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Informe N 01

DE:

CASTILLO VILCA DIANA MILAGROS


Practicante

PARA

C/c:

ING. DANIEL HUATUCO SOTO


Jefe de Laboratorio

ING. PINTO AGUIRRE ENRIQUE


Jefe de rea Va Hmeda

ASUNTO: Informe de Practicas


FECHA:

27/08/2013

PRESENTACION
Uno de los pasos ms importantes para el estudiante dentro de su formacin
profesional es la realizacin de sus prcticas profesionales. Ya que tiene como
finalidad ampliar y aplicar los conocimientos que el estudiante ha ido
obteniendo a lo largo de sus estudios.
El presente informe de prcticas, describe las acciones y labores realizadas en
el Laboratorio de Anlisis Qumico de Minerales y la experiencia adquirida me
ha servido de base para continuar con mi formacin profesional tambin quiero
agradecer de manera muy especial por el apoyo que se me ha brindado tanto
moral como profesional a los ingenieros: Daniel Huatuco Soto, Enrique Pinto
Barreda y David Santos Tahua.
Al resumir el presente informe se espera brindar las tcnicas adecuadas
utilizadas en el laboratorio y sirva como gua a las personas interesadas en el
tema y contribuya a la enseanza.

RESUMEN

Milagros Castillo Vilca


1

El presente informe detalla el procedimiento realizado en las diferentes reas


del laboratorio tales como: el rea de Preparacin Mecnica de Muestras, el
rea de Va seca y el rea de Va Hmeda.
DESCRIPCIN DEL LABORATORIO MINARES SOUTH S.R.L
Minare South S.R.L es una empresa dedicada al anlisis qumico de minerales
polimetlicos por oro, plata, cobre, arsnico, plomo y zinc, proceso de flotacin,
proceso de agitacin.

LABORATORI
O

Area de
Preparacion
de Muestras

Area de
Analisis de
Au y Ag
( Via Seca)

Area de
Analisis de
CuT, As,Pb
Zn.
(Via Humeda)

OBJETIVOS:
o

Aplicar los diversos mtodos

prcticos utilizados para obtener una

representacin fsica de muestras provenientes de los diferentes puntos


o

de acopio, procesos y de otras zonas de exploracin.


Recepcionar, codificar y preparar las muestras en forma muy cuidadosa
siguiendo el procedimiento respectivo, para luego hacerles llegar tanto
al rea de va seca como al rea de va hmeda para su posterior

anlisis.
Aprender las tcnicas necesarias para la preparacin mecnica de
minerales, la determinacin de leyes de Au, Ag, Carbn, Bulln, por el
rea de va seca (mtodo de fireassay). La determinacin de leyes de

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2

CuT, Cu soluble, As, Pb, Zn etc. Por el rea de va hmeda (mtodo de

I.

volumetra).

AREA DE PREPARACION DE MUESTRAS


1. EQUIPOS

MATERIALES

QUE

SE

USAN

EN

EL

AREA

DE

PREPARACION DE MUESTRAS
1.1 EQUIPOS:

o Cuarteador rifles - jones (para tener optimo cuarteo y la


muestras sean ms homogneas).
o Chancadora de mandbulas (corriente trifsico, motor

de

2HP de capacidad, 3.5 amp).


o Pulverizadora de anillos (corriente trifsico, motor de 4HP,
2.9 amp).
o Mesas Metlicas (roleo y cuarteo).
o Estufas elctricas.
o Plancha de secado (8.5 - 11.9 amp).
1.2

MATERIALES:
o Bandejas Aceradas.
o Manta de Marroqun. (Lona)
o Cucharas.
o Esptulas.
o Rodillo.
o Juego de Mallas.
o Brochas.
o Franela.
o Bolsa de Polietileno.
o Papel Peridico.
o Cter.
o Tijera.
o Stiker para Codificacin.
o Vidrio Molido.
o Detergente.
o Esponja.
o Floculante.

1.3MATERIALES PARA EL CONTROL


o

Plumn Indeleble.

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3

Lapiceros

Hojas de Control (% humedad).

1.4EQUIPOS DE SEGURIDAD
o

Lentes transparentes.

Mascarillas contra polvos y gases.

Protector de orejeras

Guantes de cuero.

2. PROCEDIMIENTO
Se deber mantener la limpieza y el orden en toda el rea de muestreo
para evitar posibles contaminaciones o cruce de muestras. Cuando las
muestras lleguen al rea de preparacin mecnica sern recepcionadas
por el jefe de rea u operario encargado estos debern ser verificadas
minuciosamente y harn la comparacin respectiva del requerimiento
con la etiqueta de la muestra, caso exista error deber corregirse previa
consulta con el encargado de recepcin y oficina para as poder seguir el
procedimiento.
La preparacin de muestras depender mucho del tipo de muestra que
pudiera llegar as aqu realizamos los pasos y mtodos que se realizaran
en el rea de preparacin mecnica.
2.1 Rocas:
a) Si la muestra se encontrara en rocas se procede a la operacin de
chancado primario

a travs de

una chancadora

de

mandbulas

(previamente esta debe estar completamente limpia, utilizamos crisoles


usados en fundicin para su limpieza), para reducir su tamao a
(6mm).
b) El mineral ya chancado es homogenizado por el mtodo de coneo y roleo
en una manta, para luego pasar a cuartear con la cruceta respectiva
hasta obtener una muestra representativa dependiendo del tipo de
anlisis que se pida por ejemplo:

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4

Anlisis por Reconocimiento: se tomara 150 gr. de muestra.


Anlisis por Newmonth : se tomara 250 gr. de muestra

aprox.
Anlisis por Lote: se tomara 120 gr. de muestra.

c) Si se trabajara con una muestra de 5 a ms Kg, el material chancado es


preparado en el cuarteador de jones para una mejor homogenizacin de
la muestra.

