ANLISIS DE CLORUROS

LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

URREGO, JHON CRISTIAN (1430286) jhon.urrego@correounivalle.edu.co
MORENO, KEVIN DAVID (1329688) kevinmoreno06@gmail.com
Santiago de Cali, 16 de septiembre de 2015
RESUMEN
Se estandarizo el Ag NO 3 , preparando una solucin de 0.05 g de NaCl en 50 mL de agua destilada, se le
adiciono 5 gotas de fluorescena (indicador), se valor con nitrato de plata hasta la aparicin de un color
rojizo. Se estandarizo el KSCN, preparando una solucin con 10 mL de Ag NO 3 diluidos en 50 mL de
agua destilada, se aadi 1 mL de H NO 3 concentrado y 1mL de solucin saturada de sulfato frrico
amnico (indicador), se titul con la solucin de KSCN hasta viraje a coloracin pardo-rojiza. Para el
mtodo de Mohr se realiz una solucin de 10 mL de agua destilada, se le agrego 1 mL de K 2 CrO 4 y se
le agregaron dos gotas de Ag NO 3 a 0.1 M. Se pipeteo 10 mL de la solucin problema, a la cual se le
adicion 1 mL de la solucin indicadora y se titul lentamente con Ag NO 3 hasta que se torn de color
rojo ladrillo. Para el mtodo de Volhard se prepar una solucin con 10 mL de la solucin problema diluida
en 40 mL de agua destilada, se adicion 25 mL de Ag NO 3 0.1 M y se le adicion 1 mL de H NO 3
concentrado. Se dej reposar por 20 minutos, se filtr en un crisol de Gooch, se adicion 1 mL de la solucin
indicadora y se titul el exceso de Ag NO 3 con KSCN estandarizado.
PALABRAS CLAVE: Estandarizacin, Saturacin, Precipitado, mtodo de Mohr, mtodo de Volhard,
Titulacion, Viraje de color.
1. DATOS, CALCULOS Y RESULTADO.

g KSCN =

En la determinacin de cloruros se utilizan

titulaciones por precipitacin, utilizando el nitrato
de plata como titulante e implementando los
mtodos de Mohr y Volhard para precipitar el
analito. Para cuantificar el exceso de plata se
prepararon dos soluciones; una de AgNO3 0.1 M y
otra de KSCN 0.1 M.

0.1 mol KSCN

97.1807 g KSCN
x 0.05 L x
1 L sln
1 mol KSCN

= 0.5 g KSCN
Para obtener resultados consistentes y conocer la
concentracin de dichos compuestos se realiz
una estandarizacin donde se hizo reaccionar cada
una de estas soluciones con otras cuyas
concentraciones son conocidas.

Preparacin de 500 mL de AgNO3 0.1 M:

0.1 mol AgN O3
169.87 g AgN O3
g AgN O3=
x 0.5 L x
1 L sln
1 mol AgN O3

Estandarizacin del AgNO3 titulando una solucin

de 0.05 g NaCl diluidos en 50 mL de agua
destilada, usando como indicador fluorescena:
NaCl+ AgN O 3 AgCl+ NaN O3

= 8.5 g AgNO3

Sabiendo que se utilizaron 11.20 mL de AgNO 3

para que la solucin viraje de color, podemos

Preparacin de 50 mL de KSCN 0.1 M:

determinar la molaridad de
implementando la ecuacin 1.

esta

solucin

(16.9 mL 0.2 mL)AgNO3 = 16.7 mL AgNO3

Cl
Ec.1

+
1 mol Ag

1 mol AgN O3 1 mol Cl

1 mol NaCl
0.05 g NaCl x
x

58.443 g NaCl 1mol NaCl

M AgN O3 =
0.0112 L sln AgN O3
Moles soluto
Molaridad=
L solucin

58.443 g NaCl
1 mol NaCl
1 mol NaCl
x

1 mol Cl x

= 0.0764 M AgNO3
Estandarizacin del KSCN utilizando 10 mL de
AgNO3 estandarizado y diluyendo en 50 mL de
agua destilada aadiendo 1 mL de HNO3 y 1 mL
de solucin indicadora NH4Fe (SO4) 2.12H2O.

