenmeyer con tapn de 250 ml.
6.2.2. Bao de agua.
6.2.3. Bureta graduada de 50 ml de capacidad.
6.2.4. Matraz Erlenmeyer de 100 ml.
6.3.1. Acido Sulfrico al 20%. Diluir Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada.
6.3.2. Sodio Tunsgtato al 15%. Disolver Sodio
Tungstato 2-hidrato PA-ACS en Agua PA-ACS y
ajustar a la concentracin indicada.
TABLA 6.1
12
Indice de maltosa
Lquido
Indice
Lquido
Indice
vertido
de maltosa
vertido
de maltosa
20,0
2,69
35,5
1,49
20,5
2,63
36,0
1,47
21,0
2,56
36,5
1,46
21,5
2,50
37,0
1,45
22,0
2,44
37,5
1,42
22,5
2,38
38,0
1,40
23,0
2,33
38,5
1,38
23,5
2,28
39,0
1,36
24,0
2,23
39,5
1,34
24,5
2,18
40,0
1,32
25,0
2,14
40,5
1,30
25,5
2,10
41,0
1,29
26,0
2,06
41,5
1,27
26,5
2,02
42,0
1,26
27,0
1,99
42,5
1,24
27,5
1,95
43,0
1,23
28,0
1,91
43,5
1,21
28,5
1,87
44,0
1,20
29,0
1,84
44,5
1,18
29,5
1,80
45,0
1,17
30,0
1,77
45,5
1,16
30,5
1,74
46,0
1,15
31,0
1,72
46,5
1,13
31,5
1,69
47,0
1,12
32,0
1,66
47,5
1,11
32,5
1,63
48,0
1,10
33,0
1,61
48,5
1,09
33,5
1,58
49,0
1,08
34,0
1,56
49,5
1,06
34,5
1,54
50,0
1,05
35,0
1,52
M
6.3.3. Solucin de Sulfato de Cobre (69,28 g/l).
Disolver Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO en
Agua PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada.
6.3.4. Solucin de 350 g de sal de Seignette
(Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO) y
100 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en
1 l de Agua PA-ACS.
6.3.5. Indicador: Azul de Metileno (C.I. 52015)
DC al 1% en Agua PA-ACS.
7.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131192 Benceno PA-ACS-ISO
131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO
131325 Fenolftalena PA-ACS
131500 Potasio Dicromato PA-ISO
121515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA
131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
6.4. Procedimiento.
Pesar 15 g de harina y colocarlos en un matraz
Erlenmeyer con tapn. Aadir 95 ml de Agua PAACS e introducir el matraz en un bao de agua
manteniendo a 27C de temperatura. Dejar en el
bao durante una hora, agitar bien a intervalos de
15 minutos. Sacar el matraz del bao y aadir 15 ml
de Acido Sulfrico al 20% y 3,5 ml de Sodio Tungstato al 15%. Filtrar. Prescindir del residuo y colocar
el lquido en una bureta graduada de 50 ml de capacidad. Introducir en un matraz Erlenmeyer 5 ml de
solucin de Cobre II Sulfato (69,28 g/l) y 6 ml de una
solucin de 350 g de sal de Seignette (Potasio
Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO) y 100 g de
Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en un litro de
agua. Colocar el matraz en un trpode sobre un
mechero Bunsen y verter en l desde la bureta
20 ml del lquido filtrado. Cuando hierva, aadir 5
gotas de indicador (solucin acuosa de Azul de
Metileno al 1%). Verter gradualmente lquido desde
la bureta hasta que la solucin del matraz ha perdido por completo la coloracin azul. Observar en la
probeta la cantidad de lquido vertido y buscar en la
tabla 6.1 el ndice de maltosa de la harina.
7.3.1. Eter de Petrleo 35-60C. En su defecto,

utilcese Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO.
7.3.2. Benceno-alcohol-Fenolftalena (BAF).
Mezclar partes iguales en volumen de Benceno PAACS-ISO, y de Etanol 96% v/v PA. Aadir 0,2 g de
Fenolftalena PA-ACS por litro para obtener una
solucin al 0,02%.
7.3.3. Potasio Hidrxido. Preparar una solucin
0,0178N (1 ml = 1 mg de KOH) con Potasio Hidrxido 85% lentejas PA libre de CO2.
7.3.4. Patrn de color.
7.3.4.1. Colocar 50 ml de Agua PA-ACS en un
matraz del mismo tipo en que se va a hacer la valoracin. Aadir gota a gota una solucin de Potasio
Dicromato al 0,05% hasta que tome la coloracin
de la solucin que se va a valorar. Aadir 2,5 ml de
una solucin recin preparada de Potasio Permanganato al 0,01% y se mezcla. El color final de la
valoracin debe ser semejante a ste.
7.3.4.2. El color patrn para la valoracin de la
prueba en blanco se obtiene aadiendo 2,5 ml de
Potasio Permanganato al 0,01% de 50 ml de Agua
PA-ACS.
6.5. Referencia.
6.5.1. Anlisis de Cereales y Derivados. Ministerio de Agricultura, 1957, pginas 56-57.
7.4. Procedimiento.
Para que los resultados sean ms precisos, el
contenido en humedad de los granos no debe
exceder del 11%. Se ha comprobado que mayores
contenidos en humedad en el momento de la
extraccin aumentan significativamente los valores
de acidez grasa.
Moler por lo menos 40 g de una muestra representativa para granos pequeos, tales como el
trigo, o 200 g para granos ms grandes, tales como
el maz. Preferiblemente, moler la muestra de tal
forma que el 90% o ms pase a travs del tamiz de
500 m. Una vez molida la muestra se somete a
extraccin antes de 1 hora para evitar cambios causados por enzimas lipolticos. Extraer 10 g de muestra slida, como en 5.4., utilizando Eter de Petrleo
35-60C. Evaporar el Eter de Petrleo 35-60C del
extracto y redisolver el extracto en el matraz de
extraccin con 50 ml de solucin BAF. Valorar la
solucin extrada con Potasio Hidrxido 0,0178N
hasta alcanzar el punto de color patrn.
7.4.1. Hacer la prueba en blanco valorando 50 ml
de solucin BAF, hasta alcanzar el punto de color
patrn 7.3.4.2.
7. ACIDEZ GRASA
7.1. Principio.
Neutralizacin de los cidos grasos libres con
sodio hidrxido. Se mide la rancidez hidroltica que
se utiliza como ndice de deterioro en almacenamiento.
Aplicable a granos de cereales y harinas.
7.2.4. Matraces de 100 a 150 ml adaptables al
extractor.
7.2.5. Batera de extraccin con bao de agua.
7.2.6. Pipetas de 50 ml.
7.2.7. Bureta de 50 ml.
13
7.5. Clculo.
Expresar la acidez grasa como los mg de potasio hidrxido requeridos para neutralizar los cidos
grasos libres de 100 g de granos sobre sustancia
seca por la frmula:
(V - V1) x 10 x 100
Valor acidez grasa =
100 - H
donde:
V = volumen en ml de potasio hidrxido
0,0178N utilizado para valorar la muestra
extrada.
V1 = volumen en ml de potasio hidrxido
0,0178N utilizado para la valoracin en
blanco.
H = peso en g de agua en 100 g de muestra.
7.6. Observaciones.
En caso de granos con altos valores de acidez
grasa se forman a veces emulsiones durante la
valoracin que enmascaran parcialmente el punto
de color final. Cuando aparecen emulsiones, aadir
50 ml adicionales de solucin BAF para asegurar
una solucin clara. En este caso el valor de la prueba en blanco es el doble del valor determinado
sobre 50 ml.
7.7. Referencia.
7.7.1. American Association of Cereal Chemistry
8. AGENTES OXIDANTES
(Reaccin con Potasio Yoduro)
8.1. Principio.
Este mtodo detecta todos los agentes oxidantes que se adicionan generalmente a la harina, para
mejorar sus propiedades de panificacin, excepto
perclorato y benzoilo perxido.
8.2.1. Matraz Erlenmenyer de 500 ml.
8.2.2. Centrfuga.
8.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
171543 Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE
14
8.3.1. Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE.

8.3.2. Solucin de Potasio Yoduro solucin 10%
p/v RE y Acido Sulfrico 96% PA-ISO (1+10) v/v.
8.4. Procedimiento.
Colocar 50 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, aadir 200 ml de Agua PA-ACS a la
temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar 1

hora, aproximadamente, con agitados frecuentes.
Filtrar o centrifugar. A 5 ml del filtrado aadir 5 ml de
solucin de Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE y
5 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO (1+10) v/v.
Soluciones amarillas o pardas indican la presencia
de agentes oxidantes.
8.5. Referencia.
8.5.1. American Association of Cereal Chemistry,
Cereal Laboratory Methods. 1967. Mtodo 48-02.
9. BROMATOS Y YODATOS EN
LA HARINA
(Mtodo cualitativo)
9.1. Principio.
Este mtodo sirve para determinar la presencia
de bromato y yodato en la harina, que actan como
mejorantes.
9.2.1. Placa de Petri de un rea aproximada de
100 cm2.
9.2.2. Tamiz nmero 60.
9.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131534 Potasio Tiocianato PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
9.3.1. Para el bromato y yodato solucin de
Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS
(1+7) v/v y Potasio Yoduro PA-ISO (1%) mezclados
a volmenes iguales.
9.3.2. Para yodato solucin de 1 volumen de
Potasio Tiocianato PA-ISO (1%) y 4 volmenes de
solucin de Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua
PA-ACS (1+32) v/v mezclados.
9.4. Procedimiento.
9.4.1. Bromatos y yodatos.
Cubrir el fondo del recipiente con el reactivo Potasio
Yoduro-Acido Clorhdrico. Cerner uniformemente
con el tamiz nmero 60 sobre el reactivo, aproximadamente 4 g de harina a ensayar. Alternativamente,
cerner harina sobre la superficie del recipiente seco
y esparcir la mezcla de reactivo sobre la harina con
un frasco pulverizador hasta que todas las partculas estn humedecidas. La aparicin de manchas
negras o purpreas despus de la adicin del reactivo indica la presencia de bromato o yodato.
9.4.2. Yodatos.
9.4.2.1. (Aplicable a 10 ppm o ms). Distribuir
suavemente, aproximadamente, 1 g de harina sobre
el fondo de una placa de Petri y cubrir completa-
M
mente con el reactivo Potasio-Sulfocianuro-Acido
Clorhdrico recientemente preparado.
9.4.2.2. (Aplicable a 1-10 ppm). Proceder como
para bromatos y yodatos, pero usar el reactivo
Potasio-Sulfocianuro-Acido Clorhdrico.
9.5. Referencia.
9.5.1. Association of Official Agricultural Chemists. Official Methods of Analysis. 1970. 14.040 y
14.041, pg. 218.
10. BENZOILO PEROXIDO

(Mtodo cualitativo con bencidina)
10.1. Principio.
El benzoilo perxido da con solucin etnolica de
bencidina, coloracin pardo-verdosa.
10.2.1. Placa de vidrio.
10.2.2. Pulverizador.
10.3. Reactivos.
Bencidina
10.3.1. Disolver 1,5 g de Bencidina (base libre)
en 50 ml de Etanol 96% v/v PA. Calentar la solucin
a 50-60C en un bao de agua antes de usarla.
10.4. Procedimiento.
Verter el reactivo sobre una capa de harina en una
placa de vidrio. Si aparecen manchas pardo-verdosas
indica que la harina est tratada con benzoilo perxido. Observar mejor las manchas por detrs del vidrio
y, en general, verter el reactivo pulverizando.
10.5. Referencia.
10.5.1. American Association of Cereal Chemists.
11.3.1. Suspensin de levadura panaria. Formar

una papilla espesa con 10 g de levadura y Agua PAACS, aadiendo ms agua hasta completar 100 ml.
Pesar 10 g de trigo molido que pase por el tamiz
de 1 mm y colocarlo en una cpsula de porcelana.
Aadir 5,5 ml de la suspensin de levadura y amasar con una esptula. Dividir la masa en dos partes
aproximadamente iguales y darle forma de bola
compacta entre las palmas de las manos.
Introducir las bolas as formadas en sendos
vasos de forma baja de 150 ml, que contenga 75 ml
de agua a 32C. Colocar los vasos en un bao de
agua a dicha temperatura. Por la accin de los
gases producidos en la fermentacin, las bolas
suben a la superfcie, en la cual permanecen un
tiempo variable, hasta que rompen y caen pedazos
al fondo del vaso.
11.5. Clculo.
Medir el tiempo en minutos transcurridos desde
el momento de introducir la bola en el vaso hasta
que se produce la disgregacin. La media de las
dos determinaciones constituye el ndice de Pelshenke.
11.6. Referencias.
11.6.1. Anlisis de Cereales y Derivados. Ministerio de Agricultura, 1057, pg. 35.
11.6.2. American Association of Cereal Chemists
12. GLUTEN
12.1. Principio.
Complejo de protenas insolubles en agua que
forman, por arrastre del almidn de la harina
mediante lavado, una masa gomosa muy extensible.
Este mtodo se aplica para la determinacin del
contenido en gluten de la harina de trigo y smolas.
11. INDICE DE PELSHENKE

11.1. Principio.
El ndice de Pelshenke proporciona una valoracin indirecta de la calidad panadera de los trigos,
estando relacionado tanto con la capacidad de produccin de gas como con la capacidad de retencin del mismo.
11.2.1. Bao de agua.
11.2.2. Vasos de forma baja de 150 ml.
11.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
Levadura

12.2.1. Balanza con precisin de 0,01 g.
12.2.2. Extractor de gluten con disco excntrico
y mecanismo tensor para gasa de seda; velocidad
del disco excntrico 80 r.p.m.
12.2.3. Recipiente para agua con gasto regulable.
12.2.4. Cronmetro.
12.2.5. Tamiz de madera, de 30 por 40 cm, con
gasa para smola nmero 56.
12.2.6. Placa de vidrio esmerilado 40 x 40 cm.
12.2.7. Guantes de caucho delgado y de superficie lisa.
12.2.8. Prensa para gluten, sistema Berliner, con
distancia entre placas de 2,4 mm.
15
12.2.9. Cpsula de porcelana barnizada interiormente o de metal esmerilado, de 10 a 15 cm de dimetro.