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d) La muestra cuarteada en

su bandeja con su respectivo cdigo

es

llevada a la plancha para su secado, el secado depender de la


humedad del mineral, dejar enfriar.
e) El pulverizado se realiza por tiempos dependiendo del tipo de ensaye
que se realizare, el pulverizado para muestras de reconocimiento, lote y
Newmonth se pulverizara a una granulometra de 95% bajo malla 150
para separar

la parte de la muestra gruesa y fina por un tiempo

dependiendo de la granulometra del mineral.

Cuadro De Pulverizado
Tipo de mineral
Tipo de anlisis
Reconocimiento y
Lote
Mallas # 140 - 150

Tiempo aprox. Cu min.

Tiempo aprox. Au, Ag


min.

oxido

Sulfuro

oxido

sulfuro

2 a 2.5

2.5 a 3

2 a 2.5

2.5 a 3

2 a 2.5

2.5 a 3

Para Cu no se aplica
este procedimiento

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6

2.2
Molidos:
a) Si la muestra llega molido se desembolsa sobre el manto limpio, y se
procede a lo que es el roleo y coneo para homogenizar toda la
muestra. Y utilizamos el mtodo del damero dnde se toma pequeas
cantidades de diferentes puntos con una esptula para anlisis de
reconocimiento y lote se toma una cantidad aproximada de 150 gr.
Para anlisis de Newmonth se toma una cantidad aproximada de 250
gr.
b) La muestra con la bandeja respectivamente codificada es llevada a la
cocinilla para su secado, el secado depender de la humedad del
mineral, dejar enfriar.
c) El pulverizado se realiza por un tiempo aprox. dependiendo del tipo
de ensaye que se realizara,

ver tabla de pulverizado. La muestra

pulverizada se deposita en bolsas de polietileno correctamente


codificadas y cerradas
d) La muestras de Newmonth son previamente preparadas por el
operador asindolos pasar por malla 150 para separar la parte gruesa
de la fina para su respectivo ensayo ,la muestra fina es pesada por el
operador y posteriormente atada con la muestra gruesa para as
luego llevarlo al estante de muestras preparadas para as luego ser
trasladados a las respectivas reas.

2.3

RELAVES

a) El muestreo que se realiza para los relaves de 15% aprox. de


humedad para arriba es por el mtodo de Cuarteo en Hoyos tambin
conocido como Damero.

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b) Se

procede

estirar

la

muestra

de

relave

sobre

la

lona,

seguidamente se pasa el rodillo hasta formar una especie de piso,


luego con la esptula procedemos hacer el cuarteo en hoyos,
formando filas y columnas, para luego vaciarlo en una bandeja,
posteriormente la muestra es llevada a la plancha para su secado
una vez seco es llevada para su pulverizacin.
c) Luego procedemos a agregar la muestra sobre la olla pulverizadora
el cual tomara 1 minuto aproximado ya que el relave ya viene
pulverizado, se empaqueta y pasa al rea de anlisis

2.4

Pulpas:
a) Las pulpas que llegan a laboratorio pueden ser de un proceso de
flotacin (para anlisis de Cu), como tambin de un proceso de
cianuracin por agitacin (para anlisis de Au y Ag).
b) Las muestra de pulpas llegan casi siempre en recipientes como
botellas y a menudo en bolsas, estas muestras liquidas o espesas
son preparadas con mucha ms facilidad por el operador.
c) Las muestras de pulpa que se observan que estn en dos fases,
solido (mineral) y lquido(solucin).
d)

La solucin (por flotacin o agitacin) ser desechada por el


operario ya que contiene partculas disueltas que pueden ser de
minerales polimetlicos.

e) La

pulpa

es

agitada

en

el

envase

(para

homogenizar),

seguidamente se deposita en la bandeja previamente codificada.


se le agrega el floculante para separar la mayor cantidad de
solucin, se lava la muestra tres a cuatro veces con agua, para
luego ponerlo a plancha de secado por 15 a 20 min aprox.

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f) La muestra de pulpa seca y fra se pulveriza por un espacio de un


min, se deposita en una bolsa de polietileno cerrada y se traslada
al estante de muestras para su respectivo anlisis.

3.
DETERMINACION DE % DE HUMEDAD
Para determinar el porcentaje de humedad de una muestra, deber
seguirse los siguientes pasos el cual ser expresado en porcentajes (%).

a) Una vez obtenido el mineral y codificado en su respectiva bandeja se


procede con la tara de la bandeja que se utilizara (Wt). El peso tara se
conoce al peso de la bandeja vaca.
b) La bandeja previamente codificada se le agrega la muestra roleada y
tomada de diferentes partes para su mejor anlisis, se vuelve a pesar
con la muestra, y este peso se le conoce como peso hmedo (Wh).
c) Tomamos 100 gr. de muestras en su respectiva bandeja y codificada
llevamos al

horno con la finalidad de que la muestra hmeda seque

lentamente y parejo lo dejamos por un tiempo de 60 min a una


temperatura de 150C, pasado el tiempo determinado se retira la
bandeja y se procede al pesado, esta muestra se conoce como peso
seco (Ws).
d) La Frmula para hallar el %de Humedad es la siguiente:

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de Humedad=

W hW s
100
W hW s
9

Dnde:
Wh = peso hmedo
Ws = peso seco
Wt = peso de la tara
4. MUESTRAS DE ARSENICO
Para la preparacin de muestras de arsnico debemos tener cuidado
al prepararla ya que es un contaminante para eso debe secarse a una
temperatura donde el arsnico no es voltil. El arsnico puede venir
en muestras como rocas, molidos y concentrados.
a) Obtenida la muestra de arsnico se procede con la preparacin de
roleo y cuarteo. Previamente codificado la bandeja se introduce en el
horno a una temperatura de 100 C por un espacio de una hora
aproximadamente. Una vez seca la muestra, dejar enfriar.
b) En la olla pulverizadora reducir a una granulometra optima de 95%
malla 200 el tiempo de pulverizado de pende del tipo de muestra
roca o molido.
c) La muestra se deposita en bolsas de polietileno para ser ordenado en
el estante de muestras para su posterior anlisis.
5. CONCENTRADOS
La

preparacin

de

muestras

concentradas

se

asemeja

la

preparacin de muestras molidas sino que, estas muestras por su


alto contenido de ley o alta concentracin de mineral. Se preparan
con mayor precaucin a que no se queme la muestra por lo que esto
llevara a su alteracin de esta y a su mal anlisis y reporte de leyes
errneos.
6. PRUEBA METALURGICA
a) Con la recepcin de la muestra previamente verificada y codificada
para luego pasar por la chancadora, si se excediera la muestra ms

