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DESTILACIN SIMPLE ABIERTA

Experimentacin en Ingeniera Qumica I


Javier Lzaro; ngel Navarro
Laboratorio 4; Pareja 6

CONTENIDO
1

Introduccin .......................................................................................................................................... 2

Objetivo de la prctica .......................................................................................................................... 3

Dispositivo experimental ...................................................................................................................... 4

Procedimiento Experimental ................................................................................................................ 4

Presentacin de Resultados .................................................................................................................. 5

Discusin de resultados ........................................................................................................................ 9

pg. 1

Destilacin Simple Abierta


1 INTRODUCCIN
La destilacin es una operacin bsica de transferencia de materia que trata de obtener en vapor con una
composicin diferente al lquido del que procede, aprovechando las caractersticas del equilibrio lquidovapor que se establece en una mezcla.
La destilacin simple abierta se encuentra en estado no estacionario, es decir, se carga la mezcla en la
caldera y se calienta hasta que alcanza la temperatura de burbuja del componente ms voltil. As pues,
se sigue aplicando calor, mientras que la temperatura va aumentando progresivamente, as el proceso
continua hasta que se alcanza una de las dos opciones:
1. Hasta que se obtiene la cantidad de destilado deseado
2. Hasta que se llega a una composicin determinada
A continuacin, se recuerda la nomenclatura utilizada para el proceso de destilacin, adjuntando la figura
1.

Figura 1

pg. 2

L = cantidad de sustancia
v = cabal molar de vapor
D = moles de destilado
xAD = composicin en el destilado
xA, yA = composicin lquido-vapor del componente ms voltil

As pues se plantean balances de cantidad de sustancia referido al componente voltil y a todo el material.
Balance en el caldern:

Total: 0 + = 0

De componente:

0 +

( )

=0

Balance en el depsito de destilado

Total: 0 +

De componente: 0 +

=0
( )

=0

Aunque se pueden establecer unas condiciones lmite, en el caso de que se encuentre en el estado inicial,
para t = 0 L=L1, xA=xA1, yA=yA1, D= 0 Y xAD = yA1. Por otra parte, para el instante final (t = tf) se cumple, L =L2,
xA = xA2, yA = yA2, D = Df, xAD = xADf .
A partir de estas condiciones e integrando los balances, se obtiene las ecuaciones totales para relacionar
las composiciones iniciales y finales,
1 2 =
1 1 2 2 =
Finalmente, se puede consigue la ecuacin de Lord Rayleigh, por la integracin de la ecuacin dada por la
sustitucin del valor de v de las ecuaciones del caldern.
1

/ = ln
2

1
1

=
2
2

Para mezclas binarias, el ajuste matemtico que se realiza, est basado en la volatilidad relativa, definida
a partir de las composiciones de los componentes en ambas fases. As, se obtiene una ecuacin donde se
relaciona ambas composiciones y la volatilidad relativa:
=


1 + ( 1)

2 OBJETIVO DE LA PRCTICA
El objetivo de la prctica es analizar de forma prctica los fundamentos tericos del proceso de destilacin,
ms concretamente con el proceso en discontinuo. As como tratar los resultados experimentales y
practicar la presentacin de resultados haciendo uso de la informacin del equilibrio de fases y el balance
de materia, tratando con la ecuacin de Lord Rayleigh.

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3 DISPOSITIVO EXPERIMENTAL
La prctica que se va a llevar a cabo consta de un montaje previo, que consta de los siguientes elementos:

Matraz redondo de 5 Litros (1)


Manta calefactora con la potencia regulada (2)
Erlenmeyer para recoger el destilado (3)
Refrigerante de doble cuerpo (4)
Pipeta, recipiente para guardar muestras, jeringa
Termmetro (5)
Refractmetro
5
4

4PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL

1
2

En primer lugar cabe


tirar nada de la mezcla, es
mezcla para un posterior uso.
I.

II.
III.
IV.
V.
VI.
VII.
VIII.
IX.

pg. 4

remarcar que no se debe


decir, se recupera toda la

Determinar la masa del lquido que se va a colocar en el baln de destilacin, aproximadamente


2,5 kg, para el caso de este experimento se encuentra una masa de destilado de
aproximadamente 2449,5 g (2,45 kg), con un error de aproximadamente 0,2 por el peso utilizado,
adems del recipiente medido previamente.
Determinar la composicin inicial del lquido, dejando una muestra de unos 3cm3 para medir la
composicin a travs del Refractrmetro.
Se monta el destilador y se prepara para su funcionamiento, abriendo el agua como refrigerante
y se conecta para llegar a la ebullicin de una forma continua y no demasiado rpida.
Al comienzo de la destilacin se toma una muestra del primer destilado que se produce, y as
poder analizar su composicin. Leer, tambin, la temperatura inicial.
Dejar que transcurra la operacin hasta haber llenado aproximadamente 1,5 L del Erlenmeyer, en
este caso, se llen 1,142 L, con el correspondiente error del Erlenmeyer y el peso medido.
Una vez finalizado, se recupera una muestra del ltimo destilado, para analizar.
Se determina la masa y la composicin de todo el destilado recogido, aadiendo lo que queda del
primer destilado y el ltimo.
Despus queda determinar la masa y la composicin del residuo
Finalmente se devuelven todas las muestras (todo lo que ha quedado) al depsito inicial de la
mezcla donde se ha cogido en primer lugar.

