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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica
Materia: Analtica Experimental II,
Clave de la materia: 1607
Reporte: 1
Preparacin demuestras para IR.

Integrantes:
Nancy
Sandra
Echeverra
Martnez Cortes David

Fecha de entrega: 29 de marzo del 2016.


Semestre: 2016-2
Grupo: 13
Profesora: Josefina Elizalde Torres
Horario: lunes de 7:00 a 10:00

Introduccin

La espectrofotometra infrarroja se debe a las vibraciones de los enlaces y proporcionan


informacin de los grupos funcionales presentes. Los enlaces ms fuertes generalmente
son ms rgidos, requirindose mayor fuerza para
alargarlos o comprimirlos. La
espectrofotometra es una tcnica que mide la interaccin de molculas con la radiacin
electromagntica. La espectrofotometra de absorcin es usualmente usada con
molculas disueltas en un solvente transparente.
La absorbancia de un soluto depende linealmente de la concentracin y por consiguiente
la espectrofotometra de absorcin es ideal para hacer mediciones cuantitativas. La
longitud de absorcin y la fuerza de absorbancia de una molcula no slo depende de la
naturaleza qumica, si no del ambiente molecular en donde se encuentre el cromforo.
El tratamiento de la muestra vara considerablemente dependiendo de cada aplicacin.
La mayora de las mediciones son determinadas en solucin, slidos y lquidos que son
disueltos. Utilizando en cada caso las celdas o soportes adecuados, el material en
cuestin debe ser transparente a la radiacin incidente y los haluros alcalinos son los que
ms se emplean en los mtodos de transmisin (NaCl, KBr, KCl etc.). En comparacin con
otras tcnicas instrumentales, las muestras a analizar requieren poca o ninguna
preparacin. Basta con moler el slido en una matriz de KBr o disolver la muestra en un
disolvente apropiado (se prefiere CCl4 o CS2). El agua debe ser retirada de la muestra
siempre que sea posible, ya que tiene una fuerte absorcin en la regin infrarroja.
Preparacin de muestras lquidas: ningn disolvente es transparente a lo largo de todo el
IR medio. Los ms utilizados son: el CCl4 para la regin 4000-1330 cm-1 y el CS2 para la
regin 1330-625 cm-1. Ambos disolventes son bastante txicos y deben ser manipulados
con precaucin. Se puede reemplazar el CCl4 con el CCl2-CCl2 o con el CH2Cl2, menos
txicos, y sustituir el CS2 con n-hexano o n-heptano. Los disolventes polares, como el
agua o los alcoholes son raramente usados, ya que absorben fuertemente en el IR medio
y reaccionan con los haluros de los metales alcalinos, como el NaCl, comnmente usados
como ventanas transparentes al IR. Para ensayos cualitativos es suficiente una gota
colocada entre las ventanas de una celda desmontable, la preparacin de disoluciones es
un paso importante en los estudios por IR. Disolver muestras slidas, reducir la viscosidad
de lquidos y sobre todo, diluir la muestra para as poder usar caminos pticos ms largos
y reproducibles en el anlisis cuantitativo.
Preparacin de muestras slidas: en estas tcnicas la muestra slida se debe pulverizar
hasta que el tamao de sus partculas sea menor que la longitud de onda de la radiacin
(<2 m) para evitar los efectos de la dispersin de la misma. Pastillas: Una de las
tcnicas ms populares es la formacin de pastillas de KBr Al usar esta tcnica, se
mezcla a fondo un miligramo o menos de la muestra finamente pulverizada, con
aproximadamente 100-300 mg de polvo de KBr, Los materiales slidos generalmente
presentan demasiada absorcin como para permitir la transmisin directa de la radiacin
infrarroja.
Suspensiones: Cuando los slidos no son solubles en un disolvente transparente en la
regin del infrarrojo ni es conveniente prepararlos en forma de pastillas de KBr, sus

espectros de infrarrojo se suelen obtener por dispersin del analito en una suspensin de
un aceite mineral o un hidrocarburo fluorado.
Objetivos
Caracterizar compuestos por sus espectros de IR y adquirir criterios y destreza para la
preparacin de muestras.
Metas:
Aprender a operar un espectrofotmetro de FTIR
Aprender las diferentes tcnicas de preparacin de muestras
Relacionar la frecuencia de absorcin al IR con los grupos funcionales presentes en
los compuestos.
Equipos, Materiales y Caractersticas de la Muestra
Equipo
Materiales
Muestra
Espectrofotm Pipetas Pasteur
Muestra Solida: C8H803
etro
Punto de fusin: 131 C
Pastilladora
Celda sellada de
Punto de ebullicin:
KBr
270- 80C
Ventanas de
NaCl, KBr

Muestra liquida: C9H20O


PL: 215C

Principio resumido del mtodo

Resultados

Anlisis de resultados

Conclusiones
Bibliografa
http://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf