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REFRACTOMETRIA

OBJETIVOS:

Determinar el ndice de refraccin de una sustancia pura liquida


(metanol y agua )
Determinar el ndice de refraccin de la mezcla en % en volumen y en %
en peso

FUNDAMENTO TEORICO
Refraccin
La refraccin es el cambio de direccin que experimenta una onda al pasar de
un medio a otro. Slo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la
superficie de separacin de los dos medios y si stos tienen ndices de
refraccin distintos. La refraccin se origina en el cambio de velocidad que
experimenta la onda. El ndice de refraccin es precisamente la relacin entre
la velocidad de la onda en un medio de referencia (el vaco para las ondas
electromagnticas) y su velocidad en el medio de que se trate.
Un ejemplo de este fenmeno se ve cuando se sumerge un lpiz en un vaso
con agua: el lpiz parece quebrado.
Tambin se produce cuando la luz atraviesa capas de aire a distinta
temperatura, de la que depende el ndice de refraccin. Los espejismos son
producidos un caso extremo de refraccin, denominado reflexin total.
Refraccin de la luz

Se produce cuando la luz pasa de un medio de propagacin a otro con una


densidad ptica diferente, sufriendo un cambio de velocidad y un cambio de
direccin si no incide perpendicularmente en la superficie. Esta desviacin en la
direccin de propagacin se explica por medio de la ley de Snell. Esta ley, as
como la refraccin en medios no homogneos, son consecuencia del principio

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de Fermat, que indica que la luz se propaga entre dos puntos siguiendo la
trayectoria de recorrido ptico de menor tiempo.
La propagacin de la luz en un medio distinto del vaco est en relacin con la
longitud de la onda y, cuando un haz de luz blanca pasa de un medio a otro,
cada color sufre una ligera desviacin. Este fenmeno es conocido como
dispersin de la luz. Por ejemplo, al llegar a un medio ms denso, las ondas
ms cortas pierden velocidad sobre las largas (ej: cuando la luz blanca
atraviesa un prisma). Las longitudes de onda corta son hasta 4 veces ms
dispersadas que las largas lo cual explica que el cielo se vea azulado, ya que
para esa gama de colores el ndice de refraccin es mayor y se dispersa ms.

Ley de refraccin (Ley de Snell)


La relacin entre el seno del ngulo de incidencia y el seno del ngulo de
refraccin es igual a la razn entre la velocidad de la onda en el primer medio y
la velocidad de la onda en el segundo medio.
No relaciona los ngulos de los rayos luminosos con la perpendicular a la
superficie de refraccin, sino los senos de esos ngulos. En smbolos
matemticos se expresa as:
sen (i) / sen (r') = constante = n
Esto es, el cociente de los senos de los ngulos de incidencia i y de refraccin
r' toma el mismo valor para todos los valores posibles de estos ngulos.
Para un rayo luminoso con un ngulo de incidencia 1 sobre el primer medio,
ngulo entre la normal a la superficie y la direccin de propagacin del rayo,
tendremos que el rayo se propaga en el segundo medio con un ngulo de
refraccin 2 cuyo valor se obtiene por medio de la ley de Snell.

Obsrvese que para el caso de 1 = 0 (rayos incidentes de forma


perpendicular a la superficie) los rayos refractados emergen con un ngulo 2 =
0 para cualquier n1 y n2. Es decir los rayos que inciden perpendicularmente a
un medio no se refractan
ndice

de

refraccin

absoluto

relativo

La velocidad de la luz depende del medio en el cual se propaga y de su


longitud de onda. Solo en el vaco la velocidad de propagacin es la misma
para cualquier longitud de onda. El concepto que nos da una medida
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cuantitativa de la velocidad de propagacin de la luz en un medio material es el
ndice de refraccin. ndice de refraccin absoluto de un medio es la razn
entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad en dicho medio. Si
llamamos n al ndice absoluto de refraccin, c a la velocidad de la luz en el
vaco y v a su velocidad en el medio considerado se tiene :
N=c/v

ndice de refraccin relativo de dos medio materiales cualesquiera es la razn


entre sus relativos ndices de refraccin absoluto. Si lo designamos igualmente
por n resulta:

N= n1 / n2
Pero:
n1 = c / v1 y n2 = c / v2
Luego:
N = v2 / v1

Esto ltimo indica que ndice de refraccin relativo de dos medios es igual a la
razn inversa de la velocidad de la luz en dichos medios. El ndice de
refraccin del vaco, por definicin es igual a la unidad. El del aire es
1,0002926, a 0 C y 760 mm Hg. En la prctica se lo considera igual a 1.

