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Universidad Autnoma de Sinaloa

Facultad de Ingeniera Mochis


Maestra en Ciencias de la Ingeniera
Caracterizacin de materiales
Responsable: Dra. Susana Paola Arredondo Rea

Ttulo (Nombre de la tcnica con que se realiz la prctica)


Ejemplo:
Anlisis por Microscopa Electrnica de Barrido y Espectroscopa de energa dispersiva de rayos X (EDX)
Nombre del o los participantes, iniciando con el Apellido,
Ejemplo:
Arredondo Rea Susana Paola

1 Introduccin
Establecern la eficiencia y ventajas de la tcnica; as como el fundamento para elegirla, podrn
referenciar a tantos autores como prefieran, y podrn incluir teora y conceptos o definiciones
como subcaptulos.
Ejemplo:
La velocidad y la eficacia de las tcnicas para la determinacin confiable de elementos en diversas
muestras han logrado grandes mejoras en las ltimas dcadas.
La espectroscopa de emisin atmica
atmica con plasma es una tcnica de caracterizacin cuyo objetivo bsico
es identificar elementos y cuantificar sus concentraciones en varios medios. El procedimiento consiste en
tres pasos generales: la obtencin de tomos en estado fundamental, la excitacin
excitaci de los electrones de
valencia y la emisin de fotones, los cuales son detectados, separados y cuantificados.
Varios mtodos analticos para la determinacin de trazas de elementos, tales como la espectroscopa
de emisin atmica con plasma inductivamen
inductivamente
te acoplado (ICP) requieren de una digestin de muestras
slidas o con materia orgnica, para optimizar la tcnica de anlisis. La eficacia del mtodo de la
digestin es de gran importancia para la obtencin de resultados exactos y reproducibles [1].

1.1 Conceptos
ptos y definiciones
Ejemplo:

Reporte de Prctica X (no. Consecutivo)

Unidad X :Nombre de la Unidad

1.1.1 Propiedades magnticas


El comportamiento magntico est determinado por las interacciones entre dipolos magnticos, estos
dipolos a su vez estn dados por la estructura electrnica del material. Por lo tanto, al modificar la
microestructura, la composicin o el procesamiento se pueden alterar las propiedades magnticas.
Los conceptos que definen los efectos de un campo magntico en un material son:
Concepto
Momento magntico.
Permeabilidad
magntica.

Magnetizacin.

Definicin
Intensidad de campo magntico asociado con el electrn.

El material amplifica o debilita el efecto del campo magntico.

Representa el incremento en la induccin magntica debida al material del


ncleo.

Susceptibilidad

Es la relacin entre la magnetizacin y el campo aplicado, proporciona la

magntica.

amplificacin dada por el material.

1.1.2 Tipos de Magnetismo

1.2 Abreviaturas (opcional)

2 Objetivo
Conocer las tcnicas y equipos de digestin asistida por microondas y espectroscopa de
emisin atmica con plasma inductivamente acoplado, para caracterizar analticamente una
muestra de agua de pozo.
Ejemplo:
Estudiar la morfologa de la superficie del material y de las grietas producidas por las indentaciones, a
distintos aumentos; as como tambin detectar los elementos qumicos presentes en la muestra.

Reporte de Prctica X (no. Consecutivo)

Unidad X :Nombre de la Unidad

3 Materiales y mtodos
Describirn los materiales analizados, los de referencia, cuando es requerido, los de calibracin,
los solutos y solventes, as como los necesarios para la preparacin de las muestras.

3.1 Preparacin de muestras


Describirn el proceso de preparacin de las muestras, podrn usar esquemas, diagramas,
fotografas, tablas, figuras, etc. Pero todo deber estar claramente especificado y entendible.
Ejemplo:
Se prepar una muestra slida de ZrO2, previamente indentada, y se fij al portamuestras mediante una
cinta conductora de doble cara. Porsteriormente se coloc en el portamuestras y ste a su vez en la
columna de vaco de un SEM JSM-5800 LV. Se hizo el vaco en aproximadamente 5 minutos. En las
Figuras 1 y 2 se muestra el proceso de preparacin de la muestra.

