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ESCUELA POLITCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y AGROINDUSTIA

CARRERA DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE EFLUENTES LQUIDOS

PRTICA N 2
CARACTERSTICAS QUMICAS DE EFLUENTES LQUIDOS

INTEGRANTES:
Cultid Jairo
Tamayo Pablo
Fecha de realizacin de la prctica: 19/10/2015
Fecha de entrega del informe: 26/10/2015

DETALLE
Presentacin
Formato
Resumen
Objetivos
Revisin Bibliogrfica
Parte Experimental
Clculos y Resultados
Discusin
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografa
TOTAL

NOTA
/0,5
/1,0
/1,0
/1,0
/1,0
/0,5
/1,0
/1,5
/1,5
/0,5
/0,5
/10,0

NDICE DE CONTENIDOS
RESUMEN.................................................................................................................1
1. OBJETIVOS..........................................................................................................1
2. REVISIN BIBLIOGRFICA................................................................................1
Potencial Hidrgeno [pH]........................................................................................2
3. EQUIPOS...............................................................................................................2
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...................................................................2
5. DATOS EXPERIMENTALES.................................................................................2
6. RESULTADOS.......................................................................................................3
7. DISCUSIN DE RESULTADOS...........................................................................4
8. CONCLUSIONES..................................................................................................5
9. RECOMENDACIONES.........................................................................................5
BIBLIOGRAFA.........................................................................................................6
ANEXOS....................................................................................................................1

RESUMEN
En la realizacin de la presente prctica se determin la calidad de un efluente
lquido creado en el mismo laboratorio, a partir de residuos de cocina, simulando
un efluente domstico. En la prctica, para la alcalinidad se tom 100 mL de
muestra y se titul con cido sulfrico 0,02 N usando fenolftalena y naranja de
metilo como indicadores. En la determinacin de acidez, se procedi de manera
similar a la anterior, pero usando de titulante hidrxido de sodio 0,2 N, e
indicadores fenolftalena y la timolftalena. En la determinacin de la dureza fueron
tomados 25 mL de la muestra, y se titul con EDTA usando como indicador un
colorante calmigante, y para acondicionar las condiciones de pH, se us hidrxido
de sodio 0,4 N. Luego, se aadi 3 gotas de NaOH 4M a la muestra y unos
cristales de murexida y se titul nuevamente con EDTA. Como resultado se obtuvo
evaluados en equivalencia de carbonato de calcio: Dureza total 534ppm, Dureza
clcica 47,2ppm, Dureza del magnesio 486,8ppm, Alcalinidad total 71,5ppm,
Acidez mineral 83ppm, Acidez total 170,8ppm, y de pH igual a 5,01.

1. OBJETIVOS

Establecer las unidades de medida para los principales parmetros

qumicos en la caracterizacin del agua.


Cuantificar la dureza total, clcica y de magnesio de la muestra mediante
procedimientos estandarizados; y compararlos con los valores definidos

para calificarle como dura o blanda.


Determinar la acidez y/o alcalinidad del efluente preparado en el laboratorio
y comprobar los resultados con el valor de pH medido con el pH-metro.

2. REVISIN BIBLIOGRFICA
2.1.- Dureza:
La dureza en el agua es referida principalmente a la presencia de iones Ca2+ y
Mg2+, principalmente, aunque puede a ver otros cationes en baja concentracin
que puedan incidir en la dureza del agua. Suele ser expresado por el nmero
equivalente de mg de CaCO3 por litro. Y permite la clasificacin de las aguas:

Aguas Blandas: dureza menor a 60 mg de CaCO3 por litro


Aguas Duras: dureza mayor a 270 mg de CaCO 3 por litro

Para poder determinar la dureza se realiza una titulacin con el EDTA hasta el
cambio de coloracin en la muestra (Harris, 2009,p.271).

Tipos de dureza:
Dureza total:
Esta valoracin corresponde a la concentracin de magnesio y calcio que se
encuentran presentes en el recurso hdrico, en s misma no proporciona
informacin acerca del carcter incrustante del agua ya que no toma en cuenta la
concentracin de iones bicarbonato. (Harris, 2009, p.271)

Durezatotal [

mgCaC O3 1000V EDTA [mL ]f


]=
[2.1]
L
V muestra [mL ]

(INEN, 2012, p.3)

Tabla 2.1. ndices de dureza del agua en partes por milln de carbonato de calcio
Denominacin
Muy suaves
Suaves
Medias
Duras
Muy duras

Dureza [ppm CaCO3]


0-15
16-75
76-150
150-300
Mayor a 300

(SISTCOM, 2005, P.12)

Dureza Clcica:
Es la que cuantifica la dureza solo debida al in calcio.

