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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I Mezcla de Especies. Determinación del % de Carbonato, Bicarbonato e Hidróxido en una muestra Aguayo Johana, Pozo Katherine, Tuitice Alicia, Vaca María Elisa lizka09@hotmail.com Realizado: 04/11/2015 Enviado: 04/11/2015 _______________________________________________________________ Resumen El presente trabajo se propone identificar el porcentaje de carbonato, bicarbonato e hidróxido en una muestra dada, la misma que puede contener una mezcla de: bicarbonato y carbonato o hidróxido y carbonato. Esta identificación de especies se pudo realizar mediante la valoración de la muestra con ácido clorhídrico usando como indicadores VBC y fenolftaleína así como también los métodos macrovolumétrico y microvolumétrico. Al identificar que el volumen utilizado de fenolftaleína es menor que el volumen utilizado de VBC, se determinó que la muestra con la que se trabajó se trataba de una mezcla de bicarbonato y carbonato, a su vez al comparar las medias de ambos compuestos tanto en macroanálisis como en microanálisis se llegó a la conclusión de que ambos métodos son eficientes en cuanto a determinar el porcentaje P/V de bicarbonato y carbonato. Palabras clave: valoración, muestra, identificación. Abstract In this paper it aims to identify the percentage of carbonate, bicarbonate and hydroxide in a sample given that may contain a mixture of: bicarbonate, carbonate or hydroxide and carbonate this species identification could be performed by evaluating the sample with hydrochloric acid using phenolphthalein and VBC as indicators as well as the macro and micro volumetric volumetric methods the identification that the volume of phenolphthalein used was less than the volume of VBC used, determinate that the sample was a mixture of bicarbonate and carbonate also at the comparison of in macro analysis and microanalysis methods It was concluded that both methods are efficient in determining the percentage P / V bicarbonate and carbonate Keywords: assessment, sample identification. Introducción Se define como mezcla de especies básicas a un sistema material cuya composición no varía. Cada uno de los estados de agregación de una sustancia química constituye a una fase y por tanto es un sistema homogéneo. (Rios, 2007). Las valoraciones de neutralización se utilizan para la determinación de gran número de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas que posean propiedades ácidas o básicas.(CHANG, 2010) Se deben considerar los siguientes factores al elegir un ácido para una solución estándar: ser fuerte, es decir, es altamente disociado, no volátil, estable, y sus sales deben ser solubles. El ácido clorhídrico y el sulfúrico son los que más se emplean para preparar soluciones estándar; las soluciones ácido-base que se emplean en el laboratorio por lo general están en un rango de concentración cerca de 0,05 a 0,5 N; la mayoría son 0,1 N. Con las soluciones de estas concentraciones segastan volúmenes razonables (menores a 50 mL) al titular muestras que tienen un tamaño conveniente al pesarlas en una balanza analítica.(UNCU, 2009) En el presente informe se pretende diferenciar entre una mezcla homogénea de carbonato, bicarbonato e hidróxido para lo cual se requiere de valorar las soluciones carbonatadas y de hidróxido para identificar la presencia de los mismos, valorar las soluciones con ácido clorhídrico e identificar qué tipo de mezcla se usó y en qué porcentaje se presentan los reactivos. Parte experimental Instrumentación El equipo del método macroanalítico constó de: bureta de 25 ml con ± 0,01 ml, 4 matraces Erlenmeyer de 250 ml, pinza para bureta, soporte universal, pipeta volumétrica 25 ml con ± 0,1 ml, pipeta