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Montaje de un equipo para extraccin con fluidos supercrticos (EFS) en flujo continuo, a

nivel de laboratorio, destinado a la obtencin de extractos con actividad antioxidante


procedentes de material vegetal
JOSE A. BOURDON, jabourdong@unal.edu.co
Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, carrera 30 calle 45
Resumen
Con el propsito de comprobar el desempeo de un equipo de extraccin con fluidos
supercrticos (EFS) en flujo continuo, se procedi a obtener la fraccin voltil del organo de
monte (L. origanoides), empleando diferentes tcnicas de extraccin, a saber: arrastre con vapor
(AV), hidrodestilacin (HD) y extraccin con fluidos supercrticos (EFS). El rendimiento en
aceite esencial de L. origanoides mediante AV fue menor al 3%, por HD se obtuvo un 3,0% y
empleando EFS el rendimiento fue cercano al 4%.
Palabras clave: Fluidos supercrticos, actividad antioxidante (AA).
Abstract:
In order to verify the performance of a team of supercritical fluid extraction (EFS) continuously
flowing proceeded to obtain the volatile fraction of mountain oregano (origanoides L.) using
different extraction techniques, namely steam distillation (AV), hydrodistillation (HD) and
supercritical fluid extraction (EFS). The yield of essential oil L. origanoides AV was lower by
3%, by HD was obtained using 3.0% and EFS the yield was close to 4%.
Keywords: supercritical fluids, antioxidant activity (AA).
1. Introduccin
La flora colombiana es muy variada y esto se manifiesta en la diversidad de especies con
propiedades organolpticas atractivas y su alto contenido de compuestos bioactivos
(anticancergenos, antimicrobianos, antioxidantes, antiinflamatorios, entre otros).Para obtener
los analtos o fracciones de inters se pueden utilizar distintas metodologas, dentro de las cuales
se encuentran las tradicionales (arrastre con vapor-AV, hidrodestilacin-HD, Soxhlet, etc) y las
tcnicas modernas (microextraccin en fase slida, extraccin con fluidos supercrticos-EFS,
etc.), la comparacin entre ellas, involucra contrastar diferentes variables (p.e. rendimiento,
actividad antioxidante, composicin, etc.) [1,2], en algunos casos para la EFS con equipos de
fabricacin casera se puede obtener un rendimiento semejante al obtenido en equipos
comerciales [1].
Respecto a la EFS, se tiene dos formas diferentes de obtener los extractos, en modo discontinuo
o bach y en flujo continuo, dependiendo de la forma en la cual es suministrado el disolvente.
Para poder comparar entre la EFS, en modo discontinuo y en flujo continuo, se exige realizar un
conjunto de experimentos con una matriz conocida, que para este caso es organo de monte (L.
origanoides), el cual, puro, ha sido sometido a EFS [3-10] y en combinacin con otras especias
tambin ha sido extrado [9, 10].
A los extractos obtenidos de organo por EFS se les ha determinado la actividad antioxidante [4,
9], actividad antiinflamatoria [3] y la actividad antibacterial [9]

Dentro de los posibles disolventes utilizados para la EFS destaca el dixido de carbono por ser
fcil de separar del extracto a condiciones ambientales, su bajo costo, moderadas condiciones de
trabajo, no es txico ni inflamable, y posee afinidad por las sustancias poco polares. Como ya se
mencion, debido a las condiciones moderadas en las cuales el CO 2 llega a estado supercrtico
(Pc=7,38 MPa y Tc=31,1C) es uno de los principales solventes usados dentro de esta tcnica de
extraccin; sin embargo, si se tiene inters en extractos polares, se hace necesario el uso de
cosolventes como etanol [1, 2, 11, 12], acetato de etilo [11], metanol [13] e isopropanol [12].
Para el organo no solo se ha trabajado con CO 2 como solvente principal sino que a nivel
subcrtico se ha empleado agua para obtener extractos a los que se determin la AA, y por
encima de 100C se reduce el rendimiento pero aumenta la cantidad de carvacrol (figura 1) que
es uno de los principales componentes de los extractos de organo junto con el timol (figura 1)
[14, 10].

