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Identificação e Análise de Ligas metálicas

:
Ensaios PMI e Análises Quantitativas

Analisador Portátil por Fluorescência de Raios X

Projetado para medir concentrações de elementos químicos em
amostras de pequeno e grande porte.

Permite análises não destrutivas e semi-quantitativas de grande
parte dos elementos de Magnésio a Urânio.

O que é Espectrometria por
Fluorescência de Raios X – XRF ?
• Método analítico para determinar a composição elementar
• Qualitativa & Quantitativa
• Mg - U
• Rápida e Simultaneamente
• Faixa ampla (PPM to 100%)
• Acurado & Preciso
• Não-destrutivo
• Próximo a Superfície

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11/3/2014

Componentes do Espectrômetro 4 11/3/2014 .

Ainda há instrumentos com fontes Aplicação específica de Pb em tintas Fonte de Cd109 5 11/3/2014 .

Bruker atualmente não utiliza fontes 6 11/3/2014 .

Geração de Raios X: Tubo de Raios X 7 11/3/2014 .

Tubo Miniaturizado de Raios X 8 11/3/2014 .

Linhas ou Espectro Contínuo de Raio X ? 9 11/3/2014 .

Espectro Contínuo de Raio X 10 11/3/2014 .

Como funciona? 11 .

Tabela Periódica e Energias de Fluorescência de Raios X .

FRX: Princípio Básico de Análise das Pistolas de Raios X  Energia dos fótons de Raios X Amostra • Qual Elemento • Análise Qualitativa  Número de fótons de Raios X com uma dada energia • Qual Concentração • Análise Quantitativa .

XRF: O Processo na Prática • Ao puxar o gatilho. alta tensão é aplicada ao tubo. de menor energia • Esses raios X característicos atingem o detector e sua energia é medida em pulsos • Os pulsos medidos são categorizados em canais e convertidos em um espectro • A CPU interpreta o espectro e converte os dados em um resultado quantitativo . gerando raios X • A amostra é excitada e produz raios X característicos.

40 5.O que é considerado “Próximo da Superfície”? Linha Cd Mo Cu Ni Fe Cr S Mg F N C B KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 KA1 Energia 23.51 mm 4.26 0.17 keV 17.30 36.13 mm m Ferro 0.11 0.03 0.10 7.48 6.39 2.18 Grafite 14.71 1.00 10.60 0.36 0.70 mm 0.10 1.39 0.12 14.00 104.19 Vidro 8.83 * 13.46 cm 6.00 3.05 7.42 0.28 0.80 7.5 .23 4.60 11.00 16.08 0.80 * 164.41 2.20 3.62 116.92 0.3 Å 15 (C) AS m .01 m = 10 nm = 100 Å Raio atômico: 0.03 0.70 0.31 1.08 1.60 4.0 m 20.31 0.01 0.70 20.83 1.13 0.20 0.48 8.06 5.31 36.38 0.68 0.40 m 29.01 Chumbo 77..72 1.07 0.25 0.

• 2006 é adquirida pela Bruker AXS 16 .História da Bruker e da Técnica • • Em 1982 a Scitec é fundada a partir de uma separação do National Laboratory em Hanford WA Primeiros produtos foram analisadores XRF portáteis para aplicações em solos e análise de chumbo em tintas • 1998 torna-se C-Thru • 1999 torna-se Keymaster Technology Inc.

Inovações introduzidas pela Bruker
2001 Apresentou o primeiro analisador baseado
em tubos de raios X disponível comercialmente

2003 Lançou o primeiro instrumento portátil
por XRF com elementos leves

2008 Introduziu o primeiro instrumento
XRF portátil com detector SDD

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Analisador Portátil por FRX S1 Titan - Precisão

• Interface de simples e intuitiva
• Extremamente leve (1,44kg)
• Bateria com duração de 8h
• Totalmente portátil
• Tubo de Raios X de 50kV
• Detector SDD em toda a série

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Tecnologia: Novos detectores – Rápida identificação

 S1 Titan 600 e 800
• Detector SDD Ultrafast, refrigerado

por peltier

• Analisa Mg, Al e Si (de Mg a U)
• Rápida identificação de ligas (2 a 5s)

 S1 Titan 500
• Detector SDD de grande área,

refrigerado por peltier

• Analisa de Ti a U
• Rápida identificação de ligas (2 a 5s)

Confiabilidade  Tecnologia SMARTGrade® • Determina empiricamente os tempos de análise para uma melhor ID de liga • Rápida ID para ligas • Troca automática de calibração durante a análise • Tempos estendidos para ligas contendo elementos leves .Tecnologia: Software Inteligente .