5 PRESENTACIN DE RESULTADOS
Se ha obtenido mediante la grfica del Sistema Metanol + Agua, donde se representa la Fraccin molar
de metanol respecto al ndice de refraccin, adems de un proceso de refractometra, los ndices de
refaccin para cada una de las muestras tomadas, segn el orden que se ha detallado en el Procedimiento.
Se debe expresar la mezcla segn el nmero de moles, para ello, se utiliza la expresin del peso molecular
medio:
= + (1 )
En la que:

xA = Fraccin molar de Metanol


MA = Peso molecular de Metanol = 32,042 g/mol
MB = Peso molecular de Agua = 18,015 g/mol

Con estos datos obtenidos, se construye la Tabla I:


Tabla I

Mezcla Inicial
Primer destilado
ltimo destilado
Residuo
Destilado Medio

Masa(gr)

Indice de Refraccin

Fraccin Molar

Cantidad de Sustancia

2449,5

1,3348
1,3306
1,3325
1,3393
1,3321

0,735
0,87
0,81
0,535
0,825

86,47884922

1274,15
1142,83

68
49,92859367
38,62572677

Seguidamente se comprueba el balance de materia, comparando los valores experimentales con el


calculado, reflejados en la Tabla II:

Moles de residuo
Composicin residuo

Tabla II
Experimental
Calculado
49,92859367
47,85312245
0,535
0,662354471

Se puede apreciar un error de aproximadamente 2-4% respecto al Balance de Materia y los moles
obtenidos, tanto de destilado como de Residuo, as pues se puede justificar como la perdida por
evaporacin en el proceso de experimentacin.

pg. 5

T(C)

72,5

Con la Tabla III se construye la diagrama de equilibrio (T, x, y), para obtener los valores tericos
representados en la Tabla IV, donde se comparan con los datos obtenidos experimentalmente.

Tabla III
T(C)
100
92,39
87,53
84,01
81,48
79,48
77,9
76,56
75,36
74,19

pg. 6

xa
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45

ya
0
0,2797
0,4277
0,5233
0,587
0,6352
0,6723
0,7036
0,7317
0,7592

T(C)
73,16
72,2
71,29
70,45
69,58
68,69
67,83
66,97
66,14
65,31
64,5

xa
0,5
0,55
0,6
0,65
0,7
0,75
0,8
0,85
0,9
0,95
1

ya
0,7834
0,8065
0,8287
0,8496
0,8718
0,8946
0,9167
0,9387
0,9597
0,9806
1

Sistema Metanol-Agua (T-x-y)


99,5

94,5

Temperatura (C)

89,5

84,5

Fraccin de Lquido
Fraccin de Vapor

79,5

74,5

69,5

64,5
0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Fraccin molar, x-y


Grfica 1

pg. 7

0,7

0,8

0,9

Tabla IV
Composicin primer destilado
Composicin ltimo destilado
Temperatura inicial destilacin (C)
Temperatura final destilacin (C)

Experimental Terico
0,87
0,89
0,81
0,8
68
69
72,5
72,5

Se puede observar unos valores prcticamente similares tanto experimental como tericamente.
A continuacin se comprueba que se debe cumplir la Ecuacin de Lord Rayleigh, para ello hay que obtener
el valor de la integral. Para la resolucin de la integral, se puede obtener por dos procedimientos
diferentes, el mtodo de Simpson y una resolucin analtica, que constituyen las Tablas V y VI.
Tabla V
xa
ya
ya-xa
1/(ya-xa)
0,535
0,79726
0,26226
3,81300999
0,555
0,80872
0,25372
3,94135267
0,575
0,8176
0,2426
4,12201154
0,595
0,82648
0,23148
4,32002765
0,615
0,83497
0,21997
4,54607446
0,635
0,84333
0,20833
4,8000768
0,655
0,85182
0,19682
5,08078447
0,675
0,8607
0,1857
5,38502962
0,695
0,86958
0,17458
5,72803299
0,715
0,87864
0,16364
6,11097531
0,735
0,88776
0,15276
6,54621629
h
E
I
P
0,02 10,3592263 24,5574621 19,4769035
Tabla VI
xA
Ya
1-xA
1-yA
0,735
0,87
0,265
0,13
0,71277778 0,86333333 0,28722222 0,13666667
0,69055556 0,85666667 0,30944444 0,14333333
0,66833333
0,85 0,33166667
0,15
0,64611111 0,84333333 0,35388889 0,15666667
0,62388889 0,83666667 0,37611111 0,16333333
0,60166667
0,83 0,39833333
0,17
0,57944444 0,82333333 0,42055556 0,17666667
0,55722222 0,81666667 0,44277778 0,18333333
0,535
0,81
0,465
0,19
ABMED

