Optimizacin de un analizador de nitrgeno basado en el mtodo de Dumas

El anlisis cuantitativo de nitrgeno es uno de los ms difciles de realizar [1- 3]. Hay varios
mtodos disponibles, pero el Kjheldal mtodo sigue siendo el mtodo de referencia. Este es
preciso y exacto, pero se necesita mucho tiempo (teniendo muchas horas), que es una
desventaja para aplicaciones industriales, especialmente si los datos analticos son
necesarios para regular el proceso de fabricacin. Esta es la razn por la que se prob la
Dumas mtodo para determinar el nitrgeno total concentracin en la leche de industria y la
investigacin. La concentracin de nitrgeno de la leche es importante, porque el valor que se
encuentra est directamente correlacionado con el contenido de protena de la muestra. Por
convencin, el contenido de protenas de las muestras de leche se estima en 6,38 veces el
contenido de nitrgeno (g/l). Cabe sealar que una pequea fraccin de este nitrgeno,
conocido como no proteico (NNP) se obtiene a partir de pequeas molculas orgnicas, tales
como la urea [ 2]. Al igual que muchos de los instrumentos suministrados por LECO FP-2000
prueba usa las Dumas. Ha sido especficamente diseado para el anlisis nitrgeno en
matrices orgnicas.
Es totalmente automatizado, y puede medir el contenido de nitrgeno de una muestra muy
rpidamente: en menos de 5 min. hemos analizado, en primer lugar las muestras de leche
mediante el anlisis predeterminado condiciones recomendadas por el fabricante. La misma
muestra de leche fue sucesivamente analizado muchas veces. Por ejemplo, Fig. 1 Muestra el
resultado de 39 anlisis de leche A. Los resultados han sido decepcionantes, porque la
dispersin era demasiado alto, y no cumplan con los requisitos de calidad para la
investigacin o aplicaciones industriales. La desviacin estndar fue 0,082, mientras que el
objetivo era obtener una dispersin de la misma orden que Kjheldal mtodo, lo que significa
una desviacin estndar inferior a 0,020 para muestras de leche con el tpico contenido de
protenas de 3,3 g/l. Tambin se puede observar que los valores encontrados aument
progresivamente con el orden de ejecucin. Esta tendencia aumenta la desviacin estndar y
compromete la exactitud del mtodo. Se decidi tratar de averiguar si los resultados podran
mejorarse cambiando las condiciones experimentales.
Un diseo experimental [ 4] se llev a cabo para encontrar la mejor configuracin para el
aparato. Pero, al final de la primera interpretacin del diseo experimental, que es imposible
encontrar una solucin para el instrumento. Los resultados del diseo experimental a
continuacin se examina con cuidado, por lo que fue necesario para limpiar los datos en
bruto. Con datos seleccionados, es posible construir compuesto las respuestas y proporcionar
modelos matemticos que se utilizan para predecir una regin de inters donde todas las
necesidades se pueden satisfacer. Estos clculos dio lugar a una nueva configuracin de
instrumentos que, cuando se ponen a prueba, produce el efecto deseado: el Dumas mtodo
fue tan precisa como la Kjheldal y considerablemente ms rpido.

HPLC
1.
Introduccin
Los antioxidantes que apuntan caminos comunes bioqumicos y habiendo demostrado efectos
positivos en muchas enfermedades crnicas, incluso la depresin, representan una estrategia
teraputica prometedora de realzar la salud mental directamente o indirectamente. Hay
muchos datos preclnicos y clnicos mostrando efectos positivos de antioxidantes tanto en los
sntomas clnicos de la depresin como en los procesos biolgicos asociados con esta
enfermedad. Sacarosa ha sido reconocido como fundamental compuesto en la coordinacin
de respuestas en desarrollo bajo estrs oxidativo. Se cree extensamente que la sacarosa y la
los esteres de sacarosa estn relacionadas con el estrs oxidativo y especies de oxgeno
reactivo (ROS) caminos sealados.
Recientemente, se ha reportado que algn Fenil-Propanoide de sacarosa (phenylpropanoid
sucrosides) mostro una actividad poderosa contra los radicales libres. Quiquesetinerviusides
AE (aislado de Calamus qui-quesetinervius), Raphasativuside un (aislado de semillas de
Raphanus sativus), Jasnervosides A, B, D y G (aislado de tallos de Jasmine nervosum),
Smiglasides A, B y P (aislado de Smilax riparia A. El DC) mostr actividades de antioxidante
potentes en un ensayo de DPPH. Como consiguiente, los fenilpropanoides de sacarosa se
han hecho un recurso importante para buscar antioxidantes naturales nuevos.
La busca de antioxidantes por lo general implica una estrategia, que est basada en
extraccin, aislamiento y puricacion. Obviamente, este enfoque lleva mucho tiempo, es
incmodo, y menos eficiente
Adems, las actividades de algunos antioxidantes naturales a menudo estn disminuidas
durante los procesos de aislamiento y puricacion debido a su descomposicin. El LC-MS
conectado con DPPH o ABTS mtodos del ensayo ha sido usado para el identicacion de
antioxidantes en hierbas medicinales chinas. Para el ensayo de DPPH, la hiptesis es que
despus de la reaccin con DPPH. El antioxidante puede donar un tomo de hidrgeno a
DPPH y as disminuir la concentracin del radical libre estable (DPPH), causando el cambio
en color de violeta a amarillo plido. DPPH no reaccionado puede ser controlarse por
espectrometra o mtodo electroqumico. Las reas mximas de los compuestos con potencial
efecto antioxidante en el cromatgrafo HPLC seran Significativamente reducidas o
desaparecidas. La confirmacin de la identidad puede lograrse mediante la tcnica MS/MS.
Polygalae Radix (PR), las races de Poligala tenuifolia Willd. O la Poligala sibirica L. se ha
prescribido para el tratamiento de insomnio, palpitaciones con ansiedad, agitacin y
desorientacin mucho tiempo. Es rico en fenilporpanodides de sacarosa. Aunque muchos
trabajos se hayan hecho en las dos dcadas pasadas, La atencin que se presta en la
evaluacin de la bioactividad sigue siendo insuciente. A nuestro conocimiento, ningn trabajo
se ha divulgado acerca de su actividad antioxidante. Aqu, ensayo DPPH y HPLC-ESI-Q-TOFMS/MS se utilizan para el primer tiempo para proteger antioxidantes en Polygalae Radix (PR).