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10

de 10 Kg la muestra pasara por el cuarteador de jones para una


mejor homogenizacin.
b) La muestra previamente chancada, pasa a cuartearse en un manto
de lona por el mtodo de coneo y roleo se tomara un aprox. De 1.200
Kg de muestra seguidamente llevamos a secar en una fuente
(verificando que la muestra no se altere). Una vez seca y fra se
pulveriza a una granulometra de 90 % bajo malla 200. luego de esta
muestra preparada se extrae 150 a 200 gr para el anlisis de cabeza
y este es derivado al rea de va seca.

Y con 1 kg se iniciara la

prueba de cianuracion por agitacin.


c) Equipo, reactivos:
Equipo de agitacin con paletas.
Balde.
Pipeta de 10 ml
Vaso de 150 ml
Bombilla
Esptula
Papel pampeha
Soda (NaOH)
Cianuro de sodio.
Nitrato de plata (AgNO3)
Ioduro de potasio (KI)
PROCEDIMIENTO:
1) Lavamos el recipiente en que se va a verter el mineral en este caso
ser un balde.
2) Pesamos 1 kg de muestra en 3 lt. De agua y llevamos a el equipo de
agitacin en paletas, para su respectiva agitacin por un tiempo de 5
min.
3) Procedemos a medimos el pH natural este debe encontrarse en el
rango de (11 11.5) si este esta muy bajo se agregara soda gr.
(NaOH), y continuaremos con la agitacin por 5 min.
4) Volvemos a medir el pH y si se encuentra en los rangos permisibles
procederemos a iniciar la prueba.
5) Agregar cianuro de sodio (4 8 gr) dependiendo de la minerologia del
mineral, tomar el tiempo de inicio de la prueba y continuamos con la
agitacin durante 2 hrs. Para saber el consumo de cianuro de sodio.

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6) Tomamos una alcuota de muestra, para hallar la fuerza de cianuro se


toma 5 ml y procedemos a titular con nitrato de plata utilizando el
indicador (KI)

FC=

Vg(ml)Vt (ml)
100

7) Se regresa la cantidad tomada al recipiente, una vez hallada la fuerza


de cianuro observaremos si se encuentra en los rango permisibles
(0.170 0.190) se deja agitar durante 24 hrs o 48 hrs. De acuerdo
que el cliente pida para su anlisis.
8) Terminado el proceso, sacamos una muestra de solucin aprox. 50 ml
para realizar la titulacin de ah tomamos una alcuota de 5 ml para
hallar la fuerza y el consumo de cianuro.
9) Separamos el solido de la solucin agregando el floculante, lavamos 3
a 4 veces hasta eliminar la solucin rica de oro.
10)
Una vez obtenido el solido se lleva a la plancha de secado,
seguidamente se pulveriza para su posterior anlisis.
CALCULOS:

consumo de soda=

W soda ( gr )
1000
W muestra

consumo de cianuro de sodio =

FC10V mNaCN (gr)


1000
W muestra

ley cbzley rlv

recuperacion=
100
Prueba de
realizada
en laboratorio
ley cbz
Dilucin: 3/1
Mineral: 500gr.
Volumen: 1500 ml
pH natural: 6
Soda:
2 gr + 3gr + 0.5gr = 5.5gr
Cianuro: 5gr + 5gr + 2gr + 3gr = 15gr
pH mantener: 11.5
Muestra: 5 ml
Vgasto:
3.5 ml
FC:
0.175
Consumo de soda: 11 kg/tn
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12

Consumo de cianuro: 24.75 kg/tn

oro
cabeza
relave
% recuperado

plata
0.088 471.577
0.008 364.038
90.90 22.804
9

7.

Leyes:

OTROS

Las muestras como Carbn, Bulln, Solucin derivan al rea de va


seca despus de su registro y previa verificacin de estos.
II.

AREA DE VIA SECA (METODO FIRE ASSAY)


OBJETIVO:

Obtener los valores de Au y Ag por el mtodo de FireAssay.

1. EQUIPOS Y MATERIALES QUE SE UTILIZAN EN EL AREA DE


VIA SECA
1.1
EQUIPOS Y MATERIALES:

1.2

Balanza analtica.
Esptulas.
Horno mufla con capacidad de 20 y 24 unid.
Crisoles refractarios de 30 gr.
Copelas de 7c.
Coche para crisoles de 30 unid. Para volteado.
Lingoteras de 6 unid.
Cargador de crisoles para el horno de 4 crisoles.
Descargador de crisoles para colado de 2 crisoles.
Mesa metlica.
Pinzas.
Martillo.
Plancha elctrica para el ataque o particin.
Crisolitos de porcelana.
Bolsa de polietileno.

REACTIVOS:
Fundente.(Carbonato de sodio Na2CO3, tetraborato de sodio

(Brax) Na2B4O7, Harina, Litargirio (PbO))


Cloruro de plata (AgCl).
Nitrato de plata (NH3Ag).
Harina.
Brax.
Plata laminada.

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Plomo laminado.
cido ntrico concentrado (HNO3cc)
Acido ntrico (HNO3cc) al 15%

1.3

EQUIPOS DE SEGURIDAD

1.4

Guantes largos de aluminio.