= 0.075 g NaCl
NaCl=

AgN O3 + KSCN AgSCN + KN O3

2+
exceso Fe SCN

0.075 g NaCl
x 100
10 mL sln problema

= 0.75 %

Al observar la informacin del envase de la

solucin problema se encuentra que el porcentaje
de cloruro de sodio es del 0.9 %, por tanto se halla
el porcentaje de error.

3++ SC N
Fe
Conociendo que se utilizaron 10.30 mL de KSCN
para que la solucin viraje de color, se procede a
determina su molaridad.

Error=

0.0764 mol AgN O 3 1 mol KSCN

x
1000 mL sln
1mol AgN O3
0.0103 L sln KSCN

10.0 mL AgN O3 x

= 0.0742 M KSCN

Error=

|Valorexperimental Valor teorico|

Valor teorico

|0.750.90|
0.90

x 100 Ec .2

x 100

Error= 16.7 %

Conociendo ya estas concentraciones, se procede a

titular las soluciones utilizando los mtodos de
Mohr y Volhard los cuales permiten determinar la
cantidad de cloruros que hay implementando
soluciones indicadoras.

Expresando la molaridad de AgNO3 en mg Cl-/mL

AgNO3, se obtiene:
Cl
1 g Cl
1000 mg
11.20 mL sln AgN O3
1mol Cl x
Cl
35.453 g

Cl
1 mol
x
1 mol NaCl
1 mol NaCl
0.05 g NaCl x
x
58.443 g NaCl

Mtodo de Mohr.
Primero se realiza un blanco, que con solo titular
0.2 mL de AgNO3 el indicador cambio de color.
En la titulacin de la solucin problema fueron
usados 16.9 mL de la solucin de AgNO3, de aqu
se procede a realiz el clculo para encontrar los
gramos de Cl- en la muestra:
2

Tabla 2. Cantidad de NaCl presente en la muestra

por mtodo de Mohr y Volhard.
Mtodo
% de NaCl
% Error
Mohr
0.75
16.7
Volhard
0.66
26.6

Cl
mg
= 2.71
mL AgN O 3

Mtodo de Volhard.
En la titulacin de la solucin problema fueron
usados 9.91 mL de la solucin estandarizada de
KSCN y se realiza el clculo para encontrar los
gramos de Cl- en la muestra:
1 mol

2. DISCUSIN DE RESULTADOS.
En la prctica se estudi la determinacin y
posteriormente el anlisis de cloruros en una
sustancia, por lo que es indispensable conocer los
diversos mtodos que se pueden implementar
durante la titulacin por precipitacin, esta tcnica
permiti generar un compuesto poco soluble.

Ag+
x 0.025 L sln Ag NO3
1 mol Ag NO 3
0.0746 mol Ag NO 3
x
1 L sln Ag NO3

En los mtodos de la prctica se utiliz

AgN O3 como reactivo titulante el cual permiti
la formacin de precipitado teniendo en cuenta
que es el ms importante y utilizado no solo en la
determinacin de cloruros sino de otros halgenos
[2]
.

= 1.86x10-3 mol Ag+

N
1 mol SC
x 0.00991 L sln KSCN
1 mol KSCN
0.0742 mol KSCN
x
1 L sl KSCN
-4

En el mtodo de Mohr, mtodo directo,

inicialmente se realiz un ensayo en blanco para
corregir luego los resultados de la titulacin y as
determinar la cantidad de precipitado, tambin
para determinar la cantidad de cloruros presentes
en el agua esto con el fin de precisar que la
cantidad de cloruros a obtener solo sean del
cloruro de sodio y no de la disolucin con el agua.
Es necesario realizar un blanco porque titulando el
blanco se utiliza un volumen de la solucin del
agente precipitante, este volumen es el volumen
en exceso que necesita el indicador para cambiar
de color, el volumen utilizado en la realizacin del
blanco se le resta al volumen utilizado en la
titulacin corrigiendo el error que viene implcito
en el mtodo.