Dureza por Magnesio:


Es la que cuantifica la dureza solo debida al in magnesio
2+
2+ [2.2]
Mg = ppmCaC O3 ppmCa
ppm
(Muante, 2010, p.57)

2.2.- Alcalinidad
Se define a la alcalinidad como la capacidad que tiene el agua para neutralizar
cidos o aceptar protones. Para aguas superficiales determinada generalmente
por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos; siendo el bicarbonato el
de mayor contribucin a la alcalinidad. Adems, algunas sales de cidos dbiles
como boratos, fosfatos, nitratos y silicatos pueden tambin contribuir a la

4
alcalinidad. La actividad del bicarbonato y el hidrxido son de vital importancia
para para la actividad fotosinttica. (Harris, 2009, p.274)

Tabla 2.1.- Rangos de alcalinidad del agua.


RANGO
BAJA
MEDIA
ALTA

ALCALINIDAD (mg/L
CaCO3)
< 75
75 - 150
> 150

(Muante, 2010, p.43)


Metodologas para medir la alcalinidad
En la medicin de alcalinidad esta puede ser expresada como

alcalinidad

de

fenoftalena o alcalinidad total. En donde los dos mtodos se denotan por un


cambio de color en la titulacin con cido sulfrico.

Alcalinidad Total
La alcalinidad total se mide mediante la titulacin con cido sulfrico, y con la
ayuda de un indicador el cual puede ser anaranjado de metilo, bromocresol verde
o una mezcla de bromocresol verde y rojo metilo. Cuando la muestra se encuentra
a un pH de 4.5 se va a observar el punto de inflexin es decir el punto en el que
cambia de color la muestra. (Harris, 2009, p.275)
Alcalinidad total =mgCaC O 3

mg V H
=
L

N H S O 50 000
[2.3 ]
V muestra

SO4

(Muante, 2010, p.42)

Alcalinidad a la fenolftaleina
La alcalinidad a la fenolftaleina se mide mediante la titulacin con cido sulfrico, y
con la ayuda del indicador fenolftaleina. Cuando la muestra se encuentre a un pH
de 8.3 se va a observar el punto de inflexin.

Alcalinidad a fenolftalena=mgCaC O3

mg V H
=
L

N H S O 50 000
[2.4 ]
V muestra

SO4

(Muante, 2010, p.41)

2.3.- Acidez
En un agua la acidez corresponde a la presencia de dixido de carbono, cidos
minerales y cationes que cuando se hidrolizan generan un medio cido. Cuando el
agua tiene un pH superior a 4.5, no contiene cidos fuertes; para un pH inferior a
3.8 se conoce a la acidez como de origen mineral y anormal.
Tanto la acidez mineral como la acidez total se miden mediante valoracin, con la
ayuda de una dilucin de hidrxido de sodio e indicador, que suele comnmente
ser de fenolftaleina para la total y anaranjado de metilo para la mineral. (Harris,
2009, p.274)
Acidez Total:
Acidez total=mgCaC O3

mg V NaOH N NaOH 50 000


=
[2.5]
L
V muestra

(ACADEMIA. EDU, 2015, p.8)

Acidez Mineral:

Acidez mineral=mg CaC O3

mg V NaOHN NaOH50 000


=
[2.6]
L
V muestra

(ACADEMIA. EDU, 2015, p.8)

3. EQUIPOS
Tabla 3.1.- Materiales usados
CANTIDAD
2

TEM
Erlenmeyer (250 mL)

6
1
1
1
1
1

Erlenmeyer (100 mL)


Soporte y equipo para titulacin
Esptula
Bureta (100 mL)
Medidor de pH (apreciacin: 0.01)
Tabla 3.2.- Reactivos usados.