Tecnologia: Melhor geometria – Avanços construtivos  Tecnologia SharpBeam® • Geometria otimizada • Redução do consumo de energia • Redução do peso • Aumento da precisão das medidas • Aumento da vida útil da bateria .

Tecnologia: Proteção do Detector Proteção ao investimento  Titan Detector Shield® • Protege o detector contra danos causados por objetos pontiagudos • Não prejudica o desempenho do analisador e a precisão da análise • Poupa tempo e custo associados à troca do detector • Tecnologia patenteada Bruker 22 .

mas pode também ser realizado no laboratório • Os analisadores são portáteis ou móveis. . não para certificar composição química de ligas.descrição • Estão relacionados com a identificação e analise de ligas metálicas.Ensaios PMI . • PMI é um teste não-destrutivo (NDT) com a finalidade de aceitar ou rejeitar materiais utilizados. com base na sua composição química • O ensaio apresenta como resultado a concentração dos elementos em porcentagem e a identificação da liga analisada • PMI é tipicamente um teste de campo.

como .descrição • Em resumo. PED (Presssure Equipment directive) • Verificar a conformidade com diretivas internas de empresas para controle de qualidade e/ou questões de segurança.Ensaios PMI . ensaios PMI são tipicamente usados para: • Verificar se a liga utilizada é a mesma que a especificada • Atender regulamentações locais e/ou internacionais ASTM/ASME.

Ensaios PMI : Normas e Regulamentações Internacionais .

1 Este é um guia com intuito apenas orientativo.2 Proporciona guias para a seleção e uso de métodos indicados aos requerimentos particulares de um determinado problema de separação ou identificação de materiais.ASTM E 1476 1. 1. se necessário. . Descreve os requerimentos gerais. Escopo 1. É de responsabilidade do usuário desta norma. métodos e procedimentos para identificação não destrutiva e separação de metais.3 Esta norma não intenciona atender todas as considerações de segurança. associada com o seu uso. estabelecer as praticas de saúde e segurança e determinar a aplicabilidade de limitações regulatórias antes do seu uso. 1.

XRF .ASTM E 1476 .

OES .ASTM E 1476 .

OES e outras técnicas .ASTM E 1476 – Comparação entre XRF.

detre elas a API RP 578.Normas e regulamentações Internacionais API – Instituto Americano de Petróleo Associação Norte-Americana que representa todos os aspectos da indústria de óleo e gás dos Estados unidos e cuja missão é influenciar políticas públicas que suportem uma indústria forte e viável. Entre outras atividades. é responsável por elaborar práticas recomendadas. que apresento a seguir .

Normas e regulamentações Internacionais API RP-578 1.1 Geral A finalidade desta “Prática Recomendada” é propiciar orientações aos materiais e sistemas de garantia da qualidade para verificar se composição nominal de componentes de ligas dentro de sistemas de tubulações pressurizados. perigosos ou tóxicos. . Escopo 1. é consistente com os materiais selecionados ou especificados para a construção no sentido de minimizar o potencial de liberação catastrófica de gases ou líquidos.

 Aplica-se a materiais adquiridos diretamente pelo proprietário/usuário. fabricantes ou contratados. instalação.  Esta recomendação não se aplica a tubulações novas ou existentes em aço carbono. .Normas e regulamentações Internacionais API RP-578  Orientações para controle e verificação de materiais Ferrosos e não Ferrosos durante a construção.  Inclui: fornecimento. exceto se elementos de liga minoritários / traços forem críticos para sua resistência a corrosão ou degradação similar. manutenção e inspeção. e montagem destes materiais. ou indiretamente através de fornecedores.

