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Direccin Tcnica de Acreditacin

Instituto Boliviano de Metrologa

Tipo:
Cdigo:
Versin:
Ttulo:

Criterio
DTA-CRI-014
1
Calibracin, trazabilidad y
calificacin de equipos utilizados
en mediciones qumicas
Vigente desde: 07 de mayo de 2008

DTA-CRI-014

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Control de documentos
Elaborado por:

Hugo Guerrero Postigo

En fecha:

2007-05-17

Revisado por:

Diego Moya Alarcn

En fecha:

2008-05-07

Aprobado por:

Nicols Molina Gonzlez

En fecha:
Observaciones:
Nombre de archivo:

294814745.doc

Agradecimientos:

Este documento fue posible gracias a la valiosa colaboracin y


aporte de las siguientes personas:
Ana Maria Romero-CENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL UMSS
Arcenio Flix Terrazas Villarroel-LABORATORIO DE PROCESOS
QUMICOS - UAGRM
Brian Francisco Gonzalez Pinell-EMPRESA MINERA SINCHI WAYRA S.A.
Carlos Erlan Pozo Chavez-LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS UAGRM
Carmen Susana Lpez Choque-BAREMSA
Carina Canaza Murillo-SERGEOTECMIN
Csar Rospigliozi Braez-UTALAB - UAGRM
Daniel Delgado Quiroga-QUEBRACHO SRL
Dario Terrazas Robles-COMMETAL
Doris Morochi Quispe-CIDTA - UAGRM
Eliana Rocha Giardina-INLASA LABORATORIO QUMICA DE
ALIMENTOS
Elizabeth Suca Gutirrez-COMMETAL
Fanny Rosario Mena de Bascop-SPECTROLAB
Faviola Vidal Velsquez-INLASA LAB. DE NUTRICIN
Francisco Bellot Alarcn-INSTITUTO DE INGENIERIA SANITARIA Y
AMBIENTAL
Francisco Caba-FUNDACIN I.T.A.
Freddy Lpez Zamora-CEANID - UAJMS
Germn Arias-EMURA
Gustavo Tejerna-COMMETAL
Herbert Gonzalo Guevara Prez-EMPRESA MINERA INTI RAYMI S.A
Javier Sejas Medrano -SPECTROLAB
Jeaneth Verduguez Quiroga-CENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO
AMBIENTAL - UMSS
Jos Luis Bohrquez Crdenas-LABORATORIO QUMICO IGEMA-UMSA
Job Seang Yapura Mendoza-EMPRESA METALRGICA VINTO
Jorge Quenallata-LABORATORIOS BAG
Juan Barbeito Velasco-LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS UAGRM

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Karen Ugarteche Valverde-LABORATORIO DEL MEDIO AMBIENTE


UAGRM
Leonor Mejia Guerrero-INLASA MINISTERIO DE SALUD Y DEPORTES
Luis Mena Lozano-SGS BOLIVIA S.A.
Luis
Enrique
Saucedo
Borentein-COOPERATIVA RURAL
DE
ELECTRIFICACIN CRE Ltda..
Luis Waldo Gutierrez Bustillo-PETROBRAS BOLIVIA REFINACIN
Neftaly Csar Verduguez Terceros-UTALAB - UAGRM
Magali Romero Herrera-LABORATORIO DEL MEDIO AMBIENTE
Magali Peralta Landivar-UAGRM - LABROB
Martha Baltasar Mendoza -SPECTROLAB
Mario Alberto Cadena Velsquez-LABORATORIO CONDE MORALES
Ma. Karina Pedraza Mendoza-UAGRM - LABROB

Marcia Teresa
Vargas Fernndez-INSTRUMENTACIN Y
CONTROL BOLIVIA S.R.L.

Marcelino Taboada Prudencio-MINERA SAN CRISTOBAL S.A.

Marcelina Ortuo Alvarado-ASOCIACIN DE AVICULTORES DE


SANTA CRUZ

Miltn Equiza-COMINESA

Mnica Hurtado Collado-BAREMSA

Myriam Lina Trigo Orsini-CEANID - UAJMS

Omar Conde Ortega-LABORATORIO CONDE MORALES

Oscar Martins Teodovich-INSTRUMENTACIN Y CONTROL


BOLIVIA S.R.L.

