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davalos chuquichanca lolo marcos

LABORATORIO N 5
DETERMINACION DEL INDICE DE PERXIDO
I.

INTRODUCCION
Los perxidos son sustancias que presentan un enlace oxgeno-oxgeno y que
contienen el oxgeno en estado de oxidacin 1. Generalmente se comportan
como sustancias oxidantes. As mismo, El ndice de perxidos es la cantidad
(expresada en miliequivalentes de oxgeno activo por kg de grasa), es decir
que este ndice indica el estado de oxidacin inicial del aceite en
miliequivalentes de oxgeno activo por kilo de grasa, permitiendo detectar la
Oxidacin de los aceites y grasas, lo cual es muy importante para la industria
alimentario, por este motivo en el presente trabajo realizaremos un estudio y
un anlisis a diferentes muestras de aceites que nos permitirn aprender ms
sobre este tema.

II.

OBJETIVOS
El objetivo de la prctica de laboratorio se dio con la finalidad de:
Poner en prctica nuestros conocimientos tericos.
aprender a determinar el ndice de perxido de diferentes tipos de
aceites: crudo y refinado.
Evaluar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite segn el
ndice de perxido.

III.

FUNDAMENTO
Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxgeno a la altura de
sus dobles enlaces para dar origen a la formacin de perxidos. Estos
perxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo mtricamente.
El ndice de perxido de una grasa es un medida de su contenido en oxigeno
activo.
Se basa en la determinacin de las sustancias, en trminos de miliequivalentes
de oxigeno activo por 1000 gr. De muestra, que oxidan al yoduro de potasio
bajo condiciones de prueba.
Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los perxidos u
otros productos similares de oxidacin de la grasa.
De acuerdo a las normas establecidas por el codex alimentario, se debe
considerar un valor mximo de perxido en aceites refinados de 5 meq O 2 a 10
meq O2, valores superiores a estos, se debe considerar al aceite de mala
calidad.

IV.

REVICION DE LITERATURA
El ndice de Perxidos se expresa como los miliequivalentes de Perxidos
presentes en 1 Kg de aceite o grasa, y brinda informacin sobre el grado de
oxidacin de un aceite.

La causa de la alteracin de los aceites y las grasas puede ser el resultado de

una reaccin tanto qumica como bioqumica pero la oxidacin de las grasas es
ms frecuente por efecto de reacciones qumicas. Lo esencial es que los dobles
enlaces de sus cidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxgeno del aire
formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les
atribuye el olor y sabor desagradables caractersticos de las grasas oxidadas, y
es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez.
Al principio de la oxidacin de las grasas es posible que, en su mayora, el
producto de la reaccin no sea ms que hidroperxido. Al aumentar la cantidad
de perxidos y aparecer el olor y el sabor caractersticos de la rancidez, se
demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposicin de
los hidroperxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es debido
principalmente a la presencia de aldehdos con 6 9 tomos de carbono. El
sabor y el olor a rancio aparecern slo cuando la concentracin de estos
compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros rganos
sensoriales. La correlacin entre el olor y el sabor de grasas rancias y la
cantidad de perxidos, expresada como ndice de perxido, depende de
muchos factores, como de su grado de insaturacin y de la longitud de la
cadena del cido, entre otros.
No es posible generalizar cul es el ndice de perxido correspondiente a la
aparicin de la rancidez; se hace necesario, en la mayora de los casos,
determinar el ndice de perxido y hacerlas correspondientes pruebas
organolpticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen una composicin
similar, se puede generalizar y decir, ms o menos, qu ndice de perxido
corresponder a la aparicin de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa
de cerdo, la rancidez aparece cuando sta tiene un ndice de perxido de
alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de perxidos por kilogramo.
De forma anloga al ndice de acidez, al analizar el comportamiento del ndice
de perxidos con el tiempo de almacenamiento, se observan dos zonas que
manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el
incremento de los perxidos hasta un valor mximo, como consecuencia de la
oxidacin lipdica por accin de agentes qumicos y/o bioqumicos; y un
segundo momento en que comienza a disminuir este ndice, lo que indica un
grado de oxidacin ms avanzado puesto que este decremento pudiera ser
resultado de la oxidacin de los perxidos a otros compuestos como aldehdos
y cetonas, responsables fundamentales del olor y sabor caractersticos de la
rancidez.
En este sentido, al igual que en el caso del ndice de acidez, la informacin que
brinda el ndice de perxidos requiere para su interpretacin del complemento
de otros anlisis como la determinacin de los ndices de yodo y saponificacin.