12.2.10. Esptula de 18 a 20 cm de longitud.
12.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
di-Sodio Hidrgeno Fosfato 2-hidrato
141771 Yodo resublimado perlas
(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX
12.3.1. Disolucin al 2% de Sodio Cloruro (pH
6,2). Disolver 200 g de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO,
en 10 litros de Agua PA-ACS. Aadir 7,54 g de
Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA-ACS-ISO y 1,40 g
de di-Sodio Hidrgeno Fosfato 2-hidrato, de calidad
reactivo para anlisis. La disolucin se preparar
cada da que se utilice.
12.3.2. Solucin de Yodo, aproximadamente
N/1000; sirve para comprobar la presencia de almidn. Preparar diluyendo Yodo resublimado perlas
(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX en Agua PA-ACS y
ajustar a la concentracin indicada.
16
Pesar 10 g de harina con una aproximacin de
0,01 g y colocarla en una cpsula de porcelana.
Aadir gota a gota 5,5 ml de disolucin de Sodio
Cloruro removiendo continuamente la harina con la
esptula. Despus de haber aadido a la harina
toda la disolucin de Sodio Cloruro, comprimir la
mezcla cuidando de no perder nada de harina. La
masa adherida a la pared de la cpsula se aade a
la bola de masa.
Homogeneizar la masa enrollndola con la palma
de la mano sobre la placa de vidrio esmerilado hasta
que tenga una longitud de 7 a 8 cm, volvindola a
dar entonces la forma de bola y se repite el amasado en la misma forma hasta un total de cinco veces.
La mano que efecta la homogeneizacin estar
revestida de un guante de caucho que proteja la
masa del calor y de la transpiracin de la mano.
Colocar la bola de masa sobre la gasa de seda
ligeramente tensa del extractor de gluten. Mojar la
masa con unas gotas de solucin de Sodio Cloruro,
colocando luego en su sitio el disco excntrico.
Lavar durante 10 minutos, debindose gastar unos
400 ml de solucin de Sodio Cloruro.
Cuando no se disponga del aparato extractor de
gluten, se sustituir el anterior paso por un lavado a
mano. Para ello, dejar caer gota a gota la solucin
de Sodio Cloruro, que debe tener una temperatura
de 18C, sobre la palma de la mano. El ritmo de
goteo debe ser tal que aproximadamente 0,75 litros
de la disolucin desage en 8 minutos. Durante
este tiempo arrollar y prensar alternativamente la
masa y estirarla siete veces de forma que se parta

en dos trozos que se juntan enseguida. La duracin
del lavado depende del contenido de la masa en
gluten; sin embargo, debe ser aproximadamente la
misma siempre y no rebasar los 8 minutos.
Al lavado mecnico del gluten sigue un lavado a
mano cuya duracin, en general, no debe exceder
de 2 minutos. Se puede considerar terminada la
extraccin de gluten tan pronto como el amasar la
bola de gluten con la disolucin fresca de Sodio
Cloruro no se encuentren ms que trazas de almidn en el agua escurrida. Para comprobar la presencia de almidn en el lquido de lavado, utilizar
una disolucin de Yodo 0,001N.
Desprender de la bola de gluten la mayor parte
de la disolucin de lavado adherente cogiendo el
gluten con la punta de los dedos de una mano y
sacudindolo tres veces brevemente, pero con fuerza. Estirar a continuacin, suavemente, el gluten en
lmina delgada, mantenindolo entre los dedos, y
llevarlo a la prensa, cerrando sta. Abrirla a los 5
segundos y pasar la lmina de gluten a posicin
seca sin deformarla. Prensarla otra vez. Hacer esta
operacin quince veces, secando bien las superficies de vidrio despus de cada prensada.
Pesar el gluten en la balanza con aproximacin
de 0,01 g.
12.5. Clculo.
12.5.1. Gluten hmedo. El peso obtenido multiplicado por diez da el porcentaje de gluten hmedo.
Las determinaciones duplicadas se consideran concordantes cuando no difieran en ms de 0,5% de
contenido en gluten. Si la desviacin es mayor,
hacer una tercera determinacin y tomar la medida
de las tres efectuadas como expresin del contenido en gluten. Si la desviacin hallada entre los valores ms alto y ms bajo en los tres ensayos es
mayor del 1%, proceder a hacer una cuarta determinacin.
12.5.2. Gluten seco. La bola de gluten hmedo
obtenida en la determinacin anterior se deseca en
la estufa a temperatura de 100C hasta peso constante. Dejarla enfriar y pesar.
El peso obtenido multiplicado por diez da el porcentaje de gluten contenido en la harina.
12.6. Referencia.
12.6.2. Mtodos de la Asociacin Internacional
de Qumica Cerealista (I.C.C.).
13. FARINOGRAFO BRABENDER

13.1. Principio.
El mtodo se aplica para la determinacin de la
absorcin de agua y el comportamiento al amasado
M
de una harina de trigo. El faringrafo mide y registra
la resistencia de una masa al amasado. Esta resistencia se llama consistencia. La absorcin de agua
se define como el porcentaje de agua respecto al
peso de harina que es necesario aadir para obtener una masa de consistencia determinada.
13.2.1. Faringrafo Brabender con tanque de circulacin de agua.
Calibracin del faringrafo:
Velocidad de la paleta rpida: 90 3 r.p.m.
Par: 100 2 g cm/U.B.
Velocidad del papel: 1,00 0,03 cm/min.
Bureta graduada de 135 ml a 225 ml.
13.2.2. Balanza de sensibilidad : 0,1 g.
13.2.3. Esptula de plstico blanco.
13.3. Reactivos
131074 Agua PA-ACS
13.3.1. Agua PA-ACS.
Determinar el contenido de humedad de la harina
como en 2. Hacer circular el agua por el termostato
y el faringrafo al menos 1 hora antes de usar el instrumento. Durante el ensayo, la temperatura del
Agua PA-ACS y de la amasadora deber ser de 30
0,2.
Lubricar la amasadora con una gota de Agua PAACS entre la pared posterior y cada una de las paletas. Ajustar la posicin de los pesos de la balanza
para obtener una defleccin cero del indicador con
las paletas girando en vaco. Ajustar el brazo de la
pluma de tal forma que coincidan las lecturas en el
sector de la balanza y en el papel mvil. Ajustar el
amortiguador de tal manera que con el motor girando el tiempo requerido por el indicador de la balanza para ir de 1.000 a 100 U.B. sea de 1,0 0,2 s.
Poner en la amasadora el peso equivalente a 300
0,1 g de harina con el 15% de humedad. Tapar la
amasadora. Llenar la bureta con Agua PA-ACS a
30 5.
Si fuese necesario, llevar la harina a 30 10.
Colocar el papel de tal manera que la pluma est en
contacto con una lnea de 9 min. Mezclar durante 1
minuto. Comenzar a aadir Agua PA-ACS de la
bureta en la esquina delantera de la derecha de la
amasadora cuando la pluma cruce la lnea de 0
minutos. Aadir Agua PA-ACS en cantidad suficiente para que la consistencia mxima de la masa sea
de 500 U.B.
Cuando la masa se adhiera a las paredes de la
amasadora, rasparla con una esptula de plstico.
Cubrir la amasadora hasta el final del ensayo.
Si la cantidad de Agua PA-ACS utilizada en el
ensayo no se ha aadido en un intervalo de 25
segundos o si la consistencia mxima de la masa
difiere de 500 20 U.B., se repite el ensayo corri-
giendo la cantidad de Agua PA-ACS y aadindola

en 25 segundos de forma que la masa adquiera una
consistencia mxima de 500 20 U.B.
Una vez alcanzada la consistencia mxima, continuar el ensayo durante 12 minutos.
13.5. Clculo.
13.5.1. Absorcin de agua. Calcular la absorcin
de agua sobre una base del 15% de humedad
como sigue:
V + P - 300
Absorcin de agua % =
3
V = volumen en ml de agua aadida para
obtener una masa con una consistencia
mxima de 500 U.B.
P = peso en g de harina utilizada, equivalente a
300 g con el 15% de humedad.
Determinar la absorcin con una aproximacin
del 0,1%.
13.5.2. Tiempo de desarrollo. Es el perodo comprendido desde el comienzo del amasado hasta el
punto de la curva inmediatamente anterior al primer
signo de decaimiento. Expresar este tiempo con
una aproximacin de 0,5 minutos. En el caso, poco
frecuente, de que aparezcan dos mximos, emplear el segundo para medir el tiempo de desarrollo.
13.5.3. Grado de decaimiento. Es la diferencia
en U.B. entre el centro de la curva en el mximo y el
centro de la curva 12 minutos despus de este
mximo. Expresar el decaimiento con una aproximacin de 5 U.B.
13.6. Observaciones.
Se obtienen los siguientes valores para el coeficiente de variacin de la determinacin simple
correspondiente a un solo faringrafo:
Absorcin de agua ......................... 0,55 %
Tiempo de desarrollo de la masa ... 8,9 %
Grado de decaimiento .................... 7,5 %
13.7. Referencia.
13.7.1. Mtodos de la Asociacin Internacional
de Qumica Cerealista (I.C.C.).
14. ALVEOGRAFO CHOPIN

(Provisional)
14.1. Principio.
En el ensayo con el alvegrafo, la masa se
extiende bidimensionalmente formando un alveolo,
por efecto de la fuerza debida a la presin del aire
que se insufla por debajo de una lmina de masa
obtenida en condiciones normalizadas. Con este
ensayo se imita a gran escala la formacin de alveolos en el seno de la masa por el anhdrido carb-
17
nico producido por las levaduras durante la fermentacin.

Las dimensiones y la forma de las curvas obtenidas y el volumen del alveolo en el momento de la
rotura son una gua de las caractersticas de panificacin de la harina.
14.2.1. Alvegrafo de Chopin (con depsito de
circulacin de agua).
Calibracin del alvegrafo:
Velocidad de la paleta amasadora : 60 3 r.p.m.
Altura de las guas : 1,2 0,1 cm.
Dimetro del rodillo: 3,3 0,07 cm; 4,0 0,10 cm.
Dimetro del cortador: 4,55 0,05 cm.
Dimetro de la pieza de masa antes del ensayo:
5,50 0,05 cm.
Volumen de la pera de goma : 20 5 ml.
Volumen de la bureta: 625 3 ml.
Flujo de agua en la bureta: 23,0 0,5 s.
Velocidad del papel, 0,30 cm: 55 1 s o 0,55
0,01 cm/s.
14.2.2. Bureta de 200 ml de capacidad.
14.2.3. Balanza de la sensibilidad 0,1 g.
14.2.4. Matraz Erlenmeyer 250 ml.
14.2.5. Reloj avisador.
14.2.6. Planmetro.
14.3. Reactivos.
Aceite de Cacahuete
131074 Agua PA-ACS
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
14.3.1. Solucin de Sodio Cloruro. Disolver 25 g
de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO, en Agua PA-ACS y
llevar hasta 1 litro.
14.3.2. Aceite de cacahuete.
18
Determinar el contenido de humedad de la harina
como en 2.3.
Si fuese necesario, llevar la temperatura de la
harina a 20 5. Poner el termostato en funcionamiento con antelacin suficiente para asegurar que
durante el ensayo la temperatura de la amasadora y
del alvegrafo sea de 25 0,2. Antes y durante el
ensayo, comprobar las temperaturas.
Verter de la bureta al matraz Erlenmeyer el volumen de solucin de Sodio Cloruro equivalente a
50 ml por cada 1.000 g de harina con el 15,0% de
humedad. Este volumen puede encontrarse en la
tabla 14.1.
Poner en la amasadora 250 0,1 g de harina y
colocar el suplemento de la amasadora en su posicin. Poner en marcha el motor de la amasadora en
su posicin de marcha adelante, poner en marcha
el reloj y aadir a la harina la solucin de Sodio Cloruro vertindola sobre el eje de la paleta amasadora. Esta adicin deber hacerse en 15 segundos.
Esperar a que se forme la masa. Despus de 60