Pedro Martinez Aguirre -EMUSA Rene Guijarro-COPLA Ltda.

Ramiro Rodriguez Bracamonte-RADIAN

Raul Francisco Lpez Moreno-COOPERATIVA RURAL DE


ELECTRIFICACIN CRE Ltda..

Ral Rolando Tardio Oras-LABORATORIO DEL MEDIO AMBIENTE


- UAGRM

Rene Huarita Orozco-EMPRESA MINERA PAITITI S.A.

Reyner Justiniano Garrido-EMBOL S.A.

Ricardo Izando Pimentel-EMUSA

Rosa Encalada Vargas-EMPRESA MINERA LAMBOL S.A.

Rosemary Torrez Yaez -SPECTROLAB

Ross Mery Vaca Oliva-SAE LABS

Rolando Alvarez G.-FLASH SRL

Romnie Arispe Valderrama-QUEBRACHO S.R.L.

Ruth Viviana La Fuente Mendoza-LABORATORIO SAE LABS

Sergio Vargas Ramirez-SERVOLAB

Syntia Susana Estrada Araoz-SGS BOLIVIA S.A.

Tatiana Virginia Flores Orozco-LACEEL

Victor Manuel Miranda Salinas-CONSULTORA SIG

Vania Garca Rada-INSTITUTO DE ECOLOGA - UMSA

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Contenido
1
Objeto.....................................................................................................................5
2
Alcance..................................................................................................................5
3
Responsabilidad...................................................................................................5
4
Referencias documentales..................................................................................5
5
Definiciones...........................................................................................................5
6
Antecedentes........................................................................................................8
7
Confirmacin metrolgica y calificacin de equipos.......................................9
8
Confirmacin Metrolgica (CM)..........................................................................9
9
Calificacin de Equipos e Instrumentos de Medicin (CEIMA).....................11
10
Casos particulares..............................................................................................12
11
Trazabilidad de la medicin...............................................................................12
12
Incertidumbre de medicin................................................................................15
13
Dnde se puede Obtener Mayor Informacin?.............................................15
ANEXO A: CROMATGRAFOS DE GASES.................................................................16
ANEXO B: CROMATGRAFOS DE LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN..................18
ANEXO C: CROMATGRAFOS DE IONES..................................................................19
ANEXO D: CONDUCTIVMETROS................................................................................20
ANEXO E: ESPECTROFOTMETROS DE ABSORCIN ATMICA..........................21
ANEXO F: ESPECTROFOTMETROS DE EMISIN ATMICA CON PLASMA
ACOPLADO INDUCTIVAMENTE...................................................................................22
ANEXO G: ESPECTROFOTMETROS ULTRAVIOLETA VISIBLE.............................24
ANEXO H: PH-METROS................................................................................................25

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OBJETO
Este documento establece los criterios que la Direccin Tcnica de Acreditacin (DTA)
del Instituto Boliviano de Metrologa usa para evaluar el cumplimento de los requisitos
de trazabilidad de las mediciones en equipos utilizados para realizar mediciones
qumicas.
2
ALCANCE
Los criterios descritos en este documento deben ser aplicados a la evaluacin de
equipos utilizados para realizar mediciones qumicas por:
Evaluadores de laboratorios de ensayos que participan en el proceso de
evaluacin y acreditacin de la DTA.
Laboratorios acreditados

Laboratorios de ensayo en proceso de acreditacin.

Interesados en montar un laboratorio de ensayo.

