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FACULTAD DE INGENIRA CIVIL

SUBDIRECCIN DE ESTUDIOS DE POSGRADO

MAESTRA EN INGENIERIA
CON ORIENTACIN EN
INGENIERA AMBIENTAL

LABORATORIO DE ANLISIS DE AIRE, AGUA Y SUELOS

PRACTICA 8
Determinacin de sustancias activas al azul de metileno (SAAM) en aguas
naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

FACILITADOR.- M.I. LIRIO MARA REYNA GMEZ


ALUMNO.- ING. JOS I. ZAZUETA NORIEGA
1089565

SEMESTRE AGOSTO DICIEMBRE 2015


CALIFICACIN: ________
OBSERVACIONES:________________________________________________
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17/11/2015

1.-TITULO DE LA PRCTICA
Determinacin de sustancias activas al azul de metileno (SAAM) en aguas naturales,
potables, residuales y residuales tratadas.

2.-OBJETIVO
Determinar los detergentes en una muestra mediante la Norma NMX-AA-039SCFI-2001, ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE SUSTANCIAS ACTIVAS AL
AZUL DE METILENO (SAAM) EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA

3.-IMPORTANCIA AMBIENTAL
Mientras el lavado domstico se realizaba fundamentalmente a base de jabn, no
causaba una contaminacin sensible en las aguas. El exceso de jabn se precipitaba
en forma de sales clcicas de los cidos grasos arrastrando consigo la parte de la
suciedad no soluble y formando emulsiones. Posteriormente han cambiado de forma
radical las caractersticas exigidas a los detergentes domsticos. Esto se debe que
las fibras sintticas deben ser lavadas en condiciones totalmente distintas y,
especialmente al cambio prcticamente total del lavado a mano a las cmodas
lavadoras de tambor, que requieren nuevas funciones y efectos en los detergentes.
Al introducirse los detergentes sintticos se produjo primeramente una situacin
gravemente amenazadora: las sustancias activas utilizadas no se degradaban
biolgicamente con la suficiente rapidez. Se acumulaban en los ros y formaban en
muchos lugares capas de espuma de varios metros de altura, que no slo impedan
la navegacin, sino que afectaban grandemente a los procesos de auto limpieza de
las aguas. El origen de la espuma se deba a los surfactantes de los detergentes. Se
haba supuesto que las bacterias ambientales descompondran rpidamente estos
surfactantes en compuesto ms simples, como en el caso de los jabones; se supona
que los surfactantes eran biodegradables. Result que ste no era el caso. La ley
del 1.12.1962 prohibi en la RFA el uso de sustancias detergentes activos
(tensoactivos) que segn un procedimiento de prueba prescrito no se hubiera
degradado en un 80% en 24 horas. La industria de los detergentes hubo de pasarse
rpidamente a los detergentes "biolgicamente inocuos" sin que ello incidiera en el
efecto limpiador ni en los precios. Se alter qumicamente la estructura molecular
de los surfactantes y hacindolos ms vulnerables a las bacterias. La alteracin
supuso la sustitucin de las cadenas ramificadas por cadenas lineales. Sin embargo,
desde otras perspectivas han resultado efectos perjudiciales en las aguas,
especialmente en los lagos.
Por tanto, vemos que el empleo masivo de detergentes en mltiples actividades
humanas engendra un particular tipo de contaminacin motivo de innumerables