segundos retirar el suplemento de la amasadora y
colocar la tapa sobre la amasadora. Despus de 6
minutos parar el motor de la amasadora.
Poner en marcha el motor en su posicin de
marcha atrs. Abrir la ranura de extrusin y colocar
unas pocas gotas de aceite sobre la placa receptora. Desechar los 2 cm primeros de masa.
Cuando la lmina de masa alcance las muescas
de la placa receptora, cortar con dos rpidos cortes
frente a las guas. Deslizar las piezas de masa sobre
la placa de vidrio previamente aceitado.
Repetir la operacin anterior tres veces ms y
dejar una quinta pieza de masa sobre la placa
receptora. Parar el motor de la amasadora.
Colocar el rodillo, cuya superficie est aceitada,
entre las dos piezas de masa y moverlo a lo largo de
los railes 12 veces, primero lentamente y luego rpidamente. Repetirlo con la tercera y cuarta pieza.
Cortar cada pieza con el cortador circular y colocarlas ordenadamente sobre las bandejas aceitadas en
la cmara del alvegrafo. Pasar el rodillo y cortar la
quinta pieza en la misma forma.
Colocar el papel sobre el tambor registrador. Llenar la pluma, trazar la lnea de cero y volver el tambor a la posicin inicial. Comprobar que el nivel de
agua en la bureta est en el cero. Comprobar que la
manilla est en la posicin 1. Aceitar el obturador y
el plano de la base de la prensa 26 minutos despus del comienzo del amasado, desenroscar el
cuello de la prensa dos revoluciones. Retirar el collar
pequeo y el obturador. Con la esptula deslizar
cuidadosamente la primera pieza de masa sobre el
centro de la base de la prensa. Volver a colocar el
obturador y el collar. Girar el collar grande dos revoluciones en 20 segundos. Esperar 5 segundos.
Retirar el collar pequeo y el obturador. Girar la
manilla a la posicin 2. Elevar la vasija de agua destilada. Girar la vlvula de aire a su posicin horizontal. Comprimir la pera de goma. Girar la vlvula de
aire a su posicin vertical. Soltar la pera de goma.
Girar la manilla a la posicin 3, comenzando la formacin del alveolo y la rotacin del tambor registrador.
Cuando el alveolo se rompa, girar inmediatamente la manilla a la posicin 4. Anotar el nivel de agua
destilada en la bureta. Bajar la vasija de agua destilada. Girar la manilla a la posicin 1 y volver a colocar la pluma. Desenroscar el collar grande dos revoluciones y retirar la masa. Repetir el ensayo con las
cuatro piezas de masa restantes. Si un alveolo o la
curva es claramente anormal debe desecharse la
curva.
14.5. Clculo.
14.5.1. Altura de la curva H. Es la media de las
alturas mximas en mm de las cinco curvas. El valor
P, tenacidad de la masa, puede calcularse multiplicando H por 1,1.
M
14.5.2. Longitud de la curva L. Es la longitud
media, en mm, de las cinco curvas. Se miden a lo
largo de la lnea de cero, desde el comienzo de la
curva hasta el punto correspondiente a la vertical
trazada por el punto de la curva donde la presin
desciende ms bruscamente debido a la ruptura del
alveolo.
14.5.3. Area de la curva S. Es el rea media en
cm2 de las curvas. Para determinar esta rea, trazar
una curva media de las cinco. Si las curvas son diferentes medir la altura de la curva en el mximo, en
el medio y hacia el final de cada curva. Marcar los
valores medios sobre el grfico en los puntos apropiados y trazar la curva media tambin sobre el grfico conservando la forma caracterstica de la curva.
Dar a esta curva una longitud igual a la longitud
media L y terminar la curva con una lnea vertical en
ese punto. Medir el rea de la curva media dos
veces por lo menos con un planmetro y tomar el

valor medio.
14.5.4. Indice de inflamiento G. Es el valor medio
de las lecturas de la bureta tomadas cuando el
alveolo se rompe, que equivalen a la raz cuadrada
del volumen de aire usado para inflar el alveolo.
14.5.5. Trabajo de deformacin W. Es el trabajo
mecnico, en ergios, usado para inflar el alveolo. Se
calcula por la frmula siguiente:
132 x G2 x S
W =
L
14.6. Referencia.
14.6.1. Grupo de Estudio. Ensayo fsico de la
masa. Asociacin Internacional de Qumica Cerealista (I.C.C.).
TABLA 14.1
Volumen de la solucin de sodio cloruro
Humedad
Volumen
Humedad
Volumen
Porcentaje
ml
Porcentaje
ml
8,0
156,1
14,0
129,4
8,2
155,2
14,2
128,6
8,4
154,4
14,4
127,7
8,6
153,5
14,6
126,8
8,8
152,6
14,8
125,9
9.0
151,7
15,0
125,0
9,2
150,8
15,2
124,1
9,4
149,9
15,4
123,2
9,6
149,0
15,6
122,3
9,8
148,1
15,8
121,4
10,0
147,2
16,0
120,6
10,2
146,3
16,2
119,7
10,4
145,5
16,4
110,8
10,6
144,6
16,6
117,9
10,8
143,7
16,8
117,0
11,0
142,8
17,0
116,1
11,2
141,9
17,2
115,2
11,4
141,0
17,4
114,3
11,6
140,1
17,6
113,4
11,8
139,2
17,8
112,5
12,0
138,3
18,0
111,7
12,2
137,5
18,2
110,8
12,4
136,6
18,4
109,9
12,6
135,7
18,6
109,0
12,8
134,8
18,8
108,1
13,0
133,9
19,0
107,2
13,2
133,0
19,2
106,3
13,4
132,1
19,4
105,4
13,6
131,2
19,6
104,5
13,8
130,3
19,8
103,7
19
15. DETERMINACION DEL GRADO

DE SEDIMENTACION
(Segn Zeleny)
15.1. Principio.
El esponjamiento de la fraccin de gluten de harina en solucin de cido lctico afecta el grado de
sedimentacin de una suspensin de harina en el
medio de cido lctico. Ms alto, contenido en gluten y mejor calidad de ste, conduce a sedimentacin ms lenta y a ms altos valores de la prueba de
sedimentacin.
El grado de sedimentacin de una harina suspendida en una solucin de cido lctico durante un
intervalo de tiempo estndar se toma como medida
de su calidad panadera.
Es aplicable a harina de trigo.
15.2.1. Pipeta de 25 ml.
15.2.2. Pipeta de 50 ml.
15.2.3. Cilindro graduado de 100 ml de vidrio o
tefln, preferiblemente hecho de vidrio de precisin
con una distancia de 180-185 mm, entre la marca
cero y la marca 100 ml.
15.2.4. Reloj avisador o medida de intervalos de
tiempo.
15.2.5. Bastidor mezclador movido por motor
(agitador de vaivn).
El bastidor es aproximadamente de 58 x 32 x 5 cm.
Se coloca en el centro de cada extremo y oscila 30
a cada lado de la horizontal y a una velocidad de 40
oscilaciones por minuto. El bastidor est diseado
para sujetar ocho cilindros, los cuales pueden ser
colocados en sus posiciones rpidamente y con
seguridad mientras el mezclador est en movimiento.
15.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
(o Agua Desionizada)
131034 Acido L(+)-Lctico 85% PA-ACS
131090 2-Propanol PA-ACS-ISO
171165 Azul de Bromofenol RE-ACS
181693 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N)
indicador Azul de Bromofenol SV
(o 181521 Potasio Hidrxido 0,1 mol/l
(0,1N) acuosa SV)
20
15.3.1. 2-Propanol PA-ACS-ISO.

15.3.2. Agua PA-ACS o Agua Desionizada. El
agua utilizada para preparar los reactivos y el agua
de hidratacin no debe contener ms de 2 ppm de
materia mineral.
15.3.3. Agua de hidratacin (solucin de Azul de
Bromofenol). Aadir Azul de Bromofenol RE-ACS al
Agua PA-ACS para conseguir una concentracin de
4 mg por litro.
15.3.4. Solucin de Acido Lctico.
Diluir 250 ml de Acido L(+)-Lctico 85% PA-ACS a

1 litro con Agua PA-ACS. Tener a reflujo el cido
diluido durante 6 horas sin prdida de agua
(15.6.2.).
15.3.5. Reactivo de prueba de sedimentacin.
Mezclar ntimamente 180 ml de la solucin preparada de Acido Lctico (15.3.4.) con 200 ml de 2-Propanol PA-ACS-ISO (15.3.1.) y Agua PA-ACS hasta 1
litro. Dejar reposar durante 48 horas. Estandarizar a
0,50 0,01N utilizando Sodio Hidrxido 0,1 mol/l
(0,1N) indicador Azul de Bromofenol SV o Potasio
Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) acuosa SV. El peso especfico debe ser 0,985 0,001 a 15/15C. Evitar la
evaporacin.
La precisin debe ser como mximo de dos unidades.
Pesar 3,2 g de harina (14% humedad) y colocarla en un cilindro graduado y taponado. Aadir 50 ml
de Agua de hidratacin con Azul de Bromofenol REACS (15.3.3.) y empezar a medir el tiempo en ese
instante. Mezclar harina y reactivo ntimamente sujetando el cilindro taponado en posicin horizontal y
agitando a derecha e izquierda a una distancia de
18 cm doce veces en cada direccin, cada 5
segundos. La harina debe estar completamente
suspendida durante esta operacin. Colocar el cilindro en el bastidor de mezcla y mezclar hasta que el
tiempo transcurrido sea de 5 minutos. Quitar el cilindro del bastidor de mezcla y aadir 25 ml del reactivo (15.3.5.). Volver el cilindro al bastidor hasta que
el tiempo transcurrido sea de 10 minutos. Quitar el
cilindro del bastidor y dejarlo reposar exactamente 5
minutos. Transcurridos estos 5 minutos exactos,
leer el volumen del sedimento en ml estimando con
precisin de 1/10 ml. Este es el grado de sedimentacin.
15.5. Clculo.
El grado de sedimentacin es el anteriormente
hallado. Los valores de sedimentacin sern desde
8 aproximadamente para tipos de gluten con muy
bajo contenido en protena hasta 78 aproximadamente para tipo de gluten fuerte con muy alto contenido en protena.
15.6.1. El mtodo descrito dar resultados concordantes cuando las harinas son producidas de la
misma manera. Cuando empleamos muestras de
trigo, los resultados dependen en gran manera del
mtodo de produccin de harina utilizado. En general, los mtodos de molienda que envuelven trituracin con cilindros ondulados darn resultados comparables y situarn series de muestras en orden
similar. Otros molinos, como el tipo de caf, pueden
dar resultados esencialmente carentes de significado.
M
15.6.2. El cido lctico concentrado contiene
molculas asociadas, las cuales se disocian en
disolucin. Para resultados consistentes, la solucin
preparada de cido lctico (15.3.4.) debe haber
alcanzado el equilibrio antes de su uso en el ensayo.
Esto se consigue por reflujo y almacenaje a temperatura ambiente.
15.6.3. Ambos, cido lctico y 2-propanol,
deben estar esencialmente libres de materia mineral
(no ms de 40 ppm).
15.6.4. La medida de los 5 minutos en el procedimiento es crtica y la lectura del grado de sedimentacin debe ser hecha exactamente a los 5
minutos de reposo.
15.7. Referencia.
15.7.1. International Association for Cereal Chemistry (I.C.C.). Standard Nv. 116.
16. ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)

(Mtodo cualitativo)
(B.O.E. 29-8-1979)
16.1. Principio.
de vitamina C en harina y consiste en la aparicin de
puntos blancos sobre fondo rosa del reactivo 2,6
diclorofenol indofenol sal sdica en medio cido.
16.2.1. Placa Petri de 65 cm2.
16.3. Reactivos.
Acido meta-Fosfrico
131074 Agua PA-ACS
122056 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sdica
2-hidrato PA
16.3.1. Disolucin acuosa al 0,05% de 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sdica 2-hidrato. Disolver 2,6Diclorofenol Indofenol Sal Sdica 2-hidrato PA en
Agua PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada.
16.3.2. Disolucin acuosa al 5% de Acido metaFosfrico. Disolver Acido meta-Fosfrico con Agua
PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada.
Extender 10 g de la muestra sobre una placa de
vidrio compactndola de forma que quede bien uniforme. Rociar por completo con la disolucin del
Acido meta-Fosfrico y a continuacin hacer lo
mismo con la disolucin de 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sdica. Al cabo de unos minutos aparecen
unos puntos blancos ms o menos grandes sobre
el fondo rosa.
17. AMONIO PERSULFATO

(Mtodo cualitativo)
(B.O.E. 20-7-1977)
17.1. Principio.
de amonio persulfato en harina y consiste en la aparicin de manchas azules con la bencidina.
17.2.1. Placa Petri de 65 cm2.
17.3. Reactivos.
121086 Etanol absoluto PA
Bencidina
17.3.1. Disolver Bencidina para anlisis en Etanol
absoluto PA al 1% (p/v).
Extender 6 g de la muestra en la cpsula Petri.
Aadir unos 3 ml de reactivos. Al cabo de unos
minutos aparecen unas manchas azules.
18. FOSFORO
(B.O.E. 29-8-1979)
18.1. Principio.
Transformacin de los compuestos fosforados
en ortofosfatos y posterior valoracin colorimtrica
con fosfomolibdovanadato.
18.2.1. Espectrofotmetro o colormetro que
permita lecturas a 430 nm.
18.2.2. Crisoles de porcelana, de 35 mm de dimetro y 45 mm de altura, sin tapadera.
18.2.3. Matraces aforados de 100 y 500 ml de
capacidad.
18.2.4. Bao de agua.
18.2.5. Estufa de desecacin con sensibilidad de
1C.
18.3 Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
(o 121737 Acido Ntrico 53% PA )
131074 Agua PA-ACS
131129 Amonaco 25% (en NH3) PA
131134 Amonio Molibdato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
132352 Amonio meta-Vanadato PA-ACS
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
18.3.1. Amonaco 25% (en NH3) PA, densidad
0,910 g/ml.
21
18.3.2. Disolucin de Amonio Molibdato al 10%