3
RESPONSABILIDAD
La responsabilidad por el cumplimiento del presente documento es del Responsable de
Acreditacin de Laboratorios.
4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8

5
5.1
5.2

REFERENCIAS DOCUMENTALES
NB-ISO-IEC 17025:2005. Requisitos Generales para la Competencia Tcnica de
Laboratorios de Calibracin y Ensayo.
NB-ISO-21001:2001. Vocabulario internacional de trminos bsicos y generales
de metrologa
NB-ISO 10012:2004. Sistemas de gestin de las mediciones-Requisitos para los
procesos de medicin y los equipos de medicin
DTA-REG-001 V3. Reglamento general para la acreditacin de organismos de
evaluacin de la conformidad.
DTA-CRI-011: Estimacin de la incertidumbre de las mediciones en Laboratorios
de Ensayo
DTA-CRI-012: Poltica sobre trazabilidad de los resultados de medicin
DTA-PUB-022: Seleccin y uso de materiales de referencia certificados
IAAC GD 002/04:2003. Poltica de trazabilidad de los resultados de las
mediciones
DEFINICIONES
AJUSTE: Operacin de llevar un instrumento de medicin a un estado de
funcionamiento adecuado para su uso [NB-21001:2001].
CALIBRACIN: Conjunto de operaciones que establecen en condiciones
especificadas, la relacin entre los valores de las magnitudes indicadas por un
instrumento de medicin o un sistema de medicin o los valores representados
por una medida materializada o material de referencia, y los valores
correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [NB-21001:2001].
NOTA

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Debido a que la calibracin de instrumentos para la medicin de magnitudes fsicas no incluye


operaciones de ajuste, el laboratorio debe establecer criterios de aceptacin y rechazo
documentados para saber si los instrumentos estn dentro de las caractersticas metrolgicas
originales y que son adecuadas para cumplir con los requisitos metrolgicos del uso propuesto.
Para el caso de mediciones qumicas, lo anterior no aplica, ya que la mayora de los
instrumentos de medicin qumica requieren una optimizacin de la seal de respuesta y esto se
logra efectuando diferentes ajustes, dgase posicin del nebulizador, flujos de gas, alineacin de
lmparas, temperatura de flama, seleccin de eluyentes, etc., siguiendo las recomendaciones
correspondientes a cada tcnica de acuerdo al manual de operacin del instrumento.

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

CALIFICACIN DE EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIN ANALTICA


(CEIMA): Proceso general que asegura que un instrumento es apropiado para el
uso propuesto y que su desempeo est de acuerdo a las especificaciones
establecidas por el usuario y el proveedor.
CALIFICACIN DEL DISEO (CD): Cubre todos los procedimientos previos a la
instalacin del sistema en el ambiente seleccionado. La CD define las
especificaciones operacionales y funcionales del instrumento y detalla las
decisiones deliberadas en la seleccin del proveedor.
CALIFICACIN DE INSTALACIN (CI): Cubre todos los procedimientos
relacionados a la instalacin del instrumento en el ambiente seleccionado. La CI
establece que el instrumento se recibi como se dise y se especific, que este
instrumento fue adecuadamente instalado en el ambiente seleccionado, y que
este ambiente es apropiado para la operacin y uso del instrumento.
CALIFICACIN DE OPERACIN (CO): Es el proceso en donde se demuestra
que un instrumento funcionar de acuerdo a su especificacin operacional en el
ambiente seleccionado.
CALIFICACIN DE DESEMPEO (C DE D): Es definida como el proceso
mediante el cual se demuestra que un instrumento se desempea
consistentemente de acuerdo a una especificacin apropiada para su uso
rutinario.
CARACTERSTICA METROLGICA: Caracterstica identificable que puede
influir en los resultados de la medicin.
NOTAS
Los equipos de medicin generalmente tienen varias caractersticas metrolgicas.
Las caractersticas metrolgicas pueden ser el objeto de la calibracin.

5.9

CONFIRMACIN METROLGICA: Conjunto de operaciones requeridas para


asegurarse de que el equipo de medicin es conforme a los requisitos
correspondientes a su uso previsto.
NOTAS
La confirmacin metrolgica generalmente incluye la calibracin y verificacin, cualquier ajuste o
reparacin necesaria, y la subsiguiente recalibracin, la comparacin con los requisitos
metrolgicos del uso previsto del equipo, as como cualquier sellado y etiquetado requerido.
La confirmacin metrolgica no se logra hasta que se haya demostrado y documentado la
adecuacin del equipo de medicin para el uso previsto.
Los requisitos para el uso previsto incluyen consideraciones tales como alcance, resolucin y
error mximo permitido.
Los requisitos metrolgicos normalmente difieren de los requisitos para el producto y no estn
especificados en stos.