V.

PARTE EXPERIMENTAL

5.1. MATERIALES Y EQUIPOS:

Muestra de aceite crudo y refinado
Solucin de cido actico-cloroformo 3:2 en volumen
Solucin de yoduro de potasio saturado
Solucin indicadora de almidn
Solucin de tiosulfato de sodio 0,1N
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25ml
Pipeta de 5 a 10 ml
5.2. PROCEDIMIENTO:
En un erlenmeyer de 250 ml pesar 5 gramos de muestra de aceite
crudo y/o refinado. (simultaneamente realizar los mismos
procedimientos en blaco )

Adicionar 30ml de la mezcla de cido actico-cloroformo y agitar

por rotacin en forma suave hasta conseguir la disolucin de la
muestra.

Agregar 0,5ml de la disolucin de yoduro de potasio saturado.

Reposar un minuto, agitando de vez en cuando

Aadir unos 30 ml de agua y 0,5ml de solucin de almidn al 1%

VI.

Titular el yodo liberado con el tiosulfato de sodio 0,1N dejando

caer gota a gota mientras se agita vigorosamente, hasta la
desaparicin del color azul.

CALCULO Y RESULTADOS
6.1. Clculos:
ndice de Perxido:

I . P=

SN1000
W

Donde:
I.P: ndice de perxido (miliequivalente de oxigeno/1000 g)
S: ttulo corregido (volumen tiosulfato gastado en titula la muestra- volumen
del tiosulfato gastado en titular el blanco)
N: normalidad de la solucin de tiosulfato.
W: gramos de muestra de aceite empleado.
Para la muestra en blanco:
Gasto fue de 0.1 ml
6.2. Resultado:
Gasto del aceite fue de 0.2

I . P=

VII.

SN1000 ( 0.20.1 )0.11000

meq .o 2
=
=2
W
5
kg . mg

CONCLUSIN

De acuerdo a los resultados obtenidos se puedo decir que el aceite es de

alta calidad ya que se obtuvo 2 meq.o 2/kg.mg. ya que segn el codex
alimentario nos dice que se debe considerar un valor mximo de
perxido en aceite refinado de 5-10 meq. O 2.
A mayor ndice de perxido mayor deterioro en el aceite.
ndice de perxidos nos indica el estado de oxidacin inicial del aceite en
miliequivalentes de oxgeno activo por kilo de grasa, permitiendo
detectar la Oxidacin de los aceites y grasas.

VIII. BIBLIOGRAFIA

GUARNIZO ANDERSON (1998)experimentos de qumica orgnica

Editorial:
Elizcom. Colombia
HERRERA C. (2003)Qumica De Los Alimentos: Manual De Laboratorio
Editorial:
UCR. San Jos Costa Rica.

FISHER J. Y HART (1984) Anlisis moderno de los alimentos.

Editorial Acribia 1984 Zaragoza.

D. PEARSON (1986)Tcnicas de laboratorio para anlisis de alimentos

Editorial: Acribia. Zaragoza.

DR. H. ZUMBADO (2002) Anlisis Qumico de los Alimentos - Mtodos

Clsicos. Instituto de Farmacia y Alimentos de la Universidad de la
Habana, Cuba

http://es.scribd.com/doc/59207501/indice-de-Peroxido-Grasas#scribd

LABORATORIO N 4
DETERMINACION DEL INDECE DE YODO
I.

INTRODUCCION
El ndice de yodo de un cuerpo graso es funcin de su grado de instauracin.
Se determina aadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado,
valorando por un retroceso el exceso de reactivo. Se expresa
convencionalmente como el peso de yodo absorbido por cien partes en peso
de la materia grasa. Segn el mtodo recomendado por el instituto de
racionalizacin y normalizacin del trabajo, el mtodo consiste en hacer
reaccionar el aceite con el reactivo de wijs y valorar con tiosulfato sdico
utilizando almidn como indicador.

II.

OBJETIVO
Conocer el procedimiento adecuado para la caracterizacin de un aceite

III.

segn el grado de insaturacin.

