Universidad Nacional

Santiago Antnez de Mayolo

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS
ESCUELA DE Agronoma

INFORME TCNICAS BSICAS DE

LABORTATORIO
CURSO: Qumica General.

TEMA:

Conocimiento de las diversas tecnicas de laboratorio segn los

compuestos organicos.

INTEGRANTES:

DOCENTE:
CICLO:

CAMONES BERNALDO Alexis.

GUERRA UGARTE Viky
ROUILLON SOTOMAYOR Antonella.
RODRIGEZ PASCUAL Raphael.
SILVESTRE PAJUELO Eder.

Dr. Ramrez Guzmn Miguel ngel

II
HUARAZ - 2015

INTRODUCCIN

En este trabajo damos a conocer los resultados y experimentos realizados en la prctica

de laboratorio realizada.
Hemos detallado paso a paso cada uno de los procedimientos realizados para que asi
pueda fcilmente ubicarse en los contenidos y comprender la explicacin y la forma en
que se van desarrollando cada uno de los experimentos.
Es para nosotros de gran importancia el hecho de realizar estas prcticas porque de esa
manera seremos capaces de obtener un mejor aprendizaje de los conceptos estudiados
en clase y as retener ms fcilmente los conocimientos que vamos adquiriendo.
Se ha tratado de ordenar este trabajo para llevar la secuencia de cada proceso realizado
en el laboratorio.
Deseamos que este reporte refleje claramente lo aprendido en la prctica de laboratorio
y que se logre comprender con claridad y facilidad cada uno de los conceptos y
procesos expuestos.

OBJETIVO
Conocer las tcnicas que se realizan en el laboratorio en el estudio de los compuestos
orgnicos, tales como (cristalizacin, sublimacin, destilacin, extraccin, etc.)

FUNDAMENTO TERICO
1.

CRISTALIZACIN.
La cristalizacin es el procedimiento fsico ms adecuado para la purificacin de
sustancias slidas. Un compuesto cristaliza cuando forma a temperatura elevada con
un disolvente apropiado una solucin saturada, de la cual, al enfriarse se separa el
compuesto en forma cristalina.
Cuando la cristalizacin no se produce en forma espontnea se rasca las paredes
del recipiente con una varilla de vidrio o se introduce un cristalito de la sustancia
pura.
Un disolvente apropiado para la recristalizacin debe reunir los siguientes requisitos:
a) Que disuelva fcilmente al soluto en caliente.
b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.
c) Que no reaccione con el soluto.
d) Que en frio las impurezas sean ms solubles en el disolvente que en el soluto.
e) Debe ser fcilmente evaporable, es decir de bajo punto de ebullicin.
Los disolventes ms empleados son: agua, etanol, acetona, ter etlico, cloroformo
(es toxico), benceno, cido actico, ter de petrleo, etc.

2. SUBLIMACIN.
La sublimacin es un mtodo de bastante uso y de importancia creciente para la
purificacin de sustancias orgnicas.
Si una sustancia por calentamiento pasa directamente de estado slido al vapor y
luego por enfriamiento del vapor al slido, sin la aparicin inmediata del estado
lquido se tiene un proceso de sublimacin. El nmero de compuestos que pueden
ser purificados por sublimacin, a presin normal es pequeo, por ejemplo:
naftaleno, antraceno, acido benzoico, quinonas, etc. La operacin de sublimacin es
lenta pero en cambio el producto obtenido es de gran pureza.
3.

DESTILACIN.
La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una
mezcla.
Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del
lquido en vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen
varias clases de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las
propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo
contaminan.
TIPOS DE DESTILACIN:
Destilacin simple. Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo
punto de ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve para eliminar
impurezas no voltiles. Esta tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos
cuyos puntos de ebullicin difieran al menos en 25 C.
Destilacin fraccionada. Es una tcnica que se emplea en la separacin de
sustancias cuyos puntos de ebullicin difieran entre si menos de 25C. La diferencia

respecto a la destilacin simple es la presencia de una columna de fraccionamiento

entre el matraz y la cabeza de destilacin.
Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de vapor es una
tcnica aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin
por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee
un punto de ebullicin muy alto y que se descomponen al destilar. Tambin se
emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas
resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullicin de slidos que no se
arrastran.
Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un
punto de ebullicin superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de
vapor iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin
disminuyendo la presin a la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin
a presin reducida o destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el
lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta
temperatura.
4.