graduada de 10 ml con ± 0,1 ml, pera de succión, una tela blanca de algodón y , equipo de seguridad. El equipo del método microanalítico constó de: jeringa de insulina de 1 ml con ± 0,01 ml, jeringa de insulina de 10 ml con ± 0,01, vaso de precipitación de 25 ml,matraz Erlenmeyer de 25ml, agitador magnético, imán magnético, soporte para equipo de microanalítica y una tela blanca de algodón. Reactivos Ácido clorhídrico (HCl) un líquido amarillento con una concentración del 33% y una densidad de 1,16 g/ml, indicador verde de bromo cresol (VBC) líquido amarrillo-anaranjado usado como indicador orgánico para valoraciones ácidobase de masa molar es de 698,05 g/mol y su densidad de 350 kg/m3, fenolftaleína indicador de pH líquido e incoloro de masa molar 318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm³ que en disoluciones ácidas permanece incoloro pero en presencia de disoluciones básicas toma un color rosado. Muestra La muestra utilizada consiste y una mezcla de carbonato y bicarbonato incolora, transparente y de proporción desconocida. Procedimiento general Con el equipo de macroanálisiscomo primer paso se colocó con ayuda de una pipeta volumétrica 25 ml de la mezcla problema en 4 distintos matraces Erlemeyer de 250 ml , para posteriormente añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con ácido clorhídrico hasta observar la decoloración de la mezcla, continuamente en la misma solución que contenía el matraz se añadieron dos gotas de indicador verde cresol (VBC) y se procedió a titular nuevamente; este proceso se repite cuatro veces y con los datos obtenidos se procede a realizar un sistema de ecuaciones para identificar las sustancias presentes en la mezcla examinada. Con el equipo de microanalisiscomo primer paso se colocó con ayuda de una pipeta volumétrica 2.5 ml de la mezcla problema en 2 distintos matraces Erlemeyer de 25 en 2 vasos de precipitación de 25ml , para posteriormente añadir una gota de fenolftaleína y titular con ácido clorhídrico hasta observar la decoloración de la mezcla, continuamente en la misma solución que contenía el matraz se añadió una gota de indicador verde cresol (VBC) y se procedió a titular nuevamente; este proceso se repite cuatro veces y con los datos obtenidos se procede a realizar un sistema de ecuaciones para identificar las sustancias presentes examinada. en la mezcla Resultados A partir de la obtención del porcentaje peso-volumen (%P/V) de NaHCO3 y Na2CO3por dos métodos diferentes se obtuvieron distintos valores los cuales se ilustran en la tabla 1, a su vez en la tabla 2 se presenta la aceptación y rechazo de datos, mientras que en la tabla 3 se encuentran valores estadísticos para los resultados obtenidos. Para finalizar, en la tabla 4 se muestra la comparación de las medias para la validación de los métodos utilizados. Reacciones, cálculos y tablas para los porcentajes peso- volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos. (  CÁLCULO DE %P/V NaHCO3 EN EL M. MACROANALÍTICO ( ) ( )  CÁLCULO DE %P/VNa2CO3EN EL M. MACROANALÍTICO )  CÁLCULO DE %P/V NaHCO3 EN EL M. MICROANALÍTICO ( ) ( )  CÁLCULO DE %P/VNa2CO3EN EL M. MICROANALÍTICO Tabla 1. Porcentaje peso- volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos. MACROANALÍTICO %P/V NaHCO3(%) 0,2603 0,2551 0,2603 0,2585 MACROANALÍTICO %P/V Na2CO3 (%) 0,1621 0,1642 0,1621 0,1642 MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3 (%) 0,2533 0,2568 0,2533 0,2915 MICROANALÍTICO %P/V Na2CO3(%) 0,1621 0,1664 0,1533 0,1577 Tabla 2.Aceptación y rechazo de datos de los porcentajes peso- volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos. MACROANALÍTICO MACROANALÍTICO MICROANALÍTICO MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3 %P/V Na2CO3 %P/V NaHCO3 %P/V Na2CO3 QEXPERIMENTAL Q