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Absorcion atomica del cobre

INTRODUCCIN
En qumica analtica, la espectrometra de absorcin
atmica es una tcnica muy importante que sirve para
determinar la concentracin de un elemento metlico
determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 62 metales diferentes en una
solucin. Aunque la espectrometra de absorcin atmica data
del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran
medida durante la dcada de los 50 por un equipo de
qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Absorcion atomica del cobre

Absorcin atmica del cobre


I.

FUNDAMENTO TERICO

La espectroscopia de adsorcin atmica usa la adsorcin de la


luz para medir la concentracin de la fase gaseosa de tomos.
Ya que la mayora de las muestras son slidas o lquidas, los
tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la
flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz
visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energa
ms altos. La concentracin del analito es determinada por la
cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert
directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la
eficiencia de la atomizacin de la muestra de la matriz y a la
no-uniformidad de la concentracin, y a la longitud de la
trayectoria de los tomos del analito (en el horno de grafito
AA). Las mediciones de concentracin son generalmente
determinadas de una curva de calibracin, despus de haber
calibrado el aparato con los estndares de concentracin
conocida.
Instrumentacin
Fuente de luz
La fuente de luz usualmente es una lmpara de ctodo con
vaco de los elementos a ser medidos. Los lseres son
tambin usados en estos instrumentos. Los lseres son
suficientemente intensos para excitar los tomos a mayores
niveles de energa, esto permite a las mediciones de AA y
fluorescencia atmica en un solo instrumento. La desventaja
de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir
un elemento a la vez. Los espectrmetros de AA usan
monocromadores y detectores de luz visible y UV. El principal
propsito de un monocromador es separar la lnea de

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absorcin del fondo de la luz debido a las interferencias. Los


instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con
filtro de interferencia band pass. Los tubos fotomultiplicador
son comnmente usados como detectores de espectroscopia
AA.

Atomizador
La espectroscopia de AA necesita que los tomos se
encuentren en fase gaseosa. Los tomos e iones de la
muestra deben sufrir desolacin y vaporizacin a altas
temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama
de AA solo puede ionizar soluciones analticas, mientras que
el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o
muestras slidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para
incrementar la longitud de la trayectoria y as incrementar la
absorbancia total. Las muestras lquidas son aspiradas por un
flujo de gas hacia una cmara de nebulacin/combinacin
para formar gotas pequeas antes de entrar a la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es
mucho ms eficiente y puede aceptar directamente muestras
muy pequeas para usarse directamente. Adems produce un
ambiente de reduccin para as oxidar fcilmente los
elementos. Las muestras son puestas directamente el horno y
el horno es calentado elctricamente en varios pasos para
secar la muestra, en cenizas de materia orgnica y vaporizar
los tomos de analito.
La diferencia ms importante entre un espectrofotmetro de
absorcin atmica y uno de absorcin molecular es la
necesidad de convertir el analito en tomos libres. El proceso
de convertir el analito en slido, lquido o solucin a un tomo
gaseoso libre se llama atomizacin. En la mayora de los casos
la muestra contiene el analito sufre una preparacin para
dejar el analito en solucin orgnica o acuosa. Dos mtodos

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generales de atomizacin son usados: atomizacin a la flama


y atomizacin electrotrmica. Pocos elementos son
atomizados usando otras tcnicas.
Atomizacin a la flama
En la atomizacin a la flama la muestra es primero convertida
en una suspensin de gotitas de la solucin. Esto se logra
usando un ensamble nebulizador. La muestra es aspirada en
una cmara de spray pasando un vapor a alta presin que
consiste de uno o ms gases de combustin, pasa al final de
un tubo capilar sumergido en la muestra. El impacto de la
muestra con el vidrio produce gotas en una solucin en
aerosol.
La suspensin en aerosol se combina con los gases de
combustin en la cmara de spray antes de pasar al
quemador donde la energa trmica de la flama desolvata la
suspensin de aerosol para secar el aerosol a pequeas,
partculas slidas. Despus, la energa trmica volatiliza las
partculas, produciendo vapor que consiste de las especies
moleculares, especies inicas y los tomos libres.La energa
trmica en la atomizacin a la flama es suministrada por la
combinacin de una mezcla combustible oxidante. Los
combustibles comnmente usados son aire-acetileno y xido
de nitrgeno-acetileno. Normalmente, el combustible y el
oxidante son mezclados en proporciones estequiomtricas; sin
embargo, una mezcla rica puede ser aceptable para que los
tomos sean fcilmente oxidables. El diseo ms comn para
el quemador es con una ranura. Este quemador provee una
longitud de la trayectoria para monitorear la absorbancia y
una flama estable.