Saber interpretar los resultados obtenidos y
estndares establecidos por la AOCS.

comparar los con los

FUNDAMENTO TEORICO
Disolucin de la muestra problema y adicin de reactivo de Wijs. Una vez
transcurrido el tiempo que se especifica, adicin de solucin acuosa de yoduro
potsico y valoracin del yodo liberado con solucin de tiosulfato sdico.
La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solucin de
monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles
enlaces de los cidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de
sodio en presencia de almidn como indicador. El ndice de yodo se expresa
convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de
materia grasa.
El indece de yodo cambia con la hidrogenacin, oxidacin u otras reacciones
en los acetes no saturados.
El procedimiento general indica la adicin de un exceso del algeno iodo a la
muestra y reduccin de este exceso con yodo de potasio y, finalmente su
titulacin con liosulfato de sodio, empleando almidn como indicador. Estas
reacciones tienen lugar de acuerdo con la ecuacin:

IV.

X2 + 2 KL -------2 K X + L2
L2 + 2 Na2S2O3 -----2 Na L + Na2S4O6

REVISION DE LITERATURA

El ndice de Yodo es el nmero de gramos de yodo absorbido por 100 g

de aceite o grasa y es una de las medidas ms tiles para conocer el
grado de saturacin de estos. Los dobles enlaces presentes en los
cidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos
compuestos de yodo, formando compuestos por adicin. Por lo tanto,
mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms alto es el grado de
saturacin de una grasa o aceite. El ndice de Yodo es una propiedad
qumica caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede
ser utilizada como una medida de identificacin y calidad. La siguiente
tabla muestra los ndices de Yodo caractersticos de algunos aceites y
grasas. (Zumbado, H. 2002)
Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de
oxidacin, el ndice de Yodo muestra una tendencia decreciente por
cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los
dobles enlaces, saturando la molcula y provocando por consiguiente
una disminucin de este ndice.
V.

PARTE EXPERIMENTAL
5.1 MATERIALES Y EQUIPOS
Reactivo de wijs
Tetracloruro de carbono
Solucin de ioduro de potasio 10%
Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
Solucin de almidn 1
Balones de 250ml con tapa esmerilada
Bureta 25 011
Pipeta de 10 y 25 ml
5.2 PROCEDIMIENTO (mtodo de wijs)

Pesar aproximadamente 5 g de aceite en un matraz con tapn

esmerilado.

Agregar 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de la solucin

de Wijs.

Dejar en la oscuridad por 30 minutos.

Adicionar 20 ml de solucin de ioduro de potasio al 15% agitando

vigorosamente, y aadir 100 ml de agua destilada.

VI.

Mezclar bien y titular con solucin de S2O3Na2(tiosulfato de

sodio) 0.1 N. Aada 10 a 15 gotas de solucin de almidn al 1% al
solucin, contine la titulacin lenta hasta que el color del almidn
agregado se torne amarillo plido. Seguir titulando hasta
conseguir la desaparicin del color azul.

Simultneamente hacer la prueba en blanco.

CALCULO Y RESULTADO
6.1 CALCULO
El ndice de insaturacin en una grasa se define como nmero de
gramos de yodo consumidos por 100 gramos de grasa o aceite, y se
puede calcular de la siguiente forma:
( B M )N12.69

I.I

DONDE:
I.I: ndice de iodo
M: ml de la solucin de tiosulfato en la muestra
B: ml de la solucin de tiosulfato en blanco
N: normalidad de la solucin de tiosulfato
W: gr de muestra de aceite empleado
6.2 RESULTADOGastos obtenidos:
Gasto en ml de la solucin de tiosulfato en la muestra = 10
Gasto en ml de la solucin de tiosulfato en blanco= 16

I . I=

( BM )N12.69 ( 1610 )0.112.69

=
W
33

I . I =23.07
VII.

CONCLUSION
El ndice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de
las grasas. Por lo que de este modo se analiz la pureza de las muestra.
El aceite utilizado fue de la marca alsol que resulto de pureza muy
buena ya que est dentro de los rangos establecidos.