Los lquidos para ndice de refraccin estn formulados para un ndice de


refraccin especfico, a una longitud de onda especfica y generalmente tienen
una viscosidad menor que los aceites de inmersin, puesto que stos se usan
para el montaje real de muestras. As, mientras que en algunos aspectos
existen similitudes, al mismo tiempo, la manera en que se utilizan los dos
grupos
de
fluidos
es
sustancialmente
diferente.
Todos los aceites de inmersin son formulados para tener "baja" fluorescencia,
pero los aceites formulados especficamente para utilizarse en fluorescencia,
tienen mucho menor, o ninguna fluorescencia. No se debiera tratar de ahorrar
dinero usando aceites estndar, cuando se lleven a cabo estudios de
fluorescencia.
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Mtodos del ngulo lmite


El mtodo del ngulo lmite para la reflexin total es el que se usa comnmente y
por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los
refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin
Refractmetro de pulfrich:
El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de
muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el
ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5.
El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser
de excelente calidad, con dos superficies planas formando ngulo recto, una en el
plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco
que da lneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ngulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el
ngulo lmite, lo cual depende del ndice de refraccin del bloque y del lquido. Si
la dispersin del lquido es diferente de la del vidrio, como por lo general es el
caso, el ngulo lmite ser diferente para longitudes de onda distintas. Los rayos
que inciden sobre la superficie horizontal en ngulo de menos de 900 con la
normal, tambin se refractan en el bloque. Los rayos incidentes en ngulos
mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la superficie horizontal.
Por lo tanto, los rayos refractados en ngulos menores que el ngulo lmite, o
iguales a est, emergern de la cara vertical del bloque de Pulfrich, mientras que
no aparecern los que inciden en ngulos mayores que el crtico.
Para la medicin de muestras slidas con el refractmetro de Pulfrich, se saca la
Celda cilndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la
Superficie horizontal del bloque, con una fina capa de lquido entre las dos
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Superficies.
El lquido debe tener un ndice de refraccin algo mayor que el de la muestra y
algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al
bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco
luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ngulo de 900 con la
superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La interseccin de
las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada.
En trabajos de precisin, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela
a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observacin de las franjas de
interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden
verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un
tercio de franja por centmetro del rea de contacto, cuando las franjas son
perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10-5 en el ndice de
refraccin medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ngulo de
cua quede dentro de los lmites tolerables.
El procedimiento para medir los ngulos de emergencia y para determinar el
ndice de refraccin es el mismo para slidos y lquidos
Refractmetro de abbe:

Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado
para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy
pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est
graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su
forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta
precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de correccin para las lneas C y F.
En este instrumento, se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P', cuya
hipotenusa est finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre
el liquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos
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que varan hasta el ngulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refraccin, se ve un campo dividido, que se halla
en parte oscuro y en parte iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos
porciones, igual que en el refractmetro de Pulfrich.

El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de
un lmite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el
uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra. Los prismas de Amici estn ideados de
modo que no se desva la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda
ms largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separacin angular entre las longitudes de onda largas y cortas,
desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la
adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra y produce en el anteojo una lnea divisoria
neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala
de rotacin de estos prismas de Amici est graduada de modo que se puede
obtener un valor aproximado de la dispersin de la muestra, por sus posiciones
relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD.
En el refractmetro de Abbe se miden las muestras slidas quitando el prisma
auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refraccin, con un liquido
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de contacto, como en el refractmetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del
refractmetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el ndice de refraccin
de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de
evitar pelculas superficiales que tengan un ndice diferente del de la muestra.
Refractmetro de inmersin:
El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de
Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de
refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido.' Las lecturas de la escala
se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.
El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca,
aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo prisma
de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del
ndice, la compensacin se hace con un prisma fijo.
El refractmetro de inmersin es muy cmodo para la medicin de numerosas
muestras que varan poco en el ndice de refraccin. Su precisin es algo mayor
que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como ste o
como el refractmetro de Pulfrich.
En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la
informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada
como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como
cromatgrafos etc

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MATERIALES Y REACTIVOS

Vaso de precipitado
Refractmetro abbe
Metanol
Agua

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparamos 10 mL de soluciones de metanol agua para concentracin


en % en volumen de 0,10,20,30,40,50,60,70 y 80 de metanol
Para todas las concentraciones seguimos el procedimiento para hallar el
ndice de refraccin
Abrir el prisma ,limpiar ambas caras del prisma con un pedazo de
algodn o papel humedecido
Una vez limpias y secas introducimos 1 o 2 gotas de de solucin de
metanol
Cerramos
Giramos el prisma hasta una delineacin bien definida entre el campo
claro y oscuro con la interseccin de los hilos entre cruzados

Efectuamos la lectura del ndice de refraccin

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abrimos el prisma y limpiamos otra vez y agregamos otra solucin con


otra concentracin
Luego de realizar esto obtenemos la siguiente tabla

Volumen de la solucin: 10 mL
H2O(mL)

Metanol(mL) %v/v

n liquido

a) 10
b) 9

0
1

0
10

1.3333
1,334

Moles
agua
0,554444
0,499

c) 8

20

1,335

0,44356

d) 7

30

1,3385

0,388111

e) 6
f) 5

4
5

40
50

1,3396
1,34

0,332667
0,277222

g) 4

60

1,341

0,221778

h) 3

70

1,3415

0,166333

i) 2

80

1,338

0,110889

CALCULOS
1- Elaborar la grfica n liquido vs Xmetanol
Sabiendo que:
CH3OH=0,79g/mL

agua=0,998g/mL

, T=20C

X metanol =

MCH3OH=32 g/mol

nmetanol
nmetanol +n agua

X metanol + X agua =1
n

metanol =

metanol x V metanol
M metanol

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Moles
metanol
0
0,02468
7
0,04937
5
0,07406
2
0,09875
0,12343
7
0,14812
5
0,17281
2
0,1975