Reactivo
Solucin de cido sulfrico
Solucin de hidrxido de

Concentracin /Pureza
0,02 [N]
0,20 [N]

sodio

0,40 [N]

Solucin de nitrato de plata


Solucin de EDTA
Negro de ericromo
Murexida
Dicromato de potasio
Fenolftalena
Naranja de metilo
Timolftalena

0,10 [N]
0,01 [M]
-

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En la prctica lo primero realizado fue la preparacin de un efluente de tipo
domstico al aadir a un volumen de agua residuos de cocina como: aceites,
harina, detergentes, comino, entre otros.

4.1.- Dureza Total


Para medir la dureza total se coloc 25mL. de ka muestra en un matraz
Erlenmeyer, y se aadi 3 gotas de colorante calmigante y 5 gotas de NH 4Cl, que
funcionaba como solucin buffer a pH=10. Se homogeniz la muestra y se
procedi a titular con EDTA hasta que se genere un vire de color de rojo a azul. Se
mide el volumen gastado.

7
4.2.- Dureza Clcica
Para medir la dureza clcica se coloc 25mL. de muestra del agua en un matraz
Erlenmeyer y se aadi 3 gotas de NaOH 4M a la muestra y unos cristales de
murexida. Se homogeniz la muestra y se procedi a titular con EDTA hasta que
se genere un vire de color a violeta. Se midi el volumen gastado.

4.3.- Alcalinidad
Para la medicin de alcalinidad se coloc 100mL. de muestra en un matraz
Erlenmeyer de 250mL. Se midi el pH, y se coloc 3 gotas de fenolftalena.Se
titul con H2SO4 0,02N, pasando la coloracin de la muestra desde un color rosa
hasta un color incoloro. Se anot la cantidad de H 2SO4 utilizado para la titulacin.
Posteriormente se agreg 2 gotas de anaranjado de metilo y se titul con H 2SO4
nuevamente, hasta que la solucin pase de una coloracin amarilla hasta una
anaranjada. Y se anot el volumen de H2SO4 utilizado

4.4.- Acidez
Para la determinacin de acidez se coloc 100mL. de la muestra en un matraz
Erlenmeyer de 250mL. Se midi el pH, y se agreg 4 gotas de fenolftalena y se
titul con NaOH 0.2 N, hasta que la muestra cambie de color a un ligeramente
rosado. Se anot el volumen usado de NaOH. Posteriormente, se agreg dos
gotas de timolftaleina y se titul con NaOH 0.02 N, hasta que la muestra cambie a
un color azul. Se anot el volumen de NaOH utilizado en la titulacin.

5. DATOS EXPERIMENTALES

8
Tabla 5.1. Datos experimentales obtenidos en el laboratorio del volumen gastado de una
solucin del reactivo titulante a una concentracin definida, necesario para titular un
volumen determinado de muestra. Se adjuntan adems los valores de pH de la muestra.
DUREZA TOTAL
1
2
3
4
Volumen de la muestra [mL]
25,00
25,00
25,00
25,00
Volumen gastado de EDTA [mL]
15,00
14,10
13,40
10,90
Concentracin molar de EDTA
0,01
0,01
0,01
0,01
[gmol/L]
DUREZA CLCICA
Volumen de la muestra [mL]
25,00
25,00
25,00
25,00
Volumen gastado de EDTA [mL]
1,50
1,00
1,40
0,80
Concentracin molar de EDTA
0,01
0,01
0,01
0,01
[gmol/L]
ALCALINIDAD
Volumen de la muestra [mL]
100,00 100,00
100,00
100,00
Volumen gastado de la solucin
de H2SO4 [mL] hasta el primer
----0,00
--punto de viraje
Volumen gastado de la solucin 14,90
15,20
10,50
15,50
de H2SO4 [mL]
Concentracin normal de la
0,01
0,01
0,01
0,01
solucin de H2SO4 [eq-mol/L]
ACIDEZ
Volumen de la muestra [mL]
100,0
100,00
100,00
100,00
Volumen gastado de la solucin
de Na(OH) [mL] hasta el primer
----8,30
--punto de viraje
Volumen gastado de la solucin 14,50
19,70
16,60
17,50
de NaOH [mL]
Concentracin normal de la
0,02
0,02
0,02
0,02
solucin de NaOH
pH
4,82
4,93
5,20
5,10