VIII. BIBLIOGRAFIA
ANLISIS DE GRASAS EN LOS ALIMENTOS
En: docencia.udea.edu.co/qf/ grasas / analisis.html Ledo: 18 de
Septiembre del 2010.
FAO. (1999). PROGRAMA CONJUNTO FAO / OMS SOBRE NORMAS
ALIMENTARIASOrganizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura
y laAlimentacin y la Organizacin Mundial de la Salud. Roma. Italia
En:
http://www.fao.org/docrep/meeting/005/x1736s/x1736s0b.htm#bm11Le
do: 14 de septiembre 2010.

IX. CUESTIONARIO
1. EXPLICAR LA DETERMINACION DEL GRADO DE INSATURACION
POR EL INDICE DE TIACIANOGENO, INDICAR ADEMAS LA
DIFERENCIA CON EL MATODO DE WIJS
INDICE DE TIACIANOGENO:
a) PRINCIPIO:
El ndice de Tiacingeno de una materia grasa se mide en funcin de su
grado de instauracin y convencionalmente se expresa por el peso de iodo
equivalente al tiacingeno absorbiendo por100 partes en peso de la grasa.
El tiacingeno se fija sobre los dobles enlaces como los halgenos, es
menos reactivos que los halgenos y su fijacin solo es cuantitativa con el
cido oleico. Se considera que aproximadamente se fija sobre un doble
enlace del cido oleico y sobre dos dobles enlaces del cido linoleico y
sobre dos dobles enlaces del cido Linolnico.
Materiales:
Navecillas de vidrio de 2 a 3 ml
Matraces de vidrio de boca esmerilada.

Embudo Buchner.

Todo el material debe estar perfectamente lavado y seco.

b) REACTIVOS:
ACIDO ACTICO GLACIAL PURO, antes de su empleo calentar a
ebullicin con refrigeracin de reflujo durante 3 horas con 10 por 100
V/V de anhdrido actico destilar sobre anhdrido fosfrico.
TIOCIANATO DE PLOMO: Disolver 250g de acetato de plomo
qumicamente puro (CH3COO)2 PB. 3 H2O en 500 ml de agua
destilada disolver 250g de TIOCIANATOPOTASICO en 500 ml de agua
destilada mesclar las dos soluciones filtrar el tiocianato de plomo
precipitado sobre embudo Buchner lavar con agua destilada despus
con etanol de 95% V/V, y por ultimo con oxido de etilo secar el
precipitado tan completamente como sea posible mediante
aspiracin por vacio, recoger el precipitado en una capsula de
porcelana y colocar est en un desecador con anhdrido fosfrico
durante 8 a 10 das el tiocianato de plomo as obtenido debe
presentar color dbilmente amarillo blanquecino o verduzco si se
presenta coloracin ms intensa volver a someterle al mismo
tratamiento guardando en frasco amarillo-pardo al abrigo de la luz
puede conservarse hasta dos meses si se ha coloreado intensamente
no utilizarlo.
BROMO PURO, PREVIAMENTE DESECADO.
TETRACLORURO DE CARBONO; agitar dos veces el tetracloruro de
carbono empleando cada vez el 5%V/V de cido sulfrico concentrado
separa el tetracloruro de carbono lavar con agua destilada despus
con 5% V/V de una solucin acuosa de hidrxido potsico en pastillas
destilar sobre anhdrido fosfrico.
IODURO POTASICO EXENTO DE IODO Y IODATO.
SOLUCION ACUOSA DE TIOSULFATO SODICO 0,1N.
SOLUCION DE TIOCIANOGENO APROXIMADAMENTE 0,2 N. Poner en
suspensin 50g de tiocianato de plomo en 500ml de cido actico
disolver por separado5.1ml de bromo en 100ml de cido actico
verter por pequeas porciones la solucin de bromo en la solucin
TIOCIANATO DE PLOMO, agitando vigorosamente despus de cada
adicin hasta decoloracin completa decantar filtrar tan rpidamente
como sea posible por embudo Buchner previamente secad
recogiendo el filtrado en un matraz seco. Colocar el embudo Buchner
sobre un segundo matraz y filtrar de nuevo, el filtrado debe ser limpio
e incoloro conservar en un frasco de vidrio de color amarillo o pardo
de tapn esmerilado perfectamente seco y en lugar fresco
(temperatura inferior a 20C) de no observar estas condiciones de

altera rpidamente antes de su utilizacin comprobar que permanece

incoloro.
c) PROCEDIMIENTO:
Pesar con una precisin de 1mg en una navecilla de vidrio la cantidad
necesaria de materia grasa (LA CANTIDAD DE SOLUCION DE
TIOCIANOGENO SERA DE UN 150 POR 100 ENEXCESO):