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5.10 ENSAYO (PRUEBA): Operacin tcnica que consiste en la determinacin de


una o ms caractersticas o desempeo de un producto, material, equipo,
organismo, fenmeno fsico, proceso o servicio dado [NB-21001:2001].
NOTA
Los ensayos (PRUEBA) pueden ser cualitativas o cuantitativas, pueden tambin ser la
determinacin de las caractersticas de desempeo de un proceso o servicio, sin embargo, en lo
relativo a las pruebas analticas cuantitativas, la prueba (ensayo) incluye siempre un Mtodo de
Medicin y por lo mismo, los conceptos de Trazabilidad e Incertidumbre se aplican a este tipo de
mtodos de prueba (ensayos).

5.11 MATERIAL DE REFERENCIA: Material o sustancia en el cul uno o ms valores


de sus propiedades son suficientemente homogneos y bien definidos, para ser
utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de
medicin o para asignar valores a los materiales. [NB 21001:2001].
5.12 MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: Material de referencia
acompaado de un certificado, en el cul uno o ms valores de sus propiedades
estn certificados por un procedimiento que establece trazabilidad a una
realizacin exacta de la unidad en la cul se expresan los valores de la
propiedad y en la que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre
con un nivel declarado de confianza. [NB 21001:2001].
5.13 MENSURANDO: Magnitud particular sujeta a medicin [NB-21001:2001].
5.14 MTODO DE ENSAYO (PRUEBA): Procedimiento tcnico especfico para
desarrollar una prueba (ensayo).
NOTA
Los ensayos (pruebas s) pueden ser cualitativos, cuantitativos y la determinacin de las
caractersticas de desempeo de un proceso o servicio. Los ensayos (pruebas) cuantitativos son
mtodos de medicin (ver definicin); algunos de ellos estn incluidos dentro de los mtodos de
ensayo (prueba). Los ensayos (pruebas) cualitativos no incluyen cuantificaciones de
mensurandos, por lo que en stos no se aplican los conceptos de trazabilidad e incertidumbre.

5.15 MEDICIN: Conjunto de operaciones que tienen por objetivo determinar el valor
de una magnitud [NB-21001:2001].
5.16 MTODO DE MEDICIN: Secuencia lgica de operaciones, descrita
genricamente, usada en la realizacin de mediciones.
NOTA
Para los propsitos de este documento, los mtodos de ensayo en qumica analtica cuantitativa
(ver definicin), siempre incluyen un mtodo de medicin. Para los fines de acreditacin, el
nombre con el que se identifica el mtodo de medicin es el mismo nombre que el empleado
para el mtodo de ensayo que se quiere acreditar.

5.17 PRINCIPIO DE MEDICION: Es la base cientfica de una medicin, por ejemplo,


el efecto termoelctrico en la medicin de temperatura, el efecto Doppler en la
medicin de velocidad, el efecto Raman en la medicin del nmero de onda de
vibraciones moleculares [NB-21001:2001].
NOTA
En mediciones qumicas se utiliza el concepto de Tcnica analtica para designar el principio
qumico o fsico en que se fundamenta una medicin analtica. Este principio, solo o combinado
con otros, se materializa generalmente mediante un instrumento (ejemplos: espectrometra de
masas, cromatografa de gases, espectrofotometra de absorcin atmica).

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5.18 PROCEDIMIENTO DE MEDICIN: Conjunto de operaciones, descritas


especficamente, usadas en la realizacin de mediciones particulares de acuerdo
a un mtodo dado [NB-21001:2001].
5.19 SISTEMA DE MEDICIN: Conjunto completo de instrumentos de medicin y
otro equipo, acoplados para realizar mediciones especficas. [NB-21001:2001].
NOTA
Se refiere a todos los equipos e instrumentos de medicin (equipos de laboratorio, materiales y
reactivos) que intervienen en la realizacin de una medicin, por ejemplo:
Sistema de medicin para la determinacin de plomo en agua potable consta de:
o Espectrmetro de absorcin atmica
o Pipetas volumtricas
o Matraz aforado
Sistema de Medicin para la determinacin de cadmio en cermica consta de:
o Espectrmetro de absorcin atmica
o Balanza
o Pipetas volumtricas
o Matraz aforado
o Termmetro
o Solucin de cido actico al 4%

5.20 TRAZABILIDAD: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal


que stos puedan ser relacionados con referencias determinadas, generalmente
patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida
de comparaciones teniendo todas ellas incertidumbres determinadas. [NB21001:2001].
NOTAS
El resultado de una medicin o el valor de un patrn son los que estn relacionados con
referencias determinadas
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.