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El quemador es montado en una fase ajustable que permite al


quemador
ensamblarse
para
moverse
vertical
y
horizontalmente. El ajuste horizontal es necesario para
asegurarse que la flama est alineada con la trayectoria de
los instrumentos pticos. El ajuste vertical es necesario para
ajustar la altura dentro de la flama en el que la absorbancia es
monitoreada. Esto es importante porque dos procesos que
compiten, afectan la concentracin de los tomos libres. Un
incremento en la residencia del tiempo resulta en una mejor
eficiencia de la atomizacin; entonces la produccin de
tomos libres se incrementa con la altura. Por otro lado, una
residencia muy larga de tiempo, puede conducir a la
formacin de xidos metlicos, como Cr, la concentracin de
los tomos libres es ms grande en la cabeza del quemador.
La manera ms comn de introducir la muestra en el
atomizador de flama es por continua aspiracin, en el cual la
muestra es pasada continuamente a travs del quemador
mientras se monitora la absorbancia. La continua aspiracin
de la muestra, requiere de 2-5 ml de muestra. Se puede
tambin alimentar micro-muestras que es til cuando el
volumen es limitado o cuando la matriz de la muestra no es
compatible con el atomizador de flama. Por ejemplo, la
continua aspiracin de muestra que contiene altas
concentraciones de slidos disueltos, como agua de mar,
puede resultar en la acumulacin de depsitos de slidos en
la cabeza del quemador. Estos depsitos generalmente
obstruyen la flama, bajando la absorbancia.
La inmersin de la muestra se logra con un muestreador
automtico. La alimentacin del micro-muestra a la flama se

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logra usando un micro-pipeta para poner 50-250 l de


muestra en un embudo de tefln conectado al nebulizador, o
sumergiendo el tubo nebulizador en la muestra por corto
tiempo. La sumersin de la muestra se logra con un
muestrador automtico. La seal para micro-muestras es un
pico transitorio en el que su altura o rea es proporcional a la
cantidad de analito que es inyectado.
La principal ventaja de la flama por atomizacin es la
reproducibilidad con que la muestra es inyectada en el
espectrofotmetro. Una desventaja significante que la
eficiencia de la atomizacin puede ser muy pobre. Esto puede
ocurrir por dos razones. Primero, la mayora del aerosol
producido durante la nebulizacin consiste de gotas que son
muy grandes para ser acarreadas hacia la flama por los gases
de combustin. Consecuentemente, casi el 95% de la muestra
nunca llega a la flama. La segunda razn es que un volumen
grande de gases de combustin significativamente diluye la
muestra. Juntas, estas contribuciones a la eficiencia de
atomizacin pueden reducir la sensibilidad, si la concentracin
del analito en la flama, es de 2.5x10-6 en esa solucin.
Atomizadores electrotrmicos
Una significativa mejora en la sensibilidad se logr con el
calentamiento por resistividad en lugar de la flama. Un
atomizador electrotrmico muy comn, es conocido como
horno de grafito, que consiste de un tubo cilndrico de grafito
de aproximadamente 1-3 cm de longitud, y 3-8 mm de
dimetro. El tubo de grafito es alojado en un ensamble que
sella las salidas del tubo con ventanas pticamente
transparentes.
El ensamble tambin permite el paso de corrientes de gas
inerte, protegiendo el grafito de la oxidacin, y removiendo los
productos gaseosos producidos durante la atomizacin. Una
fuente de poder es usada para pasar la corriente a travs del
tubo de grafito, resultando en un calentamiento por la
resistencia.

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La atomizacin electrotermia
Provee una significativa mejora en la sensibilidad atrapando el
analito gaseoso en un pequeo volumen en el tubo de grafito.
La concentracin del analito resultante en el vapor puede ser
1000 veces ms grande que la producida en la atomizacin a
la flama. El avance en sensibilidad y en la deteccin de
lmites, es compensado por una significativa prdida en la
precisin. La eficiencia de la atomizacin est fuertemente
influenciada por el contacto de la muestra con el tubo de
grafito, en el que es difcil controlar la reproducibilidad.
Ley de Lambert Beer
Es una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin
de las especies en una muestra y se escribe de la forma
siguiente:
A = dc
La medida de absorcin directa
Donde
en los espectros de absorcin
A
Absorbancia
atmica es difcil por las
=
Coeficiente molar de variaciones en la atomizacin
en la matriz muestra, la
= extincin
uniformidad
en
la
d
Distancia en cm
concentracin del analito y la
=
longitud entre los tomos de
c
Concentracin molar
analito (path length).
=
Las medidas de concentracin
se determinan mediante una curva de trabajo despus de la
calibracin del instrumento con una concentracin patrn
conocida.