(p/v). Disolver 100 g de Amonio Molibdato 4-hidrato
PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS; aadir 10 ml de
Amonaco 25% (en NH3) PA, para asegurar su conservacin y completar hasta 1.000 ml con Agua PAACS.
18.3.3. Acido Ntrico 60% PA-ISO, densidad
1,38 g/ml.
18.3.4. Acido Ntrico al 10% (p/v). Disolver 16 ml
de Acido Ntrico 60% PA-ISO, hasta 100 ml con
Agua PA-ACS
18.3.5. Disolucin de Amonio meta-Vanadato.Disolver 2,35 g de Amonio meta-Vanadato PA-ACS
en 400 ml de Agua PA-ACS y caliente. Aadir lentamente y agitando 20 ml de la disolucin que contiene 7 ml de Acido Ntrico 60% PA-ISO y 13 ml de
Agua PA-ACS.
18.3.6. Reactivo Nitromolibdovanadato.- Mezclar
200 ml de la disolucin de Amonio Molibdato
al 10% y 200 ml de la disolucin de Amonio
meta-Vanadato, con 134 ml de Acido Ntrico
60% PA-ISO o en su lugar 192 ml de Acido
Ntrico 53% PA.
18.3.7. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO,
densidad 1,19 g/ml.
18.3.8. Disolucin patrn de fsforo.- Pesar
4,394 g de Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA-ACSISO, previamente desecado en estufa a 100C
durante unas doce horas. Disolver en Agua PA-ACS
y llevar a un volumen de 1.000 ml en un matraz aforado. 1 ml corresponde a 1.000 gammas de fsforo.
18.3.9. Disoluciones patrones.- Tomar 10 ml de
la disolucin anterior y diluir con Agua PA-ACS
hasta el enrase en un matraz aforado de 100 ml,
obtenindose una concentracin de 100 gammas
de fsforo por ml. Tomar partes alcuotas de 0,5;
1,0; 1,5; 2,0 y 2,5 ml y llevar a un volumen de 10 ml
con Agua PA-ACS. Su concentracin ser de 5; 10;
15; 20 y 25 gammas/ml. Aadir 10 ml del reactivo
Nitromolibdovanadato y proceder como se describe
en el mtodo.
22
Pesar, con una aproximacin de 0,1 mg, de 0,3
a 1,5 g de muestra en un crisol previamente calcinado y tarado. Introducir el crisol en la mufla a una
temperatura inferior a 100C. Aumentar la temperatura paulatinamente hasta alcanzar los 550C; mantener esta temperatura durante 2 horas. No se debe
pasar de 550C, para evitar decrepitaciones y volatilizaciones, ya que cuando existen cloruros en el
producto a analizar, puedan afectar a los resultados.
El tiempo que debe permanecer el crisol con la
muestra en la mufla es variable y estar de acuerdo
con la naturaleza y con la cantidad de la muestra.
Suelen ser suficientes 2 horas, pero si transcurrido
este tiempo las cenizas del crisol no presentan el
color blanco grisceo deseado, sacar el crisol de la
mufla y dejar enfriar dentro de un desecador, aadiendo posteriormente unas gotas de agua o,
mejor, unas gotas de agua oxigenada de 50 volmenes. Introducir el crisol en la estufa de desecacin a 100C para eliminar el agua o el agua oxigenada. Eliminada la humedad, introducir nuevamente
el crisol en la mufla a 550C. Dejar transcurrir el
tiempo necesario hasta que las cenizas contenidas
en el crisol alcancen el color deseado. Sacar el crisol de la mufla y llevar a un desecador con sustancias desecadoras. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente.
Obtenidas las cenizas, aadir en el crisol una
cantidad de Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
(18.3.7.) hasta que las cenizas queden cubiertas.
Evaporar el Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO en
el bao de agua a ebullicin, hasta sequedad, en un
dispositivo adecuado para la eliminacin de vapores
cidos. Disolver el residuo en 3 ml de Acido Ntrico
al 10% y hervir en el bao de agua durante 5 minutos, utilizando el dispositivo adecuado para la eliminacin de los vapores cidos. No se debe dejar
secar el contenido para evitar la hidrlisis de los
ortofosfatos que producira reacciones coloreadas.
Filtrar a travs de papel, sobre un matraz aforado de
500 ml, lavando con Agua PA-ACS los crisoles
donde estaban contenidas las cenizas y diluir hasta
el enrase.
Para desarrollar la reaccin de color, colocar, en
una cubeta o tubo de espectrofotmetro o fotocolormetro, 10 ml de la disolucin problema y aadir
10 ml del reactivo Nitromolibdovanadato.
Agitar, dejar reposar durante diez minutos. Efectuar la lectura espectrofotomtrica o fotocolorimtrica a 430 nm, utilizando como blanco la mezcla de
10 ml de Agua PA-ACS y 10 ml de reactivo Nitromolibdovanadato. La coloracin amarilla desarrollada es estable durante varios das.
18.5. Clculo.
Leer en el espectrofotmetro o fotocolormetro y
buscar su correspondencia en fsforo en la curva
patrn.
F 0,005
Fsforo (%) =
P
Siendo:
F = concentracin de fsforo, en gramos,
encontrada en la curva patrn/10 ml de
disolucin.
P = peso, en gramos, de la muestra empleada.
18.6. Referencia.
18.6.1. Instituto de Racionalizacin y Normalizacin del Trabajo. Una Norma Espaola UNE 64017.
M
19. DETECCION Y CUANTIFICACION DE
HARINAS DE TRIGO COMUN
(TRITICUM VULGARE) EN
SEMOLAS Y PASTAS ALIMENTICIAS
19.1. Principio.
El mtodo se basa en la deteccin y cuantificacin de un componente designado CM1, del extracto cloroformo-alcohol metlico del endospermo de
trigo o de productos derivados de l, cuyo control
gentico radica en el cromosoma 1D de Triticum
Vulgare y que por tanto no se encuentra en T.
Durum.
El mencionado extracto, al que se designa protena CM, se fracciona por electroforesis sobre gel de
almidn, y el componente CM1 se estima visualmente o se cuantifica densitomtricamente.
19.2.1. Balanza analtica.
19.2.2. Equipo de electroforesis.- Fuente de tensin,
corriente continua 0-500 v, -100 mA. Placas de vidrio
de 20 x 20 cm, marcos de plstico de 20 x 20 cm exterior, de 18 x 18 cm interior y de 3 mm de espesor.
Depsitos de electrodos de 20 x 10 x 10 cm.
19.2.3. Densitmetro de reflexin, en el caso de
que se quiera cuantificar.
19.2.4. Tubos de 8 x 50 mm o similar, con tapones de corcho.
19.2.5. Gradilla.
19.2.6. Dos placas de 5 x 7 x 1 cm o dimensiones similares de acero inoxidable.
19.2.7. Jeringa de vidrio de 1 ml de capacidad.
19.2.8. Capilares de 10 cm de largo.
19.2.9. Placa de porcelana con pocillos.
19.2.10. Probetas de 100 ml y de 1.000 ml.
19.2.11. Vasos de 500 ml y de 1.000 ml.
19.2.12. Bao de agua con termmetro.
19.2.13. Cubeta de al menos 25 x 25 x 5 cm de
plstico.
19.3. Reactivos.
131034 Acido L(+)-Lctico 85% PA-ACS
131074 Agua PA-ACS
Etanol 70%
(o preparar con 121085 Etanol
96% v/v PA)
131091 Metanol PA-ACS-ISO
Almidn hidrolizado para electroforesis
Connauglit o similar
Aluminio Lactato
131252 Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO
de BHT PA-ACS-ISO
Nigrosina soluble
131754 Urea PA-ACS

Papel Albet nmero 502
Papel Filtro
19.3.1. Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO.
19.3.2. Metanol PA-ACS-ISO.
19.3.3. Eter Etlico libre de perxidos. Usar Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO.
19.3.4. Etanol 70%. En su defecto diluir Etanol
96% v/v PA en Agua PA-ACS ajustando a la concentracin indicada.
19.3.5. Papel Albet nmero 502 o similar, y papel
de filtro.
19.3.6. Almidn hidrolizado para electroforesis
Connauglit o similar.
19.3.7. Tampn Aluminio Lactato-Acido Lctico
0,1N, pH 3,2 en Urea 3 M.- Diluir 4,9 g de Aluminio
Lactato en Agua PA-ACS, aadir 10,6 ml de Acido
L(+)-Lctico 85% PA-ACS y 180 g de Urea PA-ACS,
completando hasta 1 litro con Agua PA-ACS. Este
tampn sirve para el Gel de Almidn como para los
compartimentos de los electrodos.
19.3.8. Solucin de Nigrosina soluble en agua al
0,5% en Acido Actico glacial PA-ACS-ISO - Agua
PA-ACS (1/1) (v/v).
19.3.9. Gel de Almidn.- Mezclar 24,5 g de Almidn y 180 ml de tampn en un vaso de 500 ml, agitar suavemente con una varilla en bao de agua a 80
3C hasta que gelifique (2-3 minutos). El gel caliente se vierte sobre una placa de vidrio a la que se ha
superpuesto un marco de plstico de las mismas
dimensiones externas que la placa y de 3 mm de
espesor, extender uniformemente con la varilla y,
finalmente, prensar suavemente con una placa de
vidrio de las mismas dimensiones sin dejar burbujas.
Dejar reposar durante al menos 3 horas.
19.4.1. Extraccin y preparacin para electroforesis de la protena CM.- Pesar 50 mg de harina, smola, grano o pasta alimenticia y transferirlos a un tubo
de 8 x 50 mm o similar. El grano y la pasta se aplastan por presin entre dos placas de acero inoxidable
antes de ser transferidas al tubo. Aadir aproximadamente 0,5 ml de Eter Dietlico estabilizado con
~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO en cada tubo y dejar
reposar durante no menos de 30 minutos, agitando
ocasionalmente. Despus de la ltima agitacin se
deja sedimentar por gravedad y el sobrenadante se
elimina con la ayuda de una jeringa. El disolvente
residual se deja evaporar a la temperatura ambiente
o en una estufa a 35C durante 10 minutos. Agregar
aproximadamente 0,25 ml de Triclorometano estabilizado con etanol PA-ACS-ISO - Metanol PA-ACSISO (2/1) (v/v) a cada tubo, tapar y dejar reposar
durante 2 horas, agitando ocasionalmente.
Despus de la ltima agitacin, dejar sedimentar
por gravedad y transferir el extracto sobrenadante
23
con un capilar a una pieza de papel Albet nmero

502 o similar, de dimensiones 3 x 10 mm. Con el
capilar se satura el papel, que se deja evaporar
antes de una nueva adicin (ver 19.6.4.), repitiendo
la operacin hasta agotar el sobrenadante. Para
esta operacin, las piezas de papel a las que se van
a transferir las distintas muestras se depositan en
distintos pocillos de una placa de porcelana o similar. Se recomienda realizar la transferencia entre 10
y 20 muestras simultneamente.
19.4.2. Electroforesis sobre Gel de Almidn de la
protena CM.- Separar cuidadosamente una de las
placas de vidrio con la ayuda de una esptula y
recubrir la superficie expuesta del gel con un plstico fino. Marcar en dicha superficie una fila de ranuras (1 cm de largo cada una) a 3 cm de uno de los
bordes del gel. Alojar en dicha ranura las piezas de
papel Albet nmero 502 o similar que portan las
muestras, previamente impregnadas con tampn.
Disponer el gel horizontalmente apoyado sobre las
cubetas de electrodos y establecer la conexin
elctrica mediante puentes de papel de filtro (20
papeles de dimensiones apropiadas superpuestos).
19.5. Interpretacin de resultados.
19.5.1. Deteccin de trigo exaploide.- La electroforesis del extracto CM de trigo exaploide (T. Vulgare) muestra tres bandas, designadas CM1, CM2
y CM3, mientras que la de trigo tetraploide (T.
durum) slo presenta dos CM2 y CM3.
El trigo exaploide se detecta en una mezcla por
la aparicin de CM1 en el perfil electrofortico. Para
el tamao de muestra anteriormente propuesto,
CM1 se detecta en mezcla de 10-15%. Usando
muestras de tamao doble, el umbral de deteccin
se reduce proporcionalmente.
19.5.2. Cuantificacin de trigo exaploide en mezclas.- La acotacin del porcentaje de T. Vulgare en
una mezcla se basa en la cuantificacin de la relacin CM1, CM2 y en la estimacin de la variabilidad