Xmetanol
0
0,04714
0,100165
0,160247
0,228897
0,308085
0,400443
0,509552
0,640425

REFRACTOMETRIA

agua=

agua x V agua
M agua

Para b)
n

metanol =

0.79 x1
=0.024687
32

X metanol =

agua=

0.998 x 9
=0.449
18

0.024687
=0.04714 X agua =0.95286
0.024687+0.449

Para c)
n

metanol =

0.79 x2
=0.049375
32

X metanol =

agua=

0.998 x 8
=0.44356
18

0.049375
=0.100165 X agua =0.899835
0.049375+ 0.44356

Para d)
n

metanol =

0.79 x3
=0.074062
32

X metanol =

agua=

0.998 x7
=0.388111
18

0.074062
=0.160247 X agua =0.839753
0.074062+ 0.388111

Para e)
n

metanol =

0.79 x 4
=0.09875
32

X met anol =

agua=

0.998 x 6
=0.332667
18

0.09875
=0.228897 X agua =0.771103
0.09875+ 0.332667

Para f)
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n

metanol =

0.79 x5
=0.123437
32

X metanol =

agua=

0.998 x5
=0.277222
18

0.123437
=0.308085 X agua=0.691915
0.123437+0.277222

Para g)
n

metanol =

0.79 x6
=0.148125
32

X metanol =

agua=

0.998 x 4
=0.221778
18

0.148125
=0.400443 X agua=0.599557
0.148125+ 0.221778

Para h)
n

metanol =

0.79 x7
=0.172812
32

X metanol =

agua=

0.998 x3
=0.166333
18

0.172812
=0.509552 X agua =0.490448
0.172812+ 0.166333

Para i)
n

metanol =

0.79 x 8
=0.1975
32

X metanol =

agua=

0.998 x3
=0.110889
18

0.1975
=0.640425 X agua =0.359575
0.1975+ 0.110889

Siendo la siguiente tabla


n liquido
1,3333
1,334
1,335
1,3385
1,3396
1,34
1,341

XH2O
1
0,95286
0,899835
0,839753
0,771103
0,691915
0,599557

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XCH3OH
0
0,04714
0,100165
0,160247
0,228897
0,308085
0,400443
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%XCH3OH
0
4.714
10.0165
16.0247
22,8897
30.8085
40.0443

REFRACTOMETRIA
1,3415
1.338

0.490448
0.359575

0,509552
0,640425

50.9552
64.0425

Grafica nliquido Vs XCH3OH

Eliminando el ltimo dato de la tabla tenemos la siguiente grafica


n liquido vs Xmetanol , y le hacemos un ajuste lineal

1.34
f(x) = 0.02x + 1.33
R = 0.87

1.34
1.34
1.34

nliquido

1.34
Linear ()

1.33

Linear ()

1.33
1.33
1.33
0

0.1

0.2

0.3

0.4

Xmetanol

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0.5

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REFRACTOMETRIA

Siendo la ecuacin
nliquido =0,0172 X CH 3 OH +1.3341

2- Grafica nliquido Vs %Pmetanol

Sabiendo que:
mmetanol=nmetanol x M metanol

%Pmetanol =

mmetanol
x 100
mmetanol + magua

nliquido

%Pmetanol

1,3333

1,334

8,0842

1,335

16,5201

1,3385

25,3312

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REFRACTOMETRIA
1,3396

34,5430

1,34

44,1834

1,341

54,2831

1,3415

64,8756

1,338

75,9980

Chart Title
1.34
1.34

f(x) = 0x + 1.33
R = 0.92

1.34
1.34
n kiquido

1.34

Linear ()

1.33
1.33
1.33
1.33
0

10

20

30

40

50

%Pmetanol

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60

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REFRACTOMETRIA

Siendo la ecuacin:
nliquido =0,0001 %Pmetanol +1,3336
CONCLUSIONES

Una vez que graficamos los ndices de refraccin obtenidos con


concentracin del metanol (elemento ms voltil), es decir la fraccin
molar; obtuvimos una recta, lo que indica que el ndice de refraccin
vara linealmente con la concentracin del elemento ms voltil .

Con los datos obtenidos del trabajo con las mezclas de metanol y
agua, podemos deducir que los ndices de refraccin de las mezclas
siempre van a estar entre los valores de los ndices de refraccin de las
sustancias puras, variando segn la concentracin del elemento ms
voltil; para nuestro caso fue el metanol

RECOMENDACIONES

Se debe tener bien limpio el refractmetro

REFERENCIAS

David R. Lide, Handbook of Chemistry, 84va ed., CRC, 2003-2004


Castellan, Fisico-Qumica
Pons Muzzo, Gastn, Fisico-qumica

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