 Dentro de uma planta em operação estes grupos podem incluir: compras.Normas e regulamentações Internacionais API RP-578  Um programa de verificação para um sistema de tubulações pode envolver a participação de vários grupos na planta em operação ou no canteiro de uma contratada.  Funções e responsabilidades devem ser documentadas. . confiabilidade. fornecedor ou fabricante. engenharia. almoxarifado/recebimento. manutenção e inspeção. operações.

de conseqüências catastróficas. . tee. 2 1/4Cr-1Mo.Normas e regulamentações Internacionais API RP-578  Exemplo de componentes que devem ser testados: tubos. reduções e plugs. soldas para contenção de pressão. válvulas de processo. curvas. estão relacionadas com os aços baixa liga: 1 1/4Cr-1/2Mo.  Historicamente as não-conformidades mais comuns. Flanges. 9Cr-1Mo). juntas de expansão e foles. camisas. soldas em geral. 5Cr 1/2Mo. Materiais mais nobres como Inox Monel e Inconel são menos suscetíveis a trocas devido a aparência e soldabilidade.

 Teste químico de ponto é muito mais demorado que outros testes de PMI e de interpretação subjetiva.  Em equipamento de OES. .  Estes testes tem o objetivo de identificar as ligas dos materiais e não estabelecer a exata conformidade do material a uma determinada especificação de liga.Normas e regulamentações Internacionais API RP-578 – Considerações sobres os testes. dentro de condições cuidadosamente controladas pode-se determinar a composição de Carbono.

Deve-se atentar também a questões de choques e pontos quentes devido a sparks.  Questões de segurança: para cada tipo de teste de PMI deve-se verificar a quantidade de amostra retirada para preparação da superfície. o usuário/proprietário deve estabelecer a precisão e repetibilidade aceitável.Normas e regulamentações Internacionais API RP-578 – procedimento para PMI  Calibração do equipamento: As pessoas realizando o teste PMI devem calibrar e/ou verificar a performance do equipamento de acordo com as instruções do fabricante. Remoções mecânicas podem provocar enfraquecimentos de paredes. manuseio de produtos químicos e emissões de radiação ionizante. Na falta destas instruções o usuário/proprietário deve definir este procedimento.  Precisão do equipamento: Quando a precisão da composição de um material for requisitada. .

• Aços carbon com baixo teor de Si (0.Ensaios PMI : Aplicações Complementares Os analisadores portáteis de raios X podem também realizar testes PMI Direcionados a algumas aplicações especiais como: • Uso de PMI para FAC (Flow Accelerated Corrosion) e HFAU (Hydrofluoric Acid Alkylation units) em aços carbono e baixa liga: • HFAU: Incidencia de corrosão acelerada em aços carbono quando a soma de residuais (Cr.2% (2000 ppm).10%) podem sofrer corrosão a taxas aceleradas. utilizados em sistemas de alta pressão e temperatura. Cu. • FAC é limitada quando o valor de Cr está acima de 0.1% em aços baixa liga. deve-se verificar o teor de Si em tubulações de aços carbon existentes (PMI retroativa) . Conforme sugerido pela API 578 segunda edição. Limites definidos pela UOP (Universal Oil Products). Ni) excede 0.

Normas e regulamentações Internacionais Gráfico Retirado API 939 C da Experiência com tubos A53 B. do mesmo circuito.0254 mm/ano . Alterações de 1 mpy para 10 a 15 mpy faz muita diferença após décadas de serviço! * 1 mpy = 0. operando a aproximadamente a mesma temperatura.