intraespecfica de CM1 y CM2.
En la figura 1-A se presenta la forma de acotar grficamente el porcentaje de trigo exaploide en mezclas basndose en la medida de la relacin CM1,
CM2 mediante densintometra de reflectancia con
luz de 620 mm. En la figura 1-B se representa la
variacin de la amplitud de la acotacin segn el
valor obtenido.
Una estimacin semicuantitativa, ms imprecisa
que la anterior, puede obtenerse por comparacin
visual del problema con una serie de mezclas conocidas que pueden incorporarse al mismo gel.
19.6.1. Las condiciones de electroforesis son 10
V/cm durante seis horas.
19.6.2. La tincin se realiza con nigrosina al
0,05% en cido actico glacial.- Agua destilada
(1/1) (v/v) durante 14-16 horas en una cubeta de
plstico de dimensiones apropiadas, dejando el gel
con la cara opuesta a la de insercin hacia arriba.
19.6.3. La decoloracin del fondo se realiza en
pocos minutos con alcohol etlico al 70%.
19.6.4. Cuando se manejan 10-20 muestras,
despus de una transferencia se devuelve el capilar
al tubo y se pasa a la muestra siguiente. Cuando se
llega a la muestra final, ya se ha evaporado la primera y est en condiciones de una nueva transferencia.
19.7. Referencia.
19.7.1. R. Garca Faure y F. Garca Olmedo: A
New Method for the Estimation of Common Wheat
in Pasta Products. Lebensm. Wis. U. Technol. Vol.
2. 1969.
24
Figura 1-A
Figura 1-B
M
20. DETECCION DE HARINAS
DEGRAGADAS POR EL ATAQUE DE
PENTATOMIDOS
20.1. Principio.
Se detecta la degradacin de la calidad panadera de la masa de harina mediante la determinacin
del exceso de actividad proteoltica.
Como en 14.2.
20.3. Reactivos.
Como en 14.3.
Como en 14.4. con las siguientes modificaciones.
20.4.1. El nmero de piezas de masa sern seis.
20.4.2. Transcurrido el tiempo normal de 26
minutos del comienzo de amasado, extraer tres piezas de la cmara del alvegrafo y analizarlas, obteniendo sus correspondientes curvas. El resto de las
piezas se analizan sobre el mismo papel despus
de un perodo de reposo de tres horas.
Si alguno de los alveolos o curvas fuera claramente anormal, debe desecharse la curva.
20.5. Expresin de los resultados.
Si existe una actividad proteoltica excesiva, la
segunda serie de curvas presentar menor extensibilidad y tenacidad, siendo mayor la diferencia entre
ellas, a mayor actividad.
Cuantificar esta actividad calculando la degradacin de W y G en la forma siguiente.
Calcular los valores de estos ndices por separado para la primera serie de curvas (con tiempo de
reposo normal) Wo y Go para la segunda (con tiempo de reposo de tres horas) W1 y G1
W0 - W1
% de degradacin de W = 100
W0
G0 -G1
% de degradacin de G = 100
G0
20.6. Referencias.
20.6.1. Harinas. Actividad proteoltica. H-80277A. Ministerio del Aire.
25
Cereales en copos
o expandidos
26
M
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 20-1-1988)
1. PREPARACION DE LA MUESTRA
1.1. Principio.
Homogeneizacin y reduccin de la muestra al
tamao adecuado para la correcta realizacin del
anlisis.
1.2.1. Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de limpiar, y que proporcione un
tamao de partculas comprendido entre 800 y
1.200 .
1.2.2. Envases de capacidad suficiente, con cierre hermtico, para conservar la muestra.
1.3. Procedimiento.
1.3.1. Muestra contenida en un solo envase:
Homogeneizar la muestra. Tomar un mnimo de
200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1.
y volver a homogeneizar.
1.3.2. Muestra contenida en varios envases.Homogeneizar la porcin de muestra contenida en
cada envase, tomar de cada uno cantidades iguales para obtener finalmente un mnimo de 200 g de
muestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1. y
volver a homogeneizar.
1.4. Observaciones.
Preparada la muestra, sta servir de base a
todas las determinaciones, salvo mencin expresa
en contra, procurando realizar la preparacin de los
anlisis en el menor tiempo posible.
2. HUMEDAD
2.1. Principio.
Se determina la prdida de peso de la muestra al
someterla a calentamiento en estufa en condiciones
determinadas.
2.2.2. Pesasustancias metlico o de vidrio con
tapadera y con una superficie til que permita un
reparto de la muestra de 0,3 g/cm2 como mximo.
2.2.3. Estufa isoterma de calefaccin elctrica, a
ser posible de aire forzado, regulada de tal manera
que la temperatura del aire en su interior sea de
130C y que tenga aireacin suficiente. La estufa
tendr una capacidad calorfica tal que, regulada
previamente a la temperatura de 130C, pueda
alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de
media hora, despus de colocar simultneamente
en su interior el nmero mximo de muestras a
desecar.
La eficacia de la ventilacin se determinar con la

ayuda de smola como material de ensayo, que
tenga un milmetro como mximo de partcula. La
ventilacin ser tal que, secando simultneamente a
130C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y despus durante tres horas, los resultados presenten entre ellos
una diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor absoluto.
2.2.4. Desecador provisto de un deshidratante
eficaz.
2.3. Procedimiento.
Pesar con precisin de 1 mg, aproximadamente
5 g de muestra en pesasustancias, previamente
preparada segn mtodo nmero 1.
Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3.) a
130C 1C y destapar. Mantener en la estufa
durante una hora y treinta minutos. Tapar el pesasustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriar
a temperatura ambiente en desecador y pesar a
continuacin.
2.4. Clculos.
La humedad de la muestra expresada en tanto
por ciento vendr dada por la siguiente frmula:
(P1 - P2) 100
H % =
P
Siendo:
P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la
muestra.
P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la
muestra desecada.
P = Peso, en g, de la muestra.
La diferencia resultante entre determinaciones
duplicadas de la misma muestra no deber ser
mayor de 0,1% en valor absoluto.
2.5. Referencias.
2.5.2. AOAC, M. 14.003 1980.
3. CENIZAS
3.1. Principio.
3.1.1. Definicin. Residuo obtenido por incineracin a una temperatura de 550 10C hasta combustin completa de la materia orgnica y obtencin de un peso constante.
3.2.1. Crisoles no atacables en las condiciones
del ensayo, con unas dimensiones mnimas de
40 mm de altura y 45 mm de dimetro superior.
27
3.2.2. Placa calefactora.

3.2.3. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de
3.2.4. Desecador capaz de contener un deshidratante eficaz, como 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS, 141154 di-Fsforo pentaOxido PRS o 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP.
3.3. Procedimiento.
Pesar con precisin de 1 mg de 2 a 6 g de muestra preparada segn el mtodo oficial nmero 1, en
un crisol previamente incinerado y tarado.
Colocar el crisol y su contenido sobre una placa
calefactora, teniendo cuidado de que la combustin
no sea demasiado rpida, de manera que no haya
prdidas de materia slida por proyeccin. Llevar a
continuacin el crisol a la mufla (550 10C) hasta
combustin completa de la sustancia (cenizas blancas o grises).
Enfriar a temperatura ambiente en un desecador.
Pesar seguidamente.
3.4. Clculos.
3.4.1. El contenido en cenizas sobre sustancia
natural vendr dado por la siguiente frmula:
P1 - P2
% cenizas = x 100
P
Siendo:
P1 = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas.
P2 = Peso, en gramos, del crisol vaco.
P = Peso, en gramos, de la muestra.
3.4.2. El contenido en cenizas sobre sustancia
seca vendr dado por la siguiente frmula:
C x 100
% cenizas =
100 - H
Siendo:
C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1.).
H = Humedad.
En ambos casos los resultados se darn considerando solamente la primera cifra decimal.
28
3.5. Observaciones.
3.5.1. En caso necesario, para obtener una incineracin uniforme puede humedecerse la muestra
antes de la preincineracin con etanol del 95 por
100 o aceite vegetal exento de cenizas.
3.5.2. Si la muestra a analizar contiene cloruros
aadidos, deducir del valor de cenizas obtenido por
el procedimiento anterior el porcentaje correspondiente de los mismos.
3.5.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de

cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por
duplicado no deber ser superior al 0,02 por 100. Si
el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deber ser superior al 2 por 100 de dicho
contenido. Si es superior se repetir la determinacin.
3.6. Referencias.
3.6.1. AOAC, edicin 1980, 14.006.
4. GRASA
4.1. Principio.
El producto es hidrolizado con cido clorhdrico
diluido. De la masa seca resultante, las materias
grasas son extradas con ter, el solvente evaporado y el residuo pesado.
4.2. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
de BHT PA-ACS-ISO
211835 Piedra Pmez grnulos QP
131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO
4.2.1. Acido Clorhdrico 3N. Diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada.
BHT PA-ACS-ISO, exento de perxidos.
4.2.3. Solucin de Plata Nitrato. Disolver unos
gramos de Plata Nitrato PA-ACS-ISO en 1.000 ml
de Agua PA-ACS.
4.3.2. Estufa de desecacin capaz de mantener
constante la temperatura de 100C 1C.
eficaz.
4.4. Procedimiento.
Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente
10 g de muestra preparada segn el mtodo oficial
(apartado 1) en un matraz de 250 a 300 ml.
Agitando continuamente aadir 100 ml de Acido
Clorhdrico 3N (4.2.1.), aadir unas perlas de vidrio
o Piedra Pmez grnulos QP lavada y seca y cerrar
con tapn de vidrio que no ajuste hermticamente o
vidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitando de vez en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro previamente humedecido. Lavar el precipitado con
Agua PA-ACS hasta que el filtrado no d precipitado con Plata Nitrato o no d reaccin cida de
Papel de Tornasol.
Poner el filtro en una cpsula y secar en estufa a
100C 1C.
M
El filtro ya seco se introduce en un cartucho para
extractor tipo Soxhlet y se tapa con algodn desengrasado. El cartucho se coloca en el extractor y se
vierte el Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO, dejndolo sifonar unas ocho
horas.
El matraz receptor debe estar secado y tarado.
Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar.
4.5. Clculos.
4.5.1. El contenido de grasa en sustancia natural
vendr dado por la siguiente frmula:
P1 - P2
% grasas = x 100
P
Siendo:
P1 = Peso, en gramos, del matraz con la grasa.
P2 = Peso, en gramos, del matraz vaco.
4.5.2. El contenido de grasas en sustancia seca
G x 100
% grasas =
100 - H
siendo:
G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1.
H = Humedad.
4.6. Observaciones.
4.6.1. Para efectuar el procedimiento anterior
podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del
equipo.
4.7. Referencias.
4.7.1. AOAC, edicin 1980, 14.059.
5. PROTEINAS
5.1. Principio.
Determinacin del nitrgeno, convirtiendo el
nitrgeno orgnico presente en amonio sulfato con
cido sulfrico. Despus de alcalinizar con sodio
hidrxido, destilar recogiendo el destilado sobre
cido brico, titulando el amonaco recogido con
cido N/10.
5.2. Reactivos
172222 Acido Brico solucin 4% RE
181023 Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV
181061 Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV
131074 Agua PA-ACS
251170
121085
171327
131532
171617
141625
131687
131716
Azul de Metileno (C.I. 52015) DC

Etanol 96% v/v PA
Fenolftalena solucin 1% RE
Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS
Selenio metal polvo PRS
Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
5.2.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO libre de nitrgeno.

5.2.2. Sodio Hidrxido al 40%. Diluir Sodio
Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS
hasta la concentracin indicada.
5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfato
anhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
con 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambin
puede utilizarse otro catalizador adecuado.
5.2.4. Indicador de Fenolftalena solucin 1% RE.
5.2.5. Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojo
de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS y 10 mg de Azul de
Metileno (C.I. 52015) DC en 100 ml de Etanol 96%
v/v PA. Tambin puede utilizarse Rojo de Metilo (C.I.
13020) RE-ACS preparado en la proporcin de
0,5% en Etanol 96% v/v PA.
5.2.6. Acido Brico solucin 4% RE.
5.2.7. Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o
Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV.
5.3.1. Para digestin.
5.3.1.1. Matraces tipo Kjeldahl o similar.
5.3.1.2. Batera de mantas elctricas o similar.
5.3.2. Para destilacin.
5.3.2.1. Matraz generador de vapor.
5.3.2.2. Refrigerante.
5.3.2.3. Matraz receptor.
5.3.3. Titulacin.
5.3.3.1. Bureta de vidrio o bureta automtica.
5.4. Procedimiento.
Pesar, con la precisin de 1 mg, aproximadamente
0,5-2,5 g de muestra, preparada segn el mtodo
oficial nmero 1, introducirla en el matraz Kjeldahl
(5.3.1.1.). Aadir unos 5 g del catalizador (5.2.3.),
20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO (la cantidad
vara segn contenido en protenas y grasa de la
muestra). Poner a digerir en 5.3.1.2., teniendo cuidado al principio de no elevar demasiado la temperatura hasta que cese el desprendimiento de la espuma
(aadir si fuera preciso una pequea cantidad de
parafina). Digerir hasta que la solucin est clara.
Enfriar, diluir, aadir unas gotas de Fenolftalena solucin 1% RE y conectar el aparato destilador aadiendo Sodio Hidrxido al 40% (5.2.2.) hasta viraje.
En el matraz receptor poner 100 ml de Acido
Brico solucin 4% RE con unas gotas de indicador
(5.2.5.), cuidando que el extremo del refrigerante
quede bien cubierto del lquido.
29
Mantener la destilacin aproximadamente 15

