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Universidad Nacional Andrés Bello

Facultad de Ecología y Recursos Naturales


Departamento de Ciencias Químicas

Nombre: Camila Cárcamo Morales


Marianella Ojeda Cavallieri
Fecha: 14 de octubre del 2008
Profesor (s): Cristina Chamy
Francisco Cañas
Carrera: Tecnología Médica

Complementación teórica

La purificación de un sólido consiste en separarlo de sus impurezas mediante la


utilización de un solvente o una mezcla de ellos. Esto es lo que se conoce en términos
generales como recristalización. Proceso por excelencia utilizado para la purificación de
sólidos orgánicos que consta de 7 pasos.

El primero de estos y muy importante es seleccionar correctamente el solvente


que se utilizará, ya que debe cumplir una serie de requisitos, ejemplo no debe reaccionar
con el soluto, debe tener una presión de vapor alta para facilitar el secado de los
cristales filtrado, debe ser barato, no toxico ni inflamable, no debe por ningún motivo
disolver los contaminantes en caliente o bien disolverlos significativamente en frío.

El segundo paso corresponde a la disolución del solidó impuro en el solvente


caliente, utilizando el calentamiento a reflujo ya que de esta manera se asegura de que
no se pierda solvente al calentarlo.

El tercer paso consiste en decolorar la solución ya que en algunas ocasiones los


sólidos generan coloraciones. Esto se elimina con el uso de carbón activado ya que este
tiene el efecto de que las impurezas se absorben en su superficie y las elimina. Esto
cuando llega a su punto de ebullición.

Posteriormente se continua con la separación de las impurezas insolubles por


filtración en caliente donde se recristaliza el producto y se deja que la solución alcance
la temperatura ambiente para recolectar los cristales por filtración en frío y así
determinar la pureza de sólido y rendimiento de la purificación.

En fin, en el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma


cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las agua. Finalmente,
los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla
no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
Objetivos

• Realizar correctamente el procedimiento para purificar un sólido mediante


cristalización, reconociendo cada paso.

• Seleccionar el solvente adecuado para purificar un sólido.

• Ser capaces de decolorar la solución mediante el uso de carbón activado.

• Separar las impurezas insolubles por filtración en caliente.

• Reconocer el momento adecuado para comenzar la filtración en vacío.

• Recolectar los cristales por filtración en vacío.

• Determinar la pureza de la muestra desconocida mediante el punto de fusión.

• Aprender a calcular el rendimiento de recristralizacion


Materiales

• Un matraz de 100 mL.

• Una espátula.

• Un balón.

• 2 matraces de erlenmeyer de 250 mL.

• Un embudo de vástago corto y su papel filtro.

• Una placa calefactor.

• Una balanza granataria.

• Un matraz de Kitasato provisto de su embudo Brüchner con su papel filtro.

• Refrigerante en bola (con sus dos mangueras)

• Maquina utilizada para la filtración en vacío

• Una varilla de vidrio.

• 2 tubos de ensayo.

• 2 bolitas de ebullición.

Reactivos

• Acetalinila

• Acido benzoico

• Acido 2nitrobenzoico

• Hexano

• Cloruro de metileno CH2Cl2

• Etanol
• Agua destilada

• Agua en estado sólido

Procedimiento

Se disponen de tres solutos acetanilida, acido benzoico y acido 2nitrobenzoico y


cuatro solventes, hexano, cloruro de metileno, etanol y agua. Se realiza una prueba de
solubilidad realizando una tabla la que permite determinar el solvente adecuado.
La prueba consiste en introducir una pequeña cantidad de soluto en un tubo de
ensayo y agregar un solvente, primero se agrega el solvente a temperatura ambiente se
agita el tubo para ver si el soluto se disuelve en el solvente, si no es así este se somete a
una mayor temperatura, se repite el mismo proceso con todos los solventes y solutos. A
partir de este conocimiento se determinó el solvente adecuado.
Posterior a esto se procede a escoger una muestra desconocida y se masa con su
recipiente en la balanza granataria, seguidamente se vierte en el balón. Después de esto
se procede a masar nuevamente el recipiente que contenía la muestra, así se resta con el
anterior y se determina la cantidad aproximada de soluto agregado al balón.
A la muestra se le agrega una pequeña cantidad de agua destilada de tal manera
que esta se disuelva y dos bolitas de ebullición y así proceder armar el refrigerante en
bola. A este se le introducen dos mangueras mediante las cuales se vierte agua. Ya
armado el sistema se espera que la solución hierva.
Paralelo a esto se coloca a calentar dos matraces de endermeyer con una pequeña
cantidad de agua en una placa calefactor, uno provisto de su embudo de vástago corto y
su papel filtro.
Cuando ya la solución haya hervido se le coloca carbón activado por la parte
superior de refrigerante y se espera nuevamente que la solución hierva.
Ya llegando a su punto de ebullición se procede a filtrarla en el matraz de
erlenmeyer que contiene el embudo y filtro dejando todas las impurezas en el filtro.
El matraz con la solución filtrada se deja a enfriar a temperatura ambiente unos
minutos y posteriormente se enfría con hielos. Esto se deja un tiempo hasta observar
que la solución esté sufriendo cambios.
Mientras se espera que enfrié, se masa un papel de filtro circular que se coloca
en el embudo de Brüchner.
Ya lista la solución se somete a la filtración al vacío quedando los cristales en el
papel circular y el liquido en el matraz de Kitasato utilizado.
Ya obtenidos los cristales se masan en la balanza granataria y se determina la
cantidad de gramos obtenidos finalmente (restándoselos a los iniciales).
Inmediatamente se procede a determinar su punto de fusión. Para esto los
cristales se coloca cuidadosamente (una cantidad pequeña) en un capilar y se observa
en una maquina especializada, la temperatura en que los cristales cambian de estado.
Finalmente se compara con una tabla de puntos de fusión de varias muestras y se
determina a cual corresponde y también su porcentaje de pureza.
Resultado

Solventes Hexano CH2Cl2 ETOH H2O


SOLIDOS
Acetanilida
Acido benzoico
Acido 2nitrobenzoico
Elección del solvente adecuado

Tras realizar la eficacia de los solventes, obtiene la siguiente tabla:

• Donde F corresponde a su solubilidad en frío y C en caliente.

