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Vieillissement des btons en milieu naturel

Une exprimentation pour le XXIe sicle


II Caractrisation microstructurale sur
prouvettes de btons de rsistance 25 120 MPa

RSUM
Le rseau des Laboratoires des Ponts et Chausses, en liaison avec le projet national BHP 2000,
a lanc en 1996 un programme exprimental sur
plusieurs annes, afin de caractriser, notamment du point de vue de la durabilit, une gamme
de quinze btons dont les rsistances en compression vises variaient de 25 120 MPa.
Lobjectif de cette tude est de fournir des lments permettant de spcifier les btons
employer dans les structures, partir de critres
relatifs la durabilit et sur la base dessais de
performance en laboratoire. Les proprits des
quinze btons ont t tudies sur prouvettes
en laboratoire. Leur volution long terme est
galement suivie sur des corps dpreuve en
bton arm pr-fissurs, installs sur diffrents
sites de vieillissement naturel.
Le prsent article rassemble les rsultats relatifs
la caractrisation microstructurale des btons,
mene sur prouvettes en laboratoire, lge de
vingt-huit jours aprs conservation dans leau.
Des mesures de porosit accessible leau et
une investigation de la structure poreuse par
intrusion de mercure ont t ralises. Lexamen
de la microstructure a t effectu au microscope
lectronique balayage (MEB) et la microfissuration des matriaux a t quantifie par analyse
dimages couple la microscopie optique.
Linfluence des paramtres de formulation sur
ces caractristiques a notamment t tudie.
Les rsultats ont mis en vidence que les btons
hautes performances sont particulirement peu
poreux et prsentent un rseau poreux trs fin.
Lincorporation dun entraneur dair dans la formulation de ces btons augmente toutefois de
faon notable la connectivit du rseau poreux.
Ceci est susceptible de modifier de faon drastique les proprits, notamment de transport, du
matriau. Tous les btons tests prsentaient
lchance considre une microfissuration limite.
Cet article est le deuxime dune srie intitule
Vieillissement des btons en milieu naturel.
Une exprimentation pour le XXe sicle . Les
articles suivants de la srie prsenteront les proprits de durabilit mesures sur prouvettes en
laboratoire pour les quinze formules de bton,
ainsi que les premiers rsultats obtenus sur les
corps dpreuve installs sur les sites de vieillissement.
MOTS CLS : 32 - Bton hydraulique - prouvette - Rsistance (matr.) - Durabilit - Laboratoire Essai - Porosit - Mesure - Fissuration - Micro Vieillissement - Bton hautes performances.

Vronique BAROGHEL-BOUNY
Ingnieur des Travaux publics de ltat
Docteur de lcole nationale des Ponts et Chausses
Chef de la section Microstructure et durabilit des btons
Division Btons et composites cimentaires
Abdelkrim AMMOUCHE
Docteur en gnie civil
Ingnieur dtude et recherche
Hugues HORNAIN
Conseilleur scientifique
Laboratoire dtudes et de recherches sur les matriaux (Arles)
Josette GAWSEWITCH
Contrleur des Travaux publics de ltat
Section Microstructure et durabilit des btons
Division Btons et composites cimentaires
Laboratoire Central des Ponts et Chausses

Introduction
Le choix des formules de bton et la conception des ouvrages
doivent dsormais prendre en compte la dure de vie escompte
pour louvrage, qui peut tre trs variable suivant le type de
structure construire, lenvironnement considr et naturellement le type de sollicitations que devra subir louvrage. Cependant, la durabilit des structures en bton arm ou prcontraint
est difficile quantifier et donc prvoir. En effet, celle-ci est
dtermine par laction couple, voluant au cours du temps et
souvent long terme, de diffrents processus physico-chimiques complexes. Parmi toutes les dgradations potentielles, on
peut citer la corrosion des armatures, qui est la cause principale
de dgradation des structures en bton arm sous nos climats.
Les dtriorations du bton lies aux cycles de gel-dgel sont
galement frquentes dans les rgions montagneuses en France,
et intensifies par la prsence de sels de dverglaage qui provoquent un caillage des surfaces exposes.
Il nexiste pas lheure actuelle de dmarche gnrale, notamment performantielle, visant prmunir les ouvrages vis--vis
de ces dgradations, lorsque lon sort du champ des matriaux
couverts par le biais de spcifications de moyens par les
documents rglementaires ou normatifs. Nous manquons de ce
fait dlments quantitatifs pour guider lingnieur dans ses

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choix. Nous ne disposons en effet dans de nombreux


cas que de rsultats dessais acclrs de laboratoire,
dont il est difficile dvaluer correctement la reprsentativit. En outre, le suivi du comportement au cours du
temps douvrages rels na fourni jusqu prsent que
des rsultats partiels pour quelques types de bton seulement.
Dans le but de fournir des lments permettant de spcifier des btons sur la base dessais de performance
effectus en laboratoire, le rseau des Laboratoires des
Ponts et Chausses, en liaison avec le Projet National
BHP 2000, a lanc en 1996 un programme exprimental sur plusieurs annes, afin de caractriser, notamment du point de vue de la durabilit, une gamme de
quinze btons dont les rsistances en compression
vises variaient de 25 120 MPa. Les proprits de ces
btons ont t tudies sur prouvettes en laboratoire.
Leur volution long terme est galement suivie sur
des corps dpreuve en bton arm pr-fissurs, installs sur diffrents sites de vieillissement naturel [1].
Les objectifs de ce programme ont t prsents dans
un premier article [2], ainsi que les proprits rhologiques et mcaniques des btons tests. Dans ce premier
article sont notamment dtaills les rsultats exprimentaux relatifs leffet de la cure et des paramtres de
formulation sur le dveloppement des rsistances en
compression et en traction par fendage en fonction du
temps.
La microstructure des btons, et en particulier leur
structure poreuse, conditionne non seulement les proprits mcaniques, mais galement celles lies la
durabilit du bton arm. En effet, les caractristiques
du rseau poreux dterminent les proprits de transport permabilit et diffusivit cest--dire laptitude du matriau laisser pntrer, sous forme liquide
ou gazeuse, des agents potentiellement agressifs pour
le bton ou les armatures (ions chlorures ou sulfates,
gaz carbonique, etc.). En outre, les proprits de transport du bton de la couche denrobage des armatures