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Las limitaciones en la linealidad de la ley de Lambert-Beer


estn limitadas a factores qumicos e instrumentales, entre
estas causas se incluye:
desviaciones en coeficientes de absorbancia a altas
concentraciones
(>0.01M)
debido
a
interacciones
electrostticas en las molculas prximas- dispersin en la
luz debido a partculas en la muestra.
fluorescencia o fosforescencia en la muestra.
cambios en ndice de refraccin a concentraciones altas
cambios en el equilibrio qumico en funcin de la
concentracin.
radiacin no monocromtica, si bien las radiaciones
pueden minimizarse utilizando una parte relativamente
plana del espectro de absorcin como mximo de la banda
de absorcin
luz directa
La mayora de los instrumentos permiten leer directamente en
unidades de concentracin. Esto se realiza mediante una
transformacin electrnica de la seal de absorbancia. De
esta forma se convierte la lectura de absorbancia en cualquier
unidad de concentracin que se Desee. Donde el calibrado no
es lineal, el instrumento debe de corregir la curvatura. La
forma ms simple de realizar la correccin mediante analoga
electrnica. Primero se miden las soluciones patrn de ms
baja y ms alta concentracin que llamamos L (baja) y H (alta)
y se ajusta la lectura para valores de concentracin
apropiados para estas dos muestras. Finalmente se mide la
solucin muestra desconocida, X. y su concentracin
determinada corregida aparece en el lector digital.
Mtodos de ajuste de curvas ms sofisticadas utilizan en
instrumentos que tienen microprocesadores electrnicos. Con
estos deben medirse, como pocos, soluciones patrn. Las
lecturas
de
concentracin
con
las
absorbancias
correspondientes son almacenadas en el microprocesador..

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Estos valores se utilizan entonces para calcular la ecuacin de


la curva de calibrado.
Concentracin caracterstica y lmite de deteccin
Para describir la forma de trabajo en un anlisis por absorcin
atmica normalmente se dan dos valores, la concentracin
caracterstica y el lmite de deteccin. A la concentracin
caracterstica, tambin se le conoce como sensibilidad, se
define como la concentracin analito en solucin que cuando
se atomiza en el instrumento da lugar a una absorbancia de
0,0044, es decir, una absorcin del 1%. Para un analito en
particular este valor depende de la lnea de resonancia
utilizada, paso ptico y eficiencia del atomizador. La
concentracin caracterstica es una unidad til, ya que
permite el clculo de las concentraciones de las soluciones
patrn. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la
concentracin caracterstica. La concentracin caracterstica
es una medida de la sensibilidad del mtodo de absorcin
atmica para la determinacin de un metal en particular,
utilizando una lnea de resonancia en concreto.
Cuanto ms alta es la pendiente de la curva de calibrado,
A/C, ms sensible es la determinacin, y ms baja es la
concentracin caracterstica.
La segunda cantidad utilizada es el lmite de deteccin,. Como
la concentracin caracterstica, varia de elemento a elemento.
El lmite de deteccin se define de esta forma: es la
concentracin ms baja del elemento que puede detectarse
con un nivel de probabilidad del 95%. Se determina
estadsticamente
APLICACIONES
La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y
determinar cuantitativamente la mayora de los elementos del
Sistema Peridico, pudindose analizar una amplia variedad
de tipos de muestra como en:

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Agricultura y alimentos Anlisis de suelos, fertilizantes,


materias vegetales, alimentos, etc.
Biologa y clnica Determinacin de elementos txicos en
orina, sangre, heces, leche materna. Anlisis de tejidos
animales.
Geologa Anlisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas
Anlisis de aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar.