5.21 VALIDACIN: Es la confirmacin por examen y la provisin de evidencia


objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para un uso especfico
propuesto. [NB-ISO-IEC 17025:2005]
6
6.1

6.2

6.3
6.4

ANTECEDENTES
Las medidas o resultados de una medicin son caracterizados por su
trazabilidad y por un valor estimado de su incertidumbre. La confiabilidad del
resultado de una medicin es el factor de mayor importancia para la toma de
decisiones por parte de los usuarios de este resultado.
Los ensayos (pruebas) pueden ser cualitativos, cuantitativos y la determinacin
de las caractersticas de desempeo de un proceso o servicio. Los ensayos
(pruebas) cuantitativos son mtodos de medicin (ver definicin); algunos de
ellos estn incluidos dentro de los mtodos de ensayo (prueba). Los ensayos
(pruebas) cualitativos no incluyen cuantificaciones de mensurandos, por lo que
en stos no se aplican los conceptos de trazabilidad e incertidumbre
La base para realizar mediciones cuantitativas es el Sistema de Medicin, que
es el conjunto completo de instrumentos y equipos de medicin, materiales y
reactivos para desarrollar un ensayo (prueba).
Por lo tanto una de las variables a controlar en los sistemas qumicos de
medicin son los equipos, que deben cumplir los requerimientos del mtodo de

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7
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ensayo y uno de los principales es la calibracin.


La calibracin de instrumentos, patrones de medicin y la certificacin de
materiales de referencia constituyen un elemento fundamental en la tarea de
extender la trazabilidad de las mediciones, que se inicia en los patrones
nacionales de medida hasta llegar a los usuarios finales. En las actividades de
evaluacin de la conformidad, los institutos nacionales de metrologa, los
laboratorios primarios y los laboratorios acreditados de calibracin tienen la
responsabilidad de extender la trazabilidad de las mediciones a otros usuarios.
Por su parte, los laboratorios de ensayo acreditados, apoyndose en la
confiabilidad de las mediciones y en la trazabilidad, son responsables de la
evaluacin de la conformidad de productos y servicios respecto a normas y
documentos de referencia.
En este contexto, la DTA recibe solicitudes de laboratorios para acreditar la
calibracin de equipos cuyas caractersticas de calibracin/verificacin interna
no pueden ser sustituidas por actividades de calibracin externa.
Acreditar laboratorios para calibrar dichos equipos podra crear confusin en el
mercado y conducir a que muchos laboratorios de ensayo recurran a estos
servicios de calibracin externa siendo que, en realidad, esta actividad no les
aportara
ningn
valor
aadido
ya
que
no
los
exime
de
calibrar/verificar/establecer la funcin respuesta muy frecuentemente o previo al
uso del equipo. Dicho de otra forma, las actividades que debera realizar el
laboratorio de ensayo con relacin a estos equipos seran las mismas
independientemente si se ha realizado una calibracin externa o no.
Este documento se ha preparado con el fin de establecer las actividades que son
sujetas a acreditacin y asegurar que la evaluacin de la conformidad es
realizada por laboratorios de ensayo con un nivel uniforme de rigor tcnico.
CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS
En la prctica, la seleccin de un instrumento de medicin se inicia delimitando
su uso previsto y definiendo las caractersticas metrolgicas requeridas para
obtener mediciones confiables. La seleccin del instrumento de medicin se
realiza comparando los requisitos metrolgicos con las declaraciones del
fabricante.
Es importante que los instrumentos de medicin se mantengan bajo control, con
la finalidad de evaluar su desempeo y cumplir con los requisitos de la Norma
NB-ISO-IEC 17025:2005, que exige a los laboratorios de ensayo presentar
evidencia referida a que los instrumentos cumplen con el propsito de uso
establecido, con un estado de mantenimiento adecuado y se encuentran
calibrados a patrones nacionales o internacionales, con la finalidad de demostrar
la validez de sus resultados de medicin.
La presentacin de evidencia se realiza mediante los resultados de los procesos
de Confirmacin Metrolgica y Calificacin de Instrumentos Analticos
(CEIMA).
El proceso de CEIMA debe aplicarse a todos los instrumentos de medicin
analtica.