sont susceptibles dtre modifies par la prsence


dune fissuration de peau. Il apparat donc indispensable de caractriser de la faon la plus exacte possible la
microstructure des btons, afin de pouvoir expliquer et
ventuellement prdire leur comportement long
terme.
Cet article rassemble les rsultats relatifs la caractrisation microstructurale de quinze btons, mene sur
prouvettes (dmoules lge de 48 heures) en laboratoire, lge de vingt-huit jours aprs conservation
dans leau ( T = 20 2 C). Des mesures de porosit
accessible leau et une investigation de la structure
poreuse par intrusion de mercure ont t ralises.
Lexamen de la microstructure a t effectu au
microscope lectronique balayage (MEB) et la microfissuration des matriaux a t quantifie au microscope optique par analyse dimages. Linfluence des
paramtres de formulation sur ces caractristiques a
notamment t tudie. Une attention particulire a t
porte aux btons hautes performances (BHP) et
trs hautes performances (BTHP).
Ce programme exprimental de caractrisation microstructurale vingt-huit jours sera complt par des mesures long terme, suivant les rsultats obtenus sur les
corps dpreuve des diffrents sites de vieillissement.

Formulation et caractristiques
des btons tudis
Les constituants utiliss taient identiques pour les
quinze formules de bton : ciment CPA-CEM I 52,5
PM ES CP2 de Saint-Vigor (Le Havre), cendre volante
silico-alumineuse (CV), fume de silice densifie de
lusine dAnglefort (FS), gravillons calcaires concasss du Boulonnais 0/5-5/12,5-12,5/20, sable silico-calcaire de Seine 0/4, superplastifiant (SP), retardateur et
agent entraneur dair (AEA). Seuls les dosages
variaient (tableau I). La composition chimique du

TABLEAU I
Formulation des btons
Boulonnais
12,5/20
kg/m3

Boulonnais
5/12,5
kg/m3

Boulonnais
0/5
kg/m3

Sable
de Seine
kg/m3

Ciment
kg/m3

CV
kg/m3

FS
kg/m3

Eau
d'ajout
l/m3

AEA
(e.s.)
kg/m3

SP
(e.s.)
kg/m3

Retardateur
(e.s.)
kg/m3

M 25 CV EA

586

454

411

405

189

49

159

0,54

0,0

M 25 CV

623

369

456

449

195

48

187

0,0

M 25

619

388

453

446

230

193

M 25 EA

574

454

433

427

230

160

M 30 CV

565

421

443

436

223

95

166

M 50 CV EA

452

422

322

317

428

107

M 50 EA

477

390

368

364

483

M 50 CV

503

453

408

401

325

79

181

0,0

0,0

0,56

0,45

M 50

509

428

406

400

410

197

0,0

0,0

0,48

0,48

M 75 FS EA

550

437

414

408

387

23

132

0,58

12,9

2,7

0,34

0,32

M 75 EA

489

443

338

332

557

151

0,98

14,8

3,9

0,27

0,27

Formulation

E/C

E/liant

0,0

0,84

0,67

0,0

0,96

0,77

0,0

0,0

0,84

0,84

0,31

0,0

0,0

0,70

0,70

1,1

1,4

0,74

0,52

192

1,44

0,0

0,0

0,45

0,36

188

1,32

0,0

0,0

0,39

0,39

M 75

550

475

407

401

461

146

12,4

3,3

0,32

0,32

M 75 FS

579

465

442

435

360

22

136

12,0

2,5

0,38

0,36

M 100 FS

561

488

439

432

377

38

124

12,5

2,6

0,33

0,30

M 120 FS

554

437

413

407

470

57

124

15,6

3,3

0,26

0,23

(e.s.) Extrait sec

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ciment, des cendres volantes et de la fumes de silice


utiliss, ainsi que la composition minralogique du
ciment, sont donnes dans la rfrence [2]. Dautres
caractristiques des constituants sont donnes dans la
rfrence [3].

Le bton M 30 CV correspond aux valeurs plancher de


la norme P 18-305, mais avec une teneur leve en cendres volantes (43 % par rapport la masse de ciment).

Les principes de formulation de ces btons sont explicits dans la rfrence [2]. Les proprits du bton frais
sont galement donnes dans cette rfrence. Les formules choisies prennent en considration les variables
suivantes :

Les M 75 et le M 100 FS peuvent tre considrs


comme des BHP standard .

la rsistance moyenne la compression vingt-huit


jours du bton ( M pour rsistance moyenne vise
de 25, 30, 50, 75, 100 et 120 MPa),
linfluence dune addition pouzzolanique (des formules avec cendres volantes, notes CV, ou avec
fumes de silice, notes FS, ont t tudies),
lajout dun agent entraneur dair (six formules
avec entraneur dair, notes EA, ont t tudies).
Le rapport eau sur ciment (E/C) des formules varie de
0,26 (M 120 FS) 0,96 (M 25 CV).
Les valeurs daffaissement dtermines au cne
dAbrams immdiatement aprs le malaxage sont comprises entre 70 mm (M 50 CV EA) et 270 mm (M 75).
Ces valeurs sont toutes suprieures ou gales
100 mm, lexception de certains btons des gammes
M 25 et M 50. Les teneurs en air sont comprises entre
0,4 % (M 75 et M 75 FS) et 7,6 % (M 75 EA). Les plus
fortes teneurs en air ( 3,2 %) correspondent naturellement aux formules avec entraneur dair. Les teneurs en
air mesures sur les formules sans entraneur dair sont
infrieures ou gales 1,1 %. Ces dernires sont donc
particulirement faibles.

Les M 50 correspondent de bons btons douvrages dart.

Le M 120 FS correspond un BTHP que lon sera


capable de raliser sur chantier dans les annes qui
viennent.