II.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

LIMPIEZA DE MATERIAL
Todo el material de vidrio que utilizaremos en el anlisis debe
ser lavado previamente con un detergente (mnimo 3 veces)
luego debe mantenerse sumergido varios minutos en cido
ntrico al 50% (V/V) y despus enjuagarlo con agua destilada.
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN PATRN
Tener un estndar (patrn de comparacin)
Tener el metal que vamos a utilizar material
recomendado (Alambre o lmina de cobre de 99.99% )
Preparacin: Disolver 1.000 gr. del cobre en 10ml de
cido ntrico 1:1 y enrazar a 1 litro con agua destilada
para obtener 1000 ppm (mg/l) de Cu
Solucin 50lt por litro de sulfato de cobre
Gases que usamos metileno y aire
Longitud de onda 324.8nm
Parmetros instrumentales recomendados
Condiciones fijas de trabajo corriente para la lmpara (4mA)

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MATERIALES Y RESULTADOS

Pipeta de 2 ml
Fola de 25 ml
Solucin patrn de 6.5109 ppm
Agua destilada
Concentracin terica de 5.5ppm

Mediante la frmula:
C1 X V1 = C 2 X V2
(6.5109ppm) x V1= (25ml) x (5.5ppm)
V1 21.12 ml
Hallamos el volumen V1 21.12 ml con el cual extraeremos de
la solucin patrn con ayuda de la pipeta de 2ml y una pera
de succin, para luego proceder a llenar a la fiola de 25ml y
luego llenar con agua destilada a 25 ml.
Procedemos a homogenizar la mezcla con mucho cuidado de
no derramar parte de la solucin. Una vez preparadas todas
las disoluciones se procede al encendido del aparato, luego se
comienzan a medir las absorbancias de los diferentes
patrones para poder obtener la recta de calibrado.
El proceso es el siguiente estas disoluciones se aspiran
sucesivamente en la llama, previo ajuste del cero de
absorbancia que se obtiene volatilizando una disolucin
blanco, y teniendo cuidado de volver a meter el blanco
entre muestra y muestra para limpiar.
Se registran por triplicado las absorbancias producidas por
cada patrn, y con ellas se construye la lnea de calibrado
representando
los
valores
medidos
frente
a
las
concentraciones.

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En este caso obtuve una concentracin de 5.6416 ppm con el


cual proced a obtener el % de error el cual no debera superar
al 1% para que el resultado sea confiable.
Hemos obtenido una disolucin de 5.6416 ppm, siendo el
valor verdadero de la concentracin de la misma de 5.5 ppm.
El error cometido puede ser debido a imprecisiones en la
utilizacin del material volumtrico o a la actuacin de
posibles agentes interferentes.

CURVA DE CALIBRACIN
De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755,
0.0497) a una longitud de onda de 324.8nm, obtenidas
para los patrones preparados y analizados, que
corresponden a concentraciones de 2.5ppm, 5ppm,
10ppm, obtenindose as la curva de calibracin.
Las concentraciones propuestas para los patrones son
orientativas. Los patrones deben cubrir, al menos, el
intervalo de concentraciones de las muestras a analizar y
a su vez encontrarse dentro de la regin lineal de la
curva calibracin.

CONCENTRACION( ABSORBAN
ppm)
CIA
5.5
0.6588
5
0.5755
10
0.9497

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GRAFICA Y DATOS CON EL


HALLADO EN EL LABORATORIO:

DATO

EXPERIMENTAL

CONCENTRACION( ABSORBAN
ppm)
CIA
2.5
0.3172
5.6416 0.3981418
5
0.5327
10
0.9637

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CALCULO DEL ERROR OBTENIDO


%ERROR = ((C.T. - C.E)/C.T)
C.T.: Concentracin terica
C.E.: Concentracin Experimental

% error

5.6416ppm 5.5ppm

x 100

5.5ppm

%ERROR 2.5745%

III.

CONCLUSIONES
En la experiencia que tuve en el laboratorio note que al
tomar la muestra de la solucin patrn el volumen a
tomar debe ser lo ms exacto posible y el llenado con
agua destilada debe ser exacto para que el error
porcentual no sea tan grande.
El ajuste lineal en la curva siempre debe ser lo ms
prximo a la unidad, el cual es un indicador de que las
mediciones de los estndares se ajustan al modelo lineal.
Logre aprender acerca del mtodo de absorcin atmica
que es un mtodo que nos sirve para la deteccin y
determinacin de elementos qumicos particularmente
de elementos metlicos.

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IV.

RECOMENDACIONES
Seguir al pie de la letra el manual del profesor para
obtener ptimos resultados.
No fomentar el desorden en hora de laboratorio.
Realizar con mucho cuidado los pasos a seguir porque
podra afectar y el margen de error podra ser grande y
el resultado no sera confiable.

Comprobar que la cmara de nebulizacin contiene la


cantidad mnima de agua. Para ello, aspirar agua
abriendo el manorreductor del aire y comprobar que
drena (tenemos que ver como caen las gotas). Cerrar el
aire.

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V.

BIBLIOGRAFA
http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-deabsorcion-atomica_1.html
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absor
cin_atmica
http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa

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