EXTRACCIN.
La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de
mezclas, ya sean stas slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la
diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente
adecuado. La forma ms simple de realizar una extraccin consiste en tratar la
mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se
disuelva y los dems no. Sin embargo, la tcnica de extraccin ms empleada
consiste en la disolucin de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a
todos los componentes. A continuacin, se procede a la adicin de un segundo
disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla
se distribuyan entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est
directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algn
componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el
otro quedar prcticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros
componentes de la mezcla quedarn en el otro disolvente. La separacin de los dos

disolventes y su evaporacin suministrar residuos enriquecidos en los componentes

ms solubles.
5. CROMATOGRAFA
Las tcnicas cromatogrficas para el anlisis y purificacin de los productos de
reaccin son ampliamente utilizadas en el laboratorio orgnico.
La tcnica cromatogrfica de purificacin consiste en separar mezclas de
compuestos mediante la exposicin de dicha mezcla a un sistema bifsico
equilibrado.
Todas las tcnicas cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes
de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa,
que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relacin con la otra,
denominada fase estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o un gas y la
estacionaria puede ser un slido o un lquido. Las combinaciones de estos
componentes dan lugar a los distintos tipos de tcnicas cromatogrficas que
aparecen en la siguiente tabla:

A continuacin, se explicarn con detalle las cromatografas de adsorcin y la de

gases, puesto que son las ms usadas en el laboratorio orgnico.

Cromatografa de adsorcin.
Dentro de esta tcnica pueden diferenciarse dos tipos de cromatografas de
adsorcin denominadas cromatografa cromatografa de columna y de capa fina
(abreviada TLC, del ingls Thin Layer Chromatography).

Para la tcnica de cromatografa de adsorcin en columna se emplean columnas

verticales de vidrio cerrada en su parte inferior con una llave que permita la
regulacin del flujo de la fase mvil. Las columnas se rellenan con un adsorbente,
como almina o gel de slice (fase estacionaria), mojado con el disolvente que se
vaya a emplear en el proceso cromatogrfico. En la parte superior de la columna se
pone la disolucin de la mezcla a separar y a continuacin un depsito que contenga
el eluyente (fase mvil) que se va a utilizar en la separacin. Se abre la llave inferior
de manera que el eluyente comience a bajar por la columna. En este proceso, los
componentes de la mezcla son adsorbidos por la fase estacionaria con diferente
intensidad, de manera que el proceso de adsorcin-desorcin hace que unos
componentes avancen ms rpidamente que otros. El lquido que sale por la parte
inferior de la columna se recoge de manera fraccionada. Si los componentes de la
mezcla avanzan a muy diferente velocidad se podrn obtener fracciones
cromatogrficas constituidas por un solo componente.
Cromatografa de capa fina (TLC).
La cromatografa de capa fina es una tcnica que emplea como fase estacionaria
una capa delgada de gel de slica o almina adherida a un soporte de vidrio o
aluminio. Para llevar a cabo esta tcnica se disuelve una pequea cantidad de la
mezcla a separar y, con la ayuda de un capilar, se deposita sobre la parte inferior de
la placa. La cromatoplaca se introduce en un recipiente cerrado que contiene unos
mililitros de disolvente (fase mvil) dejando que el disolvente ascienda por
capilaridad, de modo que los componentes de la mezcla experimentan un proceso de
adsorcindesorcin, lo que provoca que unos avancen ms rpidamente que otros.

DESCRIPCION EXPERIMENTAL
a)

EQUIPOS Y MATERIALES.
1) Cristalizacin.
-

Acetanilida (muestra problema)

Matraz de 50 ml (con tapn)

Papel filtro

Agua (disolvente)

Mechero

Embudo

Vaso de precipitacin

Luna de reloj

2) Sublimacin.

b)

Naftaleno

Matraz de 150 ml (con tapn y tubo de ensayo)

Cocina

Esptula

Hielo

Papel

METODOS Y PROCEDIMIENTOS.
1) Cristalizacin.
Elegimos la ACETANILIDA como la muestra problema.
Pesamos y colocamos 1.0 gramos de muestra impura en un matraz de 100
ml, tape con un tapn conteniendo un refrigerante a reflujo; aadimos agua
como solvente, la cantidad suficiente para poder solubilizar la muestra.
Calentar la solucin al punto de ebullicin, filtrar en caliente y dejar
enfriar.
Los cristales obtenidos de la filtracin se filtran, y se lavan con un poco
de solvente y se dejan secar. Pesamos y calculamos el porcentaje de impurezas.