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CONFIRMACIN METROLGICA (CM)


El proceso de CM se aplica a los instrumentos que se emplean en mediciones
fsicas (tales como balanzas analticas, termmetros, manmetros, hidrmetros,
picnmetros, sonmetros, luxmetros, cronmetros y flujmetros, entre otros) y
que se calibran externamente segn las directrices del Criterio DTA-CRI-012. El
proceso de calibracin evidencia que el equipo es adecuado para el uso
propuesto.
Las Caractersticas Metrolgicas del Equipo de Medicin (CMEM) son factores
que contribuyen a la incertidumbre de la medicin. Las CMEM permiten realizar
la comparacin directa con los Requisitos Metrolgicos del Cliente (RMC) para
establecer la Confirmacin Metrolgica (CM).
Los RMC se refieren normalmente a los requerimientos del mtodo de ensayo
acreditado para satisfacer las necesidades del cliente del laboratorio, en cuanto
al desempeo y especificaciones de los equipos a utilizarse.
G1. El laboratorio debe disponer de documentacin que contenga los
requisitos metrolgicos del cliente (RMC) considerados en el proceso de
CM.
Ejemplo de algunos RMC:
Intervalo de trabajo, sesgo, incertidumbre, estabilidad, deriva, resolucin,
entre otros.
G2. El laboratorio debe disponer de documentacin que contenga las
caractersticas metrolgicas del equipo de medicin (CMEM)
consideradas en el proceso de CM.
Ejemplo de documentos que contengan CMEM:
Certificado de calibracin, Informe de calibracin.
G3. El laboratorio debe disponer de registros de la Verificacin Metrolgica.
Evidencias y documentos usados para determinar los intervalos de CM y
verificar que los mismos estn basados en los datos obtenidos a partir del
historial de las confirmaciones metrolgicas.
Los intervalos de CM deben ser revisados y ajustados a las necesidades de
aseguramiento continuo con los RMC. Los intervalos de calibracin y de CM
pueden ser iguales.
G4. Cada vez que un instrumento sea reparado, ajustado o modificado, el
laboratorio debe llevar registros evidenciando que la confirmacin
metrolgica (CM) se ha realizado.
Los componentes de los sistemas de medicin en el laboratorio:
Termmetros y balanzas analticas que se utilicen para la medicin de masa
de muestras y materiales de referencia deben seguir los lineamientos de la
CM.
El material volumtrico que se utilice en la preparacin de los materiales de
referencia (disoluciones de trabajo) debe seguir los lineamientos de la CM,
excepto cuando dichas disoluciones sean preparadas gravimtricamente.
En los casos en que no aplique la calibracin de material volumtrico, el
laboratorio debe llevar registros de controles que demuestren la realizacin
de verificaciones con referencia a las especificaciones del fabricante.

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G5.

G6.

G7.

9
9.1

9.2

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Adems de la CM, el laboratorio debe presentar los procedimientos


empleados y registros (cartas de control, kardex de equipos, por ejemplo)
para los sistemas de control implantados en los equipos de medicin, con
el objeto de asegurar la vigencia de la confirmacin metrolgica y que los
equipos estn dentro de los requerimientos de sta.
La calibracin de material volumtrico, termmetros u otro instrumento de
medicin (manmetros, higrmetros, etc), es obligatroria, slo si su
influencia en la incertidumbre de la medicin es significativa, lo cul debe
demostrarse documentalmente. En estos casos, el laboratorio debe tener
evidencias de la verificacin peridica de la calibracin de sus
instrumentos o materiales, de acuerdo a su uso.
En los casos en que no se requiere la calibracin de material volumtrico,
termmetros u otros instrumentos (por no contribuir significativamente en
la incertidumbre de la medicin), el laboratorio deber presentar
evidencias de la verificacin, segn las especificaciones del fabricante,
antes de su uso y peridicamente, de acuerdo a su uso.

