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En concreto. Se trata de métodos cuantitativos (podemos determinar la concentración de analito. generalmente inferiores al 1%). Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución. ¿Qué significa que se usen como métodos de referencia? Pues que se utilizan para para contrastar la validez de otros métodos analíticos o para la preparación de materiales de referencia. Ambos. con frecuencia. el precipitado producido no se seca. Después. El precipitado que se forma se filtra. hemos hablado de técnicas de análisis de laboratorio como las volumetrías (por ejemplo. el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración). se usen como métodos de referencia. que precipita con el compuesto dimetilglioxima. por ejemplo. para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el laboratorio una reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el analito que queremos determinar. vemos que son métodos que nos ofrecen una gran seguridad. de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. . se seca en estufa a unos 100ºC y se pesa posteriormente.Gravimetría: definición. y también en la teoría de segundo de bachillerato. son muy precisos y exactos (los errores son muy bajos. de hierro o aluminio. son métodos clásicos de análisis. Por ejemplo. volumetrías y gravimetrías. sino que se calcina a temperaturas muy elevadas. se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una disolución. Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la concentración de níquel inicial. volumetrías ácido-base y volumetrías redox) existen otros muchos métodos para analizar una muestra. otros métodos están basados en la medición de la masa. Por tanto. lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final. Mientras que una volumetría se fundamenta en la medición del volumen de un reactivo valorante. simplemente. estos últimos se denominan métodos gravimétricos o. lo cual significa que están basados en la aplicación de una reacción química. la precipitación es el modo más corriente de proceder en gravimetría. En el caso de la determinación gravimétrica. Métodos de precipitación química Como hemos indicado previamente. gravimetrías. no solo su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que. fundamento teórico y procedimiento Aunque en otras entradas de blog. por lo que se puede apreciar su gran importancia.

Que sea puro o fácilmente purificable. como el CaCl2. tanto de disolución problema como de reactivo. ¿cómo debemos proceder? Debemos llevar a cabo una serie de pasos en orden. para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea mínima. Una vez que se ha . es importante trabajar con bajas concentraciones. Que se pueda filtrar con facilidad. Que la precipitación sea selectiva. Recordemos que un compuesto higroscópico es aquel que tiene gran tendencia a captar humedad ambiente. ya que esto es una fuente de error. Pasos básicos en el laboratorio para llevar a cabo una gravimetría Hemos visto hasta ahora qué es una gravimetría.¿Qué características debe cumplir el precipitado de una gravimetría? Para que un analito se pueda determinar mediante una gravimetría. es necesario que el precipitado formado cumpla una serie de características. Para que el proceso de precipitación sea adecuado. Por ejemplo: Que sea muy insoluble. y añadir el reactivo lentamente. Ahora bien. Esto haría que tuviésemos un considerable error por exceso en la pesada. Precipitación. que debemos pesar. para que la disolución sea homogénea y la precipitación también lo sea (evitando así sobresaturaciones locales). durante la adición se debe agitar la mezcla de reacción constantemente. muchas veces se trabaja también a elevadas temperaturas (para que la precipitación sea más lenta y aumente la solubilidad) y con medios ligeramente ácidos. Los precipitados con texturas gelatinosas y difíciles de filtrar harán que el método sea mucho más tedioso o que directamente no se pueda llevar a cabo. Se introduce un volumen conocido de la disolución a valorar en un Erlenmeyer y se va adicionando lentamente reactivo precipitante. Además. qué tipos de gravimetrías encontramos y qué requisitos teóricos tiene que tener un precipitado para poder llevarse a cabo el análisis. no sea higroscópico. que son: 1. es decir. Que el precipitado final formado. cuando ya estamos en disposición de realizar la prueba. Asimismo. que precipite únicamente el analito de interés y no otras especies.

4. con la consiguiente purificación del producto. manejar disoluciones diluidas y precipitar en caliente). deben ser calcinados para formar un compuesto de composición conocida (y . en cambio. el precipitado formado se filtra mediante la técnica denominada “filtración a vacío” que utiliza un embudo büchner y un matraz kitasato conectado a una trompa o bomba de vacío. Algunos precipitados. 3. La coprecipitación es el fenómeno por el cual sustancias normalmente solubles son arrastradas por un precipitado insoluble. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. la disolución se enfría para favorecer la formación de cristales grandes y para evitar que se pierda analito por solubilidad. Desecación o calcinación Después de la filtración. Filtración y lavado del precipitado Normalmente. puede llegar a requerir de 12 a 24 horas.producido la precipitación. generalmente se mantiene el precipitado en contacto con la disolución madre a una temperatura más o menos elevada (80 – 90ºC). Se reconocen cuatro tipos de coprecipitación: adsorción. Digestión y purificación del precipitado. Sin embargo la digestión suele ser más efectiva que tales medidas debido a las rápidas disoluciones y recristalización del retículo. el precipitado gravimétrico se calienta en una estufa de laboratorio hasta que su masa se vuelve constante. evitando que queden contaminantes atrapados (adición lenta del reactivo. Si un precipitado es impuro significa que incluye más especies que las que nosotros deseamos determinar. Con objeto de tener precipitados más puros y fácilmente filtrables. 2. Para corregir la cantidad de impurezas coprecipitadas a menudo se recurre a una reprecipitación. Este procedimiento. conocido como digestión del precipitado. Lograr que el precipitado sea puro es esencial para reducir el error del análisis. o bien que su estequiometría no es la esperada o no es constante. inclusión isomórfica. La succión hace que la filtración sea mucho más rápida que si se lleva a cabo por gravedad. pero también se pueden minimizar disminuyendo la velocidad de crecimiento del cristal. lo que facilita la desaparición de los cristales pequeños y el crecimiento de los grandes. inclusión no isomórfica y oclusión.

estequiometría definida) denominado forma pesable. éste ya está en condiciones de ser utilizado para la desecación o calcinación. . debiendo protegerlos de la humedad atmosférica. tratamiento que debe prolongarse hasta obtener pesada constante. Pesada Tanto en las gravimetrías de desecación como en las de calcinación el procedimiento es similar. Cuando se precipita sílice lo hace en forma hidratada como SiO2·nH2O. por lo que es necesario calcinarla alrededor de 1000ºC durante 15-20 minutos para que quede como SiO2. se introduce en un desecador hasta que se enfríe y se equilibre térmicamente con el ambiente del cuarto de balanzas. Por ello. Una vez tarado el crisol. Esta operación se lleva a cabo en un horno mufla. La necesidad de la calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone de manifiesto. después de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y una vez ya no está al rojo. Con frecuencia los productos finales son higroscópicos. tras lo cual será tratado de nuevo hasta peso constante. 5. En primer lugar los crisoles normales o filtrantes que van a contener la muestra deben ser sometidos al mismo tratamiento térmico que deberán soportar cuando contengan la muestra en su estado final. por ejemplo. en el caso de la sílice. En cualquier caso se debe dejar enfriar el crisol en un desecador hasta que su temperatura se equilibre con la ambiental del cuarto de balanzas para evitar errores de pesada.