Fig. 1 Colocacin de muestra

Fig. 2 Muestra en columna de vaco

3.2 Anlisis de muestras


Describirn el proceso durante el anlisis, colocacin de la muestra, tamao, parmetros de
operacin del equipo, modelo del equipo, duracin, de igual forma en este apartado realizarn
los clculos cuando sea requerido. Podran utilizar esquemas, tablas, figuras, fotografas, etc.
Ejemplo:
A continuacin se describe el procedimiento que se llev a cabo para evaluacin del material.
Colocacin de la muestra en el magnetmetro dentro de una varilla porta muestra.
Varilla porta
muestra

Muestra dentro
del portamuestras

Reporte de Prctica X (no. Consecutivo)

Unidad X :Nombre de la Unidad

Fig. 3. Posicin de varilla porta muestra y muestra en estudio dentro del magnetmetro

Con la finalidad de saber si est bien colocada la muestra, sta se puso a vibrar con una frecuencia de
85 Hz y se le aplic un campo magntico de 200 Oe.
Una vez que la muestra estuvo en posicin se realizaron dos ajustes:
En la parte electrnica, el cual consiste en buscar el mximo de seal, que en este caso fue de 258.48
mV. Con movimientos entre los cuadrantes se elimina el voltaje extra que pueda generar ruido en la
medicin, para luego llegar lo ms cercano a cero en este caso fue de 30V.
En la parte fsica, llamado tambin punto de silla, se requiere el mximo voltaje detectado en los ejes X y
Y, respectivamente, los cuales fueron los siguientes:

Eje X = 276.24 mV
Eje Y = 277.71 mV
Voltmetro, donde se
muestran los mximos
necesarios para ajuste.

Amplificadores lock
in, eliminan ruido de
la medicin

Fig.4. Voltmetro y amplificadores del sistema controlador del magnetmetro

Con el procedimiento anterior se asegura la posicin correcta de la muestra para iniciar la medicin.
Datos alimentados en el ordenador
Campo mximo aplicado
10000 Oe
Peso de la muestra
0.409 g

Reporte de Prctica X (no. Consecutivo)

Unidad X :Nombre de la Unidad

Rango de induccin
Puntos

100 emu
400

4 Resultados
Aqu colocarn los resultados arrojados por el equipo y por lo clculos realizados y los
discutirn e interpretarn
Ejemplo:

En la Figura 3 se muestra una imagen obtenida a 1400 aumentos en la zona donde previamente se
hicieron las indentaciones.

Fig. 3. Superficie de la muestra en zona de indentacin, 1400x.

En la Fig. 3 se puede apreciar claramente la uniformidad en la morfologa de la zirconia. Tambin es se


puede observar, el mecanismo y dimensiones de las grietas producidas por las indentaciones.
La siguiente figura muestra el patrn de difraccin de electrones obtenido por EDS en la zona de
indentacin.

Fig. 4. Patrn de difraccin de electrones de la zona de indentacin.

Reporte de Prctica X (no. Consecutivo)

Unidad X :Nombre de la Unidad

Los compuestos en la muestra analizada, segn el patrn que muestra la Fig 4, indica que son los
siguientes: ZrO2 en un 92.56% y de Y2O3 en un 7.44%

5 Conclusiones
Aqu se plasmar la o las conclusiones a las que llegaron con base en los resultados y pueden
hacer recomendaciones
Ejemplo:
En cuanto a la tcnica de anlisis, se concluye que es un mtodo de respuesta relativamente rpida, con
deteccin simultnea de elementos y con altos lmites de deteccin. En cuanto a los resultados, se
encontr que para el As y el Fe se encontraron concentraciones por arriba de los lmites mximos
permisibles por las Normas Oficiales Mexicanas (NOM), lo que indica que el agua analizada no es apta
para consumo humano.

6 Referencias
En este apartado se concentrarn las referencias utilizadas en este reporte
Ejemplo:
[1] Al-Harahsheha, M., Kingmanb, S., Somerfieldb, C. and Ababneh, F. (2009). Microwave-assisted total
digestion of sulphide ores for multi-element analysis. Analytica Chimica.

NOTA: Este es un modelo de reporte que incluye los apartados y la


informacin que deber contener el que realicen, sin embargo el
diseo, presentacin y formato sern de su eleccin y en laforma en
que ustede lo elijan

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