perjuicios a la calidad de las aguas y al funcionamiento de las estaciones de


tratamiento, tanto de aguas blancas como de aguas residuales.
Los efectos de los detergentes son:
Formacin de espumas: La formacin de espumas tiene lugar con dbiles
contenidos de detergentes, formacin ms abundante en presencia de sales
de calcio y ms an cuando existen protenas en el medio. Adems de los
efectos fsicos representan una gran alteracin de la esttica y la posibilidad
de vehicular bacterias patgenas (microbacterias) y concentrar virus
(hepatitis y polio).
Inhiben o ralentizan la oxidacin: Un contenido de 30 mg/l de
detergentes inhibe totalmente la actividad de bacterias celulolticas.
Alteran la transferencia y la disolucin del oxgeno: La presencia de
una capa superficial protectora que dificulta la renovacin del oxgeno disuelto
en la interface aire-agua y, en consecuencia, ralentizan la autodepuracin de
las corrientes de agua.
Perturban la sedimentacin primaria: Parece que los detergentes obran
de distinta manera segn el grosor de las partculas en suspensin. Chavane
ha demostrado que la presencia de agentes tensoactivos aumenta la
velocidad de cada de las partculas superiores a 25 micras. Tambin es
preciso sealar que ciertas sales minerales que forman parte de los
detergentes pueden ejercer una posible accin sobre la sedimentacin.
Disminuyen el rendimiento de los procesos de tratamiento biolgico
ms en lodos activados que en biofiltros: Concentraciones del orden de
30 ppm. pueden provocar perturbaciones.
Accin ms o menos marcada sobre la flora nitrificante: Los
detergentes aninicos del tipo ABS y alquilarilfulfonatos a la dosis de 6-12
mg/l tienen una accin marcada sobre la flora nitrificante dosis 50-60 mg/l
provocan una inhibicin total de estos fermentos. Detergentes aninicos en
dosis de 120 mg/l impiden el desarrollo de algas.
Alteran la permeabilidad de los suelos y, en consecuencia, facilitan
la penetracin de microorganismos en las aguas subterrneas: Los
detergentes facilitan el desplazamiento de bacilocoliformes.

Alteran el olor y el sabor de las aguas de consumo pblico: Se


necesitan grandes cantidades de detergentes para comunicar olor
desagradable al agua (olor a pescado), del orden de 50 mg/l. El umbral del
sabor es frecuente situarlo en 40 mg/l. Algunos individuos detectan el sabor
en concentraciones de 16 mg/l.
Posibilidad de ejercer efectos txicos: El ABS puede ser consumido en
concentraciones mucho mayores que las presentes en las aguas de bebida
sin producir a largo plazo efectos fisiolgicos. Ratas mantenidas durante dos
aos con 2000, 1000 y 200 ppm. en la dieta no han presentado alteraciones
en el crecimiento, cuadro hemtico, peso, examen microscpico, tejidos, etc.
Para el dodecil, las concentraciones Tlm 24 horas es de 4 ppm.; Tlm 48 horas,
de 3,5 ppm., y Tlm 96 horas es de 3,5 ppm. para los peces.

4.- METODO DE ANALISIS


1. Seleccionar un volumen de muestra en base a la concentracin de SAAM
estimado y colocar en embudo de separacin de 500 mL.
2. Aadir 3 gotas de la disolucin indicadora de fenolftalena y agregar suficiente
disolucin de hidrxido de sodio para producir un color rosa.
3. Adicionar disolucin diluida de cido sulfrico, en pequeas cantidades hasta
que el color rosa desaparezca completamente.
4. Adicionar 25 mL de la disolucin de azul de metileno y mezclar.
5. Adicionar 10 mL de cloroformo y agitar durante 30 s con fuerza.
6. Liberar cuidadosamente la presin.
7. Permitir la separacin de las fases y drenar el cloroformo (ver inciso 5.1)
dentro de un segundo embudo de separacin de 500 mL. Si una cantidad
excesiva de las formas de emulsin se encuentran dentro de una muestra, es
evidente que ocurre una prdida sustancial de SAAM, entonces se recomienda
al analista usar las tcnicas ms conocidas en el intento de romper la
emulsin. Algunas de las tcnicas conocidas son: (1) la breve aplicacin local
de calor por medio de vapor de agua caliente aplicado al exterior del embudo
de separacin en el rea de la capa de emulsin y (2) filtrando la emulsin a
travs de un tapn de fibra de vidrio para remover la materia particulada, etc.
Si la emulsin no puede romperse, entonces tomar nota registrando el hecho,
hacer otro intento para analizar la muestra usando una menor cantidad de la
misma. Liberar la presin del embudo cuidadosamente