Examen au microscope lectronique


balayage de la microstructure des btons
Des fractures fraches des quinze btons tudis (prleves dans des cylindres 150 x 300 mm) ont t examines au microscope lectronique balayage (MEB)
en mode lectrons secondaires, afin de visualiser les
dtails de la microstructure, tels que la morphologie
des phases hydrates (silicates de calcium hydrats
C-S-H, portlandite, ettringite, etc.). La microanalyse
lmentaire par spectromtrie X dispersion dnergie
est associe au microscope. Elle permet de connatre de
faon qualitative la composition chimique des rgions
observes de lchantillon. Afin de rendre possible
lobservation au MEB, les chantillons ont pralablement t schs (cf. Mesures par intrusion de mercure Prparation des chantillons et mesure ) lge de
vingt-huit jours, puis ont t mtalliss lor, cest-dire recouverts dun film conducteur denviron 10 nm
dpaisseur.

Les M 25 tudis correspondent aux btons bas de


gamme couramment utiliss en France ( 80 % du
march). Tester de tels matriaux dans le cadre de ce
programme permettra de quantifier le gain de durabilit
que sont susceptibles doffrir les BHP par rapport ces
btons.

Les figures 1 4 illustrent la compacit croissante des


matriaux lorsque lon passe du bton M 25 CV au
bton M 120 FS. Il est noter que lobservation est pratique sous un vide pouss. Cela peut expliquer la prsence de fissures sur les fractographies. Les hydrates
prsents dans la microstructure sont essentiellement
des silicates de calcium hydrats C-S-H. Ils se prsentent sous forme damas granuleux, voire fibreux dans le

a. - Grossissement 250.

b. - Grossissement 1 000.

Fig. 1 - Images obtenues au MEB par lectrons secondaires sur la fracture dun chantillon de bton M 25 CV.

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a. - Grossissement 250.

b. - Grossissement 1 000.

Fig. 2 - Images obtenues au MEB par lectrons secondaires sur la fracture dun chantillon de bton M 50.

a. - Grossissement 250.

b. - Grossissement 1 000.

Fig. 3 - Images obtenues au MEB par lectrons secondaires sur la fracture dun chantillon de bton M 75.

a. - Grossissement 250.

b. - Grossissement 1 000.

Fig. 4 - Images obtenues au MEB par lectrons secondaires sur la fracture dun chantillon de bton M 120 FS.

M 25 CV, et apparaissent sous la forme dune matrice


particulirement dense dans le M 120 FS. La varit
des phases et des morphologies, ainsi que limportante
porosit prsente dans le M 25 CV, contrastent nettement avec lhomognit et la compacit du M 120 FS.
Des cendres volantes sont galement clairement visibles dans le M 25 CV.

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Caractrisation de la structure poreuse


Porosit accessible leau
Des mesures de porosit accessible leau ont t ralises par pese hydrostatique, suivant le mode opratoire recommand par lAFPC-AFREM [4], sur des

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portions de rondelles 110 x 50 mm, pralablement


prleves par sciage sous eau dans des cylindres
110 x 220 mm. Les peses ont t ralises la prcision de 0,01 gramme.
Les rsultats obtenus sont prsents dans le tableau II
et dans la figure 5, en fonction de la rsistance mcanique moyenne la compression vingt-huit jours.
La figure 5 illustre ltendue de la gamme des btons
tests. Les rsultats de porosit accessible leau apparaissent plutt bien corrls avec les valeurs de rsistance mcanique moyenne la compression. Ceci tait
Porosit (%)
18

y = 17,282 - 8,0864e - 2x R2 = 0,869

prvisible dans la mesure o la porosit leau est un


indicateur de la qualit globale du matriau. De plus,
quand la porosit diminue (par la diminution du rapport
E/C, lincorporation dultrafines, etc.), la rsistance
augmente. Ceci constitue le principe mme de formulation des BHP.

Mesures par intrusion de mercure


Les mesures par intrusion de mercure permettent de
caractriser la structure poreuse des matriaux. La
porosit et la distribution des tailles des pores dont les
rayons sont inclus dans le domaine de mesure de
lappareil peuvent ainsi notamment tre quantifies.

Prparation des chantillons et mesure


Les chantillons (masse < 20 g) ont t prpars partir de tranches 110 x 20 mm scies sous eau dans des
cylindres 110 x 220 mm. Pour chaque matriau,
trois chantillons ont t tests.

16
14
12
10
8
6
0

20

40

60

80

100

120
140
fc28 (MPa)

Fig. 5 - Porosit accessible leau des quinze formulations


de bton mesure lge de vingt-huit jours, en fonction
de leur rsistance mcanique moyenne
la compression vingt-huit jours.

Ces chantillons doivent tre schs pralablement la


mesure proprement dite, afin que lensemble du rseau
poreux soit accessible au mercure. Le prtraitement des
chantillons a t ralis ici selon la procdure mise au
point au LCPC qui consiste en un tuvage sous vide
T < 45 C en prsence de gel de silice, pendant quatorze jours. Au cours de ce prtraitement, les chantillons ont t rgulirement pess (au milligramme
prs), afin dvaluer leur perte relative de masse en
fonction du temps, et de vrifier si la masse tait stabilise lissue du prtraitement. La figure 6 prsente les

TABLEAU II
Rsultats des mesures par pese hydrostatique et par intrusion de mercure obtenus sur les quinze btons l'ge de vingt-huit jours
(les formulations avec air entran sont indiques en couleur)
E/C

E/liant

fc28
(MPa)

Porosit accessible
leau
(%)

rpmoyen
(Hg)
()

Porosit accessible au mercure


(%)

M 25 CV EA

0,84

0,67

20,5

16,4

190 et 1 275

14,6

M 25 CV

0,96

0,77

23,5

14,5

223 et 1 430 (*)

15,0

M 25

0,84

0,84

24,5

16,2

239 et 1 240 (*)

14,6

M 25 EA

0,70

0,70

26,8

13,7

343 et 1 000 (*)

14,7

Bton

M 30 CV

0,74

0,52

48,5

12,6

353

11,0

M 50 CV EA

0,45

0,36

49,0

14,3

233

14,5

M 50 EA

0,39

0,39

49,5

13,3

237 et 3 500

13,3

M 50 CV

0,56

0,45

53,0

14,1

323

11,6

M 50

0,48

0,48

55,5

14,4

347

12,0

M 75 FS EA

0,34

0,32

67,0

10,3

180 et 6 000

9,8

M 75 EA

0,27

0,27

68,5

10,7

180 et 21 667

8,7

M 75

0,32

0,32

75,0

11,5

180

6,6

M 75 FS

0,38

0,36

85,5

10,0

180

5,8

M 100 FS

0,33

0,30

109,0

8,4

200

5,5

M 120 FS

0,26

0,23

127,5

7,4

223

4,8

(*) Les domaines considrs dans ce cas sont 37 < rp < 0,06 m et 0,06 m < rp < 60 m.

