a)

Perxido de sodio.

b)

Aluminio en polvo o en hojas

c)

Nquel metal en bolas. Despus de utilizadas pueden limpiarse hirviendo cinco minutos con cido clorhdrico diluido 1:2 y
lavando con agua

d)
e)

Nquel en hojas ( divididas en pequeas virutas)

Disolucin saturada de bicarbonato sdico. Hervir 2 litros de agua destilada, dejar enfriar hasta 30-50 C y disolver 200g
de bicarbonato sdico. Dejar enfriar y guardar en frasco
Ioduro potsico al 10%. Hervir 200ml de agua destilada durante 5 minutos, enfriar y disolver dos lentejas de sosa caustica y
20 g de ioduro potsico p.a. Preparar casi a diario. Guardar en frasco topacio.
Almidn al 1%. Hervir 100ml de agua destilada y aadir bien caliente sobre un vaso que contiene 1 g de almidn mesclando
con dos o tres ml de agua. Preparar este engrudo cada semana o atendiendo a las exigencias de conservacin.
Iodato potsico 0.05 N .Pesar 1.7835 g de iodato potsico (KIO 3) patrn purificado para volumetra, secado a 120C,
trasladar a un matraz aforado de 1000 ml, disolviendo con unos 200 ml de agua destilada. Disolver 1 gramo de hidrxido
sdico y 10 g de ioduro potsico. Aforar a 1000 ml con agua destilada. A 1 ml gastado de este reactivo corresponden
tericamente 2.967mg de Sn. El titulo para los clculos se determina frente a cantidades conocidas de estao por reduccin
y valoracin de alcuotas de la disolucin de estao 2mg/ml, siguiendo el procedimiento (2.3)
Iodato potsico 0.02 N. Preparar la disolucin como en h), pesando 0.7134 g KIO 3 y 4 g de ioduro potsico para diluir a
1000 ml en matraz aforado.
Disolucin patrn de estao de 2 mg/ml. Pesar por duplicado 1.000 g de estao metal (viruta o laminas), trasladar a un
vaso de 400 ml y disolver en frio con 150ml de cido clorhdrico concentrado. Diluir y aforar a la temperatura del laboratorio
en matraz aforado de 500 ml

f)
g)
h)

i)
j)

1.1.
1.1.1.

Procedimiento
Preparacin de la disolucin de la muestra.

a)

Pesar 0.5000 g de muestra molida, tamao de partculas inferior a 100 micras, y aadir sobre el crisol de nquel, en el que se
ha colocado previamente 8 g de perxido de sodio. Tomar cantidades menores de muestra (0.2000 g), si el contenido de
estao es superior al 20%

b)

Fundir en mechero manteniendo la temperatura mnima necesaria para conseguir una fusin tranquila y mantener fundido
durante 25 minutos o el tiempo necesario para conseguir la homogeneidad de la fusin

c)

Trasladar el crisol frio a vaso de 150ml y lixiviar en caliente con 50ml de agua. Lavar el crisol con cido clorhdrico diluido
20% (v/v).Neutralizar con cido clorhdrico concentrado, aadiendo 20ml en exceso.

d)

Trasladar la disolucin al matraz Erlenmeyer de reduccin, aadiendo 60ml de cido clorhdrico concentrado y completando
el volumen hasta unos 225ml. Enfriar la disolucin

1.1.2.

a)

b)
c)
d)
e)

f)

g)

Reduccin del Sn (+4) y valoracin.

Aadir 20 ml de la disolucin saturada de bicarbonato sdico e inmediatamente dos bolas de nquel y 2 g de aluminio (nota
2.3.2 a). Tapar rpidamente con el tapn especial, provisto de tubo de desprendimiento, sumergiendo el extremo en la
disolucin de bicarbonato sdico contenida en un vaso de 100ml. Eventualmente puede ser necesario enfriar, en bao de
agua, para disminuir la velocidad de reaccin. Tratndose de disoluciones tipo puede ser necesario calentar ligeramente y
con cuidado, hasta que se inicia la reaccin con velocidad moderada. Dejar reaccionar totalmente
Calentar suavemente en la placa calentadora hasta disolucin del estao y continuar a ebullicin durante 25 minutos.
Mientras contina hirviendo, separar el tubo sumergido lavando con un poco de agua y volverlo a sumergir en una nueva
disolucin saturada de bicarbonato sdico.
Manteniendo sumergido el tubo de desprendimiento, introducir el matraz en un bao de agua fra. Dejar enfriar
completamente.
Trasladar a la bureta para valoracin, separando el tapn y aadiendo rpidamente 3 0 4 pedacitos de mrmol (0.8-1.5 g en
total) y una barra de agitacin magntica. Seguramente tapar con el tapn de dos agujeros, aadiendo con una pipeta 5ml
de disolucin de ioduro potsico al 10% y 1 ml de engrudo de almidn.
Ajustar la bureta en uno de los agujeros, situando el matraz sobre el agitador magntico. Valorar con la disolucin de iodato
0.05N, hasta cambio de color azul. Si la muestra tomada para la reduccin contiene menos de 20mg de estao, efectuar la
valoracin con disolucin de iodato 0.02N
Efectuar los clculos del contenido de estao, teniendo en cuenta el ttulo del reactivo de valoracin, que se determina frente
a estao metal, efectundose como mnimo tres valoraciones y tomando la media de los valores calculados para el titulo (mg
Sn/ ml iodato)

NOTA:
Cuando existen cantidades apreciables de elementos que originan errores por exceso, por reducirse a valencias inferiores, el
aluminio debe sustituirse por un reductor ms suave. La reduccin con nquel se realiza en las siguientes condiciones:
-A la disolucin clorhdrica (2, 3,1 d) aadir 20ml de disolucin saturada de bicarbonato sdico e inmediatamente 1g de
nquel en hojas, previamente cortadas en virutas. Tapar rpidamente, con el tapn especial provisto de tubo de
desprendimiento, sumergiendo el extremo de este en la disolucin de bicarbonato sdico contenida en un vaso de 100ml.
Mantener a ebullicin durante 40 minutos
- continuar como en la reduccin del aluminio, a partir de la etapa (2.3.2, d)

1.2. Interferencias:
Se pueden producir interferencias negativas si se produce:
Fusin incompleta
Reduccin incompleta
Re oxidacin antes de titular

Otro modo de eliminar las interferencias es:

Despus de terminar la preparacin de la muestra (2, 3,1, d) aadir de 2 a 3 g. de Fe reducido y dejar estar caliente
Cuando las impurezas han precipitado y la solucin se ha reducido (normalmente despus de 10 minutos).
Filtrar la solucin a un matraz Erlenmeyer de 500 ml usando un papel Whatman #40 de 11.5 cm de dimetro.
Lavar con HCl diluido (1:1) caliente.
Transferir el residuo a un vaso de 250 con HCl (1:1) y aadir 15 ml de HCl (3:2) para disolver cualquier resto de Fe reducido.
Cuando la reaccin ha cesado aadir 1 g de KClO3 para oxidar las impurezas.
Reprecipitar las impurezas con 2 g. de Fe reducido y calentar hasta reduccin. Filtrar sobre el mismo papel filtro al mismo
matraz Erlenmeyer.
Lavar con HCl y descartar el residuo.
Continuamos con el paso de la reduccin de Sn+4 a Sn+2 (a)

Clculos
Factor (F) de la solucin de KIO3

F=

peso del Sn metlico en mg

volumen del KI O3 consumido

de Sn en la muestra=

F x el volumen de KI O3 consumido por la muestra

x 100
peso de la muestra