2) Sublimacin.
Colocamos en un matraz de 150 ml, 1.0 gramos de muestra problema
(NAFTALENO); tapamos con un tapn conteniendo un tubo de ensayo;
llenamos el tuvo de ensayo con hielo o agua helada y empiece a calentar
lentamente, evitando el sobrecalentamiento.
La operacin finaliza cuando ya no sublima ms sustancia. El sublimado
se raspa con una esptula y se separa en un papel, pesamos y calculamos el % de
impurezas.
c)

CLCULO Y REGISTRO DE RESULTADOS.

1) Cristalizacin.
Muestra
Problema

Peso de la
muestra impura.

Peso de la
muestra pura

Porcentaje (%)
de impurezas

Acetanilida

1.0015

0.7837

78.25 %

Muestra
Problema

Peso de la
muestra impura.

Peso de la
muestra pura

Porcentaje (%)
de impurezas

Naftaleno

1.0000 g

0.0764 g

92.36 %

2) Sublimacin.

CUESTIONARIO
1.

Si queremos purificar acetanilida por cristalizacin podemos ver en un Hand

Book que 100 ml de agua disolvern 3.5 g. a 80 C y 0.53 a 6 C, por otra parte, 100
ml de alcohol etlico disolvern 46 g de acetanilida a 60 C y 21 g a 20 C Qu
disolvente escogera para la cristalizacin?

Utilizaramos el agua como disolvente porque el punto de ebullicin es ms

bajo.

2.

Se podr separar por destilacin simple el benceno y el tolueno?

El benceno y el tolueno no se pueden separar por destilacin simple, estos

compuestos se separan por destilacin fraccionada.

3.

Se podr separar por destilacin simple el metanol y el agua?

S se pueden separar por destilacin simple, por el grado de ebullicin de cada

uno de ellos.

4.

Teniendo en cuenta la solubilidad en agua y peso especfico de:

a. Benceno
b. Cloroformo
c. Metanol
d. Acetona
e. Ciclohexano
f. ter dietlico
Indicar, Cul de ellos ocuparan la capa superior en una extraccin acuosa
utilizando el embudo de separacin?

5.

Qu desventaja presentara, para la extraccin de una solucin acuosa, un

disolvente cuya densidad fuese semejante a la del agua?

La dificultad es que el disolvente se combina con al agua por ser de una misma
densidad, lo cual dificulta la extraccin.

6.

El coeficiente de distribucin del cido butrico en el sistema benceno/agua a

20 C es 15. Si tenemos una solucin de 40 gramos de cido butrico en 1 litro de
agua y la extraemos con 500 ml de benceno (una veloz extraccin). Cuntos
gramos de cido pasaran a la capa orgnica y cuantos gramos de cido se extraern
si se realiza 2 extracciones con 250 ml de benceno cada una? en cul de los dos
casos la extraccin es ms eficiente?

7.

La Kd del cido isobutrico en el sistema ter/agua a 25 C es 3. Cunto de ter

se necesitara para extraer el 70% de cido contenido en 100 ml de agua, con una
sola extraccin?

8.

Supongamos que al intentar la separacin de una mezcla de sustancias

coloreadas, utilizando ter de petrleo como eluyente y almina como absorbente,
se observa que no hay una separacin aparente. Qu cambios introducira Ud. En
esta experiencia?

CONCLUSIONES
Hemos concluido nuestro reporte de laboratorio y dentro de las conclusiones podemos
decir que hemos adquirido nuevos y valiosos conocimientos da cada experimento hecho
en la prctica.
Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar por la tcnica de
cristalizacin, la tcnica incluye, la disolucin del slido que va ha ser
cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullicin y, posteriormente, al enfriarse la solucin, cristaliza como slido.
Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con
ciertas caractersticas.
No debe reaccionar con el slido.
Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a
purificar.
Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los
cristales.
La sublimacin naftaleno es el paso de una sustancia del estado slido al
gaseoso, sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como un modo
especial de destilacin de las sustancias slidas naftaleno para obtener una
sustancia pura llamada naftalina.

La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de

mezclas, ya sean stas slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la
diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente
adecuado.

BIBLIOGRAFA
-

http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n

http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales

http://www.educared.net/concurso2001/996/cristalizacion.htm

http://html.rincondelvago.com/cristalizacion.html

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http://www.fortunecity.com/campus/dawson/196/volysubli.htm

http://www.astromia.com/glosario/sublimacion.htm

http://www.monografias.com/trabajos15/separacion-mezclas/separacionmezclas.shtml#DESTIL

http://www.zonadiet.com/bebidas/destilacion.htm

http://html.rincondelvago.com/quimica_22.html

http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest.htm

http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm

http://es.geocities.com/qo_11_sepypur/