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Perte relative de masse (%)


7

M25 CV

6
M30 CV
5

M75

correspondant lautre), le rayon moyen des pores de


lensemble de la distribution est indiqu. Dans le cas o
la distribution des tailles de pores est plutt bimodale
(i.e. pour chacun des deux domaines considrs, les
volumes poreux sont du mme ordre), le rayon moyen
correspondant chacun des deux domaines est prcis.

M120 FS

3
2
1
0
0

10

12
14
Temps (j)

Fig. 6 - Perte relative de masse enregistre


au cours du prtraitement sur les chantillons
destins aux mesures par intrusion de mercure.

pertes relatives de masse obtenues au cours de ce


schage, pour diffrents btons de la gamme teste. On
remarquera que ces pertes augmentent, comme
attendu, avec la teneur en eau initiale du matriau.
La mesure a t ralise avec un porosimtre mercure
quip de deux postes (Pascal 140 et Porosimeter
2000 WS), o la pression dinjection maximale est de
200 MPa. Seuls les pores dont le rayon r p vrifie
37 < rp < 60 m sont donc accessibles avec cet appareil.

Rsultats
Les rsultats des mesures par intrusion de mercure,
obtenus pour lensemble des quinze formules de bton,
sont prsents dans le tableau II (moyenne des trois
chantillons tests) et sur la figure 7. Dans le tableau II
sont reportes les valeurs de porosit. Figurent galement dans ce tableau les rayons moyens correspondant
chacun des domaines de rayons de pores suivants :
37 < rp < 0,1 m et 0,1 m < rp < 60 m. Dans le
cas o la distribution des tailles de pores est quasiment
monomodale (i.e. le volume poreux correspondant
lun des domaines est trs nettement suprieur celui
Porosit (%)
16
14
12
10
8
6
4
0

20

40

60

80

100

120
140
fc28 (MPa)

Fig. 7 - Porosit accessible au mercure des quinze formulations


de bton mesure lge de vingt-huit jours,
en fonction de leur rsistance mcanique moyenne
la compression vingt-huit jours.

76

Les rsultats prsents dans le tableau II montrent que,


dans le cas des formules sans entraneur dair, lorsque
lon passe des btons bas de gamme aux btons ordinaires de meilleure qualit, puis aux BHP, et enfin aux
BTHP, la porosit mesure par intrusion de mercure
diminue. Plus prcisment, pour les formules sans
addition, quand le rapport E/C dcrot, la porosit diminue. Avec un rapport E/C moyen ou faible, lorsque lon
ajoute des cendres volantes ou des fumes de silice, la
porosit diminue par rapport une formulation quivalente sans addition (mme avec un E/C lgrement plus
lev). Lorsque lon ajoute une forte quantit daddition, mme avec un fort E/C, la porosit diminue fortement (cas du M 30 CV contenant 43 % de cendres
volantes).
On remarquera que la porosit des trois btons contenant de la fume de silice est trs faible. Celle-ci est
denviron 5 6 %. Cette valeur reprsente la moiti de
celle dun bon bton ordinaire. Certains BTHP peuvent
mme prsenter une porosit encore plus faible [5].
La gure 8 compare les proportions de volume poreux
correspondant aux deux domaines de rayons de pores
considrs (37 < r p < 0,1 m et 0,1 m < r p
< 60 m) pour chaque bton test. Cette gure met
clairement en vidence linuence de chaque paramtre de formulation (rapport E/C, entraneur dair et
addition pouzzolanique) sur la contribution relative de
chacune des deux familles de pores au volume poreux
total pntr par le mercure. La gure 9 prsente les
courbes de volume cumul et les distributions des
tailles de pores obtenues par intrusion de mercure pour
diffrents btons de la gamme teste, incluant le plus
poreux et le moins poreux. Cette gure fait apparatre
deux familles de courbes, lune pour les btons ordinaires, lautre pour les BHP, qui correspondent chacune
des volumes poreux trs diffrents.
Les rsultats prsents dans les figures 8 et 9 montrent
que la distribution des tailles de pores est bimodale
dans le cas dun fort rapport E/C (les M 25) ou dans le
cas de lincorporation dun entraneur dair. Elle est
monomodale dans le cas dun rapport E/C moyen faible ( partir des M 50) ou dans le cas de la prsence
dadditions pouzzolaniques. Ce cas correspond plus
prcisment un rapport E/liant moyen faible
(< 0,60, avec le ciment et les dosages utiliss ici). En
particulier, la distribution des tailles de pores du bton
M 30 CV contenant une importante quantit de cendres
volantes est monomodale, malgr son fort rapport E/C.
De plus, dans le cas des distributions monomodales, le
mode poreux se dplace vers les rayons plus petits
quand E/C dcrot, puis se stabilise aux environs de
200 partir de E/C 0,35 (correspondant aux M 75).

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Proportion de volume poreux (%)


100

37 < rp < 0,1 mm

E/liant dcroissant

0,1 mm < rp < 60 mm


80

60

40

20

M120FS

M75EA

M100FS

M75

M75FSEA

M75FS

M50CVEA

M50EA

M50CV

M50

M30CV

M25CVEA

M25EA(*)

M25CV(*)

M25(*)

Bton
(*) : les domaines considrs dans ce cas sont 37 < rp < 0,06 m et 0,06 m < rp < 60 m.

Fig. 8 - Rpartition du volume poreux mesur par intrusion de mercure pour les quinze btons gs de 28 jours.

