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FACULTAD DE CIENCIAS
INFORME N 2
TEMA
CURSO
INSTRUMENTACION QUIMICA I
PROFESOR (A)
ISRAEL JIMENEZ
ALUMNO(S)
FECHA DE REALIZACIN :
FECHA DE PRESENTACIN :
08-09-2009
15-09-2009
2009
1.- OBJETIVOS :
Graficar las curvas espectrales y determinar los mximos de absorcin
Determinar la longitud de onda de mxima absorcin
Graficar la correspondiente curva de calibracin
Determinar la cantidad de la correspondiente sustancia absorbente ( analito)
2.- MARCO TERICO:
2.1.- Introduccin
Un mtodo espectrofotomtrico est basado en la medida directa de la absorcin de
radiacin electromagntica por parte de una muestra, cuantificable a travs de la
Absorbancia, y la correlacin de esta variable con la concentracin de la especie de
inters en dicha muestra.
Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda
caractersticas de la radiacin electromagntica. En este proceso, la radiacin es
transferida temporalmente a la molcula y, como consecuencia, disminuye la intensidad
de la radiacin . Dicha disminucin, debida a la absorcin experimentada por el analito,
puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia , A , la
ms comnmente utilizada en la espectrofotometra de UV-VIS. Dicha absorbancia se
define por la expresin:
En dicha tabla, la columna del "color" indica la porcin del espectro que es absorbida,
mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porcin de
radiacin electromagntica que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a
travs de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolucin). As, por
ejemplo, una disolucin de color amarillo absorbe la radiacin de color azul, y por tanto
cabe esperar que presente un mximo de absorbancia en la zona de longitud de onda en
la banda de 435-480 nm
3.- PARTE EXPERIMENTAL
3.1 .- Materiales
05 fiolas
01 bureta de 50 ml
01 Vaso de 50 ml
02 vasos de 100ml
01 bagueta
01 piceta
3.2 .- Reactivos
Permanganato de potasio ( KMnO4).. 3X10-4 M
Acido sulfrico concentrado ( H2SO4) 18M
Acido sulfrico 0.1 M
3.3 .- Procedimiento Experimental
Preparacin de soluciones
Se preparo una solucin de KMnO4 3X10-4 M. Aadiendo H2SO4 (CC) antes del
enrase
Se preparo una solucin de H2SO4 0.1 M
Curva espectral
Desde la bureta se agrego 5 ml de la solucin de KMnO4 a una fiola de 25 ml y se
enraso con un cierto volumen de H2SO4 0.1 M
0.01185g
5.55 ml
max (nm)
0.126
0.119
528.5
548.5
Absorbancia
(nm)
[E2] = 0.48x10-4 M
0.049
0.052
0.159
0.167
549.5
529.5
548.5
529.5
0.202
0.212
0.161
548.5
529.5
512.5
Tabal N 4
L(nm)
ABS
410
0.006
420
0.006
430
0.009
450
0.013
460
0.023
480
0.035
500
0.088
520
0.115
530
0.127
540
0.12
550
0.112
570
0.078
580
0.041
590
0.016
600
0.007
620
0.006
4.4.- graficos :
Grafico N 1
0.13
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
400
450
500
550
600
650
700
Curva de calibracin
Tabla N5
Soluciones
Absorbancia
(nm)
[E2] = 0.48x10-4 M
0.049
0.052
0.159
0.167
0.202
0.212
0.161
549.5
529.5
548.5
529.5
548.5
529.5
512.5
Tabla N 6
Concentracion
M
Absorbancia
0.24
0
0.48
0
0.72
0.049
0.96
0.159
1.2
0.202
0.15
ABSORBANCIA
0.1
0.05
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
CONCENTRACION 10-4 M
1.2
1.4
Tabla N 7
Concentracin
M
Absorbancia
0.24
0
0.48
0
0.72
0.052
0.96
0.167
1.2
0.212
0.15
ABSORBANCIA
0.1
0.05
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.2
1.4
CONCENTRACION 10-4 M
Concentracin
ppm
g/100ml
1.318
131.8
[E2] = 0.48x10-4 M
2.637
263.7
3.956
395.6
5.274
527.4
6.597
659.7
-4
ppm
Tabla N 9
Absorbancia
3.956
0.052
5.274
0.167
6.597
0.212
0.1
0.05
0
0
CONCENTRACION ppm
Tabla N 10
Concentra
cion
0
395.6
527.4
659.7
ABS
0
0.049
0.159
0.202
0.1
0.05
0
0
100
200
300
400
500
600
CONCENTRACION g/100mL
Ley de Beer:
A=
bc
A
bc
Despejando:
A: Absorbancia
b : Paso ptico= 1cm.
