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ii)
1 x 10-3 torr
> 0.1 Pa
-3
-6
1 x 10 hasta 1 x10 0.1 hasta 1 x 10-4 Pa
torr
1 x 10-6 hasta 1 x 10- 1x 10-4 hasta 1 x10-7
9
torr
Pa
-9
1 x 10 hasta 1 x 10 1x 10-7 hasta 1 x 10-9
12
torr
Pa
1 Torricelli [torr]
760 Torricelli [torr]
Tabla 2. Equivalencias
Los microscopios funcionan en ultra alto, alto o en bajo vaco. Para
alcanzar hasta un ultra alto vaco se debe llegar por etapas.
Hay microscopios que utilizan una bomba mecnica para iniciar el
prevaco, estos sistemas operan en varias etapas de compresin. Uno
de los diseos ms convencionales es mediante el funcionamiento de un
rotor excntrico en un estator que mediante fuerza centrfuga hace que
las paletas del rotor empujen hacia afuera el gas del interior. Este gas
pasa por una vlvula enfriada por aceite y que es utilizada tambin para
lubricar la bomba. Para obtener bajo vaco generalmente se utiliza una
bomba de dos etapas y para alto vaco la de una etapa. El objetivo
principal de la bomba rotatoria es obtener un vaco que est en la regin
de medio vaco. Tambin es considerada una bomba de ayuda para una
primera etapa en el caso de querer obtener presiones de alto o de ultraalto vaco.
Fuente de Iluminacin
Bsicamente existen dos fenmenos fsicos que son comercialmente
utilizados para la formacin de un haz de electrones ya sea para un
microscopio de transmisin o de barrido.
1. Por efecto termoinico
2. Por emisin de campo
El efecto termoinico es cuando por una diferencia de potencial se lleva
un filamento a una temperatura tal que el material del filamento
desprende electrones creando una nube continua de iones que se
colectan y enfocan para formar sucesivamente el haz de electrones.
A continuacin se presenta el diagrama que describe como es aplicado
el alto voltaje entre el filamento y el nodo para crear el haz.
4.5
2700
2.4
1700
Emisin
campo
4.5
300
5 x 104
50
109
3
<1
106
10
5x1010
1.5
<1
1010
<0.01
1013
0.3
5
de
10-2
10-4
10-8
100
500
>1000
principales emisores operando a
10
11
12
1.Lente condensadora
2. Lente condensadora
Apertura condensadora
Plano focal posterior
Bobinas deflectoras
Muestra
Lente objetiva y apertura de la lente
objetiva
Bobinas de inclinacin
Lente intermedia
Plano imagen
Lentes proyectoras
Imagen
Figura 13. Sistema de lentes del microscopio electrnico de
transmisin
13
4Ib
2d 2
2
14
15
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Dispersin electrnica
Dispersin electrnica consiste en la interaccin de los electrones que
sirven como prueba y los tomos del espcimen que resultan en un
cambio en la trayectoria y/o energa. Este tema ya fue discutido en la
seccin correspondiente a TEM y sus bases y fundamentos tambin de
manera que utilizaremos los conceptos de esa seccin en la parte que
corresponde a SEM.
La emisin del haz de electrones tanto en el TEM como el SEM es
similar. Las lentes son de igual manera lentes electromagnticas y el
viaje del haz es el mismo a travs de la lente condensadora. La primera
diferencia que nos encontramos al seguir el viaje de los electrones con
respecto al TEM son las bobinas deflectoras. Estas bobinas desviarn al
haz respecto del eje ptico.
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18
nSE
nB
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Electrones retrodispersos
Como se coment anteriormente, la seal de electrones retrodispersos
(BSE backscattering electron) son una respuesta a dispersiones
elsticas. Una fraccin de ellos al incidir en una superficie plana son
expulsados a travs de la misma superficie por la que penetraron. La
retrodispersin en muestras slidas muestran principalmente el efecto
de dispersin mltiple, sin embargo una pequea fraccin de los BSE
provienen del evento de dispersin de gran ngulo, resultando una
fraccin significativa de la corriente en el haz incidente que llega a ser
dispersada hacia fuera de la muestra y cuantificando el siguiente
coeficiente de retrodispersin:
n BSE i BSE
nB
iB
Ci i
i
21
S2
eBS 2
n
22
23
24
1
(1 cos ) p
Donde P=9/Z1/2
La mayora de los eventos elsticos dan como resultado una relativa
mente pequea desviacin de ngulos, del orden de 5 entonces la
trayectoria de los electrones tiende a continuar casi en la misma
direccin despus de la dispersin en la cual viaj inicialmente.