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Simpson
0,98361921
AB
2,41287284
2,54553923
2,67823533
2,81213633
2,9483727
3,08806586
3,23236109
3,38245989
3,53965377
3,70536153
3,03450586

Finalmente con las Tabla V y VI se construye la Tabla VII donde se representan los valores de la integral,
de forma Experimental, por el Mtodo de Simpson y el valor calculado analticamente.
Tabla VII
Valor Exp L1/L2
Mtodo Simpson
Valor calculat analiticament

0,54930601
0,98361921
0,99480146

6 DISCUSIN DE RESULTADOS
A. Justificar las diferencias que aparecen entre los valores experimentales y los calculados en las
Tablas II, IV y VII.
Para justificar las diferencias que aparecen en las Tablas II, IV y VII, se van a analizar por separado.
En primer lugar, la Tabla II, se observa una diferencia anmala entre el valor experimental y el calculado.
Para este caso, debera ser el calculado mayor que el experimental, debido a ciertos errores y prdidas
que se producen durante la experimentacin.
En este caso, se observa lo contrario, es decir, el valor experimental es superior al calculado, la cual cosa
se puede atribuir al balance de materia realizado y a ciertos errores de medicin en el proceso inicial.
Tabla II
Moles de residuo
Composicin residuo

Experimental
49,92859367
0,535

Calculado
47,85312245
0,662354471

Para el caso de la Tabla IV, los valores de composicin experimentales se observan que son superiores a
los tericos.
Conociendo que la primera gota de destilado es la ms rica en composicin de vapor, y sabiendo que el
valor experimental es mayor que el terico se aprecia que no se encuentra en equilibrio con el caldern y
por tanto se debera haber recogido una muestra posterior a esas primeras gotas. La temperatura inicial
experimental es menor, por tanto ese primer destilado debera haberse recogido posteriormente a esas
gotas con mayor concentracin.
En el caso del ltimo, al ser ligeramente superior, se observa una buena recogida del residuo, es decir, si
se comprueba la Temperatura final, es idntica al valor terico, por tanto la composicin de recogida va
a ser la mejor que se poda haber sacado.

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Tabla IV
Composicion primer destilado
Composicin ltimo destilado
Temperatura inicial destilacin (C)
Temperatura final destilacin (C)

Experimental Terico
0,87
0,89
0,81
0,8
68
69
72,5
72,5

Finalmente, respecto a la Tabla VII se observa un error muy elevado en cuanto al valor obtenido
experimentalmente, respecto a los otros dos valores calculados de forma analtica y por Simpson. Este
error, se debe al fallo encontrado en la Tabla II y en la Tabla I donde los valores de L1 y L2 difieren en un
gran nmero, debido a los errores explicados anteriormente. Por otra parte, los otros dos valores que se
encuentran en la Tabla VII se consiguen muy parejos, es decir, el error que hay ha sido
experimentalmente, debido a que analizando los otros dos valores se obtienen resultados muy similares
y por errores de la propia frmula utilizada.

Tabla VII
Valor Exp L1/L2
Mtodo Simpson
Valor calculat analiticament

0,54930601
0,98361921
0,99480146

B. Explicar la influencia sobre los resultados de la rapidez con que se lleve a cabo la destilacin.
Explicar, asimismo, la influencia sobre dichos resultados de la inexistencia de aislamiento
trmico en el montaje. Cmo se pueden solucionar estos inconvenientes para obtener
resultados aceptables?
El proceso de destilacin se define como proceso por el que la sustancia voltil de una mezcla se separa
de otra que no lo es mediante evaporacin y posterior condensacin de la misma.
Para separar esta mezcla, se aumenta la temperatura de forma gradual hasta que el componente ms
voltil llega a su temperatura de ebullicin y comienza a evaporar. Pero la Temperatura continua
aumentando despus de esto por lo que el componente ms pesado tambin puede alcanzar el punto
de ebullicin y por tanto evaporar. Al producirse este efecto, las concentraciones del destilado no sern
totalmente puras.
Cabe aadir que esto est ligado a la velocidad a la que se lleva a cabo la destilacin, es decir, cuanto
ms rpido aumente la Temperatura, la concentracin del destilado ser peor, en referencia a que
contendr ms cantidad del componente no voltil.
En este caso, el aumento de Temperatura ha sido muy rpido, por tanto, la cantidad de componente no
voltil en el destilado ser superior a la que debera haber cuando la velocidad del proceso es menor.
Para poder solucionar esto, se propone un regulador trmico, por ejemplo. El cual, controla la
Temperatura del proceso. O, para ser ms precisos, en lugar de para el proceso de destilado cuando

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hemos adquirido cierta cantidad, sera preferible obtenerlo cuando se llega a cierta composicin del
componente voltil, el metanol en este caso.
Por otra parte, el sistema que se ha montado, tiene prdidas debido a que no hay un aislamiento
trmico total. Para mejorar este inconveniente, es recomendable cubrir todo el matraz con una capa de
aislante total. Sera beneficioso para el montaje esta solucin para as no tener unas prdidas de calor
muy elevadas.

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