Lentes oscuros.
Mascarilla protectora para el rostro.
Mandil de cuero.

PROCEDIMIENTO:

Antes de iniciar siempre mantener el rea limpio y ordenado para que


no haya contaminacin ni errores.

a) Codificacin de Muestras:
Una vez que las muestras ya estn preparadas, se pasa a verificar
que estn correctamente codificados de acuerdo al requerimiento,
luego se transcriben al cuaderno de reportes especificando el tipo
de anlisis que requiere el cliente.
Alistar los crisoles enumerndolos correlativamente de acuerdo a
la cantidad de ensayes a realizar, si se va a analizar oro, plata o
pruebas metalrgicas segn que nos vaya a pedir el cliente. (Para
plata se utiliza crisoles nuevos).
Ordenamos y enumeramos las bolsas que contiene 100gr de
fundente aprox.

b) Pesado Y Dosificacin De Muestras:


Mineral Oxido: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente se pesa 20
gr de muestra se agrega 2 a 2.5 gr de harina y una pisca de
cloruro de plata. Siempre y cuando pida solo oro (si en el anlisis

pide Ag no es necesario agregar AgCl).


Mineral medio sulfurado: en la bolsa ya con los 100 gr. de
fundente se pesa de 10 a 15 gr de muestra y se agrega de 1 a 1.5
gr de harina esto va de acuerdo a la cantidad de sulfuro que

contiene el mineral.
Concentrados: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente se pesa de
7 a 10 gr de muestra, en este caso siempre usamos nitrato de

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potasio ya que necesitamos reducir el sulfuro mediante oxidacin,


de sulfuros.
En los anlisis de Newmoth: en la bolsa ya con 100 gr. de
fundente se pesa el mineral ( positivo + 150 malla) y por
duplicado el fino (negativo 150 malla)
Carbn: para este tipo de ensaye se hace un procedimiento se
lleva al horno por un tiempo de 90 min a una temperatura de 150
C una vez ya seca, se pesa de 1 gr. de carbn se agrega 2 gr. De
nitrato de potasio (KNO3) y una pisca de cloruro de plata y si pide
anlisis de plata (Ag) no ser necesario agregar el AgCl todo esto
en su bolsa con 100 gr. de fundente.
Solucin (cheedy): para este tipo de ensaye se hace un
procedimiento:
Se toma una alcuota de 200 ml de solucin y aforamos en una
fiola de 200 ml, calentamos y no dejar que llegue a ebullicin se
agrega 5 ml de solucin cianurada al 10%, (para que disuelva al
Au de la solucin) agregamos 25 ml de acetato de plomo al 5%,
(este atrapa al Au) se agrega 2 a 4 gr. de polvo de zinc(este ayuda
a precipitar al Au), enfriamos y llevamos a filtrar, una vez filtrado
escurrimos bien y
agregamos a la bolsa con 100 gr. de fundente, aadiendo 1 gr. de
harina.

F=

1000
V muestra(ml)

F = factor

ley oro=FW boton

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Homogenizamos las muestras agitando

la bolsa, colocamos la

bolsa con la muestra a los crisoles correspondientes y lo cubrimos


con una capa de brax.

c) Fundicin:
Una vez est listo todos los crisoles lo trasladamos al horno (en cada
horno se trabaja con 20 y 24 crisoles)
la temperatura se divide en tres fases 860C por un lapso de 20 minutos
960 C por un tiempo de 20 min. Y Por ltimo 1080C, por un tiempo de
30 min.
Durante este lapso de tiempo los metales oro y plata van hacer
colectados por el xido de plomo formndose el regulo, Pb. los dems
metales que estn asociados al tipo de mineral pasan a formar la
escoria.
Terminado

la fundicin, pasamos al colado retiramos

los crisoles del

horno, se vierte el contenido en las lingoteras cnicas que son limpiadas


previamente.
Esperar que enfre para romper la escoria con el martillo y extraer el
regulo de plomo de la lingotera.
Limpiar el regulo con el martillo dndole forma de un cubo y lo llevamos
a

su tablero de acuerdo a su respectivo nmero de crisol que se ha

fundido.

d) Copelacin:
Se limpian y enumeran las copelas en forma correlativa de acuerdo a la
enumeracin de los crisoles, antes de cada copelacin se introducen al
horno aproximadamente 20 min. (esto para eliminar el % de humedad),

ya que las copelas tiene como finalidad de absorber el Pb. y todas las
impurezas en un 98%, el resto se volatiliza.

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La temperatura de copelacin es de 950C a 960C Por un tiempo


aproximado de 45 min. a 1 hora (si hay anlisis de plata pasado 40 min.
Se va cuidando la copelacin para que no se volatilice y pierda peso).
Cuando ha terminado la copelacin se observa un botn brillante (Au,
Ag)

en la superficie de la copela, sacamos las copelas del horno

dejamos enfriar y verificamos que estn ordenados correlativamente.


El botn obtenido se procede a laminar con la ayuda de un martillo con
fin de laminarlo para un mejor contacto de temperatura y ataque
uniforme.

e) Particin o ataque qumico:


Se limpia los crisolitos de porcelana y se ordenan de acuerdo a sus
nmeros correlativamente
Colocar el botn obtenido en su respectivo crisolito de porcelana.
Si se requiere el anlisis de plata primero se pesa para poder descontar
el valor de Au. y se procede atacar.
Vertemos a cada crisolito 5ml de cido ntrico al 15%, lo llevamos a la
plancha que est a una temperatura controlada de 140 C por 15 a 20
min. aproximadamente para disolver la plata del boton, mientras va
reaccionando este cambia de plateado a marrn.
Una vez que deje de reaccionar el botn se agrega unas gotas de cido
ntrico concentrado para asegurar el ataque por completo del dore.
Decantar la solucin rica de nitrato de plata (AgNO 3) y lavar 3 a 4 veces
con agua destilada
Secar cuidadosamente el crisol llevando a la plancha de secado, luego
se calcina durante 2 a 3 min aprox. Se observa un botn amarillo plido
de oro