6. RESULTADOS
Tabla 6.1. Valores promedio de los resultados datos de la tabla 5.1, obtenidos
experimentalmente

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DUREZA TOTAL
VALOR PROMEDIO
Volumen de la muestra [mL]
25,00
Volumen gastado de EDTA [mL]
13,35
Concentracin molar de EDTA
0,01
[gmol/L]
Tabla
6.2.
DUREZA CLCICA
Volumen de la muestra [mL]
25,00
Volumen gastado de EDTA [mL]
1,18
Concentracin molar de EDTA
0,01
[gmol/L]
ALCALINIDAD
Volumen de la muestra [mL]
100,00
Volumen gastado de la solucin
de H2SO4 [mL] hasta el primer
--punto de viraje
Volumen total gastado de la
14,03
solucin de H2SO4 [mL]
Concentracin normal de la
0,01
solucin de H2SO4 [eq-mol/L]
ACIDEZ
Volumen de la muestra [mL]
100,0
Volumen gastado de la solucin
de Na(OH) [mL] hasta el primer
8,30
punto de viraje
Volumen gastado de la solucin
17,08
de NaOH [mL]
Concentracin normal de la
0,02
solucin de NaOH
pH
5,01
Parmetros qumicos evaluados de la muestra de agua residual preparada en el laboratorio
en equivalencia a carbonato de calcio.
PARMETRO QUMICO
Dureza total [ppm]
Dureza Clcica [ppm]
Dureza del Magnesio [ppm]
Alcalinidad a la fenolftalena
Alcalinidad total [ppm]
Acidez Mineral [ppm]
Acidez total [ppm]
pH

VALOR
534,00
47,20
486,80
0,00
71,50
83,00
170,80
5,01

10

7. DISCUSIN DE RESULTADOS
En la tabla 5.1 se detalla que los valores del volumen requerido de agente titulante
varan para cada grupo, esto puede ser atribuido al hecho de haber preparado el
efluente del laboratorio con un elevado contenido de slidos insolubles como
levadura y harina; lo cual pudo haber causado interferencias en la capacidad de
apreciacin del punto de viraje durante los procesos de titulacin. Existen
procedimientos normalizados que permiten disminuir este error provocado por
diversos tipos de interferencias (IDEAM.gob, 2009, p.3).
De la tabla 6.1 se puede apreciar en la parte de alcalinidad que el volumen
gastado de la solucin de

H2SO4mL 0,01N hasta el primer punto de viraje

utilizando fenolftalena como indicador es indeterminado; esto se debe a que


cuando se coloc dicho indicador a la muestra no hubo tincin y por lo tanto no
existe alcalinidad por fenolftalena o carbonatos.
Del resultado de dureza total expuesto en la tabla 6.2 se puede afirmar que el
agua analizada es muy dura segn se enuncia en la tabla 2.1, ya que presenta
una concentracin de carbonato de calcio mayor a 300ppm. Del mismo modo,
excluyendo los errores por apreciacin durante la titulacin, se puede apreciar que
el mayor aporte de dureza proviene del magnesio y no del calcio como
generalmente sucede. Esto se debe a que el efluente analizado fue preparado en
el laboratorio con agua potable, blanda, por lo que su contenido inicial de calcio y
magnesio era bajo; luego se le agregaron ciertas cantidades de ingredientes de
una cocina domstica comn, entre ellas harina de maz, que es una fuente
alimenticia de magnesio (Gonzlez, 2015, p.1).
En los anlisis de acidez y alcalinidad se constata que el agua es de carcter
cido debido al aporte de iones hidrgeno proveniente de la mayora de los
ingredientes de preparacin del efluente tales como: vinagre (cido actico),
bicarbonato de sodio, azcar y levadura. En la tabla 6.2 se comprueba este hecho
al observar el valor promedio de pH = 5,01 correspondiente a cido.

11

8. CONCLUSIONES

Las unidades de medida para todos los tipos de dureza, alcalinidad y acidez

se reportan en partes por milln de carbonato de calcio como aproximacin.


El efluente preparado en el laboratorio se define como muy duro, pues

presenta una concentracin de carbonato de calcio igual a 534,00ppm.


El mayor aporte a la dureza total del agua proviene de los iones magnesio,

con un valor de 486,80ppm.


La alcalinidad total de la muestra result ser de 71,50ppm dentro de lo cual

no existe alcalinidad a la fenolftalena.