Fig. 9 - Courbes de volume cumul et distributions des tailles de pores obtenues


par intrusion de mercure pour les quinze btons gs de 28 jours.

En plus dune porosit plus faible, les BHP et BTHP


prsentent un rseau poreux plus fin que les btons de
formule ordinaire, consquence de leur faible rapport
E/C, de lincorporation de fume de silice et dun squelette granulaire optimis. Ces caractristiques vont
avoir une influence directe sur les proprits de transport de ces matriaux, et donc sur leur durabilit [6].

Effet de lair entran sur la structure poreuse


partir des rsultats exprimentaux obtenus sur la
gamme de btons tests, il est possible dexaminer
leffet de lair entran, les autres paramtres restant
gaux, pour des btons de diffrents niveaux de rsistance. Il est toutefois noter que les formules avec
entraneur dair ont toutes ici un E/C plus faible que les

btons de mme niveau de rsistance formuls sans air


entran. En effet, le rseau de bulles dair, qui amliore louvrabilit du matriau frais, impose de rduire
la quantit deau de gchage lorsque lon simpose une
consistance prdfinie.

Cas des BHP


Les formules M 75 avec air entran, malgr un rapport
E/C (lgrement) plus faible, prsentent une rsistance
mcanique la compression plus faible et une porosit
mesure par intrusion de mercure plus forte que les formules quivalentes sans air entran (tableau III). Ceci
rsulte de la cration dune macroporosit notable, nettement visible sur la distribution des tailles de pores des
matriaux, qui ne modifie pas le reste du rseau poreux,

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77

TABLEAU III
Caractristiques des btons M 75
Bton

TABLEAU IV
Caractristiques des btons M 50

E/C

Teneur
en air (*)
(%)

fc28
(MPa)

Porosit
H2O
(%)

Porosit
Hg
(%)

Bton

E/C

Teneur
en air (*)
(%)

fc28
(MPa)

Porosit
H2O
(%)

Porosit
Hg
(%)

M 75

0,32

0,6

75,0

11,5

6,6

M 50

0,48

1,1

55,5

14,4

12,0

M 75 EA

0,27

6,7

68,5

10,7

8,7

M 50 EA

0,39

7,2

49,5

13,3

13,3

M 75 FS

0,38

0,5

85,5

10,0

5,8

M 50 CV

0,56

1,1

53,0

14,1

11,6

M 75 FS EA

0,34

5,1

67,0

10,3

9,8

M 50 CV EA

0,45

5,0

49,0

14,3

14,5

(*) Mesure sur bton frais, lors de la fabrication des prouvettes.

mais qui accrot sa connectivit (fig. 10). Un volume


poreux supplmentaire (pic localis autour de 10 4 )
apparat dans une gamme de rayons de pores beaucoup
plus grands que ceux correspondant lautre mode
poreux existant dans ce type de bton avec ou sans air
entran ( 200 ). La mesure de la porosit par pese
hydrostatique, trop globale, nest visiblement pas assez
discriminante pour enregistrer cet effet (tableau III).
Il y a lieu de mentionner en outre que la proportion de
volume relative cette macroporosit, quantifie ici
par intrusion de mercure, est probablement sous-estime, vu que cette technique sous-estime systmatiquement le volume des pores les plus gros, comme il la t
montr par comparaison avec lanalyse dimages [7].
Il est bien connu que lajout dair entran a des consquences ngatives sur les proprits mcaniques de ce
type de bton (+ 1 % dair implique 5 % pour fc28).
Cet effet rsulte des modifications de la microstructure
du matriau mises en vidence ici. On peut prvoir que
ces modifications microstructurales vont galement
avoir des consquences ngatives sur certaines proprits de durabilit des matriaux, comme par exemple
laugmentation de la permabilit aux gaz [6]. Ce coefficient de transfert est en effet directement influenc
par laugmentation de la connectivit du rseau des
vides dans la gamme de tailles considre.

Cas des btons ordinaires


Les mmes tendances sont enregistres pour les btons
M 50 (tableau IV). Mais ici lensemble de la structure

(*) Mesure sur bton frais, lors de la fabrication des prouvettes.

poreuse en prsence dair entran est modifi, vu que


ces formules ont un E/C nettement plus faible que celles sans air (fig. 11).

Cas des btons bas de gamme


Dans le cas des M 25, le rseau poreux et, en particulier, sa connectivit ne sont pas notablement modifis
par la prsence dair entran, tant donn quun
volume poreux important est dj prsent dans la
gamme des macropores pour les formules sans air
entran. Des porosits accessibles au mercure et des
distributions de tailles de pores similaires sont en effet
obtenues pour les M 25 avec ou sans air (tableau V et
fig. 12).
En outre, lajout dair entran dans les btons maigres
peut amliorer les caractristiques mcaniques grce
TABLEAU V
Caractristiques des btons M 25
E/C

Teneur
en air (*)
(%)

fc28
(MPa)

ft28
(MPa)

E28
(MPa)

Porosit
H2O
(%)

Porosit
Hg
(%)

M 25

0,84

2,4

24,5

2,65

32,0

16,2

14,6

M 25 EA

0,70

4,1

26,8

2,84

32,6

13,7

14,7

M 25 CV

0,96

1,1

23,5

2,52

31,2

14,5

15,0

M 25 CV
EA

0,84

6,6

20,5

2,30

29,7

16,4

14,6

Bton

(*) Mesure sur bton frais, lors de la fabrication des prouvettes.

Fig. 10 - Distributions des tailles de pores des btons hautes performances (M 75) avec ou sans air entran
obtenues par intrusion de mercure, lge de vingt-huit jours.

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Fig. 11 - Distributions des tailles de pores des btons ordinaires (M 50) avec ou sans air entran
obtenues par intrusion de mercure, lge de vingt-huit jours.

une amlioration de la stabilit (diminution du ressuage) et un meilleur arrangement des grains ltat
frais. Cest ce que lon constate sur les rsultats obtenus
pour le bton M 25 EA (tableau V). Nanmoins, la
diminution du rapport E/C et une teneur en air limite
contribuent ici galement cet effet.