El contraste topogrfico observado depende de la mezcla de electrones
secundarios y retrodispersos que a su vez estn en funcin de la
posicin y eficiencia de los detectores.
Si tomamos como ejemplo una superficie fracturada, la cual puede ser
sumamente intrincada, la proporcin de seal de BSE colectada por el
detector E-T se selecciona en un rango de voltaje entre -300 a -50 V en
el cual excluye a todos los ES bajo esas condiciones.
Entonces en primer lugar el detector es localizado a un lado de la
muestra. Y en segundo lugar el ngulo slido de coleccin es pequeo
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por lo que una fraccin de los BSE pueden ser colectados. Adems el
detector est e un ngulo de coleccin bajo respecto al plano horizontal.
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ojos del observador viendo hacia abajo la muestra desde la posicin del
haz principal.
CONTRASTE CRISTALOGRFICO
(ELECTRON CHANNELING PATTERN OR CONTRAST)
Este tipo de contraste es realmente fcil de obtener con la muestra
apropiada. No es una tcnica muy comn y la principal razn de su
limitada utilizacin es porque se necesita un equipo apropiadamente
equipado. La tcnica conocida como ECCI (electron channeling contrast
imaging) puede realizarse bajo las siguientes condiciones de
equipamiento:
Un can de alta brillantez, al menos LaB6
Capacidad de ngulo de covergencia pequeo aprox. 6mrad
Detector de BSE con un gran ngulo slido de coleccin.
Una muestra con superficie limpia y totalmente lisa, superficie
espejo
Contar con el aditamento de SACPs (selected area channeling
patterns)
Una corriente en la muestra suficientemente alta, mayor que el
detector de ruido, al menos 1.5nA. Esta corriente generalmente es
posible obtenerla al menos con LaB6.
Portamuestras con al menos 1 eje de inclinacin sobre el eje
excntrico.
Control del portamuestras en un rango fino. Son deseables los
portamuestras automticos.
Es deseable evitar que la muestra sea posible adherirla con cinta
de C y que la limpieza superficial sea impecable todo esto con la
finalidad de mejorar la coherencia del haz y obscurecer el
contraste por cristalinidad.
Con sta tcnica lo que se obtiene son patrones de Kikuchi debido a la
interaccin con la red cristalina del haz principal teniendo as la
difraccin con los electrones retrodispersos. Esto es el resultado de la
iluminacin de la muestra con gran inclinacin respecto a un haz de
electrones estacionario.
Como ya se ha comentado el haz de electrones tiene una gran
dispersin elstica e inelstica al penetrar en la muestra, parte de esos
electrones dispersos salen de la muestra. Entonces estos electrones
retrodispersos forman el patrn de difraccin.
Existen 2 mecanismos que actualmente se utilizan para describir la
formacin de este patrn:
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ELECTRONES SECUNDARIOS
29
se ise
B iB
30
31
el
la
el
2
32
Dado que los SEII es una seal a consecuencia de los BSE y todo
cambio en SEII responde a los cambios de BSE. Esta es una seal de
baja resolucin. Por lo que SEI y SEII son seales con informacin
diferente.
Entonces a energas <5keV para la emisin del haz, la profundidad de
BSE se reduce aunque la profundidad de escape de los SE es
independiente de la energa de haz incidente.
PROFUNDIDAD DE CAMPO
La gran profundidad de campo que se puede obtener en un SEM es una
de las habilidades ms importantes y dadas en altas amplificaciones con
excelente resolucin.
Al enfocar el primer crossover (foco) el haz tendr un ngulo de
divergencia el haz tendr un ngulo de divergencia que causa un
ensanchamiento hacia arriba y abajo del plano focal ptimo.
Si se considera una muestra rugosa con diferentes planos que tendrn
diferentes distancias a la lente final; al llegar el haz chocar a distintas
distancia debido a la topografa de la muestra y es en el punto de
r
D/2
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D r
2
2r
D
0.2
mm
M
Por esta relacin vemos que para incrementar D se debe reducir la (M)
amplificacin o el ngulo de divergencia. Cambiar la amplificacin no
siempre es la opcin, ya que determina las dimensiones del campo de
inters, entonces queda como el parmetro a ajustar. Este valor se
ajusta por el radio de la apertura final (Rap) y la distancia de trabajo (WD)
Rap
WD
Amplificacin
La amplificacin de una imagen de SEM cambia al ajustar la longitud del
escaneo sobre la muestra. Para una longitud de escaneo constante en
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punto a punto.
