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13/02/15

13 febrero 2015

Qumica anal5ca

Universidad del Atln5co

La Qumica Anal,ca puede denirse como la ciencia que


desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener
informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la
materia.

Introduccin al anlisis qumico


Qumica anal5ca y anlisis qumico
Divisin de la qumica anal5ca
Cons5tuyentes de una muestra anal5ca
Mtodos anal5cos
Principio del anlisis cualita5vo: reacciones por va seca y
reacciones por va hmeda
Tamao de la muestra
Anlisis fraccionado y anlisis sistem5co
Clasicacin de los ca5ones y los aniones en grupos anal5cos
Cmo resolver un problema anal5co?
Caracters5cas de calidad de los mtodos anal5cos
Aplicacin de la qumica anal5ca

evertmendozacolina@gmail.com
Universidad del Atln5co

Lic. Evert Mendoza Colina Msc.

13 febrero 2015

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Anlisis qumico

Trminos ligados al anlisis

Dentro de la Qumica Anal5ca se incluye el Anlisis Qumico


que es la parte prc5ca que aplica los mtodos de anlisis
para resolver problemas rela5vos a la composicin y
naturaleza qumica de la materia.
Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy
variados, en la industria destaca el control de calidad de
materias primas y productos acabados; en el comercio los
laboratorios cer5cados de anlisis aseguran las
especicaciones de calidad de las mercancas; en el campo
mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnos5co de
enfermedades.

Es interesante realizar una denicin de trminos ligados al


anlisis:
1. Muestra: Parte representa5va de la materia objeto del
anlisis.
2. Analito: Especie qumica que se determina.
3. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
4. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al
anlisis de una muestra.
5. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus
composicin o naturaleza qumica.

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Cons5tuyentes de una muestra

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Divisin de la qumica anli5ca


Dentro de la Qumica Anal5ca tambin pueden diferenciarse
diversas reas segn la informacin que se desea obtener.
As, la Qumica Anal,ca Cualita,va se centra en iden5car la
presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica
Anal,ca Cuan,ta,va desarrolla mtodos para determinar su
concentracin.

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Mtodos de anlisis

Mtodos de anlisis

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas


del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los
mtodos de anlisis cualita5vo clsico.

Mtodos instrumentales, basados en propiedades sico-


qumicas. La clasicacin de los mtodos instrumentales se
realiza con base a la propiedad que se mide (espectros-
cpicos, electroanal5cos, trmicos...).

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Mtodos de anlisis

Gravimetra

Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los


mtodos cuya nalidad es la separacin de compuestos para
eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

Se basa en las medidas de masa donde se requiere


fundamentalmente dos medidas experimentales:
Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de composicin qumica
conocida que contenga el analito.
Por ejemplo para la determinacin de Fe y Al en una roca.
Se pesa (P) y se disuelve o disgrega la muestra (la roca).
Precipitamos y calcinamos (a g de Fe2O3, Al2O3) (NH3, pH=7.8)
A pH altos no precipita el Al (b g de Fe2O3) (NaOH pH=11-12)

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Gravimetra

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Volumetra

1 mol Fe2O3
P (Fe)g
2molFe
b gFe2O3

at
Pm (Fe2O3 )g 1 mol Fe2O3 1molFe
gFe
%Fe=
100 =
100
P
P
!
!

(a# b)!gde!Al O

1 mol Al2O3
P (Al)g
2molAl
a!g Al2O3

at
Pm (Al2O3 )g 1 mol Al2O3 1molAl
g Al
100
%Al=
100 =
P
P
!
!

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El trmino, volumetra, hace referencia al


volumen que se usa de las disoluciones
u5lizadas, el cual nos permite poder
realizar el clculo de la concentracin
que deseemos conocer.
Este mtodo, no slo nos es de u5lidad
para conocer las concentraciones, si no
que tambin es muy usado para conocer
el grado de pureza de algunas sustancias.