Figura No. 1 Componentes principales responsables de la AA en extractos de organo de monte


(L. origanoides).
Comparando las condiciones de trabajo a las que se someten los equiposde EFS en modo
discontinuo y en flujo continuo, estos ltimos presentan un menor nmero de ciclos de trabajo
(presin-descompresin) con lo que se alarga el tiempo de vida de stos y puede llegar a
alcanzarse un mayor rendimiento en la extraccin.
Con el presente trabajo se logra un aporte al grupo de investigacin Estudio de los Cambios
Qumicos y Bioqumicos de los Alimentos Frescos y Procesados de la Universidad Nacional de
Colombia (Facultad de Ciencias-Departamento de Qumica), ya que ste no contaba con un
equipo de EFS en flujo continuo y la construccin de un equipo representa grandes beneficios
para la investigacin a bajos costos [1].

2. Materiales y mtodos
2.1 Montaje y puesta en marcha del equipo
El equipo consta de: (a) un reservorio de CO 2 que suministra disolvente, (b)una bomba para alta
presin, la cual aumenta la presin al fluido, (c) el recipiente extractor que contiene el organo
de monte (L. origanoides), (d) sistema de calentamiento, (e) vlvula de seguridad, (f) una
vlvula que garantiza la salida continua de CO 2manteniendo constante la presin de extraccin,
(g) un sistema de recoleccin de muestra, (h) un rotmetro para la medida del disolvente
empleado y (i) manometros para alta presin, ver figura No. 2. El sistema posee una vlvula de
seguridad calibrada entre 4000 y 5000 psi, que evita el aumento abrupto de la presin, con lo
cual se controla y evita el riesgo de explosiones.

Figura No.2. Equipo para EFS en modo continuo. a) Reservorio de CO 2, b) Bomba, c) Extractor,
d) Horno, e) Vlvula de seguridad, f) Vlvula reguladora, g) Sistema de recoleccin de muestra,
h) Rotametro, i) Manometro.

2.2 Material vegetal


El material de estudio, organo de monte (L. origanoide), se sec a la sombra por 10 das, se
disminuy el tamao de partcula y se almacen bajo refrigeracin hasta su uso.
2.3 Mtodos de extraccin empleados
2.3.1 Mtodos clsicos
Los mtodos clsicos utilizados fueron AV ( 1,0 kg de muestra) y en HD ( 200 g de material
vegetal), segn lo reportado por Vsquez, 2012.
2.3.2 Mtodos de EFS
Para realizar la EFS se us 5 g de material vegetal en cada experimento, empleando como
disolvente CO2 a 11,0 MPa [2] y 50C [2, 14]. La relacin entre material y disolvente es
determinante reportndose para el CO 2 y organo dos condiciones adecuadas, en el primer caso
una relacin organo: disolvente 600g: 2L, es decir, una relacin en peso cercana a 1:3 [6] y
para el segundo caso, una relacin a 1:10 [5]. Los estudios en los que se ha involucrado la
cintica de extraccin indican que el tiempo de contacto aproximado entre el disolvente y la
matriz es de aproximadamente 120 minutos ya que posterior a este tiempo se produce una
disminucin en la pendiente de extraccin [2, 12, 6]
3. Resultados y anlisis
En la figura tres se observa los rendimientos en fraccin de voltiles obtenidas por los diferentes
mtodos, para AV un valor de 2,88 + 0,11%, HD del 3,00 + 0,08% y mediante EFS de 3,84 +
0,24% (110 bar, 50C). Con los resultados anteriores se observa que mediante EFS fue posible
lograr un mayor rendimiento en fraccin voltil de organo de monte (L. origanoides).

Extractos de organo de monte (L. origanoides)


5
4
3
Rendimiento % p/p 2
1
0
AV

HD

EFS

Mtodo

Figura No 3. Rendimiento para los extractos de organo de monte (L. origanoides), con
diferentes mtodos de extraccin.
Con los resultados anteriores se logr que el grupo de investigacin contar con un equipo de
EFS en flujo continuo, en el que se emplea como disolvente CO 2 supercrtico. Con esto se da el
primer paso para desarrollar equipos de EFS de flujo continuo que empleen como disolvente
CO2 supercrtico.
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Tesis de maestra en Ciencias Qumicas. Universidad Nacional de Colombia 2012.