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DETERMINACION DE
PLOMO EN
CONCENTRADO DE
PLOMO POR
VOLUMETRIA

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CARGO
Elaborado
por:
Revisado
por:

Analista

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NOMBRE

FIRMA

Beltrn Arotinco A.

Jefe de Aseguramiento de Ing. Misael Garca


la Calidad - C.H.
R.
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Aprobado
por:

1.

Jefe de Laboratorio

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Ing. Julio Limaylla

OBJETIVO
Establecer un mtodo de ensayo para la determinacin de Plomo en mineral
de concentrado de Plomo, en base a estndares internacionales que
garanticen la efectividad del mtodo.
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xALCANCE
El presente procedimiento es aplicado para la determinacin de plomo en
concentrado de plomo realizado en las instalaciones del Laboratorio
Qumico. Para muestras geoqumicas cuyo contenido de Plomo sea mayor al
20%.

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RESPONSABILIDAD
El Jefe del Laboratorio Qumico y el Supervisor son responsables de la
supervisin, del cumplimiento de este procedimiento y de verificar las
labores realizadas por el analista de Laboratorio Qumico.
El analista es responsable de realizar las labores de anlisis en los
concentrados de plomo, siguiendo los lineamientos establecidos en el
presente procedimiento.
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DEFINICIONES

Digestin: transformacin de sustancias molculas en otras ms


sencillas.

Agitar: Remover un liquido con cierta intensidad, para disolverlo o para


mezclar sus componentes.

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Titulacin: Es el proceso de determinacin de la cantidad de una


solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar
totalmente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando.

Volumetra: Proceso de medicin de la capacidad de combinacin de


una sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen
necesario para reaccionar estequiomtricamente con otra sustancia.

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APARATOS Y MATERIALES
Equipos

Balanza Analtica de 0.1mg de precisin

Vasos de precipitacin de 600ml

Lunas de reloj

Bureta graduada
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Baguetas

Embudos

Papel filtro cualitativo Ahlstrom grado 642

Piceta

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Reactivos

cido Ntrico (HNO3) QP

cido Sulfrico (H2SO4)QP


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cido Clorhdrico (HCl) QP

Acetato de Amonio (NH4COOHCH3)

EDTA Sal di Sdica 0.88% (m/v)

Indicador Xylenol - Orange 1% (m/v)

cido Actico (CH3COOH)

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Preparacin de Soluciones

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Solucin Extractiva de Plomo: Pesar 400gr de acetato de amonio y


medir 120ml de cido actico y llevarlo a 1L con agua destilada.

Solucin Titulante de EDTA: Pesar 8.8g de EDTA y disolver en 1000ml


de agua destilada; disolver en caliente, no hervir.

Indicador Xylenol-Orange: Pesar 1g y disolverlo en 90ml de agua


destilada y 10ml de alcohol.

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PROCEDIMIENTO
Principio del Mtodo
La muestra es digestada con cido ntrico y clorhdrico, sulfatada con cido
sulfrico; con generacin de humos blancos por calentamiento. Despus se
disuelve las sales solubles con agua destilada, posterior filtracin del sulfato
de plomo. Disolver el precipitado con una solucin mezclada de acetato de
amonio y de cido actico, remover el residuo insoluble, y proceder a titular
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la muestra con una solucin EDTA 0.024M, utilizando como indicador


Xylenol-Orange 1%.

La solucin extractiva de Pb disuelve el precipitado de sulfato de plomo,


pero en caliente, es por eso que se hierve por 8 minutos aproximadamente,
y esta solucin a la vez acta como buffer y regula el pH cido en rango de
5.5-5.7
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Procedimiento

Pesar 0.25g de muestra en un vaso de precipitacin de 600ml cubierto


con luna de reloj, adicionar 10ml de cido ntrico QP y 5ml de cido
clorhdrico QP con 0.2g de clorato de potasio y llevar a la plancha a
temperatura 250C +/- 5C hasta consistencia pastosa.

Adicionar 5ml de cido sulfrico, evaporar este por calentamiento a


temperatura

de

300C,

hasta

desaparicin

de

vapores

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blancos

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(sequedad), cristales blancos de sulfato de Pb. Luego enfriar hasta


temperatura ambiente.

Adicionar 50ml de agua destilada lavando las paredes y la luna de reloj,


luego colocar en la plancha hasta que se disuelvan las sales por hervor
de la muestra, retirar de la plancha.

Dejar reposar por espacio de 2 horas.

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Filtrar con Papel filtro cualitativo Ahlstrom grado 642, lavando mnimo 8
veces con agua destilada fra.

Transferir el papel filtro conteniendo sulfato de Pb al

vaso original,

romper en pedazos con mucho cuidado el papel (evitando que salpique


o se derrame el precipitado a la parte externa del vaso), adicionar 25 ml
de solucin extractiva y llevar el volumen a 250ml con agua destilada.

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Hervir la solucin por tiempo de 8 minutos aproximadamente; despus


mantener a temperatura de 69C +/- 5 C. aproximadamente (verificar
que el precipitado se haya disuelto) para posterior titulacin en caliente.

Adicionar 3 gotas de indicador Xylenol-Orange 1% y titular con la


solucin EDTA 0.024M, hasta el punto de viraje cambie de rojo grosellaamarillo.

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ESTANDARIZACIN:
Pesar 0.1550 0.1560g de plomo metlico (99.99%, especificacin del
Certificado de calidad), con precisin de 0.1mg disgregar esto con 20ml
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HNO3 (1:1), y proceder con la operacin de acuerdo al procedimiento antes


indicado desde el paso de adicin de cido sulfrico.
8.

CALCULOS
Wa % st

V Wb

Donde:
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= Factor, cantidad de plomo equivalente a 1ml de sol. Valorada EDTA

Wa = Peso del plomo metlico.


V

= Volumen gastado de la solucin valorada de EDTA

Wb = Peso de la muestra.
%st = Pureza de plomo metlico (segn especificacin del certificado)
% de Pb:
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El contenido de plomo en la muestra se calcula con la siguiente frmula:


% Pb F V

Donde:

F = factor de la solucin valorada.


V = gasto de la solucin valorada de EDTA.
9.

DOCUMENTOS ASOCIADOS
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10.

ML-FR-45

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Determinacin Volumtrica

BIBLIOGRAFA

JIS Japanese Industrial Estandar

Methods for determination of lead in Ores

JIS M 8123-1997

Translated and published by Japanese Standards Association


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