C: concentracin de la solucin de permanganato de potasio ( 0.0003M )
Amax = 0.126
Entonces:
= A / b. c = 0.126 / ( 1 cm ). ( 0.0003 M )
= 410.0 (
M 1 .cm 1
700
Resumen
Estadsticas de la regresin
Coeficiente de correlacin
mltiple
0.99792586
Coeficiente de determinacin
R^2
0.995856023
R^2 ajustado
Error tpico
0.994474697
0.007879337
Observaciones
ANLISIS DE VARIANZA
Grados de
libertad
Suma de cuadrados
Promedio de los
cuadrados
Regresin
0.044758948
0.044758948
Residuos
0.000186252
6.2084E-05
Total
0.0449452
Coeficientes
Error tpico
Estadstico t
F
720.942239
Probabilidad
Valor crtico de F
0.000113359
Inferior 95%
Superior 95%
Intercepcin
-0.013081701
0.008263087
-1.583149271
0.21154625
-0.039378532
0.013215131
Variable X 1
2465.80125
91.83491597
26.85036758
0.00011336
2173.541561
2758.060939
x x y
i
x x y
2
0.2
0.15
Linear (Y)
Pronstico para Y
0.1
0.05
0
0.00E+00 2.00E-05
4.00E-05
6.00E-05
8.00E-05
Variable X 1
para X = 0
1.00E-04
1.20E-04
1.40E-04
1.60E-04
yi
sy / x
1
2
2
y
n2
y : valor pronosticado
Sy/x = 0.007879337
En (1):
Y = 0.0057 + 3 x (0.007879337)
Y = 0.02934
Remplazando en la ecuacin de la regresin: 0.02934= 2391.7x - 0.0057
5
X 1.465 x10
5
Entonces el LDD es X 1.465 x10
6.- DISCUSIONES:
7.- RECOMENDACIONES:
La precisin de las medidas de absorbancia depende mucho del uso y del
mantenimiento que se haga de las celdas. Las huellas dactilares, la grasa u otras
seales sobre las paredes de las celdas alteraran notablemente las caractersticas de
transmisin. Por ello es recomendable una limpieza completa antes y despus de su
uso; la superficie de las ventanas no debe tocarse durante su manipulacin. Las
cubetas contrastadas nunca deben secarse mediante la accin del calor, en un horno
o sobre una llama este tratamiento puede causar daos fsicos o cambios en el camino
ptico. Las cubetas deberan calibrarse regularmente entre si con una disolucin
absorbente.
La luz monocromtica tiene "un solo color" (una longitud de onda). Aunque es
imposible producir luz monocromtica, cuanto mejor es el monocromador ms
estrecho es el intervalo de longitudes de onda del haz emergente.
8.- CONCLUSIONES :
9.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICA:
-Skoog, D. A. y West, D. M., Anlisis Instrumental, McGraw Hill, 1993
10.- CUESTIONARIO
1.
2.
%T
0,172
(Lmol-1cm1
)
4,23x103
44,9
a (ppn-1cm-1)
39,6
7,95x10
3,73x103
11,1
5,23
ppm
1,35x10-4
1,00
0,0912
1,76
0,100
1,00
1,50
83,6
0,798
1.00
0,0258
0,52
b (cm)
1,35x104
9,78x103
1,71x10-4
8,07x10-6
33,6
7,07x10-5
7,19x10-5
0,179
5,24
1,00
Solucion:
Solucin
%T
(Lmol
a (ppn-1cm-1)
b
(cm)
C
M
ppm
0,172
0.348
0,52
0.40
0.064
0,078
0,798
0,954
0,281
0,179
3.
