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Caracterizaci

on de diferentes materiales mediante espectroscopa Raman


A. N. Vargas and M.Z. Rivera
Universidad Nacional de Colombia
Sede Bogot
a
Laboratorio de Fsica Moderna
(Dated: May 29, 2015)
La espectroscopa Raman es una tecnica que utiliza fotones dispersados inel
asticamente por el
material para proporcionar informaci
on de la composici
on qumica y estructural de distintos elementos, ya sean compuestos org
anicos e inorg
anicos permitiendo as su caracterizaci
on. En el presente
informe se desarroll
o la tecnica Raman para analizar diferentes muestras, haciendo incidir el haz de
luz monocrom
atica sobre el material y mediante el espectr
ometro se examinan los peque
nos cambios
de la luz dispersada, generando un gr
afico con la informaci
on de la muestra. Se logr
o determinar
que elementos se tenan de muestra, al comparar con los datos suministrados por el fabricante.
Palabras claves: Espectroscopa, dispersi
on inel
astica, luz monocrom
atica.

A.

Introducci
on

En 1928 Raman descubri


o experimentalmente un
efecto interesante que proporciona mucha informacion
acerca de los estados cu
anticos moleculares. Este efecto
consiste en el cambio de frecuencia de la luz dispersada
por moleculas. En el efecto Raman, la frecuencia
dispersada es diferente de la frecuencia incidente y la
frecuencia incidente no est
a relacionada con la frecuencia
caracterstica de la molecula dispersora; si la radiacion
incidente es intensa y monocrom
atica de frecuencia ,
se encuentra que la luz dispersada a 90 con respecto
a la direcci
on de incidencia, contiene no s
olo radiacion
de frecuencia (dispersi
on de Rayleight), sino tambien
radiaci
on de frecuencia 0 (dispersi
on de Raman).
Por lo tanto, el espectro dispersado contiene lneas de
Raman debiles a ambos lados de Rayleigh. En el efecto
Raman, la diferencia de frecuencia 0 entre la luz incidente y dispersada, en caracterstica de transiciones en
la molecula dispersora.[1]
El an
alisis mediante espectroscopa Raman se basa en
hacer incidir un haz de luz monocrom
atica de frecuencia
0 , sobre una muestra cuyas caractersticas moleculares
se desean determinar, y examinar la luz dipersada por
dicha muestra. La mayor parte de la luz dispersada
presenta la misma frecuencia que la luz incidente
pero una fracci
on muy peque
na presenta un cambio
frecuencial, resultado de la interacci
on de la luz con la
materia. La luz que mantiene la misma frecuencia 0 de
la luz incidente se conoce como despersi
on Rayleigh y
no aporta ninguna informaci
on sobre la composicion de
la muestra analizada.
La luz dispersada que presenta frecuencias distintas a
la de la radiaci
on incidente, es la que proporcona informaci
on sobre la composici
on molecular de la muestra
y es la que se conoce como dispersi
on Raman. Las

anvargasc@unal.edu.co Departamento de Fsica.


mzrivera@unal.edu.co

nuevas frecuencias, +r y r , son frecuencias Raman,


caractersticas de la naturaleza qumica y el estado fsico
de la muestra e independientes de la radiacion incidente.
Las variaciones de frecuencia observadas en el
fenomeno de dispersion Raman, son equivalentes a
variaciones de energa. Los iones y atomos enlazados
qumicamente para formar moleculas y redes cristalinas,
estan sometidos a constantes movimientos vibracionales
y rotacionales; estas oscilaciones se realizan a frecuencias bien determinadas en funcion de la masa de
las partculas que intervienen y del comportamiento
dinamico de los enlaces existentes. A cada uno de los
movimientos vibracionales y rotacionales de la molecula
le correspondera un valor determinado de la energa
molecular.
Cuando los fotones del haz de luz incidente, con ener
ga h0 (con h la constante de Planck) mucho mayor a
la diferencia de energa entre dos niveles vibracionales (o
rotacionales) de la molecula, chocan con ella, la mayor
parte la atraviesan pero una peque
na fracci
on son dispersados, del orden de 1 foton dispersado por cada 1011
incidentes. Esta dispersion puede ser interpretada como
el proceso siguiente: el foton incidente lleva ala molecula
transitoriamente a un nivel de energa vibracional (o
rotacional) superior no permitido, el cual abandona
rapidamente para pasar a uno de los niveles de enrga
permitidos emitiendo un foton; la frecuencia a la cual
es liberado este foton dependera del salto energetico
realizado por la molecula.
Cada material tendra un conjunto de valores r caractersticos de su estructura poliatomica y de la naturaleza
de los enlaces qumicos que la forman. El espectro Raman recoge estos fenomenos representando la intensidad
optica dispersada en funcion del n
umero de onda normalizado al que se produce. El n
umero de onda normalizado es una magnitud proporcional a la frecuencia e
inversamente proporcional a la longitud de onda, que se
expresa en cm1 :

=
c

[cm1 ]

(1)

las frecuencias, estos datos se transfieren al computador


que registra el espectro final y compara con la base de
datos del software EnSpctrR532, para as tener toda la
informacion de la muestra.