CRÍTICA QEXPERIMENTAL Q CRÍTICA QEXPERIMENTAL Q CRÍTICA QEXPERIMENTAL Q CRÍTICA 0,654 0,970 ----0.908 0,970 0,336 0.829 DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS 0,2603% 0,2551% 0,1621% 0,1642% 0,2533% 0,2915% 0,1621% 0,1533% 0,2585% 0,2568% 0,1664% 0,1577% DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS ------------- Tabla 3. Cuadro estadísticopara los porcentajes peso- volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos. X R S LC MACROANALÍTICO %P/V NaHCO3 (%) MACROANALÍTICO %P/V Na2CO3 (%) MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3 (%) MICROANALÍTICO %P/V Na2CO3 (%) 0,2580 0,0052 0,0026 0,1632 0,0021 0,0015 0,2672 0,0382 0,0211 0,1599 0,0131 0,0056 0,2580 ± 0,0064 0,1632 ± 0,0135 0,2672 ± 0,0524 0,1599 ± 0,0089 Tabla 4. Comparación de las medias de los métodos utilizados para los porcentajes pesovolumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos. MACROANALÍTICO %P/V NaHCO3y MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3 Grados de libertad al 95% conf: 4 texperimental ttabulada 0,753 2,78 MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3y MICROANALÍTICO %P/V Na2CO3 Grados de libertad al 95% conf: 4 texperimental ttabulada 0,778 2,78 Características analíticas del método propuesto. Los porcentajes peso- volumen (%P/V) de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y carbonato de sodio (Na2CO3) que se muestran en la tabla 1 fueron sometidos a procesos estadísticos para el cálculo de la Q experimental como se ilustra en la tabla2, la misma indica que ningún dato experimental fue rechazado tanto para el método macroanalíticocomo para el método micronalítico, esto debido a que las Q críticas fueron mayores a las Q experimentales en los dos compuestos trabajados (NaHCO3 y Na2CO3). Cabe mencionar que no existe Q experimental ni Q crítica en el método macroanalítico del %P/V de Na2CO3 a causa de que solo se reportaron dos datos diferentes en este proceso impidiendo así el cálculo de la aceptación y rechazo de datos. En la tabla 3 se encuentran valores estadísticos que facilitaron el cálculo de la Q experimental y la comparación de los dos métodos utilizados para la obtención de los porcentajes, a su vez el cuadro aporta información acerca de la precisión, media, rango y límite de confianza de los valores. En los porcentajes (%P/V) de NaHCO3 obtenidos por el método macroanalítico se aprecia que la media de los datos es 0,2580 %, estos poseen un intervalo entre su valor máximo y mínimo de 0,0052%, el grado de dispersión entre los valores es de 0,0026 % y su límite de confianza se encuentra entre 0,2580% ± 0,0064%. A su vez los porcentajes (%P/V) de Na2CO3 por el mismo método presentaron una media de 0,1632%; un rango de 0,0021%; una desviación estándar de 0,0015%y un límite de confianza de 0,1632% ± 0,0135%. (Véase tabla 3) Por otro lado los valores del %P/V de NaHCO3calculadospor el método microanalítico poseen una media de 0,2672%, un intervalo entre su valor máximo y mínimo de 0,0382%, el grado de dispersión entre los valores es de 0,0211% y su límite de confianza se encuentra entre 0,2672% ± 0,0524%. Consecuentemente los %P/V de Na2CO3 por el mismo método presentaron una media de 0,1599%; un rango de 0,0131%; una desviación estándar de 0,0056% y un límite de confianza de 0,1599% ± 0,0089%. (Véase tabla 3) Para finalizar, la tabla 4 presenta la comparación de las medias obtenidas en los dos sistemas trabajados. A partir de diversos cálculos se encontró que se obtuvieron los mismo resultados en cuanto el %P/V de NaHCO3 debido a que existe una t experimental de 0,753 menor a la t tabulada de 2,78 al 95% de confianza y 4 grados de libertad. Por otra parte, las medias de los %P/V de Na2CO3 presentaron una t experimental de 0,778, la misma