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Volumetra

Volumetra

Obje,vo: Determinar la concentracin (N2) de un analito en


una muestra.
Se aade desde una bureta una disolucin patrn de
reac5vo (de concentracin, N1, perfectamente conocida) a
un volumen exactamente medido (V2) de la disolucin de
muestra hasta que la reaccin se completa (punto de
equivalencia):
Analito + Reac5vo Producto
El volumen (V1) de reac5vo requerido para completar la
valoracin se determina por diferencia entre las lecturas
inicial y nal de la bureta.

En el PE se cumple que:

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meq de Analito = meq de Reac5vo


N2 x V2 = N1 x V1

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Principio del anlisis cualita5vo

Principio del anlisis cualita5vo

Reacciones por va seca, se basan en las diferentes


propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad,
vola5lidad, poder de coloracin a la llama, poder de
reduccin y oxidacin, descomposicin trmica, reac5vidad
entre slidos, etc. Se explican sobre muestras slidas o sobre
productos procedentes de evaporar a sequedad en bao
mara.

Reacciones por va hmeda, este 5po de ensayos se basa en


las reacciones qumicas que se producen entre una disolucin
en la cual se desea iden5car o reconocer la presencia de una
sustancia o componente para formar otros compuestos con
caracters5cas y propiedades conocidas (Disoluciones).

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Tamao de las muestras

Concentracin del analito

Segn el tamao de la muestra inicial que se somete al


proceso anal5co, puede clasicarse el anlisis en cuatro
5pos:
0.0001 g
0,01 g
0,1 g

Segn la proporcin rela,va ( concentracin) de los analitos


en la muestra pueden diferenciarse tres 5pos de
determinaciones:

Ultra- micro
anlisis

Micro anlisis

Semi- micro
anlisis

(100 ppm)

1 %

Macro
anlisis
Trazas

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0,01 %

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Micro-componentes

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Macro-componentes

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Mtodos de separacin de especies

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Metodologa del proceso anal5co


La Qumica Anal5ca alcanza sus obje5vos mediante una
metodologa que se fundamenta en la aplicacin del mtodo
cienlco. Desde un punto de vista formal, esta metodologa
es comn a todas las ciencias experimentales y sigue el
proceso mostrado en la gura:

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Cmo resolver un problema anal5co?

Cmo resolver un problema anal5co?

Par5cular de la Qumica Anal5ca es la metodologa del


Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso
anal5co general consistente en un conjunto de
procedimientos realizados para solucionar un determinado
problema anal5co. En la gura se esquema5za este proceso:

La denicin del problema es la primera etapa, en ella se


plantea el 5po de anlisis que se necesita y la escala de
trabajo.
Para resolver un problema se debe responder algunas
preguntas tales como:
Cul es el problema? Qu se necesita? Cualita5vo o
cuan5ta5vo?
Para qu se usar la informacin? Quin la usar?
Cundo se necesita? Qu tan exacta y precisa debe ser?
Cul es el presupuesto disponible?.

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Cmo resolver un problema anal5co?

Cmo resolver un problema anal5co?

La seleccin del mtodo anal,co, es un aspecto clave para


una resolucin adecuada del problema. Una vez elegido el
mtodo, se procede a su ejecucin.
Algunos factores a tener en cuenta son:
Tipo, tamao y preparacin de la muestra.
Concentracin y selec5vidad necesaria.
Exac5tud y precisin.
Disponibilidad de herramientas.
Pericia, costo y rapidez.
Necesita ser automa5zado? Hay mtodos disponibles en la
literatura qumica? Hay mtodos convencionales disponibles?

Un anlisis qumico por lo regular se realiza slo e una


pequea porcin del material que se va a caracterizar. Por
ejemplo, al analizar el contenido promedio de protena de un
embarque de granos se puede tomar una pequea muestra
de cada saco, o de cada dcimo saco para para un embarque
grande, y se pueden combinar las pequeas muestras para
obtener una muestra representa,va, o muestra compuesta.
La muestra compuesta consta de varias porciones del
material que se va a probar. La muestra de laboratorio es una
pequea porcin de la compuesta, homogenizada. La muestra
de anlisis es la que realmente se analiza.