8. Dejar cualquier capa de emulsin en el primer embudo de separacin y repetir


la extraccin, en forma seriada, con dos porciones adicionales de 10 mL de
cloroformo. Liberar la presin del embudo cuidadosamente.
9. Adicionar 50 mL de la disolucin de lavado de fosfatos a los extractos
combinados de cloroformo en el segundo embudo de separacin y agitar
vigorosamente por 30 s. Colocar el embudo de separacin en posicin
vertical. Permitir que la muestra se estabilice durante 1 min.
10. Filtrar la capa de cloroformo a travs de un embudo y un tapn de fibra de
vidrio a un matraz volumtrico de 100 mL.
11. Adicionar una alcuota de 20 mL de cloroformo al segundo embudo de
separacin y repetir los pasos de agitacin. Pasar la capa de cloroformo a
travs del tapn de fibra de vidrio al matraz volumtrico de 100 mL. Aforar a
100 mL con cloroformo.
12. Usar una celda de paso ptico de luz de 1 cm, a una longitud de onda de 652
nm, ajustar el espectrofotmetro a una absorbancia de cero con cloroformo.
13. Medir la absorbancia de cada uno de los extractos. Ya que existe la tendencia
de un desvanecimiento lento del extracto del complejo de azul de metileno,
la absorbancia debe medirse dentro de un perodo de 30 min despus de su
formacin. Preparar una curva de calibracin graficando las lecturas de
absorbancia vs. la concentracin de SAAM en mg por 100 mL de extracto.
Asegurarse de que el material de referencia SAL tiene el mismo peso
molecular tal como el que fue usado para producir la curva previa.

5.- OTROS MTODOS DE ANLISIS


Este mtodo es muy peculiar, SAAM (substancias activas al azul de metileno): Se
utilizara el mtodo de extraccin con cloruro de metileno en presencia de azul de
metileno. Por la formacin del par inico que forma el surfactante y el azul de
metileno, permite determinar la presencia del primero, ya que la intensidad del color
de este complejo es medida espectrofotomtricamente a 652nm, y estar
relacionada con una concentracin dada del compuesto expresado en unidades de
mg/L de LAS u otra base de surfactante con la cual se haya construido la curva de
calibracin.

6.- OBSERVACIONES
Observamos que entre ms alto sea la coloracin azul mayor concentracin de
detergentes contiene.

7.- MEMORIA DE CLCULOS Y RESULTADOS


Blanco 0.008 de absorbancia
Muestra 0.31 de absorbancia
A una longitud de onda de 652nm.
Ecuacin obtenida d la curva de calibracin: Y=2.2530X-0.012, donde r= 0.9985
Y=absorbancia
X=Concentracin de SAM
/ = (

1000
)

Vol. Muestra= 100mL


Clculos del blanco
=
=

+ 0.012
2.2530

0.008 + 0.012
0.020
=
= 0.0089
2.2530
2.2530

1000
= 0.0089 (
) = 0.0887

100

Clculos de la muestra
=
=

+ 0.012
2.2530

0.3110 + 0.012
0.323
=
= 0.14336
2.2530
2.2530

1000
= 0.14336 (
) = 1.4336

100

Blanco
Muestra

Absorbancia
0.008
0.311

SAAM, mg/L
0.0887
1.4336

8.- COMENTARIOS DE LOS RESULTADOS


La norma oficial mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental, agua para uso y
consumo humano-Lmites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilizacin establece como lmite permisible mximo
0.50 mg/L de sustancias activas al azul de metileno, nuestra muestra tiene 1.43
mg/L, lo cual no es apta para consumo humano, y deber ser tratada.

9.- TRATAMIENTO PARA MINIMIZAR EL PARMETRO ANALIZADO.


La norma oficial mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental, agua para uso y
consumo humano-Lmites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilizacin establece como tratamiento a las
sustancias activas al azul de metileno la adsorcin en carbn activado.

10.- REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.


NMX-AA-039-SCFI-2001, Anlisis de aguas - determinacin de sustancias
activas al azul de metileno (SAAM) en aguas naturales, potables, residuales y
residuales tratadas - mtodo de prueba
NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental, agua para uso y consumo humanoLmites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para
su potabilizacin