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30/12/2015

Prctica8Recristalizacinydestilacin

Prctica8
Recristalizacinydestilacin
8.1Objetivos
Utilizarlasolubilidadcomocriterioparapurificarunslidoporrecristalizacin.
Separarloscomponentesdeunamezclalquidamedianteladestilacinsimple.
8.2Marcoterico
8.2.1Solubilidad
Unasolucinesunamezclahomogneadedosomssustancias.Enlassolucionesbinarias
slosetienendoscomponentes:elsolutoyelsolvente,siendogeneralmenteesteltimola
sustanciaqueseencuentraenmayorcantidad.
Sedicequeunasolucinestsaturada,aunadeterminadatemperatura,cuandoexisteun
equilibrioentreelsolutonodisueltoyelsolutopresenteenlasolucin.Laconcentracindela
solucinsaturadaesequivalente,entrminoscuantitativos,alasolubilidaddelsolutoenla
solucin.Enunasolucininsaturadanoexisteunequilibriodebidoaquelacantidaddesoluto
disueltoesmenorquelanecesariaparaalcanzarlasaturacin(figura8.1).

Figura8.1Saturacindeunasolucin
8.2.2Recristalizacin
Lasolubilidaddeunasustanciavaraconlatemperatura.Generalmente,lasolubilidadse
hacemayorcuandolatemperaturaaumentayesestapropiedadlaqueseaprovechaparala
recristalizacin,yaquealprepararunasolucinencalienteyluegoenfriarseprecipitael
excesodesoluto.
Latcnicacomprendelossiguientespasos:
Disolucindelmaterialimpuroenunacantidadmnimadesolvente.
Filtracindelasolucincaliente,despusdeaadirunadsorbente,paraeliminarlas
impurezasinsolubles.
Enfriamientodelasolucinyrecoleccindeloscristales.
Lavadodeloscristalesconsolventefropararemoverellquidomadre.
Secadodeloscristalespuros.
Unbuensolventepararecristalizacindebetenerlassiguientescaractersticas:
Servoltil(bajopuntodeebullicin).
Debedisolvercompletamentealasustanciaapurificarcuandoestcaliente.
Elslidoarecristalizardebeserprcticamenteinsolublecuandoelsolventeestfro.
Nodebeocurririnteraccinqumicaentreelsolventeyelslidoarecristalizar.
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Cuandoelsolutocontieneimpurezascoloreadasoresinosas,seacostumbraaadirun
adsorbenteselectivocomoelcarbnactivadoparaeliminarlas.Unapequeacantidadde
carbnseaadealasolucin,secalientahastaebullicinyseguidamentesefiltrapor
gravedad.
8.2.3Destilacin
Consisteenlaevaporacindeunlquidoconlaconsiguientecondensacinyrecoleccinde
susvapores.Elpropsitodeestatcnicaeslaseparacindeunamezcladelquidoscuyos
puntosdeebullicinsondiferentes.
Ladestilacinpuedesersimpleofraccionada.Enlaprimera,elvaporformadoporla
ebullicindelcomponente,simplementesecondensayserecoge.Enladestilacin
fraccionada,losvaporessepasanatravsdeunacolumnadefraccionamientoantesde
recogerlos(figura8.2).

Figura8.2Destilacinfraccionada
Lacolumnaproveeunagranreasuperficialparaelintercambiodecalorentreelvaporque
subeyelcondensadoquedesciende,locualhaceposibleunaseriedevaporizacionesy
condensacionesalolargodelacolumna.
Deestamanera,encualquierpunto,elcondensadofrorecibecalordelvaporqueasciendey
serevaporizaparcialmenteformandounvaporqueesmsricoenelcomponentemsvoltil.
Igualmente,alcedercaloralcondensado,elvaporseenfraformandouncondensadoms
ricoenelcomponentemenosvoltil.Comoconclusin,unadestilacinfraccionadaes
equivalenteaunasecuenciadedestilacionessimplesyporlotantoesunprocesomuchoms
eficiente.
Unabuenadestilacindependedeladiferenciaenlospuntosdeebullicindelos
componentes.Enunamezclabinaria,sepuedeusarladestilacinsimplesiladiferenciaen
lospuntosdeebullicinesde80Coms.Paramezclasenlascualeshayunadiferencia
entrepuntosdeebullicinenelrangode2580C,sedebeutilizarladestilacinfraccionada.