Comparaison entre les porosits


accessibles leau et au mercure
Le tableau II et la figure 13 permettent de comparer les
valeurs de porosit obtenues par pese hydrostatique et
par intrusion de mercure lge de vingt-huit jours
pour les quinze formules de bton. On remarque que les
valeurs de porosit mesure par intrusion de mercure
sont semblables ou infrieures aux valeurs de porosit

Fig. 12 - Distributions des tailles de pores des btons


bas de gamme (M 25) avec ou sans air entran obtenues
par intrusion de mercure, lge de vingt-huit jours.

Porosit (%)
20
fc28 croissante

18

Mercure

16

Eau

14
12
10
8
6
4
2

M120FS

M100FS

M75FS

M75

M75EA

M75FSEA

M50

M50CV

M50EA

M50CVEA

M30CV

M25EA

M25

M25CV

M25CVEA

Formulation
Fig. 13 - Comparaison des valeurs de porosit des quinze formulations de bton dtermines
par pese hydrostatique et par intrusion de mercure, lge de 28 jours.

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79

leau. Cette constatation est tout fait courante. Elle


sexplique par le fait que seuls les pores tels que
37 < rp < 60 m sont accessibles avec le porosimtre
mercure utilis, alors quavec leau, tous les pores
sont en principe accessibles, aux problmes de cintique prs. Les mesures par intrusion de mercure sousestiment le volume des pores de grandes dimensions
[7]. De plus, limportant volume de pores relatifs aux
silicates de calcium hydrats C-S-H nest que trs partiellement accessible par cette technique [5]. En consquence, par exemple pour les btons prsentant la fois
une faible porosit capillaire et une importante quantit
de C-S-H (cas des BHP avec fumes de silice), la proportion de pores non accessibles au mercure devient
grande devant la porosit dtectable par cette technique. Ceci creuse la diffrence entre les porosits mesurables par chacune des deux techniques, do lcart
entre les valeurs enregistres.
Il est clair quune valeur de porosit nest pas une
caractristique intrinsque du matriau. Cette valeur
est conditionne la fois par la mthode de prtraitement et par la technique de mesure, ces dernires
devant explicitement tre mentionnes en accompagnement de tout rsultat exprimental.

une technique dimprgnation par une solution de colorant rouge dchantillons (disques) polis. Lobservation a t effectue au microscope optique en lumire
rflchie (fig. 14 et 15).
Les microfissures et les discontinuits dinterface ptegranulat ont t quantifies par analyse dimages. Le
systme danalyse dimages et la procdure qui ont t
utiliss sont dcrits dans la rfrence [8]. Le traitement
dimages repose sur une reconnaissance des microfissures base sur lexploitation de linformation apporte
par la couleur et sur une analyse individuelle de forme
[8]. Les critres de reconnaissance mis en place tiennent compte des discontinuits aux interfaces pte-granulat. Une fois identifies, les microfissures sont simplifies laide de traitements morphologiques
binaires (squelettisation, barbulage) et isoles dans
une image. Puis, celles-ci sont quantifies par la
mthode des projections totales automatise (fig. 16),
aprs identification des points multiples et sparation
des branches. Les microfissures sont modlises en fin
de traitement par des segments de droites enregistrs
dans un repre global. Un algorithme spcifique permet de rpter le traitement prcdent pour la totalit
des champs de la surface de lchantillon au moyen
dun balayage automatique en XYZ et dun recollement des champs.

Quantification de la microfissuration
par analyse dimages

La procdure danalyse dimage permet de dterminer


les paramtres suivants :

Technique mise en uvre

La longueur spcifique (ou densit) de microfissures LA (en mm/mm2), calcule par :

Le rseau des microfissures (de la pte) et les autres


dfauts de la microstructure des btons (discontinuits
dinterface pte-granulat, zones microporeuses et bulles dair) ont t mis en vidence, lge de vingt-huit
jours aprs conservation dans leau (tat initial), par

o L est la longueur dveloppe de microfissures (en


mm) et A est laire analyse (en millimtres carrs).

1 Zone interfaciale pte-granulat microporeux.


a. - Discontinuit linterface pte-granulat (G = 40).

b. - Microfissure dans la pte de ciment (G = 80).

L
L A = ---A

Fig. 14 - Images obtenues sur le bton M 75 FS


(imprgnation par un colorant rouge et observation au microscope optique en lumire rflchie).

80

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a. - Microfissures dans la pte, reliant des granulats (G = 40).


b. - Dtail de limage (a) au niveau des microfissures (G = 80x).
Fig. 15 - Images obtenues sur le bton M 100 FS
(imprgnation par un colorant rouge et observation au microscope optique en lumire rflchie).

Fig. 16 - Quantification des microfissures par traitement


dimages (mthode des projections totales automatise).
a. - Image initiale acquise sur le bton M 120 FS
(G = 80 ).
b. - Microfissure extraite de limage (a) par traitements
successifs.
c. - Rosace de la longueur spcifique de microfissures
du champ trait.

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81

Le degr dorientation des microfissures m


(en %), permettant dvaluer leur orientation prfrentielle ventuelle. Ce paramtre varie entre 0 % pour une
structure parfaitement isotrope et 100 % pour une
structure parfaitement oriente. est calcul par la
relation suivante :
( L A.max L A.min )
m = -------------------------------------------------------------------p
L
+ --- 1 L A.min

A.max 2

Rsultats et analyse
Les longueurs spcifiques de microfissures obtenues
pour les quinze btons lge de vingt-huit jours aprs
conservation dans leau (tat initial), sont prsentes
dans le tableau VI et la figure 17. Les valeurs sont comprises entre 0,02 et 0,26 mm1. Relativement dautres
rsultats obtenus avec la mme technique, ces densits
TABLEAU VI
Longueur spcifique (LA) et degr d'orientation ()
des microfissures, et proportion de surface saine (Asaine)
dtermins par analyse d'images pour les quinze btons
l'ge de vingt-huit jours

Les paramtres L A-max = max(L A (q i )) et L A-min =


min(LA(qi)) sont respectivement les densits de microfissures maximale et minimale (en mm/mm2). Langle
qi varie entre 0 et 170 avec un pas de 10 degrs.
La proportion de surface saine Asaine (en %), calcule partir du rapport entre le nombre de champs
contenant des microfissures (densit non nulle) et le
nombre de champs sains (densit nulle).
La cartographie de microfissuration de lensemble de la surface traite.
Des essais de rptabilit des mesures effectues avec
la technique dcrite ont conduit un coefficient de
variation sur LA de lordre de 5 %, correspondant aux
erreurs exprimentales. Ceci implique que les valeurs
donnes pour LA doivent sentendre 0,05 mm1 prs.
Concernant m, le coefficient de variation est de lordre
de 15 % [8].
Une surface totale denviron 18,4 cm2 situe dans la
zone centrale de chaque chantillon a t analyse. Elle
a t dcoupe cet effet, au grossissement de 80x utilis dans lanalyse, en 2 240 champs lmentaires jointifs de dimensions 0,92 0,92 millimtres carrs.