= 7.35x10 mol SCN

1.86x10-3 mol Ag+ - 7.35x10-4 mol SCN= 1.125x10-3 mol NaCl
1.125 x 103 mol NaCl x

58.443 g NaCl
1mol NaCl

= 0.066 g NaCl
NaCl=

0.066 g NaCl
x 100
10 mL sln problema

Error=

|0.660.90|
0.90

= 0.66 %

x 100

Posteriormente se utiliz una muestra de 10 mL de

una solucin 0.9% de NaCl donde se titul con
nitrato de plata y se agito constante; se observ la
formacin del precipitado blanco caracterstico del
AgCl, posteriormente la solucin empez a tomar
una coloracin rojiza. Luego de la precipitacin de
AgCl se empez a formar un exceso de iones plata
los cuales reaccionaron con el indicador K2CrO4.
En este mtodo se requiere un exceso de Ag+ para
la primera aparicin del color rojizo del Ag2CrO4 y
la detencin del punto final.

Error= 26.6 %

Tabla 1. Datos de soluciones estandarizadas.

Cantidad
Cantidad
Molaridad
Solucin
de NaCl
de titulante
(M)
(g)
(mL)
AgNO3
0.05
11.20
0.0746
KSCN
NA
10.30
0.0742

Por ltimo se realiz el mtodo de Volhard para la

determinacin indirecta de halogenuros, en este
caso los cloruros, y formacin de un complejo
colorido como indicador. A la solucin de 10 mL
de muestra problema se le agrego un volumen con
exceso conocido de nitrato de plata (25 mL), el
cual form un precipitado de plata AgCl debido a
la interaccin de Ag+ y el cloruro de la muestra
problema.

Agitar constantemente, titular en caliente

y agregar el titulante lentamente. Si no se tienen
en cuenta estos pasos lo que va a ocurrir es que el
proceso de nucleacin se va a manifestar ms que
el proceso de crecimiento de partculas, lo que
ocasiona que haya un mayor favorecimiento de
partculas coloidales.
Los errores de estos mtodos se deben a la
sobresaturacin, es decir que la solubilidad en un
punto en especfico fue mayor que la solubilidad
del sistema [1].

Ag Cl(s )
+ +Cl
Ag
Despus se agreg HNO3 al precipitado, y se dej
en reposo durante 10 minutos para filtrarlo. Luego
se titul el exceso de iones plata del filtrado con
KSCN. Se realiz despus del filtrado ya que se
comete un error porque no se detecta el punto
final, ya que el color se desvanece debido a que el
AgCl es ms soluble que el AgSCN por lo que
todo el SCN- reacciona con la plata y no hay
excesos de SCN- para que reaccionen con el
indicador.

3. PREGUNTAS.
1

En qu condiciones de acidez se debe realizar

la valoracin de Mohr?

R//
Se debe realizar en condiciones neutras o casi
neutras, un pH entre 7-10, porque a pH bsico se
genera hidrxido de plata y a pH cido el cromato
produce H2CrO4, lo cual reduce el contenido de
iones cromato y retarda la formacin del
precipitado.

El exceso de iones plata del filtrado que qued

luego de la precipitacin se determin por
retrotitulacin con la solucin valorada de KSCN
lo cual form un precipitado.
AgSCN
++ SC N

Ag(exceso)

Despus de consumido todos los iones Ag+, este

reaccion con el Fe+3 proveniente del sulfato
frrico amnico NH4Fe (SO4)2 .12H2O que actu
como indicador tornando la solucin a un color
rojo, lo que indica el punto final.