• Nome de cada pessoa e empresa que realizam os testes • Resultados dos testes • Ações básicas para solução e documentação das não conformidades.Ensaios PMI : Registro API RP-578 – Registro de testes PMI  Um relatório/registro de teste PMI deve incluir: • Referencia aos procedimentos de PMI usados. metodologia de teste e requerimento de documentação. calibração dos elementos do equipamento. incluindo aquelas que continuam em serviço. • Numero do instrumento de teste ou numero de série quando apropriado. . • Data do teste. requerimentos de qualificação do pessoal de teste.  Um procedimento de teste PMI deve incluir: As técnicas usadas.

com ou sem rastreabilidade (ex. • Padrão RM (Reference Material).Ensaios PMI : Amostras de referência As técnicas usadas para testes PMI são técnicas de medida indireta. RBC). dentro do custo beneficio almejado. Material de referencia com concentrações indicativas. • Dependendo da precisão e o tipo de rastreabilidade desejada devemos optar pela mostra de referencia adequada. • Essas amostras podem ser: • Amostra analisada por outra técnica ou equipamento. • A certeza de que os resultados obtidos estão dentro do esperado só pode ser obtida pela comparação com amostras de referencia. • Padrão CRM(Certified Reference Material). . Material de referência certificado e rastreável.

Ensaios PMI : Amostras de referência .

C R M .

• O equipamento deve dispor de parâmetros de aceitabilidade e exatidão para comparação do resultado com o banco de ligas. através de processo protegido por senha. . • Os resultados da composição química de cada elementos são comparados com faixas pré-programadas que representam as ligas de interesse. acrescentar ou particularizar o banco de dados de ligas do instrumento. • Normalmente o usuário pode. edita.Ensaios PMI : Bibliotecas de Ligas • Espectrômetros XRF e OES são equipados com biblioteca de ligas para identificação dos materiais analisados.

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Ensaios PMI : Bibliotecas de Ligas .

 Treinamento efetivo dos operadores.  Definição de critérios de identificação. rastreabilidade e de aceitação rejeição do material.  Definição de métodos de operacionais.  Disponibilização de padrões de acompanhamento dos resultados. .Ensaios PMI : Garantia de Qualidade Para um teste de PMI com a finalidade de garantia de qualidade devese atentar para alguns detalhes como:  Definição de métodos analíticos e preparação de amostra.

 Vibrações.Ensaios PMI : Garantia de Qualidade Condições que podem alterar os resultados. .  Camadas de materiais diferentes.  Graxas e poeiras.  Tintas e vernizes. causando erros de medição e identificação:  Altas temperatura.  Revestimentos.

projeto. Verificar técnica apropriada aos requisitos analíticos. Determinar os tempos do ensaio. Determinar responsabilidade e critério de preparação. etc). a cada 4 horas. Apontar as ligas a serem verificadas/separadas. Preparação do ponto de analise. Definir critério para as informações dos relatórios e forma de registro dos resultados. Disponibilizar documentação para identificação e rastreabilidade dos resultados. Verificar treinamento do operador (diploma e currículo). Relatórios/Registro. Verificar certificado do Fabricante e indicar amostras de referencia para aferição periódica do equipamento. Realizar teste. Definir critério para as informações dos relatórios e forma de registro dos resultados. Calibração do equipamento. por exemplo. Operador treinado. tempos.Garantia de Qualidade : Procedimento Etapa Ação Escopo do teste. . Identificação das amostras analisadas. Fazer analises respeitando os requisitos de segurança. preparação da superfície e parâmetros analíticos do equipamento( métodos. construção etc. Buscar documentação de: recebimento.

Número de peças ou itens examinados. Resultados da análise (por exemplo.          . por elemento.  Aceitação ou rejeição com fundamentação. de acordo com o tipo de material. Número do certificado de fábrica. informações como : Número do item. Método de ensaio.  Descrição do material marcação (código de cores e marcação ID). Referência de compra. Tamanho do lote. Função / departamento. ou de acordo: sim / não). Nome do operador e assinatura.Garantia de Qualidade : Relatórios O relatórios PMI devem conter.  Especificação de material.

o relatório deve conter:  Certificado de calibração do equipamento.  Certificado de treinamento do operador.  Certificados de analise dos padrões utilizados para verificação do equipamento. de mesma natureza que os materiais analisados.documentação Como complemento.Relatórios .  Certificado de atendimento das normas do CNEN (Registro do plano de proteção radiológica) (opcional) .

Perguntas ? .

Proteção Radiológica Uso Portátil: requer inserção em um plano de radioproteção .

Proteção Radiológica Uso em estação de bancada: isenção dos requisitos de radioproteção .

Mais Perguntas ? .

Obrigado ! 60 .