Bton

E/C

fc28
(MPa)

LA
(mm1)

Asaine
(%)

(%)

M 25 CV EA

0,84

20,5

0,11

87,0

13,8

M 25 CV

0,96

23,5

0,17

83,4

14,6

M 25

0,84

24,5

0,24

70,0

20,4

M 25 EA

0,70

26,8

0,08

87,1

23,1

M 30 CV

0,74

48,5

0,10

83,0

21,1

M 50 CV EA

0,45

49,0

0,04

89,5

0,17

M 50 EA

0,39

49,5

0,22

67,3

14,8

M 50 CV

0,56

53,0

0,13

78,2

22,8

M 50

0,48

55,5

0,10

81,8

21,6

M 75 FS EA

0,34

67,0

0,09

86,3

13,2

M 75 EA

0,27

68,5

0,07

83,6

22,0

M 75

0,32

75,0

0,26

73,6

19,1

M 75 FS

0,38

85,5

0,21

80,3

23,2

M 100 FS

0,33

109,0

0,02

90,0

11,2

M 120 FS

0,26

127,5

0,13

69,0

35,4

Longueur spcifique des microfissures (mm-1)


0,30
fc28 croissante
0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

M120FS

M100FS

M75FS

M75

M75EA

M75FSEA

M50

M50CV

M50EA

M50CVEA

M30CV

M25EA

M25

M25CV

M25CVEA

Formulation
Fig. 17 - Longueurs spcifiques de microfissures des quinze btons, dtermines par analyse dimages lge de vingt-huit jours.

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peuvent tre considres comme faibles et indicatives


dune microfissuration peu dveloppe pour chacun
des btons tests. titre indicatif, une densit de
lordre de 0,7 mm1 a t mesure pour un bton de
rapport E/C = 0,42 ayant subi un traitement thermique
T = 50 C pendant 8 heures [8].

gamme de btons. Ces valeurs sont plutt propres ces


formules particulires qui ont rvl des problmes
rhologiques et de stabilit ltat frais, lorigine de
ressuage, dhtrognit, dune mauvaise qualit de
parement et de la qualit trs variable constate suivant
les gches [1, 2].

La figure 17 illustre quil ny a pas de relation directe


entre fc28 et la densit de microfissures. Les formules
prsentant le plus de microfissures sont M 75 et M 25.
Les btons les moins microfissurs sont M 100 FS
et M 50 CV EA. Les longueurs spcifiques de
0,26 mm1 et 0,21 mm1 mesures respectivement sur
le M 75 et le M 75 FS, qui sont leves par rapport aux
autres valeurs, ne sont pas caractristiques de cette

Les figures 18a et 18b comparent les cartographies de


microfissuration du bton le plus microfissur (M 75
avec LA = 0,26 mm1) et du bton le moins microfissur (M 100 FS avec LA = 0,02 mm1). Sur le M 75, on
dtecte nettement la prsence de fissures aux interfaces
pte-granulat. Des fissures sont galement prsentes au
sein de la pte. Celles-ci sont toutefois trs peu dveloppes et elles apparaissent faiblement connectes

a. - Bton M 75 (LA = 0,26 mm1).

b. - Bton M 100 FS (LA = 0,02 mm1).


Fig. 18 - Cartographies de microfissuration.

BULLETIN DES LABORATOIRES DES PONTS ET CHAUSSES - 228 - SEPTEMBRE-OCTOBRE 2000 - RF. 4328 - PP. 71-86

83

c. - Bton M 50 CV (LA = 0,13 mm1).

d. - Bton M 120 FS (LA = 0,13 mm1).


Fig. 18 - Cartographies de microfissuration.

dans le plan dobservation. Trs peu de microfissures


ont t dtectes dans le bton M 100 FS, que ce soit
aux interfaces pte-granulat ou au sein de la pte.
Les figures 18c et 18d illustrent quavec des valeurs
identiques de longueur spcifique (ici LA = 0,13 mm1
pour les btons M 50 CV et M 120 FS), le facis de fissuration peut cependant tre trs diffrent. Le facis de
fissuration du bton M 50 CV est relativement similaire celui dcrit prcdemment pour le bton M 75,
mais avec une microfissuration moins dveloppe. En
revanche, le bton M 120 FS prsente de petites microfissures, nombreuses mais trs faiblement connectes.
Il semble plutt sagir de petites bulles ou de zones
microporeuses de la pte de ciment ayant vraisemblablement une forme allonge et qui auraient t de ce

84

fait prises en compte lors de lidentification par lalgorithme de traitement. En outre, trs peu de fissures ont
t dtectes aux interfaces pte-granulat.
De faon gnrale, les cartographies de fissuration
indiquent une rpartition spatiale plutt homogne,
avec toutefois dans la plupart des cas une concentration
des dfauts aux interfaces.
Les valeurs de degr dorientation obtenues, comprises
entre 11 et 35 %, sont indicatives dune microfissuration globalement peu oriente (tableau VI).
Les proportions de champs non fissurs sur la surface
des disques, comprises entre 66 et 90 % confirment
ltendue limite de la fissuration (tableau VI).
Les btons hautes et trs hautes performances tudis ici apparaissent trs faiblement microfissurs