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Cmo resolver un problema anal5co?

Cmo resolver un problema anal5co?

La preparacin de la muestra para el anlisis, lo primero que


se debe hacer es medir el tamao de la muestra que se va a
analizar. Esto ser necesario para calcular la composicin
porcentual a par5r de la can5dad de analito hallado.
Por lo general se toman muestras rplicas para el anlisis, con
el objeto de obtener datos estads5cos sobre la precisin del
anlisis y as proporcionar resultados ms conables.
Los anlisis pueden ser de naturaleza destruc5vas, como por
ejemplo medicin del plomo en pinturas mediante
uorescencia de rayos X o destruc5vas como la medicin del
plomo por absorcin atmica.

Algunas preguntas que se deben resolver cuando se preparan


muestras son:
La muestra es slida, lquida o gaseosa?
Hay que disolverla?
Hay que incinerarla o digerirla?
Se necesita separacin qumica o enmascaramiento de
interferencia?
Se necesita cambiar el analito (deriva5zar) para la
deteccin?
Es necesario ajustar las condiciones de la solucin (pH,
agregar reac5vos)?

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Cmo resolver un problema anal5co?

Cmo resolver un problema anal5co?

Se deben llevar a cabo todas las separaciones qumicas


necesarias tales como:
Des5lacin
Precipitacin
Extraccin por disolvente
Extraccin en fase slida
Cromatograoa (se puede realizar como parte del paso de
medicin)
Electroforesis (se puede realizar como parte del paso de
medicin).

El mtodo empleado para la medicin cuan5ta5va real del


analito depender de un nmero de factores, y o es de menor
importancia la can5dad de analito presente, as como la
exac5tud y la precisin que se requieren.
Muchas tcnicas disponibles 5enen grados variables de
selec5vidad, sensibilidad, exac5tud, precisin, costo y rapidez.
Los instrumentos pueden ser ms selec5vos y sensibles que los
mtodos clsicos, pero tambin pueden ser menos precisos.
La mayora de los mtodos necesitan la calibracin con una
norma. Para lo cual se desarrolla una curva de calibracin, que
no es ms que, la respuesta de instrumento como funcin de
concentracin.

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Cmo resolver un problema anal5co?

Cmo resolver un problema anal5co?

En la etapa de adquisicin de datos 5ene cada vez ms


importancia la instrumentacin anal5ca. El proceso de
medida instrumental bsico puede separarse en tres etapas:
la generacin de un ujo de energa, la interaccin de este
ujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal
procedente de la muestra.
Por l5mo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el
procesado matem5co de los datos para obtener unos
resultados que den el valor ms probable de la informacin
buscada, as como la incer5dumbre que la acompaa.

Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos


para establecer si el problema ha sido resuelto de forma
sa5sfactoria. Si no es as, se debera reiniciar el proceso
anal5co y replantear el problema.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos


anal5cos

Exac,tud: Grado de concordancia entre el resultado y un


valor de referencia cer5cado. En ausencia de exac5tud se
5ene error sistem5co.
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos
de una serie. Reeja el efecto de los errores aleatorios
producidos durante el proceso anal5co.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas
diferencias de concentracin del analito. Se evala mediante
la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva
de calibracin a la concentracin de inters.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos


anal5cos

Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una


seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin
estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el
lmite de cuan5cacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).
Selec,vidad: Cuan5ca el grado de ausencia de interferencias
debidas a otras especies contenidas en la matriz.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos


anal5cos

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Aplicacin de la qumica anal5ca

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las


que puede realizarse un anlisis.
Adems, habr que considerar otro 5po de parmetros
asociados y de gran importancia prc5ca como son la rapidez,
costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc

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