CALIFICACIN DE EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIN (CEIMA)


La CEIMA se compone de los siguientes procesos, la Calificacin de diseo
(CD), Calificacin de instalacin (CI), Calificacin de operacin (CO) y
Calificacin de desempeo (C de D).
G8. El laboratorio debe contar con procedimientos o protocolos de Calificacin
de Equipo de Instrumentacin Analtica (CEIMA), en el cual se incluyan
todos los procesos, as como evidencia de su cumplimento.
El laboratorio debe asegurar que los registros del CEIMA se encuentren
documentados de acuerdo a las caractersticas metrolgicas del equipo.
G9. Adicionalmente el laboratorio debe contar con evidencia de recalificacin
del equipo en la(s) etapa(s) aplicable(s), en los siguientes casos:
Cambio de localizacin del equipo.
Interrupcin prolongada de los servicios que pueda poner en duda la
estabilidad del desempeo del equipo.
Mantenimiento mayor con cambio de partes que afecten la medicin
(Inyector, Columna, Detector, Sistema de Datos, entre otros).
Modificacin de diseo.
Cambio de uso
Periodos establecidos de volumen o tiempo de trabajo especialmente
en la calificacin de operacin y calificacin de desempeo.
Por ejemplo: Si un cromatgrafo de gases est calificado para
realizar anlisis de plaguicidas y actualmente se emplea para
anlisis de Bifenilos policlorados (PCB) en Aceites de
Transformador, cambio de niveles de composicin prxima a
niveles traza.
G10. Los laboratorios de ensayo deben evaluar y establecer el proceso de
calificacin de tal forma que sus equipos alcancen y mantengan la
exactitud requerida cumpliendo con las especificaciones de los mtodos
de ensayo.

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DTA-CRI-014
9.3

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En los Anexos de este documento se presentan directrices de calificacin para


los siguientes equipos utilizados en mediciones qumicas:
Anexo A: Cromatgrafos de gases

Anexo B: Cromatgrafos de lquidos de alta resolucin

Anexo C: Cromatgrafos de iones

Anexo D: Conductivmetros

Anexo E: Espectrofotmetros de absorcin atmica

Anexo F: Espectrofotmetros de emisin atmica con plasma acoplado


inductivamente
Anexo G: Espectrofotmetros ultravioleta visible

Anexo H: pH-metros

10
CASOS PARTICULARES
10.1 El material volumtrico que se utilice para diluir muestras, debe ser Clase A
verificado considerando su estado fsico y con base a criterios estadsticamente
significativos (el laboratorio debe desarrollar criterios estadsticos para el
muestreo de los materiales volumtricos a verificar, basados en el nmero
de piezas y el tiempo entre verificaciones).
10.2 La verificacin contra las especificaciones debe ser realizada por el laboratorio
con un procedimiento tcnicamente vlido y los registros correspondientes, sta
debe ser realizada antes de ser puesto en servicio y en periodos
establecidos durante su vida til.
10.3 Los hornos de microondas, autoclaves, baos termostticos, cmaras
ambientales y sistemas especiales de digestin, deben ser verificados de
acuerdo a sus especificaciones y mantenerse bajo control.
11
TRAZABILIDAD DE LA MEDICIN
11.1 La trazabilidad del resultado de una medicin est relacionada con la
diseminacin de la unidad correspondiente a la magnitud que se mide. La
expresin del valor de una magnitud incluye la referencia a una unidad de
medida, la cual ha sido elegida por acuerdo, y por tanto, las medidas de la
misma magnitud deben estar referidas a la misma unidad. An cuando la
definicin de trazabilidad no impone limitaciones sobre la naturaleza de las
referencias determinadas, es conveniente lograr la uniformidad universal de las
mismas mediante el uso de las unidades del Sistema Internacional de Unidades,
SI, las cuales ya han sido convenidas en el marco de la Convencin del Metro.
En Bolivia, es obligatorio el uso del Sistema General de Unidades, el cual
contiene a las unidades del SI.
11.2 Cuando se requiere demostrar trazabilidad, la calibracin de instrumentos
empleados en las mediciones fsicas deber seguir los criterios establecidos en
DTA-CRI-012.
11.3 En las mediciones qumicas se establece la trazabilidad a la cantidad de
sustancia mediante la curva de calibracin, por medio de la cual se determina la
relacin entre la seal del instrumento de medicin y la concentracin del
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se debe consultar a la DTA para verificar su vigencia.