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lchance considre (tat initial), lchelle de


lobservation et avec la technique employe. Cependant, il est frquent de dtecter lexistence de microfissures ltat initial dans des BHP plus gs, mme sils
ntaient pas microfissurs vingt-huit jours [9]. On
peut galement citer des observations rcentes par
microscopie environnementale qui ont mis en vidence
la prsence de microfissures sur des ptes de ciment
hautes performances (E/C = 0,25) nayant subi aucun
schage exogne [10]. Cette microfissuration est attribue au retrait dautodessiccation, plus prononc dans
ces matriaux comparativement aux btons ordinaires,
principalement cause de leur faible rapport E/C [11,
12, 13]. Cependant, louverture des microfissures varie
fortement avec lhumidit relative (HR) du milieu
environnant. Louverture augmente dans le cas dune
baisse dHR allant jusqu 40 % et les fissures se referment de manire significative lorsque lHR atteint
90 % [10]. Ce phnomne, combin avec la poursuite
de lhydratation (cicatrisation) aux trs hautes humidits relatives ou en prsence deau liquide, laisse penser
que cette microfissuration naura pas un rle prjudiciable vis--vis de proprits de transport telles que la
permabilit leau. Par contre, on pourrait se poser
plus de questions en ce qui concerne la permabilit
aux gaz. Diffrents auteurs ont en effet montr que la
permabilit aux gaz mesure sous chargement sur des
mortiers tait sensible lapparition et louverture des
microfissures [14]. Toutefois, la permabilit aux gaz
ne peut augmenter de faon notable que si cette microfissuration est connecte. Or, il savre que la microfissuration inhrente aux BHP est rarement connecte et
que lon mesure toujours des permabilits aux gaz faibles sur ces matriaux [6, 9, 15].

Conclusions et perspectives
Les rsultats exprimentaux obtenus dans le cadre de
cette tude mettent en vidence que les btons hautes
et trs hautes performances sont particulirement peu
poreux et prsentent un rseau poreux trs fin. Lincorporation dun entraneur dair dans la formulation de

ces btons augmente toutefois de faon notable la connectivit du rseau poreux. Ceci est susceptible de
modifier de faon drastique les proprits, notamment
de transport, du matriau. Tous les btons tests prsentent lchance considre (tat initial) une microfissuration limite. Il sera toutefois intressant de suivre lvolution dans le temps de cette microfissuration,
notamment celle des BHP et BTHP contenant des
fumes de silice, tant donn que ces btons sont souvent suspects de dvelopper une microfissuration
long terme.
Une caractrisation microstructurale incluant la dtermination de la distribution des tailles de pores, des
observations au MEB et une quantification de la microfissuration est donc envisager long terme sur certaines formules de la srie. Une telle campagne de mesures devra tre ralise, dune part sur des chantillons
conservs en laboratoire, et dautre part sur des prlvements effectus in situ sur les corps dpreuve en
bton arm installs sur les diffrents sites naturels de
vieillissement. Lvolution des caractristiques
microstructurales des btons pourra tre confronte
celle des caractristiques mcaniques dtermines aux
mmes chances. En plus des BHP et des BTHP, des
btons tels que le M 30 CV (contenant 43 % de cendres
volantes par unit de masse de ciment) pourront tre
tudis long terme et in situ. On peut en effet sattendre ce que la porosit particulirement faible et la
finesse du rseau poreux, enregistres sur ce matriau
aprs vingt-huit jours de conservation dans leau malgr un rapport E/C gal 0,74, ne soient pas obtenues
sur les corps dpreuve installs sur sites, ceux-ci
nayant pas bnfici dune cure humide.
Les articles suivants de la srie Vieillissement des
btons en milieu naturel : une exprimentation pour le
XXIe sicle renseigneront le lecteur sur les proprits
de durabilit mesures sur prouvettes en laboratoire
pour les quinze formules de bton, ainsi que sur lorganisation pratique de lexprimentation sur sites de
vieillissement avec les premiers rsultats obtenus sur
les corps dpreuve in situ.

Remerciements. Les auteurs remercient le Projet national BHP 2000 pour son soutien financier cette tude.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[1]

[2]

BAROGHEL BOUNY V. (1999), tude exprimentale sur sites de vieillissement Programme de suivi
des corps dpreuve en bton arm Rsultats obtenus
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DE LARRARD F., BAROGHEL BOUNY V. (2000),
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caractristiques mcaniques initiales des btons, Bulletin des laboratoires des Ponts et Chausses, 225, marsavril, pp. 51-65.
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ABSTRACT
The Ageing of Concrete in Natural Environments
An experiment for the 21st century
II Microstructural analysis of concrete samples with strengths of between 25 and 120 MPa
V. BAROGHEL-BOUNY, A. AMMOUCHE, H. HORNAIN, J. GAWSEWITCH
In 1996, in collaboration with the National BHP 2000 project, the network of Laboratoires des Ponts et Chausses set up
a multi-annual experimental programme in order to characterize 15 types of concrete with targeted compressive strengths
of between 25 and 125 MPa, with particular reference to their durability. The aim of the study was to provide information in
order to specify the materials to be used in structures on the basis of durability criteria and laboratory performance tests.
Samples of the fifteen types of concrete were subjected to laboratory tests to establish their properties. Long term change
was also monitored using precracked reinforced concrete specimens placed at a number of natural ageing sites.
This paper presents the results from the microstructural analysis of the concrete conducted in the laboratory on 28 day-old
samples which had been conserved in water. The porosity to water was measured and the porous structure was investigated by mercury intrusion. The microstructure was examined using a scanning electron microscope and microcracking was
quantified by image analysis using an optical microscope. Particular attention was paid to the influence of mix design parameters on these characteristics.
The results indicate that high performance concrete has particularly low porosity and a very fine porous network. However,
if an air entraining agent is added to these concrete mixes the porous network becomes considerably more interconnected.
This may drastically alter the properties of the material, in particular as regards transfer. All the samples exhibited limited
microcracking after the period in question.
This paper is the second in a series entitled The Ageing of Concrete in Natural Environments. An experiment for the 21st
century . Future papers in this series will present the durability properties of the fifteen types of concrete measured on
laboratory samples and the first results from the specimens at the ageing sites.

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