minutos (o ms, si es preciso, hasta que no d
reaccin bsica); lavar el extremo del refrigerante y
titular el destilado con Acido Sulfrico 0,05 mol/l
(0,1N) SV o Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV.
Hacer un blanco.
5.5. Clculos.
5.5.1. El contenido de protenas en materia natural vendr dado por la siguiente frmula:
0,14 x 6,25 (V1 - V0 )
% protenas =
P
Siendo:
V1 = Volumen, en ml, de cido clorhdrico 0,1N o
cido sulfrico 0,1N utilizado en la determinacin.
V0 = Volumen, en ml, de cido clorhdrico 0,1N o
cido sulfrico 0,1N utilizado en blanco.
5.5.2. El contenido en protenas en materia seca
p x 100
% protena =
100 - H
Siendo:
p = % protena obtenida en 5.5.1.
H = Humedad.
5.6. Observaciones.
5.6.1. La diferencia entre dos determinaciones
sucesivas expresada en % de protenas no debe ser
superior al 0,25 %.
5.6.2. Para efectuar el procedimiento Kjeldahl
equipo.
5.7. Referencias.
5.7.1. AOAC (1980) 2.057.
5.7.2. Pearson, 5 edicin (1962).
6. FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE
30
6.1. Principio.
La muestra se extrae con una solucin de detergente neutro en caliente. El residuo se incuba con
una solucin amilsica y se filtra. La determinacin
de las cenizas en el residuo filtrado permite conocer,
por diferencia de peso, la cantidad de celulosa,
hemicelulosa y lignina de la muestra.
6.2. Material.
6.2.1. Bao termostatizado y refrigerante de
reflujo.
6.2.2. Filtros de vidrio filtrado del nmero 2.
6.2.3. Sistemas de filtracin por succin a vaco.
6.2.4. Desecador.
6.2.5. Estufa para 37C y 110C.
6.2.7. Balanza de precisin.
6.3. Reactivos.
131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO
131032 Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
a-Amilasa tipo VI-A
161805 Decahidronaftaleno, mezcla de
ismeros PS
141317 Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS
131644 di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato
PA-ACS-ISO
122363 Sodio Dodecilo Sulfato PA
Sodio di-Hidrgeno Fosfato anhidro
131679 di-Sodio Hidrgeno Fosfato anhidro
PA-ACS
131717 Sodio Sulfito anhidro PA-ACS
6.3.1. Sodio Dodecilo Sulfato PA.
6.3.2. Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO.
6.3.3. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACSISO.
6.3.4. Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS.
6.3.5. Decahidronaftaleno, mezcla de ismeros
PS.
6.3.6. Sodio Sulfito anhidro PA-ACS.
6.3.7. di-Sodio Hidrgeno Fosfato anhidro PAACS.
6.3.8. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACSISO
6.3.10. a-Amilasa tipo VI-A (sigma A-6880 o
equivalente).
6.3.11. Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO.
6.3.12. Solucin de detergente neutro: Mezclar
18,61 gramos de Acido Etilendiaminotetraactico
Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO y 6,81 gramos
de di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-ISO
con 150 ml de Agua PA-ACS y calentar hasta su
disolucin. Disolver 30 g de Sodio Dodecilo Sulfato
PA y 10 ml de Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS
en 700 ml de Agua PA-ACS caliente y mezclar con
la solucin anterior. Disolver 4,56 g de di-Sodio
Hidrgeno Fosfato anhidro PA-ACS en 150 ml de
Agua PA-ACS y mezclar con las soluciones anteriores. Ajustar a pH 6,9-7 con Acido orto-Fosfrico
85% PA-ACS-ISO, si fuera necesario.
M
6.3.13. Solucin tampn 0,1N: Mezclar 39,2 ml
de Sodio di-Hidrgeno Fosfato anhidro 0,1 M (preparado disolviendo 13,6 g en 1 litro de Agua PAACS) con 60,8 ml de Sodio Fosfato di-Bsico 0,1M
(preparado disolviendo 14,2 g en 1 litro de Agua PAACS).
6.4. Procedimiento.
Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente
1 g de muestra preparada segn mtodo 1. Agregar ordenadamente 100 ml de solucin de detergente neutro, 2 ml de Decahidronaftaleno, mezcla
de ismeros PS y 0,5 g de Sodio Sulfito anhidro PAACS (6.3.6.). Calentar hasta ebullicin y mantener a
reflujo durante una hora. Filtrar a travs de filtro de
vidrio fritado del nmero 2 (previamente calcinado a
550C) conectado a un sistema de succin por
vaco.
Lavar sucesivamente con unos 300 ml de Agua
PA-ACS hirviendo. Aadir hasta sobrepasar el nivel
del residuo, una solucin al 2,5% de amilasa en
tampn Fosfato 0,1N.
Incubar a 37C durante 18 horas, aproximadamente. Filtrar la solucin enzimtica por succin a
travs de un sistema de vaco y lavar el residuo con
unos 80 ml de Acetona PA-ACS-ISO. Secar el filtro
con el residuo a 110C durante 8 horas, como mnimo. Enfriar en desecador y pesar. Mantener el filtro
con el residuo en mufla a 550C durante tres horas.
Enfriar y pesar.
6.5. Clculos.
El contenido en fibra alimentaria insoluble expresado en % vendr dado por la siguiente frmula:
P1 - P2 x 100
% fibra alimentaria insoluble =
P0
Siendo:
P0 = Peso en mg de la muestra.
P1 = Peso en mg de crisol + residuo desecado
a 110C.
P2 = Peso en mg de crisol + residuo calcinado.
6.6. Observaciones.
6.6.1. Las muestras conteniendo ms de un
10% de materia grasa debern desengrasarse previamente.
6.6.2. Para utilizar el procedimiento anterior
podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos adaptndose a las especificaciones del
equipo.
6.7. Referencias.
6.7.1. Mtodo AACC, 32-20 (1979).
7. FIBRA BRUTA
7.1. Principio.
Tratar la muestra, desengrasada si es necesario,
con soluciones de cido sulfrico y potasio hidrxido de concentraciones conocidas. Separar el residuo por filtracin, lavar, desecar y pesar el residuo
insoluble, determinando posteriormente su prdida
de masa por calcinacin a 550C.
7.2.1. Material de vidrio de uso corriente en laboratorio.
7.2.2. Crisol filtrante nmero 2.
7.2.3. Horno de mufla con termostato.
eficaz.
7.2.5. Estufa capaz de mantener constante la
temperatura de 130 1C.
7.2.6. Equipo filtrante.
7.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
de BHT PA-ACS-ISO
151628 Silicona lquida antiespumante PR
7.3.1. Acido Sulfrico 0,26 N. Disolver 1,25 g de
Acido Sulfrico 96% PA-ISO en 100 ml de Agua PAACS.
7.3.2. Silicona lquida antiespumante PR.
7.3.3. Potasio Hidrxido solucin 0,23N: Disolver
1,52 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA en
100 ml de Agua PA-ACS.
BHT PA-ACS-ISO.
7.4. Procedimiento.
Pesar, con precisin de 1 mg, de 1 a 3 g de
muestra y aadir 200 ml de Acido Sulfrico 0,26 N
y unas gotas de Silicona lquida antiespumante. Llevar a ebullicin y mantenerla durante treinta minutos
en un sistema de refrigeracin a reflujo.
Transcurridos los treinta minutos filtrar sobre el crisol
(7.2.2.), previamente incinerado y lavar el residuo con
Agua PA-ACS caliente hasta que no d reaccin cida.
Transferir cuantitativamente el residuo a un
matraz adaptable al sistema de reflujo, aadir
200 ml de solucin de Potasio Hidrxido 0,23N y
unas gotas de antiespumante. Llevar a ebullicin y
dejar hervir durante treinta minutos. Filtrar sobre el
crisol filtrante y lavar con Agua PA-ACS caliente
hasta que no d reaccin alcalina. Deshidratar
lavando tres veces con Acetona PA-ACS-ISO usando un volumen total de unos 100 ml.
31
Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130C

durante dos horas. Dejar enfriar en desecador y
pesar rpido. Introducir a continuacin el crisol en el
horno (7.2.3.) y dejar calcinar durante tres horas
como mnimo a 550C. Dejar enfriar en desecador y
pesar rpidamente.
7.5. Clculos.
100 P1 - P2
Fibra bruta (%) =
P0
Siendo:
P0 = Peso inicial de la muestra.
P1 = Peso del crisol conteniendo la muestra
desecada.
P2 = Peso del crisol conteniendo la muestra
calcinada.
7.6. Observaciones.
7.6.1. Las muestras conteniendo ms de un
10% de materia grasa deben desengrasarse con
ter etlico antes del anlisis.
7.6.2. Para efectuar el procedimiento anterior
equipo.
7.7. Referencias.
7.7.1. Journal Officiel des Communauts Europenes, nmero L 83/24, 1973.
8. AZUCARES
8.1. Principio.
Eliminacin de todas las materias reductoras distintas de los azcares, mediante defecacin a partir
de las soluciones Carrez I, II, previa disolucin de los
azcares en etanol diluido. Eliminacin del etanol y
valoracin antes y despus de la inversin segn el
mtodo de Luff-Schoorl.
8.2.1. Agitador mecnico.
8.2.2. Matraces aforados de 1.000; 300; 200;
100 y 50 ml.
32
8.3. Reactivos.
131018 Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO
181023 Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
121428
131079
211835
131505
131542
172174
171618
131648
181694
181723
131775
Mercurio II Yoduro rojo PA

3-Metil-1-Butanol PA-ACS
Piedra Pmez grnulos QP
Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato
PA-ACS
Potasio Yoduro PA-ISO
Reactivo de Luff-Schoorl RE
Rojo de Metilo solucin 0,1% RE
Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO
Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N)
indicador Fenolftalena SV
Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS
8.3.1. Etanol 40% (v/v) d= 0,948 a 20C. Diluir

Etanol 96% v/v PA con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada.
8.3.2. Solucin de Carrez I. Disolver en Agua PAACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 ml
de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y aadir Agua
PA-ACS hasta 100 ml.
8.3.3. Solucin de Carrez II. Disolver en Agua
PA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3hidrato PA-ACS K4(FeCN6).3H2O y aadir Agua PAACS hasta 100 ml.
8.3.4. Rojo de Metilo solucin 0,1% RE.
8.3.5. Acido Clorhdrico 4N. Diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada.
8.3.6. Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV.
8.3.7. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador
Fenolftalena SV.
8.3.8. Solucin de Cobre Sulfato. Disolver 25 g
de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
CuSO4.5H2O, exento de hierro, en Agua PA-ACS y
enrasar a 100 ml.
8.3.9. Solucin de Acido Ctrico. Disolver 50 g de
Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO C6H8O7.H2O
en 50 ml de Agua PA-ACS.
8.3.10. Solucin de Sodio Carbonato. Disolver
143,8 g de Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO
en unos 300 ml de Agua PA-ACS caliente, dejar
enfriar y completar a 300 ml.
8.3.11. Solucin de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l
(0,1N) SV.
8.3.12. Solucin de Almidn. Aadir una mezcla
de 5 g de Almidn soluble RE en 30 ml de Agua PAACS a 1 l de Agua PA-ACS hirviendo. Dejar hervir
durante 3 minutos. Dejar enfriar. Aadir 10 mg de
Mercurio II Yoduro rojo PA como agente conservador.
8.3.13. Acido Sulfrico 6N. Diluir Acido Sulfrico
96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta concentracin indicada.
8.3.14. Solucin de Potasio Yoduro 30% (p/v).
Disolver Potasio Yoduro PA-ISO con Agua PA-ACS
hasta concentracin indicada.
8.3.15. Piedra Pmez grnulos QP, lavado con
M
Acido Clorhdrico 35% PA-ISO y aclarada con Agua
PA-ACS.
8.3.16. 3-Metil-1-Butanol PA-ACS.
8.3.17. Reactivo de Luff-Schoorl RE o bien prepararlo de la siguiente forma: verter agitando cuidadosamente la solucin de Acido Ctrico (8.3.9.)
en la solucin de Sodio Carbonato (8.3.10.). Agitar
hasta la desaparicin del desprendimiento gaseoso. A continuacin aadir la solucin de Cobre Sulfato (8.3.8.) y completar hasta 1 l con Agua PAACS. Dejar reposar doce horas y filtrar. Verificar la
normalidad del reactivo obtenido (Cu 0,1N;
Na2CO32N). El pH de la solucin debe ser aproximadamente 9,4.
8.4. Procedimiento.
8.4.1. Preparacin de la muestra. Pesar con
aproximacin de 1 mg, 2,5 g de la muestra e introducirla en un matraz aforado de 250 ml. Aadir
200 ml de Etanol 40% (v/v) y mezclar durante una
hora en el agitador. Aadir 5 ml de la solucin Carrez
I y agitar durante un minuto. Adicionar y agitar durante el mismo tiempo con 5 ml de la solucin Carrez II.
Enrasar a 250 ml con la solucin de Etanol 40%
(v/v) (8.3.1.), homogeneizar y filtrar. Tomar 200 ml de
filtrado y evaporar aproximadamente hasta la mitad
del volumen, a fin de eliminar la mayor parte del Etanol. Transvasar en su totalidad el residuo de evaporacin, con ayuda de Agua PA-ACS caliente, a un
matraz aforado de 200 ml y enfriar, a continuacin
enrasar con Agua PA-ACS y filtrar si es necesario.
Esta solucin ser utilizada para la determinacin de
azcares reductores y, despus de la inversin, para
la determinacin de azcares totales.
8.4.2. Determinacin de azcares reductores.
Tomar como mximo 25 ml de la solucin preparada segn 8.4.1. y que contenga menos de 60 mg
de azcares reductores, expresado en glucosa. Si
es necesario, completar el volumen hasta 25 ml con
Agua PA-ACS y determinar la cantidad de azcares
reductores segn Luff-Schoorl. El resultado ser
expresado en tantos por ciento de glucosa.
8.4.3. Determinacin de azcares totales previa
inversin. Tomar 50 ml de la solucin (8.4.1.) y llevar
a un matraz aforado de 100 ml. Aadir unas gotas
de Rojo de Metilo solucin 0,1% RE y adicionar lentamente agitando 15 ml de la solucin de Acido
Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV y sumergirlo en un
bao de agua caliente a ebullicin durante 30 minutos. Refrigerar hasta 20C y aadir a continuacin
15 ml de Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador
Fenolftalena SV (8.3.7.). Enrasar a 100 ml con Agua
PA-ACS y homogeneizar.
Tomar una cantidad que no exceda de 25 ml y
contenga menos de 60 mg de azcares reductores,
expresado en glucosa. Si es necesario, completar el
volumen hasta 25 ml con Agua PA-ACS y determinar la cantidad de azcares reductores segn LuffSchoorl. El resultado ser expresado en tantos por
ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, se