Determinando como mejor solvente el agua

Determinación de la masa inicial de la muestra


En un inicio la masa de la muestra y su recipiente es de 15,5000 gramos y del recipiente
vacío de 12,11654 gramos por lo que la muestra agregada al balón es igual a 3,3835
gramos.

Determinación de la masa final de la muestra


La masa del papel filtro circular es de 0,2870 gramos y de este con los cristales es de
1,1875 gramos por lo tanto la masa de los cristales es 0.9005 gramos.

Determinación del punto de fusión


La solución tiene un punto de fusión de 133° Celsius, temperatura que está en el rango
de fusión del acido benzoico.

Porcentaje de rendimiento de recristalización

Rendimiento (%)= (0,9005/3,3835) x 100 =26,614452 %


Discusiones

Mediante realización de este experimento donde el objetivo principal es


descubrir de qué se trata una muestra a purificar, se observa como las impurezas afectan
al punto de fusión de una muestra, disminuyendo a medida que los contaminantes
aumentan. Por esta razón no se puede determinar el punto de fusión de la muestra
simplemente con disolverlo y observar a que temperatura cambia de estado. Sino que el
proceso se hace más complejo, se deben eliminar estas impurezas mediante la
cristalización.
Cuando se escoge el solvente a utilizar se realiza una serie de pruebas de
solubilidad para que este sea el más adecuado. Como ya se conoce, este es el primer
paso del proceso de cristalización y por ende se convierte en el decisivo para que el
trabajo final sea correcto.
Mediante el desarrollo de los siguientes pasos se puede observar como el carbón
activado decolora la solución al eliminar las impurezas, por conocimientos previos se
corrobora su acción.
También se debe considerar importante no utilizar mucha agua al calentar el
matraz que va ser utilizado para la filtración en caliente, ya que esto alterara las
condiciones finales al obtener los cristales.
Resulta muy complicado determinar el momento correcto para filtrar la solución
al vacío, ya que, es posible que no se obtengan los cristales suficientes.
Finalmente al obtener el punto de fusión, se suele bacilar a cual corresponde ya
que es muy complicado determinar el momento y temperatura exacta a cual cambia de
estado.
Conclusiones

Tras la realización de este experimento se concluye que:

El proceso de purificación de un sólido mediante cristalización consta de pasos bien


diferenciados donde se debe trabajar lo más cuidadosamente posible.

Si existe una gran variedad de solventes disponibles se debe optar por el mas adecuado,
ya que es el primer paso de los siete que consta el proceso de cristalización y ya al
escoger mal este no se lograra el objetivo propuesto, que es la purificación del sólido
correctamente.

El agua es un solvente que en frío no disuelve mayoritariamente algunos solutos como


el caso de acetilanilina, acido benzoico, acido 2 nitrobenzoico sin embargo el caliente si,
lo que lo hace un solvente adecuado para empezar a trabajar la purificación de los
sólidos ya nombrados.

Al calentar el matraz que va ser utilizado en la filtración en caliente de la solución debe


contener una cantidad mínima de agua, porque si no ocurre una alteración de los
cristales. De no ser así se debe calentar la solución en un recipiente para evaporar parte
del contenido.

Una vez filtrada la muestra en caliente se debe dejar enfriar a temperatura ambiente
para evitar que se formen pequeños cristales que generalmente tienden a absorber las
impurezas.

El uso del carbón activado es primordial para la decoloración de la solución cuando


estas se presentan, ya que las impurezas se absorben en la superficie de este siendo
eliminadas de la solución

El proceso de purificación de un sólido mediante cristalización permite en su última


etapa determinar de qué sólido se trata la muestra purificada, ya que mediante el uso de
tablas de punto de fusión de distintos sólidos y el punto de fusión obtenido de la
muestra se compara y asigna el nombre de la muestra.
Bibliografía

1.-Química activa

Autores María Dal Fávero, Stella Maris Farré, Patricia Moreno y Mónica Steinman.
Edición Puerto de Palos
Año 2001
Buenos Aires- Argentina
Página Utilizada 240
Utilizado para la preparación de un informe de laboratorio.

2. - Química Orgánica

Autores Mary Ann Fox y James K. Whitesell


Edición Pearson Educación
Año 2000 segunda edición
México Distrito Federal –México
Pagina Utilizada 328
Utilizada para el concepto de cristalización

3.- Páginas de Internet utilizadas

• http://www.diagnoquimicos.com/pdfs/quimica.pdf creada el martes 7/11/2006 a


las 14:01:36 y modificada el miércoles 6/12/2006 las 13:44:07

• http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/recristalizacion/recristalizacion.ht
m creada el martes 7/11/2006 a las 14:01:36 y modificada el miércoles
6/12/2006 las 13:44:07