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NTE INEN 0347 (1978) (Spanish): Bebidas


alcohlicas. Determinacin del metanol

CDU: 663.5

AL 04.02-308

Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria

BEBIDAS ALCOHOLICAS

INEN 347

DETERMINACION DEL METANOL


1978-03

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el contenido de metanol
en bebidas alcohlicas destiladas.
2. RESUMEN
2.1 Determinar espectrofotomtricamente el contenido de metanol en bebidas alcohlicas, usando
cido cromotrpico.
3. INSTRUMENTAL

3.1 Aparato para destilacin (ver figura 1), compuesto por:


3

a) matraz de destilacin, con fondo redondo y de 1 000 cm de capacidad


b) malla de asbesto
c) fuente elctrica de calentamiento, con regulador de temperatura,
d) tubo de vidrio delgado, de 6 mm de dimetro interno aproximadamente y de 30
mm x 300 mm x 150 mm, dimensiones:
e) refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm,
f) tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector,
g) matraz volumtrico de 250 cm

h) bao de agua, con hielo, en el que debe sumergirse el matraz volumtrico.


3.2 Espectrofotmetro
3

3.3 Pipeta volumtrica, de 1 y 2 cm


3

3.4 Matraz volumtrico, de 50 cm y de 250 cm

3.5 Bao de agua, con temperatura constante en 15 0,5 C, de profundidad igual o superior a
30 cm.
3.6 Termmetro, graduado en dcimas de grado Celsius (C).

4. REACTIVOS

4.1 Solucin de permanganato de potasio. Disolver 3,0 g de permanganato de potasio y 15 cm

de

cido fosfrico, en 100 cm de agua destilada. La solucin debe prepararse mensualmente.


4.2 Solucin de cido cromotrpico, Solucin acuosa al 5% que puede prepararse con el cido o la
sal sdica, semanalmente. Debe filtrarse si no es clara. Para

purificacin del cido cromotrpico,

ver Anexo A.

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4.3 Bisulfito de sodio, seco.

4.4 Acido su sulfrico, al 98 %, reactivo para anlisis.

4.5 Alcohol etlico absoluto, reactivo para anlisis.

4.6 Solucin patrn efe metanol. Debe contener 0,025 % en volumen de metanol en alcohol etIico al 5,5%.

4.7 Agua destilada.

4.8 Alcohol metlico

5. REPARACION DE LA MUESTRA

5.1 Lavar cuidadosamente el equipo para destilacin con agua destilada y proceder a armarlo.
5.2 Enjuagar el matraz con una porcin de la muestra de bebida alcohlica y luego llenarlo con la muestra,
hasta sobrepasar la marca de 250 cm3; tapar el matraz.
5.3 Colocar el matraz en el bao de agua a temperatura constante de 15 0,5 C, durante 20 min, y retirar el
exceso de muestra que sobrepasa la marca utilizando una pipeta, hasta obtener el volumen exacto de 250 cm3.
5.4 Transferir el contenido al matraz del aparato de destilacin y lavar con tres porciones de 10 cm3 de agua
destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz del aparato de destilacin. Aadir ncleos de
ebullicin.
5.5 Destilar lentamente la muestra recogiendo el condensado en un matraz volumtrico de 250 cm3, al que
se ha aadido 10 cm3 de agua destilada, hasta que se haya recogido 220 cm3 aproximadamente.
5.6 Colocar el matraz en un bao de agua a temperatura constante de 15 0,5 C, durante 20 min, y luego
aadir cuidadosamente agua destilada a 15C, ha sta completar el volumen de 250 cm3 homogeneizar.
5.7 Diluir o ajustar la muestra a una concentracin alcohlica comprendida entre 5 y 6%.
5.8 Si el contenido de metanol en la muestra es superior a 0,05/o, diluir con 5,5% de alcohol etlico.
5.9 Si el contenido de metanol en la muestra es inferior a 0,05/o, colocar 200 cm 3 de muestra en el
destilador de fraccionamiento y destilar durante 15 min con una razn de reflujo alta (de por lo menos 20:1),
recogiendo 10 cm3 de destilado; llevar a volumen de 160 cm3 con agua destilada.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

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6.2 Colocar 2 cm de solucin de permanganato de potasio en un matraz volumtrico de 50 cm y enfriar


en un bao de agua con hielo.
3

6.3 Aadir 1 cm de la muestra preparada y dejar en reposo, dentro del bao helado, durante 30 min.
3

6.4 Decolorar con una pequea porcin de bisulfito de sodio seco y adicionar 1 cm de la solucin de
cido cromotrpico.
6.5 Aadir 15 cm

de cido sulfrico, lentamente y con agitacin; luego, colocar en un bao de agua

caliente (60 a 75C) durante 15 min; enfriar.


3

6.6 Adicionar agua destilada hasta tener aproximadamente 50 cm ; mezclar y llevar a volumen con agua
destilada a temperatura ambiente.
6.7 Determinar la absorbancia (A) a 575 mm, con respecto a una referencia de alcohol etlico al 5,5%,
tratado similarmente.
6.8 Tratar la solucin patrn de metanol en igual forma y determinar la absorbancia (A1).
7. CLCULOS
7.1 El contenido del metanol en bebidas alcohlicas se determina mediante la ecuacin siguiente:

M = 0,025

x f

Siendo:
M =

contenido de metanol en la muestra, en porcentaje de volumen.

A =

absorbancia correspondiente a la muestra.

A1 =

absorbancia correspondiente a la solucin patrn de metanol.

factor de dilucin de la muestra.

9. ERRORES DE MTODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder del 2%; en
caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS


10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as
como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

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ANEXO A

PURIFICACIN DEL ACIDO CROMOTROPICO

A.1 Si la absorbancia de un ensayo en blanco es superior a 0,05, debe purificarse el reactivo en la forma
indicada a continuacin.
3

A.2 Disolver 10 g de cido cromotrpico o su sal en 25 cm de agua destilada; deben agregarse 2 cm de


cido sulfrico a la solucin acuosa de la sal para obtener cido libre.
3

A.3 Agregar 50 cm de metanol, calentar hasta el inicio de la ebullicin y filtrar


3

A.4 Aadir 100 cm de isopropanol para precipitar el cido cromotrpico libre.

A.5 Puede aadirse ms isopropanol para aumentar el rendimiento en la produccin del cido purificado.

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FIGURA 1. Aparato para destilacin

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA


INEN 338 Bebidas alcohlicas. Terminologa.
INEN 339 Bebidas alcohlicas. Muestreo.
INEN 340 Bebidas alcohlicas. Determinacin del grado alcohlico.
INEN 341 Bebidas alcohlicas. Determinacin de la acidez.
INEN 342 Bebidas alcohlicas. Determinacin de steres.
INEN 343 Bebidas alcohlicas. Determinacin de aldehdos.
INEN 344 Bebidas alcohlicas. Determinacin de furfural.
INEN 345 Bebidas alcohlicas. Determinacin de alcoholes superiores.
INEN 346 Bebidas alcohlicas. Determinacin del extracto seco.
INEN 348 Bebidas alcohlicas. Determinacin de cenizas.
INEN 349 Bebidas alcohlicas. Determinacin de la densidad relativa.
INEN 350 Bebidas alcohlicas. Ensayo de catado.
INEN 351 Bebidas alcohlicas. Determinacin de potasio en vinos.
INEN 352 Bebidas alcohlicas. Determinacin de fosfatos en vinos.
INEN 353 Bebidas alcohlicas. Determinacin de cloruros en vinos.
INEN 354 Bebidos alcohlicas. Determinacin de sulfatos en vinos.
INEN 355 Bebidas alcohlicas. Determinacin de glicerina en vinos.
INEN 356 Bebidas alcohlicas. Determinacin de anhdrido sulfuroso total en vinos.
INEN 357 Bebidas alcohlicas. Determinacin de anhdrido sulfuroso libre en vinos.
INEN 358 Bebidas alcohlicas. Determinacin de azcares totales por inversin.
INEN 359 Bebidas alcohlicas. Determinacin del espacio libre.
INEN 360 Bebidas alcohlicas. Determinacin del grado alcohlico en vinos.
INEN 361 Bebidas alcohlicas. Determinacin de cido cianhdrico.
INEN 362 Bebidas alcohlicas. Aguardiente de caa. Requisitos.
INEN 363 Bebidas alcohlicas. Ron. Requisitos.
INEN 364 Bebidas alcohlicas. Ginebra. Requisitos.
INEN 365 Bebidas alcohlicas. Whisky. Requisitos.
INEN 366 Bebidas alcohlicas. Coac. Requisitos.
INEN 367

Bebidas alcohlicas. Gin. Requisitos.

INEN 368 Bebidas alcohlicas. Pisco. Requisitos.


INEN 369 Bebidas alcohlicas. Vodka. Requisitos.
INEN 370 Bebidas alcohlicas. Anisado. Requisitos.
INEN 371 Bebidas alcohlicas. Vinos. Terminologa.
INEN 372 Bebidas alcohlicas. Vino. Requisitos.
INEN 373 Bebidas alcohlicas. Vinos. Clasificacin.
INEN 374 Bebidas alcohlicas. Vino de frutas. Requisitos.

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Z.3 BASES DE ESTUDIO

Norma Argentina IRAM 14 516. Bebidas alcohlicas destiladas. Mtodo de determinacin de steres,
metanol, aldehdos, furfural y alcoholes superiores. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales.
Buenos Aires, 1970.
Norma Chilena NCh 676 E 70. Bebidas alcohlicas. Determinacin de metanol. Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 286. Anlisis de alcohol etlico. Determinacin de metanol. Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1960.
Norma Argentina IRAM 14 513. Vinos. Mtodo de determinacin de metanol. Instituto Argentino de
Racionalizacin de Materiales. Buenos Aires, 1960.
Villavecchia V. Qumica Analtica Aplicada. Tomo 2. Editorial Gustavo Gili. Barcelona, 1963.
Winton y Winton, Anlisis de alimentos. Editorial Hispano Americana. Barcelona, 1958.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

AL 04.02 Bebidas Alcohlicas


Fecha de iniciacin:

Fecha de aprobacin: 1976-12-28

1978-03-09

Obligatoria
Por Acuerdo Ministerial No. 1131 del 1978-10-05
Registro Oficial No. 704 del 1978-11-06