que es mucho menor a la t tabulada de 2,78 al 95% de confianza y 4 grados de libertad, indicando así que también se obtuvieron los mismos resultados en los métodos macro y micro. Discusiones No se puede determinar con exactitud la composición de la mezcla puesto que para examinar la misma se considera principalmente los volúmenes de titulación resultantes de la apreciación cuando se produce el cambio de color por parte del indicador, y al ser el color de la mezcla muy bajo y difícil de apreciar se vuelve complicada la determinación exacta de la titulación; por otra parte el exceso de titulante dificulta la apreciación clara de la cantidad de ácido clorhídrico que realmente necesita la mezcla para ser valorada, por ende, el margen de error se incrementa al aumentar el número de titulaciones y variara de acuerdo a la cantidad de indicador. La concentración del ácido clorhídrico es también un factor clave en la titulación puesto que entre más concentrado este el ácido menor será la cantidad de volumen que se emplea del mismo y por el contrario si el ácido presenta una baja concentración el volumen del titulante requerido aumentara, en ambos casos la identificación de los componentes de la mezcla se verá afectada. Conclusiones Se identificaron las especies que se encontraban presentes en la solución mediante la valoración de la muestra con ácido clorhídrico se utilizaron los métodos macrovolumétrico y microvolumétrico en donde las medias obtenidas de ambos métodos fueron 0,2580 y 0,2672 respectivamente para el %P/V de NaHCO3 mientras que para el%P/V de Na2CO30,1632 en macro y 0,1599 en micro al comparar estos valores se demostró que ambos métodos son confiables debido a que el valor de sus medias son similares, por lo tanto también se puede deducir que se realizaron correctamente las mediciones por lo tanto los resultados obtenidos son confiables. Debido a que la dosis necesaria al utilizar el indicador fenolftaleína es menor que el volumen utilizado de VBC, se llegó a la conclusión de que la muestra con la que se trabajó es una mezcla de carbonato y bicarbonato. Finalmente se llegó a la conclusión que para adquirir la máxima precisión de datos y obtener la menor cantidad de errores sistemáticos en ambos métodos, se debe tener una buena habilidad y precepción de los cambios físicos que se presentan al momento de realizar las titulaciones, ya que se puede sobrepasar el punto de equilibrio al que se desea llegar obteniendo así datos no confiables y erróneos. Anexos Cálculo de la ecuación para el porcentaje peso- volumen de NaHCO3 Reacciones Ecuaciones ( ( ( ) ) ) ( ) Cálculo de la ecuación para el porcentaje peso- volumen de Na2CO3 ec. 3 en ec. 2 Fotografías Gráfico 1: Muestra líquida con fenolftaleína antes de la titulación microanalítica con HCl. Gráfico 3: Muestra líquida con VBC antes de la titulación microanalítica con HCl. Gráfico 2: Muestra líquida con fenolftaleína después de la titulación microanalíticacon HCl. Gráfico 4: Muestra líquida con VBC después de la titulación microanalítica con HCl. Gráfico 5: Muestra líquida con fenolftaleína antes de la titulación macroanalítica con HCl. Gráfico 3: Muestra líquida con VBC antes de la titulación macroanalítica con HCl. Gráfico 6: Muestra líquida con fenolftaleína después de la titulación macroanalítica con HCl. Gráfico 4: Muestra líquida con VBC después de la titulación macroanalítica con HCl. Bibliografía CHANG, R. (2010). Quimica. México: Mc Graw Hill. HERNANDEZ, C. (13 de Abril de 2011). Calameo. Obtenido de Calemeo: http://es.calameo.com/read/0002 7965952ad1fcc6ffe NAVARRETE, P. (13 de Mayo de 2011). Quimica y algo más. Obtenido de Quimica y algo más: http://www.quimicayalgomas.com /quimica-general/estequiometriay-soluciones-quimicas/solucionesquimicas/