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Universidad Nacional de General Sarmiento

Matas Mallo Elio Crdoba


Qumica Orgnica

Trabajo practico N5

Introduccin a la cromatografa de la placa


delgada

Objetivos
Comparar la movilidad de una sustancia sobre la fase estacionaria
utilizando distintas mezclas de solventes.
Analizar condiciones de elucin para separar mezclas de compuestos
Familiarizarse con el mtodo de cromatografa de placa delgada.
Introduccin
En la cromatografa analtica en capa delgada, la fase estacionaria o
tambin llamada, absorbente, se encuentra colocada uniformemente, formando
una finsima capa de un espesor en torno a 0.1 mm, sobre un soporte o placa
de vidrio o metal. La mezcla que deseamos analizar se colocar a una corta
distancia del borde inferior de la mencionada placa, la cual introduciremos en
una cubeta o recipiente que contendr la fase mvil, o tambin llamado,
eluyente. La fase mvil ir ascendiendo poco a poco sobre la placa de la fase
estacionaria a travs de capilaridad, desplazando a los diferentes componentes
de la mezcla a analizar, a distintas velocidades, lo que provocar la separacin
de la mezcla. Cuando el frente del disolvente se site prximo a la parte
superior de la placa, sacaremos la placa de la cubeta con la finalidad de dejarla
secar para poder ver las manchas de los diferentes componentes
(quimica.laguia2000.com).
En el siguiente informe se relataran las experiencias realizadas en el
laboratorio y los resultados obtenidos en ellas.

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Matas Mallo Elio Crdoba
Qumica Orgnica

Diagrama del proceso y procedimientos


Poder elutropico de la mezcla de elucin (Parte I)
Preparacin de la sustancia
a sembrar

Punta de esptula de
resorcina y 1ml de metanol

Preparacin de las placas


de gel de silica

Siembra de la solucin

Insercin de las placas en


las cubas

Preparacin de la mezclas
de solventes en 4 cubas
distintas

Hexano
Hexano: Acetato de
Etilo: Metanol 3:1:1
Hexano: Acetato de
Etilo 1:1

Acetato de Etilo
Determinacin de los RF

Revelacin de las
placas en lmpara UV

Bsqueda de las condiciones de elucin de una mezcla de resorcina y


difenilcarbazida (Parte II)

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Matas Mallo Elio Crdoba
Qumica Orgnica

Preparacin de la sustancia
a sembrar

Punta de esptula de la
mezcla en 1ml de metanol

Preparacin de placas de
silica y siembra de
sustancia
Determinacin de la mezcla
de solventes ms adecuada

Revelacin en lmpara UV
y determinacin de RF

Anlisis del solvente


escogido

Anlisis de Analgsicos por ccd (Parte III)


Aspirina

Preparacin de mezcla
incgnita

Mezcla incgnita, 1ml de


diclorometano y 1ml de
metanol

Paracetamol
Preparacin de las placas de silica y
siembra de la muestra incgnita y de 4
patrones
Ibuprofeno

Cafena

Resultados obtenidos

Adicin del solvente (Mezcla de tolueno,


acetato de etilo, cido actico, metanol
10:5:1,5:0,1)

Revelacin de las placas


con lmpara UV y cubas de
Yodo

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Parte I
En la primera parte se analiz la polaridad de los solventes utilizando
una solucin de resorcina sembrada en las distintas placas de gel de silica. Se
utilizaron los siguientes solvente.
1.
2.
3.
4.

Hexano
Hexano: Acetato de etilo: Metanol 3:1:1
Hexano: Acetato de etilo 1:1
Acetato de etilo

Los resultados fueron:


Distancia del solvente

1 RF= 0

3 RF= 0,28

2 RF= 0,39

4RF= 0,86

Se seleccionaron los disolventes de la placa 2 y 3 para la parte II. Los otros


dos fueron descartados.

Parte II

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Tomando una solucin de resorcina y difenilcarbazida se sembraron tres


placas de gel de silica. Luego con las dos mezclas disolventes de la parte
anterior se llenaron dos cubas para colocar una placa en cada una. La tercera
placa se coloc en una cubeta con un solvente creado por nosotros teniendo en
cuenta lo q necesitbamos para poder separar la mezcla de resorcina y
difenilcarbazida. El solvente creado fue el siguiente: Hexano: Acetato de etilo
1:3.
a

Hexano: Acetato de etilo:

Hexano: Acetato de etilo

Hexano: Acetato de etilo

Metanol 3:1:1

1:1

1:3

RF a= 0, 56

RF a= 0, 1

RF a= 0, 76

RF b= 0, 36

RF b= 0

RF b= 0, 3

Luego de probar los tres solventes seleccionamos el solvente creado


por nosotros, que fue el que mejor separo los compuestos de la solucin. Se
prepar otra placa de gel de silica y en ella se sembr resorcina,
difenilcarbazida y la mezcla de ambas. Se puso la placa en una cubeta con el
solvente anteriormente seleccionado y se observaron estos resultados:

Difenilcarbazida
Resorcina

Mezcla

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Parte III
En la ltima parte, se trabaj con un solvente preparado con Tolueno: Acetato
de etilo: cido actico: Metanol 10:5:1,5:0,1 y con 5 patrones. Cuatro de ellos
eran conocidos, mientras que el quinto es una muestra incgnita. Los patrones
fueron: Paracetamol, Ibuprofeno, Cafena y Aspirina.
Se prepar la placa sembrando estos 5 patrones en ella y se la sumergi en una
cubeta con el solvente.
Ibuprofeno
Muestra
Incgnita

Aspirina

Paracetamol

Cafena

Como podemos ver, nuestra muestra incgnita era Aspirina. En la placa


cromatografa ambas manchas se encontraron en la misma posicin a la
hora de revelarlo en lmpara UV.
RF Muestra incgnita = 0,62
RF Paracetamol = 0,31
RF Ibuprofeno = 0,74
RF Cafena = 0,25
RF Aspirina = 0,62
Los Rf reafirman que la muestra incgnita es Aspirina.

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Luego de esto se llev la placa a una cubeta con Yodo. Luego de un


tiempo se retir permitindonos ver que la mancha de paracetamol haba
cambiado de color.

Conclusin
En conclusin, pudimos ver cmo reacciona, en la placa fina, la
solucin sembrada acorde al solvente elegido; que caractersticas debe poseer
un solvente para ser utilizado acorde a la polaridad de la sustancia sembrada y
cmo distinguir mediante cromatografa una muestra incgnita utilizando
patrones conocidos. Creemos que se cumplieron satisfactoriamente los
objetivos propuestos.

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