debe multiplicar por el factor 0,95.
8.4.4. Valoracin de Luff-Schoorl. Tomar 25 ml
del reactivo Luff-Schoorl (8.3.17.) y llevarlo a un
Erlenmeyer de 300 ml, aadir 25 ml exactamente
medidos de la solucin defecada de azcares, adicionar un poco de Piedra Pmez grnulos QP y
calentar agitando. Adaptar en seguida un refrigerante de reflujo sobre el Erlenmeyer, a partir de este
momento hacer hervir la solucin y mantener en
ebullicin durante diez minutos exactamente. Refrigerar inmediatamente al chorro de agua fra durante cinco minutos y proceder a su valoracin.
Aadir 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro
(8.3.14.) inmediatamente despus y, con cuidado,
25 ml de Acido Sulfrico 6N (8.3.13.). Valorar a continuacin mediante la solucin de Sodio Tiosulfato
0,1 mol/l (0,1N) SV (8.3.11.) hasta la aparicin de
color amarillo, aadir en ese momento la solucin
de Almidn y terminar de valorar. Efectuar la misma
valoracin sobre una mezcla que contenga 25 ml,
exactamente medidos, del reactivo de Luff-Schoorl,
25 ml de Agua PA-ACS, 10 ml de la solucin de
Potasio Yoduro (8.3.14.) y 25 ml de la solucin de
Acido Sulfrico 6N (8.3.13.) sin llevar a ebullicin.
8.5. Clculos.
Establecer por medio de la tabla I la cantidad de
glucosa en mg correspondiente a la diferencia entre
las dos valoraciones, segn los ml de sodio tiosulfato 0,1N gastados en cada una de las valoraciones.
Expresar el resultado en tanto por ciento de azcares en la muestra.
8.6. Observaciones.
8.6.1. Es recomendable aadir aproximadamente 1 ml de alcohol iso-amlico (sin tener en cuenta el
volumen) antes de la ebullicin, con el reactivo LuffSchoorl para evitar la formacin de espuma.
8.6.2. La diferencia entre la cantidad de azcares
totales despus de la inversin, expresada en glucosa, y la cantidad de azcares reductores, expresada igualmente en glucosa, multiplicada por 0,95
da la cantidad en tanto por ciento de sacarosa.
8.6.3. Para calcular la cantidad de azcares
reductores, excluyendo la lactosa, se puede determinar de las siguientes formas:
8.6.3.1. Para un clculo aproximado, multiplicar
por 0,675 la cantidad de lactosa obtenida, por
determinacin separada y restar el resultado obtenido de la cantidad en azcares reductores.
8.6.3.2. Para el clculo preciso de azcares
reductores, excluyendo la lactosa, es necesario partir de la misma muestra 8.4.1. para las dos determinaciones finales. Uno de los anlisis es efectuado a
partir de la solucin obtenida en 8.4.1. y el otro
sobre una parte de la solucin obtenida para la valoracin de la lactosa segn el mtodo para la determinacin de la lactosa.
33
En los casos 8.6.3.1. y 8.6.3.2. la cantidad de

azcares presentes se determinan segn el mtodo
de Luff-Schoorl, expresado en mg de glucosa. La
diferencia entre los dos valores se expresa en tanto
por ciento de la muestra.
8.7. Referencias.
8.7.1. Journal Officiel des Communauts
Europennes, nm. L 155/32, 1971.
TABLA 1
Para 25 ml de reactivo Luff-Schoorl
Na2S203
0,1N
Glucosa, fructosa
azcares invertidos
C6 H12 06
Lactosa
C12 H22 011
ml
mg
Diferencia
mg
Diferencia
mg
Diferencia
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
2,4
4,8
7,2
9,7
12,2
14,7
17,2
19,8
22,4
25,0
27,6
30,3
33,0
35,7
38,5
41,3
44,2
47,1
50,0
53,0
56,0
59,1
62,2
2,4
2,4
2,5
2,5
2,5
2,5
2,6
2,6
2,6
2,6
2,7
2,7
2,7
2,8
2,8
2,9
2,9
2,9
3,0
3,0
3,1
3,1
3,6
7,3
11,0
14,7
18,4
22,1
25,8
29,5
33,2
37,0
40,8
44,6
48,4
52,2
56,0
59,9
63,8
67,7
71,7
75,7
79,8
83,9
88,0
3,7
3,7
3,7
3,7
3,7
3,7
3,7
3,7
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,9
39
39
4,0
4,0
4,1
4,1
4,1
3,9
7,8
11,7
15,6
19,6
23,5
27,5
31,5
35 5
39,5
43.5
47,5
51,6
55,7
59,8
63,9
68,0
72,2
76,5
80,9
85,4
90,0
94,6
3,9
3,9
3,9
4,0
3,9
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,1
4,1
4,1
4,1
4,1
4,2
4,3
4,4
4,5
4,6
4,6
9. CLORUROS
9.1. Principio.
Los cloruros se solubilizan en agua, defecndose la solucin si contienen materias orgnicas, posterior acidificacin de la misma con cido ntrico y
precipitacin de los cloruros con plata nitrato. El
exceso de nitrato se valora con una solucin de
amonio sulfocianuro.
34
Maltosa
C12 H22 011

9.2.1. Agitador de 35 a 40 r.p.m.
9.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS

171366 Alumbre de hierro amoniacal solucin
saturada RE
181144 Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV
121237 Carbn Activo polvo PA
de BHT PA-ACS-ISO
181464 Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV
131505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato
PA-ACS
131775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS
9.3.1. Solucin de Amonaco Tiocianato 0,1
mol/l (0,1N) SV.
9.3.2. Solucin de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N)
SV.
M
9.3.3. Alumbre de hierro amoniacal solucin
saturada RE.
9.3.4. Acido Ntrico 60% PA-ISO.
BHT PA-ACS-ISO.
9.3.7. Solucin de Carrez I: Disolver en Agua PAACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 g
de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO. Completar
hasta 1.000 ml con Agua PA-ACS.
9.3.8. Solucin de Carrez II: Disolver en Agua
PA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3hidrato PA-ACS. Completar a 100 ml con Agua PAACS.
9.3.9. Carbn Activo, exentos de cloruros. Usar
Carbn Activo polvo PA.
9.4. Procedimiento.
Pesar, con precisin de 1 mg aproximadamente, 5 g
de muestra e introducirla con 1 g de Carbn Activo
exento de cloruros en un matraz aforado de 500 ml.
Aadir 400 ml de Agua PA-ACS a 20C aproximadamente y 5 ml de la solucin de Carrez I, agitar y
aadir seguidamente 5 ml de la solucin de Carrez
II. Agitar durante 30 minutos, enrasar, homogeneizar
y filtrar.
Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenido
en cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un Erlenmeyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con Agua
PA-ACS. Aadir 5 ml de Acido Ntrico 60% PA-ISO,
20 ml de Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE y dos gotas de la solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV, aadidas mediante una
bureta llena hasta el trazo cero. Aadir seguidamente mediante una bureta la solucin de Plata Nitrato
0,1 mol/l (0,1N) SV hasta un exceso de 5 ml. Aadir
5 ml de Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO y agitar fuertemente para recoger
el precipitado. Valorar el exceso de Plata Nitrato 0,1
mol/l (0,1N) SV mediante la solucin de Amonaco
Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta que el viraje a
rojo oscuro persista durante un minuto.
9.5. Clculos.
La cantidad de cloro (p) expresada en sodio cloruro presente en el volumen del filtrado separado
para la valoracin viene dada por la frmula:
p = 5,845 (V1 - V2) mg
Siendo:
V1 = Volumen, en ml, de solucin de Plata Nitrato aadida.
V2 = Volumen, en ml, de solucin de Amonaco
Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV utilizados en
la valoracin.
Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra a

analizar y si consume solucin de Plata Nitrato 0,1
mol/l (0,1N) SV, restar este valor al volumen (V1 - V2).
Expresar el resultado en porcentaje de la muestra.
9.6. Observaciones.
9.6.1. Para los productos ricos en materias grasas, desengrasar previamente mediante eter etlico.
9.7. Referencias.
9.7.1. Journal Officiel des Communauts Europennes Nm. L 155/23-1971.
10. ZINC
10.1. Principio.
Determinacin del zinc por A.A. previa mineralizacin de la muestra.
10.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
10.2.2. Lmpara de zinc.
10.2.3. Los utilizados para el plomo en (11.2.3.),
(11.2.4.), (11.2.5.) y (11.2.6.).
10.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
313193 Zinc solucin patrn
Zn = 1,000 0,002 g/l AA
10.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.)
y (11.3.2.).
10.3.2. Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002
g/l AA.
10.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
(11.4.1.).
10.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (10.3.2.), con
el Acido Ntrico 1%, para obtener soluciones de 0,5;
1,5 y 2 mg/l.
10.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
La lectura se efectuar a 213,5 nm.
10.5. Clculos.
Partiendo de los valores de absorbancias obtenidos, hallar las concentraciones de Zn para la muestra, teniendo en cuenta el factor concentracin o
dilucin.
10.6. Referencias.
10.6.1. H.E.Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963), 13.
35
11. PLOMO
11.1. Principio.
Determinacin del plomo por A.A. previa mineralizacin de la muestra.
11.2.2. Lmpara de plomo.
11.2.3. Cpsula de platino, cuarzo o similar.
11.2.4. Bao de arena o placa calefactora.
11.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
313189 Plomo solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l AA
11.3.1. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
(d=1,413).
11.3.2. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS
(v/v). Diluir Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO con
Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada.
11.3.3. Plomo solucin patrn Pb = 1,000
0,002 g/l AA.
36
11.4.1. Preparacin de la muestra. Poner 10 g
de la muestra en la cpsula (11.2.3.), llevar sobre la
placa calefactora teniendo cuidado que la combustin no sea demasiado rpida de manera que no
haya prdidas de materia slida por proyeccin.
Aadir a continuacin 2 ml de Acido Ntrico 70%
PA-ACS-ISO y carbonizar el residuo en el bao de
arena o placa calefactora.
Seguidamente introducir la cpsula en la mufla y
mantenerla a 450C hasta mineralizacin total
(11.6.1.). Dejar enfriar. Disolver a continuacin las
cenizas con Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y Agua
PA-ACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml,
lavar la cpsula con Agua PA-ACS y aadir las
aguas de lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente.
alcuotas apropiadas de la solucin patrn (11.3.3.)
con Acido Ntrico al 1% necesario para que su concentracin sea similar a la dilucin final de la muestra para obtener una curva de concentraciones 1; 2
y 3 mg/l.
11.4.3. Determinacin. Operar segn las especificaciones del aparato; usando llama de aire-acetileno. Medir las absorbancias de la muestra y patrones
a 283 nm. Si la solucin est muy concentrada
diluirla con Acido Ntrico al 1%.
11.5. Clculos.
Calcular el contenido en plomo, expresado en
mg/l mediante comparacin con la correspondiente