La amplificacin efectiva entre el espacio de la muestra y la imagen
representada en el CRT est dada por:
M
LCRT
Lspec
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Efectos de carga
Cuando un haz interacta con la muestra, parte de la carga aplicada por
el haz es emitida en forma de BSE y SE. En muchos casos, una fraccin
mayor de la carga aplicada queda remanente en la muestra as como el
haz va perdiendo toda su energa inicial y va siendo capturada por la
muestra. Esta carga fluye aterrizando siempre y cuando la muestra sea
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3. El haz debe tener una alta corriente, tal que enve la calidad de la
seal al detector y que pueda producirse un contraste satisfactorio.
El desarrollo de equipos con filamentos de LaB6, tambin de emisin
termoinica como los de W y las fuentes de electrones de emisin de
campo (FEG) para SEM, han hecho una realidad prctica la alta
resolucin debido a un haz energtico y coherente.
Por convencin se considera como alta resolucin cuando se realizan
amplificaciones mayores a 100000X y aquellas que estn en un rango
entre 10, 000X a 100, 000X se consideran de una amplificacin
intermedia. Estas amplificaciones solo son posibles con LaB6 y FEG.
Joy (1984) ha notado algunos efectos para los cuales el rango de las
seales de ste tipo de imgenes juega un rol determinante en el
contraste observado en la imagen.
El contraste masa-espesor se presenta cuando la neutra es
inhomognea en direccin paralela al haz y los cambios debidos a
la respuesta de BSE se observan. Por lo que los BSE y SE
presentan por consecuencia cambios en la seal. El contraste
masa-espesor puede tener un carcter puramente por el nmero
atmico, cuando interfases o gradientes por composicin se hacen
presentes.
Si el espesor de una estructura, como en el caso de una orilla, es
menor que el resto de la muestra pero conserva una composicin
uniforme, los BSEII y SEII adicionales al salir de la superficie
debido a que penetr a la estructura. Al penetrar los electrones
continan dispersndose y chocan sobre otras paredes de la
misma muestra o la superficie del mismo microscopio generando
seales de SEII extras, las cuales sern igualmente colectadas.
Los efectos de la paredes laterales ocurren cuando el haz es
colocado en un pxel especfico, pero las seales son generadas
sobre una distancia superponindose en los pixeles de la vecindad
o inclusive de partes ms remotas de la muestra o del microscopio
mismo.
Dada la naturaleza misma del procesamiento de imgenes del SEM,
todas las seales colectadas cuando el haz es diseccionado a un
determinado pxel ya designado para construir la imagen no importando
que tan lejos del pxel proviene la seal asignada, de hecho no importa
la lejana de donde fue generada o colectada la seal.
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Rayos X caractersticos
Durante la dispersin inelstica del haz de electrones, los rayos X
pueden estar presentes por 2 procesos distintos:
1. un proceso continuo de r-X o bremsstrahlung
2. procesos de ionizacin de las capas internas
El espectro de R-X presenta la interaccin con el volumen y un
componente continuo que forma el ruido para todas las energas. Estas
dos energas podemos asociarlas con la misma longitud de onda.
hc 1.2398
, nm
eE
E
Donde
h- cte. De Planck
c- velocidad de la luz
e- carga del electrn
E- energa de los rayos X (keV)
1. Produccin del continuo de rayos X
El haz de electrones puede desacelerarse en un campo coulombico de
tomos, el cual esta formado por el campo positivo del ncleo y el
campo negativo de los enlaces de los electrones como se observa en la
figura.
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continuo toma valores desde cero hasta la energa total del electrn
formando un espectro continuo electromagntico. La determinacin del
lmite de sta energa de ruido o bremsstrahlung y se conoce como
lmite de Duane- Hunt. Con un espectro calibrado y con la correccin
apropiada, se obtiene una medida verdadera de la energa haz-electrn.
En un espectro de rayos X caractersticos se graficar la energa desde
cero hasta que la energa se iguala a la energa total del haz incidente.
El valor mximo de energa de rayos x corresponde al haz de electrones
el cual ha perdido toda su energa incidente en un solo evento. La
longitud de onda de r-x es inversamente proporcional a la energa.
El r-x ms energtico tendr una longitud de onda mnima SWL. Est
llamado lmite de longitud de onda corta o lmite de Duane- Hunt
relacionada con la energa incidente Eo. La intensidad del continuo de r-x
es conocido como Icm, en cualquier energa o longitud de onda es
calificada por Kramers (1923) como:
z E0 E
I cm iz
1 i
E
SWL
Donde, z es el promedio del nmero atmico, esto est basado en la
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B
z c 2
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48
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