67,3
44,9
30,2
39,6
86,3
83,6
15,9
11,1
5,23
66,2
cm-1)
4,23x103
5.15 x103
7,95x103
18,3 x103
3,73x103
9,67x103
3,16x103
1,35x104
9,78x103
2,49 x103
0.0210
0,0258
0.0400
0,0912
0,0187
0,0484
0.3155
0,0688
0,0486
0,0124
1.00
0.50
1,00
2.49
0,10
0
1,00
1,50
0,98
1,10
1,00
0.41x10-4
1,35x10-4
0.65x10-4
0.088x10-4
1,71x10-4
8,07x10-6
1,68x10-4
7,07x10-5
2,62x10-5
7,19x10-5
8.20
27.0
13.0
1,76
34,2
1,61
33,6
14,1
4
5,24
14,3
8
Absorbanci
C(ppm) a
0.5
0.24
1.5
0.36
2.5
0.44
3.5
0.59
4.5
0.7
0.5=0.115 x + 0.1785
X= 2.79 ppm
Entonces la concentracin de la solucin desconocida es 2.79 ppm.
Error estndar de y:
n2
1
2
yi y 2
sy / x
4.
(a)
(b)
(c)
(d)
Un mtodo de anlisis de Fe3+ que puede ser usado para una variedad de
matrices, forma complejos altamente coloreados de Fe 3+-cido tiogliclico. El
complejo absorbe fuertemente a 535 nm. La estandarizacin del mtodo es difcil
usando estndares internos. Un estndar de trabajo con 10.00 ppm de Fe +3 es
preparado transfiriendo 10 mL de una solucin stock de 100 ppm de Fe +3.
Estndares de calibracin de 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, and 5.00 ppm son preparados
para luego transferir cantidades apropiadas de solucin stock de 100.00 ppm en una
fiola volumtrica de 50 mL conteniendo cada una 5mL de cido tiogliclico, 2mL de
20 w/v de citrato de amonio y 5mL de 0.22M NH 3. Despus de diluir a un volumen
determinado y mezclar, los valores de absorbancia de los estndares externos son
medidos vs un blanco de trabajo apropiado. Las muestras son preparadas para
anlisis tomando una porcin de aproximadamente 0.1 g de Fe+3 , disolviendo con
una mnima cantidad de HNO3 y diluir a un volumen de 1L en una fiola volumtrica.
1 mL de alcuota es la cantidad que es transferida a una fiola de 50 mL, con 5 mL de
cido tiogliclico, 2 mL de 20% w/v de citrato de amonio y 5 mL de 0.22 M de
amoniaco y diluido a volumen. La absorbancia de la solucin es usada para
determinar la concentracin de Fe+3 en la muestra.
Cul es el blanco apropiado para esta muestra
Citrato de amonio es agregado para prevenir la precipitacin de Al+3. Cmo afectar
la presencia de trazas de Fe+3 en citrato de amonio en la concentracin reportada de
Fe en la muestra.
Porqu el procedimiento usa una cantidad de aproximadamente 0.1g de Fe+3 en la
muestra
Es desconocido para el analista, que 100 mL volumtricos del estndar de trabajo de
Fe+3 con 10.00 ppm tiene un volumen significativamente menor que 100.00 mL
Cmo se afectara la concentracin reportada de Fe+3 en la muestra
5.
https://docs.google.com/viewer?
a=v&q=cache:Qx6L6lQXYmIJ:grupogalileos.com/archivos/quimica/LEY%2520DE
%2520BEER.docx+longitud+maxima+de+absorcion+del+permanganato+de+potasio&
hl=es419&gl=pe&pid=bl&srcid=ADGEESjmdFqkjEzAQtuPk9BUg6Ky6K2WpCuuYy4pf50
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%20n%2010%20Estudios%20de%20espectros%20de%20adsorcion.pdf