curva patrn y teniendo en cuenta el factor de dilucin.
11.6.1. En caso de que la muestra no est totalmente mineralizada aadir unas gotas de Acido
Ntrico 70% PA-ACS-ISO y repetir el proceso.
11.7. Referencias.
11.7.1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos.
Ministerio de Agricultura, pg. 134 (I), 1976.
12. MERCURIO
12.1. Principio.
Determinacin de mercurio por absorcin atmica con tcnica de vapor fro previa digestin de la
muestra.
12.2.1. Balanza de precisin.
12.2.2. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
12.2.3. Lmpara de mercurio.
12.2.4. Cmara de absorcin con ventanas de
cuarzo acoplable al espectrofotmetro.
12.2.5. Equipo de reduccin del ion mercurio a
mercurio metlico y de arrastre hasta la cmara de
absorcin incluyendo sistema de desecacin.
12.2.6. Registrador grfico de voltaje y velocidad
de carta variable.
12.2.7. Material de vidrio corriente de laboratorio
lavado con Acido Ntrico (1:1) y enjuagado con agua
destilada.
12.2.8. Bloque de digestin con temperatura
programable.
12.2.9. Tubos de digestin para el bloque anterior.
12.2.10. Tubos de condensacin adaptables a
los tubos de digestin.
12.3. Reactivos.
Agua Desionizada
131074 Agua PA-ACS
Estao II Cloruro 10% (exento de Hg)
141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)
PRS
313186 Mercurio solucin patrn
Hg = 1,000 0,002 g/l AA
12.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d = 1,84 ).
12.3.2. Hidrgeno Perxido 18% p/v. Diluir convenientemente Hidrgeno Perxido 30% p/v (100
vol.) PRS con Agua PA-ACS.
12.3.3. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (d = 1,41).
12.3.4. Estao II Cloruro 10% (exento de Hg).
M
12.3.5. Agua PA-ACS.
12.3.6. Mercurio solucin patrn Hg = 1,000
0,002 g/l AA.
12.3.7. Solucin patrn de Mercurio de 0,1 mg/l.
Se obtiene de la anterior por sucesivas diluciones
con Agua Desionizada. Debe prepararse al igual
que las soluciones intermedias, diariamente.
12.4.1. Preparacin de la muestra: Colocar de 3
a 5 g de muestra en un tubo digestor (12.2.9.) acoplando ste a un tubo de condensacin (12.2.10.).
Aadir 10 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO a incrementos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero si el
cido se aade lentamente, de modo que la temperatura de la solucin permanezca baja, y se toma la
precaucin de que no se formen masas de carbn,
el mercurio queda en solucin). Aadir 10 ml de
Hidrgeno Perxido 18% p/v (12.3.2.) a incrementos
de 1 ml. Dejar reaccionar antes de aadir el siguiente incremento. Aadir 10 ml de Acido Ntrico 70%
PA-ACS-ISO a incrementos de 1 ml. Lavar los condensadores con Agua PA-ACS y retirarlos.
12.4.2. Digestin de la muestra: Colocar los
tubos de digestin en el bloque calefactor y calentar a 100C. Mantener esta temperatura durante 6
minutos, aumentarlo entonces hasta 200C a razn
de 4C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejar
enfriar. Transferir las soluciones a matraces de
100 ml y enrasar con Agua PA-ACS.
12.4.3. Determinacin: Se analiza la muestra por
la tcnica de vapor fro A.A. segn las instrucciones
propias de cada aparato, utilizando Estao II Cloruro 10% (exento de Hg) como agente reductor
(12.3.4.) siendo la longitud de onda de medida
254 nm.
12.4.4. Construccin de la curva patrn: Se
obtiene representando en abcisas los contenidos en
mercurio de los patrones preparados con alcuotas
de 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solucin patrn
de 0,1 mg/l de forma que contenga de 0 a 1 mg de
mercurio y en ordenada a la altura de los correspondientes mximos de absorcin. Dichos patrones
se habrn sometido al mismo procedimiento que las
muestras.
12.5. Clculos.
Calcular el contenido en mercurio refirindolos a
la curva patrn obtenida previamente y operando en
idnticas condiciones.
L
mg de Hg/Kg =
P
en donde:
L = La lectura obtenida a partir de la grfica
expresada en microgramos.

12.6. Referencias.
12.6.1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837,
1977.
12.6.2. Marts y Blahc. JAOAC vol. 66, nmero 6
1983.
12.6.3. AOAC Mtodos oficiales de anlisis,
1980.
13. COBRE
13.1 Principio.
Determinacin del cobre por A.A. previa mineralizacin de la muestra.
13.2.2. Lmpara de cobre.
13.2.3. Las utilizadas para el plomo, en (11.2.3.),
(11.2.4.) y (11.2.5.).
13.3. Reactivos
131074 Agua PA-ACS
313178 Cobre solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l AA
13.3.1. Los utilizados para el plomo, en (11.3.1.)
y (11.3.2.).
13.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,000
0,002 g/l AA.
13.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
(11.4.1.).
parte alcuota de la solucin patrn (13.3.2.) con
Acido Ntrico del 1% para obtener soluciones que
contengan de 1 a 5 mg de Cu/l.
13.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
Medir a 324,7 nm.
13.5 Clculos.
Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn
las concentraciones de cobre de la muestra.
13.6 Referencias.
13.6.1. H. E. Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963),13.
13.6.2 F. Rousselet: Spectrophotometrie pour
absorption atomique Boudin Ed. Paris (1968),
pgs. 59-144.
37
14. ARSENICO
14.1. Principio.
La muestra se somete a una digestin cida con
una mezcla de cido ntrico y sulfrico.
La determinacin del arsnico se realiza por
espectrofotometra de absorcin atmica, con
generador de hidruros.
14.2.1. Balanza analtica con precisin de
0,1 mg.
14.2.2. Matraces Kjeldahl de 250 ml.
14.2.3. Espectrofotmetro de absorcin atmica
equipado con sistema generador de hidruros.
14.2.4. Lmpara de descarga sin electrodos.
14.2.5. Fuente de alimentacin para lmpara de
descarga sin electrodos.
14.2.6. Registro grfico.
14.3. Reactivos.
Se utilizan solamente reactivos de grado de
pureza para anlisis y agua destilada.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
313171 Arsnico solucin patrn
As = 1,000 0,002 g/l AA
123314 Sodio Borohidruro PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
38
14.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO

(d = 1,19 g/ml).
14.3.2. Disolucin de Acido Clorhdrico 32% v/v.
Disolver 32 ml de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.3. Disolucin de Acido Clorhdrico 1,5% v/v.
Disolver 15 ml de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de
1.000 ml.
14.3.4. Acido Ntrico 65% (d = 1,40). Diluir Acido
Ntrico 70% PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta
la concentracin indicada.
14.3.5. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d = 1,84).
14.3.6. Disolucin de Sodio Hidrxido al 1%. Pesar
1 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.7. Disolucin de Sodio Borohidruro al 3%.
Pesar 3 g de Sodio Borohidruro PA y disolverlos
hasta 100 ml con Sodio Hidrxido al 1%.
14.3.8. Disolucin de EDTA Sal Disdica 2-hidrato al 1%. Pesar 1 g de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO y disolverlo hasta 100 ml con Agua PA-ACS.
14.3.9. Disolucin de Potasio Hidrxido al 20%.

Pesar 20 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA
y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.10. Disolucin de Acido Sulfrico al 20%
(v/v). Diluir 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO
(14.3.5.) con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.11. Disolucin de Acido Sulfrico al 1%
(v/v). Diluir 1 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO con
Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.12. Arsnico solucin patrn As = 1,000
0,002 g/l AA.
14.3.13. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 10 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin
patrn de Arsnico (14.3.12.) en un matraz aforado
de 100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.3.14. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 0,1 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin de
Arsnico (14.3.13.) en un matraz aforado de 100 ml.
Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.4.1. Preparacin de la muestra.- En un
matraz Kjeldahl, de 250 ml introducir 2 g de muestra con 20 ml de Acido Ntrico 65% y 5 ml de Acido
Sulfrico 96% PA-ISO. Llevar a ebullicin hasta un
volumen aproximado de 5 ml. Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un matraz de 50 ml de la
solucin resultante.
14.4.2. Preparacin del blanco y patrones de trabajo. En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml de la
solucin de Arsnico (14.3.14.) y someterlo al
mismo tratamiento que la muestra. 1 ml de la solucin contiene 10 ng de Arsnico. Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el
tratamiento dado a la muestra.
14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro.Encender la fuente de alimentacin de las lmparas
de descarga sin electrodos con el tiempo suficiente
para que se estabilice la energa de la lmpara.
Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud
de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de acuerdo con las condiciones del aparato.
Encender el generador de hidruros, colocando la
temperatura de la celda a 900C, esperando hasta
que se alcance dicha temperatura. Se ajustan las
condiciones del generador de hidruros segn las
especificaciones del aparato. Ajustar el flujo de
Argn de acuerdo con las caractersticas del aparato. Encender el registrador.
14.4.4. Determinacin.- Las determinaciones de
la concentracin de Arsnico se realizan por el
mtodo de adicin de patrones, por medio de medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las condiciones especificadas en (14.4.3.), aadiendo al
matraz de reaccin 3 ml de la solucin (14.3.8.)
usando como reductor la solucin (14.3.7.); como
patrones internos se usan 10, 20 y 50 ng de As.
M
Lavar los matraces antes y despus de cada uso,
con Acido Clorhdrico 1,5% (14.3.3.). Al construir la
grfica de adicin hay que descontar el valor de
absorbancia del blanco obtenido en las mismas
condiciones anteriores, pero aadiendo 3 ml de la
solucin en blanco. En estas condiciones el lmite
de deteccin de la tcnica es de 5 ng.
39
Pastas alimenticias
40
M
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 8-9-1987)
10. GRADO DE ACIDEZ
10.1. Principio.
La acidez del extracto alcohlico de las pastas
alimenticias se determina por titulacin y se expresa
en ml de NaOH 1N.
10.2.1. Molino de laboratorio, que sin calentar la
muestra sea capaz de obtener partculas inferiores a
550 micras.
10.2.2. Filtro de filtracin rpida.
10.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
171327 Fenolftalena solucin 1% RE
182296 Sodio Hidrxido 0,025 mol/l
(0,025N) SV
Transcurridas las tres horas, filtrar a travs del filtro 10.2.2. Tomar del filtrado 50 ml y titular con
NaOH 0,02N, empleando como indicador tres
gotas de Fenolftalena solucin 1% RE.
10.5. Expresin de los resultados.
Se define el grado de acidez (G) como el nmero de ml de sodio hidrxido 1N necesario para neutralizar la acidez de 100 g de producto seco.
V x 100
G =
100 - H
Siendo:
V = Volumen, en ml, de NaOH 0,02N empleados
en la neutralizacin.
H = Porcentaje de humedad de la muestra.
Expresar el resultado con una cifra decimal.
10.3.1. Etanol de 95, exento de perxidos.

10.3.2. Etanol de 50. Mezclar 100 ml de Etanol
de 95 con 96 ml de Agua PA-ACS.
10.3.3. Sodio Hidrxido 0,025 mol/l (0,025N) SV
o preparar disolviendo Sodio Hidrxido lentejas PAACS-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentracin
indicada.
10.3.4. Fenolftalena solucin 1% RE.
Moler la muestra a analizar de modo que pase completamente a travs de un tamiz de malla de 500
micras.
Pesar, con precisin de un miligramo, 4 g de producto, transfirindolo a un matraz Erlenmeyer de
500 ml con tapn esmerilado, y aadir 100 ml de
etanol de 50 previamente neutralizado a la fenolftalena con NaOH 0,02N. Agitar vigorosamente y dejar
en contacto con la solucin alcohlica durante tres
horas, agitando peridicamente.
41
Galletas
42
M
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 24-11-1987)
10. EXTRACCION DE LA GRASA PARA
SU IDENTIFICACION
10.1. Principio.
Extraccin de la grasa con ter de petrleo
mediante aparato de extraccin continuo.
10.2.3. Matraces de 100 a 150 ml adaptables al
extractor.
10.2.4. Batera de extraccin.
10.3. Reactivos.
131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO
10.3.1. Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO.
Tomar de 5 a 10 g de muestra, preparada segn
mtodo 1, y efectuar la extraccin con Eter de
Petrleo 40-60C PA-ISO, en el aparato de extraccin continuo (10.2.1.) a una temperatura entre 4060C.
10.5.1. En el caso de necesitarse la grasa para la
determinacin de componentes que se puedan
alterar a 60C, se podr realizar la extraccin en fro
utilizando ter etlico o cloroformo-etanol (1:1).
43
Cerveza
44

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D O S

PANREAC QUIMICA, S.A. publica una nueva

Esta nueva imagen, pretende ser una expresin de

Determinacin del ndice de materias

Preparacin de la muestra ...................

13. Cobre ..................................................

Preparacin de la muestra . ver pgina

* Coinciden exactamente con los ensayos en

Graduacin alcohlica ..........................

Preparacin de la muestra.. ver pgina

* Coinciden exactamente con los ensayos en

211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP

durante 30 minutos, colocarlos a continuacin

ra de 910C durante 15 minutos. Enfriarlas en el

3.4.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de

P = peso, en g, de la muestra empleada.

6.2.5. Mechero Bunsen y trpode.

7.3.1. Eter de Petrleo 35-60C. En su defecto,

8.3.1. Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE.

temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar 1

10. BENZOILO PEROXIDO

11.3.1. Suspensin de levadura panaria. Formar

11. INDICE DE PELSHENKE

12.2. Material y aparatos.

12.2.9. Cpsula de porcelana barnizada interiormente o de metal esmerilado, de 10 a 15 cm de dimetro.

masa y estirarla siete veces de forma que se parta

13. FARINOGRAFO BRABENDER

giendo la cantidad de Agua PA-ACS y aadindola

14. ALVEOGRAFO CHOPIN

nico producido por las levaduras durante la fermentacin.

Esperar a que se forme la masa. Despus de 60

veces por lo menos con un planmetro y tomar el

15. DETERMINACION DEL GRADO

15.3.1. 2-Propanol PA-ACS-ISO.

Diluir 250 ml de Acido L(+)-Lctico 85% PA-ACS a

16. ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)

17. AMONIO PERSULFATO

18.3.2. Disolucin de Amonio Molibdato al 10%

131754 Urea PA-ACS

con un capilar a una pieza de papel Albet nmero

una mezcla se basa en la cuantificacin de la relacin CM1, CM2 y en la estimacin de la variabilidad

La eficacia de la ventilacin se determinar con la

3.2.2. Placa calefactora.

3.5.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de

Azul de Metileno (C.I. 52015) DC

5.2.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO libre de nitrgeno.

Mantener la destilacin aproximadamente 15

6. FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE

Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130C

Mercurio II Yoduro rojo PA

8.3.1. Etanol 40% (v/v) d= 0,948 a 20C. Diluir

ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, se

En los casos 8.6.3.1. y 8.6.3.2. la cantidad de

9.2. Material y aparatos.

131074 Agua PA-ACS

Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra a

mg/l mediante comparacin con la correspondiente

P = Peso, en gramos, de la muestra.

14.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO

14.3.9. Disolucin de Potasio Hidrxido al 20%.

10.3.1. Etanol de 95, exento de perxidos.

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