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17

Se deja enfriar el crisolito, pesar el botn de oro en micro balanza y


calcular las leyes para cada muestra.
Luego se pasa a reportar las leyes de cada muestra a las oficinas
indicadas ya sea chala, Abancay, nasca.

f) Encuarticion:
Este procedimiento se hace cuando el dore que se obtuvo es pequeo o
si el ataque con HNO3 no fue efectivo por lo tanto se dice que hay mayor
cantidad de Au que de Ag

procede a encuartar agregando plata

laminada en pequea cantidad (en mg), se envuelve dando forma de un


cubo con plomo laminado, se pone otra vez a copelar (previo
calentamiento de su mismo nmero de copela) ya que la proporcin es
de 1 en 3.
Se vuelve a obtener un botn de oro y plata, se procede al ataque de
botn como se indica.
Esta adicin de plata metlica es importante porque el Au va siempre
acompaado de Ag con lo que sera obtener un botn de Au Puro.

CALCULOS PARA DETERMINAR LEY DE ORO Y PLATA:


Por Reconocimiento:

ley de oro=

ley de plata=

W Au (mg)
x factor
wMuestra

W boton Ag (mg)W dore ( mg)


x factor
w Muestra

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Por Newmoth:

ley de oro grueso=

ley de oro fino=

W boton Au ( mg )factor
(W grueso +W fino )

(W boton Au1 +W boton Au 2 2 W muestraW fino )


(W grueso +W finofactor)

ANALISIS DE BULLON
Los bullones son dores de alta pureza, en Au. Este tipo de anlisis es
para saber en qu porcentaje est el oro y eliminar algunas impurezas,
siempre se realiza dos anlisis para dar un mejor resultado al cliente, se
procede de la siguiente manera:
Se pone a calentar dos copelas.
Se pesa por partes iguales el bulln de 100 a 120 mg cada uno
(no tiene que haber mucha diferencia en sus pesos)
Luego se pesa plata laminada de 300 a 400 mg (como la relacin
con el oro va de 3 a 1 4 a 1 por eso se pesa as )
Se junta el bulln con la plata laminada y se envuelve con plomo
laminado aprox. 10 gr. formando un cubo, de Pb.
Copelar durante media hora aprox.
Atacar lentamente con HNO3 al 15% y con unas gotas de HNO3 CC
Una vez que deje de reaccionar se decanta la solucin rica y se
vuelve agregar HNO3 CC para eliminar toda la plata que pueda
estar adherida
Lavar 5 a 6 veces con agua destilada, secar y calcinar
Pesar el Au calcinado.

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Calcular el % de pureza

ANALISIS DE CARBON
W final (mg)
ley de oro=
100
W inicial(mg)
Este tipo de anlisis se
hace por duplicado, con este anlisis se
determina la cantidad de gramos de Au que hay en un kilo de carbn,
tambin se determina el % de humedad previamente al anlisis:
Se tara la bandeja (anotar), se pesa

la muestra de carbn

(anotar)
Se lleva al horno elctrico a secar durante 1 hora si el carbn est
bien hmedo se da 1. hora y media
Se pesa y se anota, para su respectivo calculode % de Humedad.
Una vez que haya pasado el tiempo necesario se saca del horno y
deja enfriar para su posterior pesado de 1 a 5 gr. De carbn.
verter a la bolsa de fundente agregando 2 a 2.5gr de harina y
cloruro de plata ( si se requiere analizar plata ya no se agregara
cloruro de plata)
se sigue el mismo procedimiento que una muestra normal (fusin,
copelacin, hasta el ataque que ser el mismo que para el bulln)
Se pesa y se calcula la ley de carbn

Ley de oro=

W Boton (mg )

W Muestra(mg)

DIAGRAMA DE FLUJO
Codificado de
Muestra
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Dosificacin de
Muestra

Fundicin
Regulo
Copelacin
Botn (Au
Ag)

Particin
Calcinacin
Dore

Pesado
Reporte de Ley
AREA DE VIA HUMEDA (ANALISIS POR VOLUMETRIA)

III.

OBJETIVO:

Determinar la ley del cobre (Cu

total

, Cu

, Arsnico (As), etc.)

soluble

VALORACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO


La determinacin de la solucin de tiosulfato de sodio es muy importante
para hallar el factor del titulante.

Pesar aprox. 0.0600gr de Cu electroltico a 99.7% en un vaso de 250


ml. Disgregar con 4 ml de cido perclrico a temperatura moderada,

llevar hasta estado pastoso, bajamos y dejamos enfriar.


adicionar aproximadamente 20 ml de agua destilada lavando las
paredes del vaso, e inmediatamente se agregara

gota a gota el

hidrxido de amonio (esto es para que precipite el Fe).


Adicionamos 10 ml de acido actico al 25%, 10 ml de bifloruro de
amonio a 10% y llevamos a titulacin.

Milagros Castillo Vilca


21

Titulamos, aadiendo 10 ml de ioduro de potasio seguidamente 5ml de

indicador (almidn).
Titulamos con tiosulfato de sodio (0.025N), con previa agitacin antes
que cambie a blanco lechoso se le agrega tiocianato de amonio (para ver
el punto final de la titulacin), continuando con la agitacin observamos
que de un color violeta oscuro vira a un blanco lechoso.

Factor ( Na S O 5 H O )=
2

W Cu

electrolitico

(gr )

V gasto (ml )

100

Nota: toda valoracin del tiosulfato de sodio con cobre electrolito


(Cu metlico) es muy importante realizarse por duplicado.
Peso del

Volumen de

Cu e-

tiosulfato (ml)

0.060269

37.2

0.162

0.06174

37.6

0.164

Factor

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo I)


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
. EQUIPOS:

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado.