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8.3Materialesyequipo
Acetanilidaimpura,carbnactivado
Mezclalquidaparadestilacin(traervinobarato)
Balanza
Termmetro
Mechero
Malla
Soporteuniversal
Papeldefiltro
Embudodetallocorto
EmbudoBuchner
Balndedestilacin
Condensador
Pinzasparacondensador
Erlenmeyer
8.4Procedimiento
8.4.1Recristalizacin
Sepesa1.00gdeacetanilidaimpura.Colocarelslidoenunerlenmeyerde125mLy
agregar25mLdeagua(figura8.3).Lamezclasecalientaaebullicinhastaquelaacetanilida
sedisuelvacompletamente.Sinohaydisolucintotal,seagreganporcionesde2o3mLde
agua.Tengacuidadodenoexagerarelcalentamientoparaevitarlaprdidadelsolventepor
evaporacin.
Cuandotodalaacetanilidasehayadisuelto,agregarunapequeacantidaddecarbn
activado(0.050g)ycalentarsuavementeaebullicindurante5minyrpidamentefiltrara
gravedadlasolucincaliente.Paraevitarlacristalizacineneltallodelembudo,sepuede
pasarsuavementelallamadelmecheroporsusalrededores.Siapesardetodohay
cristalizacineneltallo,aadir10mLdeaguabiencaliente.Elfiltradodebesertransparente,
encasocontrariodeberepetirseelproceso.

Figura8.3Recristalizacin
Unavezsehayafiltradotodalasolucin,seenfraenunbaoaguahielo,loscristalesse
recogenporfiltracinalvaco,sesecanenunaestufaa70Cdurante20minyfinalmentese
pesan.
8.4.2Destilacinsimple
Armarelequipoquesemuestraenlafigura8.4,teniendoencuentaqueladireccindelflujo
deaguaenelcondensadordebeserdeabajohaciaarriba.
Secolocan50mLdelamezclaenelbalndedestilacinyseaaden2o3piedrasde
ebullicin.Cadafraccindestiladaserecogeenunerlenmeyer.Elcalentamientodebeser
suaveparaqueeldestiladoseproduzcaaraznde1gotacadasegundo.
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Consultarculeslapruebadeidentificacincualitativaparaalcoholesyaplicarestaprueba
dereconocimientoalafraccindeetanolqueserecogeenladestilacin.

Figura8.4Destilacinsimple
8.5Resultados(procedimiento8.4.1)
Masadelaacetanilidaimpura:_______g
Masadelaacetanilidarecristalizada:_______g
Porcentajedeeficiencia:_______%
8.6Discusinyconclusiones
Conbaseensusresultadosexperimentalesescribasusconclusionesrespectoalasdos
tcnicasdeseparacinestudiadas.
8.7Preguntas
Procedimiento8.4.1Recristalizacin
Culeslafuncindelcarbnactivado?Qesucedesiseaadedemasiadacantidad?Si
seadicionamuypoco?
Porquenelprocesoderecristalizacindebeutilizarseunacantidadmnimadesolvente?
Enqupartesdelprocesohayprdidasdelmaterialarecristalizar?Cmosepodran
evitar?
Elaguaeselsolventeidealpararecristalizarcualquierslido?
Procedimiento8.4.2Destilacinsimple
Porquladireccindelflujodeaguaenelcondensadordebeserdeabajohaciaarriba?
Porquseaadenpedazosdematerialporosoallquidoenelbaln?
Quesunadsorbente?Cmosepreparaelcarbnactivado?
Enquconsisteladestilacinporarrastreconvaporyladestilacinalvaco?
Cmoseseparandoslquidoscuyospuntosdeebullicinsediferencienenunospocos
grados?
Culeslafuncindelacolumnadefraccionamientoenladestilacinfraccionada?
8.8Lecturasrecomendadas
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Carles,Jules.LaQumicadelVino.OikosTau.Barcelona,1972.
Wolke,RobertL.Poraquhayalgoquehueleapescado.En:LoqueEinsteinnosaba.Robin
Book,Bogot,2002.pp.152
8.9Glosario
Discutiryanotarelsiginificadodecadaunodelossiguientestrminos:adsorbente,azetropo,
destilacin,recristalizacin,solubilidad,solucininsaturada,solucinsaturada.
8.10ReferenciasInternet
http://www2.chem.ucsb.edu/~rharrison/chem6a/lecture4/sld010.htm
http://www.chem.uky.edu/courses/che115/recryst.html
http://www.sonoma.edu/chemistry/schaumberg/Chem335A/labs/
recrystallization.html
http://www.chem.ualberta.ca/~orglabs/x61web/frames/psl2/fr_psl2
http://www.fandm.edu/Departments/Chemistry/
Van%20Arman%20Virtual%20Lab/Recrystallization/
Recrystallization3.html
http://www.wfu.edu/~kingsb/Chem221Lab/skills/distill/distillation.htm
http://www.tamug.tamu.edu/chemlab/orglab/chem237/chap5s.htm

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