Se ha mencionado con anterioridad que el anlisis gravimtrico es una
las principales divisiones de la qumica analtica. La cantidad de componente en un mtodo gravimtrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analita se separa fsicamente de todos los dems componentes de la mezcla, as como del solvente. La precipitacin es una tcnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias; otros mtodos importantes de separacin son la electrolisis, la extraccin con solventes, la cromatografa y la volatilizacin. Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica con sta: aA + rR
AaRr
en donde a son las molculas de analita A, que reaccionan con r molculas de
reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetra precipitndolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio: Ca2+ + C2O42CaC2O4(S)
CaC2O4(S) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso
de reactivo R. Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos: 1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analita que no precipite no sea detectable analticamente (por lo general,
al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1
mg o menos). 2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos. Para el anlisis, el segundo requisito es el mas difcil de cumplir. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la contaminacin de los precipitados.
Tambin se puede argumentar que En qumica, el anlisis gravimtrico
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas. Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico Mtodo por precipitacin: En este el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar
Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la
muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito. Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se ocasione la precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.
MATERIALES Y REACTIVOS
En el presente laboratorio se utilizaron los siguientes materiales:
Vasos precipitados Pipetas Probeta Estufa Termmetro Embudo Cpsula de porcelana En el presente laboratorio se utilizaron los siguientes reactivos:
Solucin indicadora de rojo de metilo
Acido clorhdrico Oxalato de amonio Hidrxido de amonio Papel filtro
PASOS A SEGUIR PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA:
Pese una muestra de 0.5 a 0.7 gramos en un vaso precipitado de 600 ml
y aada 200 ml de agua destilada para disolver la muestra. Agregue 1 ml de solucin indicadora de rojo de metilo y 2 ml de cido clorhdrico grado reactivo. Luego aada 50 ml de solucin de Oxalato de amonio al 4% y caliente durante media hora. Filtre y lave el precipitado con dos porciones de Oxalato de amonio al 0.1%, pesando previamente el papel filtro. Traslade el papel filtro con el precipitado a una cpsula de porcelana previamente pesada y caliente en estufa durante 2 horas a 110 oC.