Es importante resaltar que el desplazamiento de las


frecuencias Raman respecto a la frecuencia incidente 0
es independiente de esta u
ltima, y por ello suele tomarse
como abscisa para representar los espectros Raman este
desplazamiento, situando el centro de la banda Rayleigh
como origen del eje. As, en el eje de abscisas en realidad
aparecer
a la diferencia entre la frecuencia Raman y la de
excitaci
on del l
aser, normalizada respecto a la velocidad
de la luz:
= ( 0 )/c

[cm1 ]

(2)

Finalmente, como ya se ha mostrado, la espectroscopa


Raman es una tecnica que se realiza directamente a
analizar, y que tiene las ventajas frente a otras tecnicas
de caracterizaci
on de compuestos que no requiere ning
un
tipo de preparaci
on y que no conlleva ninguna alteracion
de la superfici sobre la que se realiza el an
alisis. Con esta
tecnica se puede analizar la composici
on qumica de compuestos org
anicos e inorg
anicos sin destruir las muestras
y sin preparaci
on especial y adem
as se pueden analizar
materiales en cualquier estado: s
olido, lquido o gaseoso.
Es por tanto claro que, la Espectroscopa Raman es una
de las tecnicas analticas m
as potentes de las existentes
en la actualidad.[2]
B.

Procedimiento Experimental

FIG. 2. Montaje experimental para la pr


actica.
http://www.ige.org/wp-content/uploads/gemmoraman532sg.jpg

C.

An
alisis y Resultados

Se analizaron en total 6 muestras de diferentes


materiales puros para determinar su estructura y de
que estan compuestas. Se utilizo una base de datos
de espectroscopa Raman realizada por la empresa
R
Agiltron
que ofrece servicios de venta y calibraci
on
de equipos de laboratorio.
Se obtuvo el espectro Raman de una muestra x a la
que se le dio el nombre de Muestra 1, buscando en la base

de datos se logro determinar que era Acido


Isoproplico,
la comparacion se realiza teniendo en cuenta los picos de
intensidad ubicados en determinada frecuencia.

FIG. 1. Diagrama esquem


atico del equipo de espectroscopa
Raman.
http://www.hindawi.com/journals/pri/2011/632493/fig2/

El equipo consta de un l
aser de onda continua que
transmite la luz por la fibra hasta el cabezal optico,
Figura 1, donde un filtro de interferencias elimina las
posibles frecuencias que interfieran, y la luz llega colimada sobre la muestra. En el cabezal tambien se encuentra un filtro notch para eliminar la frecuencia Rayleigh,
pues no aparta ningun tipo de informaci
on de la muestra.
El cabezal capta la radiaci
on dispersada y, mediante
la fibra, viaja al monocromador donde se separan todas

FIG. 3. Espectro Raman del Acido


Isoproplico. Muestra
analizada en el laboratorio.

Tambien se utilizo el equipo para ver los diferentes espectros de elementos cotidianos como lo es el ibuprofeno,

3
y as encontrar de que est
a compuestos.

FIG. 5. Espectro Raman de la Aspirina.


FIG. 4. Espectro Raman del Ibuprofeno.

Los picos del ibuprofeno se ubican en (datos tericos):


Tabla 1. Frecuencias en las que se presentan picos de
intensidad para el ibuprofeno.
Frecuencia (cm1 )
266
303
359
383
413
478
519
584
636
655
694
746
784
834
943
959
1009
1078
1117
1124
1182
Se puede observar que los picos coinciden con los
datos hallados experimentalmente, y que se muestran
en la Figura 4. Estos picos indican los movimientos
que realizan los carbonos del anillo arom
atico y los
movimientos del enlace O H como del C = O.[3]
Por otro lado el programa EnSpctrR532 viene con
algunas muestras analizadas, que en el momento de
introducir el espectro Raman en el buscador, este identifica inmediatamente la sustancia pura, mostrandolo
como en la Figura 5, que reconoce la muestra, en este
caso reconoci
o la aspirina y la naftalina.
Se analiz
o el espectro de Raman de una muestra de
Vodka y una muestra de agua destilada, con el fin de

obtener una muestra de Vodka mas pura.

FIG. 6. Espectro Raman del Vodka y Agua destilada.

Se pusieron las dos graficas superpuestas para poder


comparar los espectros del Vodka y el Agua destilada, el
espectro de color azul es el espectro de raman de vodka
y el espectro de color verde es el del agua destilada.
De el espectro del Vodka se puede observar que en la
muestra se encontraba un porcentaje de agua destilada
ya que al comparar los dos espectros se puede ver que
el pico ancho en la muestra de vodka que tiene una
longitud de onda de aproximadamente (2, 9 104 cm),
es el mismo pico que pertenece al agua destilada. Para
obtener un espectro de vodka mas puro, se restaron los
dos espectros obteniendo el siguiente resultado.
Se observo que el pico ancho perteneciente al agua
destilada desaparecio, y se obtuvo un espectro mas puro
del vodka.

D.

Conclusiones

La espectroscopia Raman es una herramienta muy util


para la identificacion de muestras ya que el diseo vers
atil
del espectrometro junto con los metodos computacionales
usados es posible hacer el analisis de muchas muestras en

4
para cada material y teniendo una base de datos amplia
la identificacion de una muestra es inmediata.Tambien a
partir de este metodo es posible determinar las impurezas
de una muestra como se hizo con la muestra de vodka, ya
que el software del espectrometro nos permite compara
los espectros y restarlos entre ellos para obtener un mejor
analisis de las muestras.

E.

FIG. 7. Espectro Raman del Vodka.

un periodo de tiempo muy corto y con un muy bajo nivel


de incertidumbre ya que el espectro de raman es u
nico

Referencias

[1]EISBERG, RESNICK, Fsica Cuntica: tomos, Molculas, Slidos, Ncleos y Partculas LIMUSA, NORIEGA
EDITORES, 1995
[2] Theory and experiment in modular Raman spectroscopy with fiber optics applied to the analysis of pigments. Hernandez T. Jose A., 2011
[3] Encapsulacion de un farmaco en nanopartculas de
slice sintetizadas va sol-gel asistido por microemulsi
on
de micelas inversar. Tesis de Maestra en Ingeniera de
Materiales y Procesos. Jaramillo G., Natalia Universidad Nacional de Colombia-Sede Medellin.