MATERIALES:

Milagros Castillo Vilca


22

Vaso precipitado de 250 ml.

Luna de reloj.

esptula

Pinzas para vaso ppd.

Probetas de 25 ml.

Baguetas.

REACTIVOS:

Acido perclrico (HClO4) 72%

Agua destilada (H2O)

Acetato de sodio (CH3COONa). 5.6%

Floruro de sodio (NaF) 4.4%

Yoduro de potasio (KI)25%

Almidn (C6H10O5)n 0.5%

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25%

Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10%

PROCEDIMIENTO:

Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y


ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras.

Milagros Castillo Vilca


23

Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza

procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada


se procede al pesado.

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Agregamos 4ml de cido perclrico homogenizamos bien con la


ayuda de la luna de reloj tapamos el vaso para su efectiva
disgregacin (donde ocurrir la oxidacin de los metales y
observaremos salir vapores blancos. (sustancias acidas).

Una vez disgregada la muestra llevamos a pastoso y no dejar que


se queme, una vez ya pastoso retirar dejar enfriar y lavar las
paredes con agua destilada, luego retornamos a la plancha hasta
que de un hervor

retiramos el vaso y dejamos enfriar

seguidamente pasaremos a acondicionar:


ACONDICIONAMIENTO:

Agregamos 25 a ms ml de acetato de sodio agitando


continuamente hasta que cambie de color marrn caramelo este hace que precipite al Fe. (debemos tener
cuidado con el exceso por que aumentara la acidez de la
solucin)

Agregamos 15 ml de floruro de sodio y este cambia a un


color blanco o turquesa lechoso el cual enmascara al Fe y
mantiene el pH adecuado (4 - 4.5) de la solucin.

TITULACION.

Milagros Castillo Vilca


24

Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara un color


mostaza o amarillo plido este nos indica que se ha formado
ioduro de cobre.

Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un indicador que


nos permitir llegar al punto final de la titulacin.

Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se vea


que d aun cambio e inmediatamente agregara el tiocianato de
amonio siempre agitando hasta que

vire de morado oscuro a

color blanco lechoso.

leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

Ley de Cu total=

V gasto (ml )factor


W Muestra (gr)

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo II)


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado. T 250 C


MATERIALES:

Vaso precipitado de 250 ml.

Luna de reloj.

esptula

Milagros Castillo Vilca


25

Pinzas para vaso ppd.

Probetas de 25 ml.

Baguetas.
REACTIVOS:

Acido fluorhdrico (HF) 5%

Acido clorhdrico (HCl) 37%

Acido perclrico(HClO4) 72%

Acetato de sodio (CH3COONa). 5.6%

Floruro de sodio (NaF) 4.4%

Yoduro de potasio (KI)25%

Almidn (C6H10O5)n 0.5%

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25%

Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10%


PROCEDIMIENTO:

Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y


ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras.

Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza

procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada


se procede al pesado.

Milagros Castillo Vilca


26

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Agregamos 2 ml de acido fluorhdrico, 5 ml de acido clorhdrico,


llevar a plancha hasta sequedad.

Agregar 3 ml de acido perclrico llevamos a plancha hasta


pastoso.

Lavamos luna de reloj y paredes del vaso con agua destilada


aprox. 25 ml dar un hervor, retira, enfriar, seguidamente
pasaremos a acondicionar:

ACONDICIONAMIENTO:

Agregamos 25 a ms ml de acetato de sodio agitando


continuamente hasta que cambie de color marrn toffe
este hace que precipite al Fe. (debemos tener cuidado con
el exceso por que aumentara la acidez de la solucin)

Agregamos 15 ml de floruro de sodio y este cambia a un


color blanco o turquesa lechoso el cual enmascara al Fe y
mantiene el pH adecuado de la solucin.

TITULACION.
o

Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara


un color mostaza o amarillo plido este nos indica que se
ha formado ioduro de cobre.

Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un


indicador que nos permitir llegar al punto final de la
titulacin.

Milagros Castillo Vilca


27

Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se


vea que d aun cambio e inmediatamente agregara el
tiocianato de amonio siempre agitando hasta que vire de
morado oscuro a color blanco lechoso.

leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

Ley de Cutot al=

V gasto (ml)factor
W Muestra (gr)

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo III)


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado. T 250 300 C


MATERIALES:

Matraz aforado de 250 ml.

esptula

Pinzas para vaso ppd.

Probetas de 25 ml.

Baguetas.

Milagros Castillo Vilca


28

REACTIVOS:

Acido ntrico (HNO3) QP

Acido clorhdrico (HCl) 37%

Acido sulfrico (HSO4) 5%

Hidrxido de amonio (NH4OH) QP

Acido actico QP

Floruro de sodio (NaF) 41.99 gr/mol

Yoduro de potasio (KI)25%

Almidn (C6H10O5)n 0.5%

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25%

Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10%


PROCEDIMIENTO:

Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y


ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras.

Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza

procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada


se procede al pesado.

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Milagros Castillo Vilca


29

Agregamos 10 ml de acido ntrico QP llevamos a plancha (libera


gases nitrosos) hasta sequedad, bajamos, enfriar.

Agregar 10 ml de acido clorhdrico QP llevamos a plancha hasta


llegar a pastoso.

Agregamos 20 a 25 ml agua destilada, aadimos 2 ml de acido


sulfrico (si H2SO4 a 50%, solo se agregara 6 8 gotas) para
disolver los minerales xidos, llevamos a plancha que de un
hervor, retirar.

Agregamos hidrxido de amonio (esto hace que precipite el Fe) Se


lleva a calentar, se retira de la plancha.

agregar 10 ml de acido actico QP, Se lleva a calentar, se retira


de la plancha y se aade 0.5 gr. De floruro de sodio, agitamos
(hasta que tome un color turqueza), dejar enfriar.

TITULACION.

Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara un color


mostaza o amarillo plido este nos indica que se ha formado
ioduro de cobre.

Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un indicador que


nos permitir llegar al punto final de la titulacin.

Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se vea


que d aun cambio e inmediatamente agregara el tiocianato de
amonio siempre agitando hasta que

vire de morado oscuro a

color blanco lechoso.

leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

V gasto (ml )factor


Ley
de
Cu
=
total
Milagros Castillo Vilca
W Muestra (gr)

30

DETERMINACION DE COBRE SOLUBLE


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado. T 250 C


MATERIALES:

Vaso precipitado de 250 ml.

Esptula.

Pinzas para vaso ppd.

Probetas de 25 ml.

Matraz de 250 ml

Embudo

REACTIVOS:

Milagros Castillo Vilca


31

cido sulfrico (H2SO3) 5 %

hidrxido de sodio (NaOH)

hidrxido de amonio (NH4OH) QP

papel filtro.

Bifloruro de amonio (NH4F2)

Agua destilada (H2O)


PROCEDIMIENTO:

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Agregamos 40 ml de cido sulfrico 5% (lixivia a los metales


xidos) llevamos a plancha para que caliente.

Bajamos, enfriamos y adicionamos 2 lentejitas de NaOH (0.34 gr),


10 a 7 ml de nitrato de amonio QP hasta que precipite al metal
cuproso, homogenizar.

Filtramos a un matraz, medimos el pH si este esta muy alto


regulamos con el bifloruro de amonio, volvemos a medir el pH y si
se encuentra en los rangos permisibles

(4 4.5) pasamos a

titular.

mientras agitamos continuamente agregamos 10 ml de ioduro de


potasio este cambiara a un color mostaza, seguidamente
aadimos 5 a 7 ml indicador (almidn) y este cambiara a un color
violeta oscuro luego empezamos con la titulacin.

Milagros Castillo Vilca


32

Titulamos con tiosulfato de sodio 25% mientras titulamos va


cambiando de color seguidamente agregamos el tiosulfato de
amonio (oscuro), y contimuamos con la titulacin gota a gota y
observaremos que vira a incoloro. Leer volumen de gasto.

Ley de Cu soluble=

V gasto ( ml)factor
W Mu estra (gr)

DIAGRAMA DE FLUJO
Codificado de
Muestra

Milagros Castillo Vilca

Pesado de
Muestra
33

Adicionado de
Reactivos

Di gestacin

Acondicionamien
to
Titulacin

Reporte de Ley
DETERMINACION DE ARSENICO
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:

Destilador.

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado.
MATERIALES:

Matraz de 250 ml.

Esptula.

Vaso precipitado.

Milagros Castillo Vilca


34

Pinzas.

Termmetro.

Probetas de 25 ml.

REACTIVOS:

Sulfato de potasio (K2SO4). PM=174.27

Sulfato de amonio ((NH4)2SO8). PM = 228.212

Papel filtro.

Sulfato ferroso (FeSO4*7H20) M = 278.02 gr/mol

cido clorhdrico (HCl).

Anaranjado de metilo.

Bromato de potasio (KBr).


PROCEDIMIENTO:

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.25 gr. de mineral en un matraz de 250 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Agregamos 3 gr de sulfato de potasio, 3 gr de sulfato de amonio,


papel filtro 11 x 11 cm o (0.93 a 0.97 gr.), 10 ml de cido sulfrico
QP.

Milagros Castillo Vilca


35

Llevamos a la plancha para su disolucin completa de la muestra,


observamos como desprende gases blancos hasta la aparicin de
gotas condesadas en el interior del matraz.

Bajamos y dejamos enfriar.


Agregamos 3 gr de sulfato ferroso, 50 ml de cido clorhdrico, 100
ml de agua destilada.

Pasamos a alistar el destilador previa limpieza, y

alistamos un

vaso de 400ml con agua destilada de 150 ml. (para su recepcin


del arsnico en estado liquido)

una vez que est instalado correctamente el destilador, se


procede a encender el mechero bunsen para la destilacin
respectiva

llegando a una temperatura de 100 110C. La

duracin de la destilacin es de 35 - 40 min.

Durante el tiempo transcurrido el volumen del matraz disminuir a


50 ml, por consiguiente el volumen de vaso aumentara a 250ml.
La destilacin termina en esta etapa.

Terminada la destilacin se toma el vaso de 400 ml y se lleva a la


cocinilla y calentamos a una temperatura de 60 C

inmediatamente llevamos a titular.

Agregamos

3 a 5 gotas

de indicador (anaranjado de metilo).

Tomar un color de rojo grosella,

Seguidamente agitamos con

una baguete agregndole gota a gota la solucin titulante


(bromato de potasio) deber ser lenta. Para ver su cambio
inmediato, este virara de un color rojo grosella a incoloro, leer
volumen de gasto.

Ley de Arsenico=

V gasto (ml )factor


100
W Muestra (mg )

Milagros Castillo Vilca


36

VALORACION DE BROMATO
La

DE POTASIO
determinacin de la

solucin

de

potasio

(KBr)

bromato
es

muy

importante

de
para

hallar el

factor del titulante.

Pesar

aprox.

As2O3

0.20gr

de

Fw = 197.84 en un

matraz de 250 ml.

Agregamos 3 gr de sulfato de potasio, 3 gr de sulfato de amonio, papel


filtro 11 x 11 cm o (0.93 a 0.97 gr.), 10 ml de cido sulfrico QP.

Llevamos a la plancha para su disolucin completa del

As2O3,

observamos como desprende gases blancos hasta la aparicin de gotas


condesadas en el interior del matraz.

Bajamos y dejamos enfriar.


Agregamos 3 gr de sulfato ferroso, 50 ml de cido clorhdrico, 100 ml de
agua destilada.