Introducir la navecilla y su contenido en un matraz de boca

esmerillada, agregar 10ml
de tetracloruro de carbono disolver, agregar 25 o 50ml exactamente
medidos de la solucin de tiacingeno, tapar el matraz mezclar por
agitacin dejar en la oscuridad durante 24 horas a una temperatura
de aproximadamente 20C.
Agregar 2g de Ioduro potsico pulverizado agitar durante 3 m,
agregar 30ml de agua destilada valorar en presencia de engrudo de
almidn con la solucin de tiosultafo sdico 0.1N, hasta desaparicin
del color azul despus de enrgica agitacin.
Realizar un ensayo un blanco sin materia grasa en las mismas
condiciones.
Las solucin de tiocianogeno debe valorarse antes de iniciar los
ensayos si la diferencia entre esta valoracin y la del ensayo en
blanco es superior 0.2ml significa que la solucin se descompone
muy rpidamente repetir las operaciones con otra solucin ms
correcta.
Los ensayos sobre materia grasa y en blanco se realizaran al menos
por duplicado si entre ambos ensayos sobre materia grasa y en
blanco se obtienen diferencias superiores a 2 unidades del ndice de
tiocianogeno repetir la determinacin.

METODO DE WIJS:
a) PRINCIPIO: El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin
(nmeros de dobles enlaces) de las grasas . Define como los gramos de
yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su determinacin la AOCS
recomienda el mtodo de Wijs
b) REACTIVOS:
Solucin de yodo de Hanus (O Wijs)
Cloroformo (CHCl3)
Yoduro de potasio (KI) al 15 %Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0.1 N
Solucin de almidn al 1%.

c) PROCEDIMIENTO:
Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola de
yodo de 500 ml o enfrasco con tapn de vidrio (se acostumbra a
pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de0,1-0,2 g de aceite con un
alto poder absorbente).
Disolver en 10 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de 10
ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente 30
minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso de
yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad aadida).
Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y aadir
100 ml de agua recin hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad
de yodo libre de la tapa.
Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con
agitacin constante, hasta que el color amarillo de la solucin casi
desaparezca.
Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color
azul desaparezca completamente.
Hacia el fin de la titulacin, tapar el erlenmeyer y agitar
vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa de
cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un blanco con
la muestra.
La diferencia del mtodo de tiacinogeno y wijs es que en la
preparacin de la solucin de tiocianogeno se valora antes de iniciar
los ensayos si la diferencia entre esta valoracin y la del ensayo en
blanco es superior 0.2ml significa que la solucin se descompone
muy rpidamente y de debe repetir las operaciones con otra solucin
ms correcta.
A dems de eso la materia grasa y en blanco se realizara por
duplicado, a diferencia del mtodo de wijs, solo son soluciones de
valoracin en cada procedimiento una sola vez, as mismo en el
mtodo de tiociangeno su valoracin es en presencia de engrudo de
almidn con la solucin de tiosultafo sdico 0.1N y en wijs solo se
valora tiosulfato simple al 0.1N.
Otra de las diferencias que encontramos es que el mtodo de
tiacinogeno est reconocido dentro de los mtodos de anlisis de
aceites y grasas en Espaa.
2. EXPLICAR COMO SE VE AFECTADO EL INDICE DE IODO MEDIANTE
LA IDROGENACION Y OXIDACION

Cuando un aceite sufre procesos de oxidacin, el ndice de Yodo muestra una

tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar
precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molcula y provocando
por consiguiente una disminucin de este ndice. Las molculas de grasa que
contienen radicales de cidos grasos insaturados, estn sujetas a la rancidez
oxidativa.
ZUMBADO, H. (2002)
Mientras que cuando un aceite sufre un proceso de hidrogenacin, el ndice de
iodo disminuye esto debido a que el aceite es mucho ms estable porque las
molculas de cido graso se encuentran saturadas por una molcula de
hidrgeno.
ZUMBADO, H. (2002)
Se pueden concluir que mientras ms bajo es el ndice de Iodo ms alto es el
grado de saturacin de una grasa o aceite.