Fe ( SCN )+2
++ SC N

Fe
En general, los resultados obtenidos difieren en
cuanto al valor establecido de 0.9% de NaCl en la
muestra, por el mtodo Mohr se obtiene un
porcentaje de error de 17.7 y por el mtodo
Volhard un porcentaje de error de 26.6, esto pudo
ser probablemente ocasionado por aspectos en la
titulacin, esto se debe a que para una perfecta
dilucin se tiene que:
4

Explique los 3 mtodos como acta el

indicador antes y despus del punto de
equivalencia.
R//
Mohr: La funcin del indicador de cromato de
potasio (K2CrO4) es de unirse con los iones
plata que quedan en exceso (despus del punto
de equivalencia); formando Ag2CrO4 y
logrando un precipitado de color rojo ladrillo.

Volhard: El indicador acta reaccionando el

exceso de SCN- con los iones de hierro,
formando un complejo de color rojo que indica
el final de la valoracin.

Fajans: El indicador es adsorbido sobre el

AgCl, pasando a la disolucin iones Cl-.
Cuando se aade AgNO3, el punto de

equivalencia de la reaccin se manifiesta por

un cambio de color de amarillo a rosado. El
cambio de color se da por una deformacin de
sus capas electrnicas, esto ocurre cuando un
ion entra dentro del campo elctrico de un ion
vecino de carga opuesta.
3

R//
El efecto de la concentracin de los reactivos
en la reaccin de precipitacin se puede
evidenciar, en un salto en el punto de
equivalencia que cuanto ms pronunciado es
mayor ser la concentracin del analito.

Explique sobre las curvas de valoracin por

precipitacin, en las cuales participa el in
plata. Indique las distintas etapas de la
reaccin.

R//

La forma de una curva de valoracin por

precipitacin est directamente influenciada
por el valor de Kps del precipitado formado as
como por las concentraciones de las
disoluciones de analito y reactivo, porque
paralelo a la reaccin de neutralizacin pueden
estarse formando equilibrios adicionales que de
una u otra manera pueden acelerar o retrasar la
titulacin.
4. CONCLUSIONES

Antes de aadir el cido.

Ionizacin y formacin de las especies.

Es donde se cumple que el nmero de

equivalentes acido=nmero de equivalentes
base.

El mtodo de Fajans es el mtodo ideal para

manejar soluciones que forman precipitados
coloidales, por los indicadores de absorcin
que se usan.

El mtodo de Volhard, nos permite determinar

el cloruro en medio cido, ya que los haluros
no pueden titularse en medio fuertemente
cidos.

El mtodo de Mohr debe llevarse a cabo en una

disolucin de tipo neutra, en un pH entre 7 y
10.5.
5. BIBLIOGRAFIA

[1] SKOOG, D.A; WEST, D.; HOLLER, F.J.;

CROUCH, Sr. Fundamentos de Qumica
Analtica. 8ed, Thomson, Mexico 2005.

Intervalo de Viraje: Es el tramo de la curva en el

cual pequeas adiciones del cido titulante
producen grandes variaciones de pAg+ en la
solucin y es la zona de mxima pendiente de la
curva de titulacin.
4

[2] Harris D., Anlisis qumico cuantitativo. 3ra

edicin, Espaa: Revert, 2007.

En este tramo de la curva existe un exceso de

iones plata que pasan a reaccionar con el
indicador, ocasionando el cambio de color de la
solucin.

[3] Mtodo de Fajans | La Gua de Qumica

http://quimica.laguia2000.com/quimicaorganica/quimica-analitica/metodo-defajans#ixzz3loTpcK8c

Explique el efecto de la concentracin en las

curvas de valoracin, al igual que el efecto del
grado de complexin de las reacciones.

[4]https://es.wikiversity.org/wiki/Volumetr
%C3%ADas_de_precipitaci%C3%B3n

[5] Mtodo de Mohr | La Gua de Qumica

http://quimica.laguia2000.com/quimica-

organica/quimica-analitica/metodo-demohr#ixzz3lroUPhdR