Milagros Castillo Vilca


37

Pasamos a alistar el destilador previa limpieza, y alistamos un vaso de


400ml con agua destilada de 150 ml. (para su recepcin del arsnico en
estado liquido)

una vez que est instalado correctamente el destilador, se procede a


encender el mechero bunsen para la destilacin respectiva llegando a
una temperatura de 100 110C. La duracin de la destilacin es de 3540 min.

Durante el tiempo transcurrido el volumen del matraz disminuir a 50ml,


por consiguiente el volumen de vaso aumentara a 250ml. La destilacin

termina en esta etapa.


Terminada la destilacin se toma el vaso de 400 ml y se lleva a la
cocinilla y calentamos a una temperatura de 60 C e inmediatamente

llevamos a titular.
Agregamos 3 a 5 gotas de indicador (anaranjado de metilo). Tomar un
color de rojo grosella,

Seguidamente agitamos con una baguete

agregndole gota a gota la solucin titulante (bromato de potasio)


deber ser lenta. Para ver su cambio inmediato, este virara de un color
rojo grosella a incoloro, leer volumen de gasto.

factor ( KBr ) =

W ( As O ) ( gr )
2

V gasto ( ml)

100

Nota: toda valoracin del KBr con As2O3 es muy importante realizarse
por duplicado.
Peso del

Volumen de (KBr)

As2O3

(ml)

0.20

37.85

0.00528

0.20

39.95

0.00500

Factor

Milagros Castillo Vilca


38

DIAGRAMA DE FLUJO
Codificado de
Muestra
Pesado de
Muestra

Adicionado de
Reactivos
Di gestacin

Destilacin

Titulacin
DETERMINACION DE Pb, Zn, Sb POR ABSORCION
Reporte de Ley
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
EQUIPOS:

Milagros Castillo Vilca


39

Campana extractora de gases.

Balanza analtica de 4 dgitos.

Plancha de secado.
MATERIALES:

Vaso de 150 ml.

Esptula.

Fiola aforada de 200 ml.

Pinzas.

Probetas de 25 ml.
REACTIVOS:

Acido fluorhdrico.

Acido clorhdrico.

Acido perclrico (HClO4) 72%

Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:

Homogenizamos la muestra,

y con la ayuda de una esptula

pesamos 0.10 gr. de mineral en un vaso de 150 ml.


DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO

Pesamos 0.10 gr. de muestra en un vaso de 150 ml.

Milagros Castillo Vilca


40

Agregamos

2 ml de acido fluorhdrico, seguidamente 5 ml de

acido clorhdrico, llevamos a plancha T 250 C hasta sequedad,


retiramos de plancha y dejamos enfriar.

Aadimos 2 ml de acido perclrico y llevamos a plancha hasta


pastoso, retiramos, enfriar.

Agregamos 10 ml de acido clorhdrico y lavamos paredes de vaso


con agua destilada de 10 a 15 ml, llevamos a plancha hasta que
de un hervor, retirar, dejar enfriar.

Luego vertimos la solucin a la fila y aforamos con agua


destilada.

Llevamos a dar lectura en el equipo de absorcin.

Preparacin de Soluciones:
1) Solucin de Acetato de Sodio:
Pesar 50 gr. de acetato de sodio (CH 3COONa * 3H2O) 5.6% diluir en
900 ml de agua destilada.
2) Solucin de Floruro de Sodio:
Pesar 40 gr de floruro de sodio (NaF) a 4.4% diluir en 900 ml de agua
destilada.
3) Solucin de Tiocianato de Amonio:
Pesar 100 gr. de tiocianato de amonio (NH4SCN) a 10% en 1000 ml
de agua destilada.
4) Solucin de Almidn:

Milagros Castillo Vilca


41

Pesar 2.5 gr. de almidn

(C6H10O5)n

a 0.5% en 500 ml de agua

destilada
5) Solucin Ioduro de Potasio:
Pesar 250 gr. de yoduro de potasio (IK) a 25% en 1000 ml de agua
destilada.
6) Solucin De TioSulfato De Sodio:
Pesar 6.3 gr de tiosulfato de sodio (Na 2S2O3*5H2O) a 25% en 1000 ml
de agua destilada.

7) Solucin de Bifloruro de Amonio:


Pesar 50 gr. de bifloruro de amonio (F 2NH4) a 10% en 500 ml de agua
destilada.

8) Solucion de Bromato de Potasio:


Pesar 2.8 gr de bromato de potasio (KBr) en 1000 ml de agua
destilada.
DILUCIONES:
a. Diluimos 50 ml de cido sulfrico (H2SO4) a 5% en 950 ml de agua
destilada.
b. Diluimos 100 ml de cido clorhdrico (HCl) a 10% en 1000 ml de
agua destilada.
Agua Regia:
La relacin es de 3/1, diluimos 300 ml de HCl (QP) en 100
ml de HNO3

Milagros Castillo Vilca


42

RECOMENDACIONES:
Mantener el rea de trabajo limpio, ordenado antes, durante y despus
de horario de trabajo.
Usar los EPP adecuados

para

evitar

cualquier

accidente

y/o

contaminacin, durante el proceso.


Hacer un seguimiento a las muestras que haya llegado al laboratorio de
acuerdo a los cdigos y al requerimiento, para evitar cualquier cruce de
muestras o cdigo
Tener constante comunicacin con el personal o encargado del rea para
realizar un buen trabajo.
CONCLUSIONES:
El trabajo realizado en el rea de preparacin de muestras es de vital

importancia, por lo cual debemos estar siempre atentos al procedimiento


a realizarse para no cometer ningn tipo de error o cruce de muestras.
minuciosamente
los procedimientos establecidos por el

Seguir

laboratorio para asi tener mejores resultados.


Antes de reportar leyes se debe verificar los clculos realizados para
evitar posteriores problemas. No dictar sin no estar seguros.
Para los tres mtodos de anlisis de cobre observamos

que los

resultados no varan y se mantiene en un margen de error de 0.032 a


0.063

Milagros Castillo Vilca


43