La acidez total fue de 170,80ppm
El pH promedio del agua residual preparada fue 5,01, lo cual corrobora el
carcter cido de la misma.

9. RECOMENDACIONES

Realizar

los

procedimientos

normalizados

ms

importantes

en

el

tratamiento de la muestra antes de proceder a la titulacin para as reducir

las interferencias.
Medir las cantidades de las sustancias al momento de preparar el efluente
en vez de colocar porciones desconocidas, para poder relacionarlas de
forma cuantificable con los resultados.

BIBLIOGRAFA
ACADEMIA. EDU. (2015). Determinacin de Acidez y Alcalinidad en agua.
Obtenido
de
http://www.academia.edu/7698264/PRACTICA_DETERMINACION_DE_AL
CALINIDAD_EN_AGUA (Noviembre, 2015)
Gonzlez, I. (2015). "Magnesio, elementos y sustancias activas". Obtenido de
http://www.fisaude.com/nutricion/nutricion-terapeutica/magnesio-elementosy-sustancias-activas-fuentes%20naturales-magnesio.html(Noviembre,
2015)

12
IDEAM.gob. (2009). "Dureza total en agua con EDTA por volumetra". Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+c
on+EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6130f5f9ce7c3 (Noviembre, 2015)
INEN. (2012). "Determinacin de la Dureza Total Mediante Titulacin con EDTA".
Obtenido
de
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0974.1984.pdf
(Noviembre, 2015)
Harris, D. (2009). Anlisis Qumico Cuantitativo. 3ra ed. Barcelona, Espaa:
Revert.
Muante,
J.
(2010).
Anlisis
de
agua-Alcalinidad.
Obtenido
de
http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf (Noviembre, 2015)
Muante, J. (2010). Dureza total, clcica y magnesiana. Obtenido de
http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/electrod.pdf (Noviembre, 2015)
SISTCOM.
(2005).
UDLAP.
Obtenido
de
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capi
tulo3.pdf (Noviembre, 2015)

ANEXOS
EJEMPLOS DE CLCULO
Clculo del valor promedio del volumen de EDTA 0,01M necesario para titular
25mL de muestra en la prueba de dureza total
4

V =
i=1

Vi
[ A .1]
4

(15,00+14,10+ 13,40+ 10,90)mL


V =
4
V =13,35 mL

Clculo de la dureza total a partir de la ecuacin [2.1] y de los valores


experimentales promedio expuestos en la tabla 6.1
Durezatotal [

mgCaC O3 1000V EDTA [mL ]f


]=
[2.1]
L
V muestra [mL ]

Esta ecuacin se utiliza nicamente cuando se ha titulado con una solucin de


EDTA 0,01M
Dureza total [

mgCaC O3 100013,35[mL]1
]=
L
25[mL]

f para este caso es igual a 1 ya que no se titul una solucin blanco con la
solucin de EDTA 0,01M
Durezatotal [

mgCaC O3
]=534 ppm CaC O3
L

Para calcular la dureza del agua cuando se ha titulado la muestra con una
solucin de EDTA de cualquier concentracin, el proceso es el siguiente:

M EDTAV EDTA =M muestraV muestra

M muestra=

M EDTAV EDTA
V muestra

2+
mol
0,01
0,01335 L
L

2++ Mg =
0,025 L
Ca
M muestra
2+
3
5,3410 mol
2++ Mg =
L
Ca
M muestra
2+
mgCaC O3
2++ Mg =
L
Ca
Dureza total= ppmmuestra
2+
2+
2+
Ca 100 g CaC O3
1000 mgCaC O3
1 mol CaC O3
mol
1 g CaC O3
2 ++ Mg
Ca
1mol CaC O3
L

5,34103 mol
2++ Mg =
Ca
ppmmuestra

Durezatotal=534 ppmCaC O3

Clculo de la dureza por Magnesio

2+
2+ [2.2]
Mg = ppmCaC O3 ppmCa
ppm
2+

Mg =534 ppm47,2 ppm


ppm
2+

Mg =486,80
ppm

Clculo de la alcalinidad total del efluente

Alcalinidad total =mgCaC O 3

mgCaC O 3

mg
=
L

mg V H
=
L

14,3 mL0,01

mgCaC O3

N H S O 50 000
[2.3 ]
V muestra

SO4

eqg H 2 S O4
50 000
L
100 mL

mg
=71,50
L