DTA-CRI-014

11.4

11.5

11.6

11.7
11.8
11.1

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mensurando gracias a los Materiales de los Referencia Certificados.


Los elementos de la trazabilidad en este tipo de mediciones son:
El resultado de la medicin cuyo valor es trazable. (La trazabilidad es hacia el
SI, mediante los valores de los MRC con su incertidumbre)
Las referencias determinadas a patrones nacionales o internacionales. (Los
valores de los patrones de trabajo deben ser trazables a valores de los MRC
nacionales o internacionales)
Cadena ininterrumpida de comparaciones. (Contar con una carta de
trazabilidad o esquema en que se evidencie la utilizacin de MRC trazables
al SI)
El valor de la incertidumbre de las mediciones en cada
comparacin. (La carta de trazabilidad debe contar con los valores y las
incertidumbres estimadas en cada comparacin)
La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin qumica
en cada comparacin preferentemente.
La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin
del material de referencia, de la realizacin del mtodo de referencia, o del
Sistema de medicin de referencia, en cada comparacin.
Existen algunos mensurandos definidos por mediciones dependientes del
mtodo de medicin, en tales casos la trazabilidad del valor del resultado esta
establecida al mtodo, por medio de la utilizacin de MRC en la etapa de
cuantificacin y trazabilidad al SI de cada una de las magnitudes que
intervienen en el clculo del valor del mensurando.
Por ejemplo:
En el caso de Pb y Cd en cermica vidriada, se debe tener trazabilidad de
las magnitudes de volumen y concentracin de masa de Pb y Cd,
mediante la calibracin de la balanza y del material volumtrico segn
criterios de DTA-CRI-012 y la utilizacin de MRC para cuantificar (curvas
de calibracin).
Existen dos tipos de MRC:
Los MRC que se utilizan para elaborar curvas de calibracin y dar
trazabilidad a las mediciones. Normalmente se encuentran disponibles en
matrices simples y de alta concentracin
Los MRC para control de calidad. Son matrices reales (suelo, agua de mar,
sangre humana, hgado de pato, etc) a las cuales se les ha agregado o
contienen una(s) sustancia(s) qumicas en concentraciones similares a las
que se encuentra en las muestras reales.
Los valores de referencia, incertidumbres, homogeneidad y estabilidad de los
MRC deben ser determinadas por un laboratorio primario o nacional o un
organismo competente aprobado por ellos.
El principal uso que se da a los MRC en el marco de los programas de control de
calidad es asegurar la confiabilidad de sus mediciones con cierta periodicidad.
Rutinariamente se pueden utilizar MR para realizar control estadstico.
Durante las evaluaciones de la DTA, los evaluadores solicitarn, cuando
corresponda, lo establecido en el formato del cuadro 1: Ejemplo de Trazabilidad

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de las Mediciones Analticas, donde se muestran las formas prcticas en que un


laboratorio alcanza trazabilidad y se indican los instrumentos y equipos de
medicin que requieran calibracin externa, CM o CEIMA, y las
caractersticas de los materiales de referencia.
Cuadro 1: Ejemplo de Trazabilidad de las Mediciones analticas por absorcin atmica,
Sistema de
medicin
Espectrmetro
de absorcin
atmica,
balanza,
pipetas,
matraces, MRC
y reactivos

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado
Pipeta
volumtrica
Matraz
aforado
Balanza

Trazabilidad
Validacin
de mtodo
de medicin

CEIMA
CM

Si

CEIMA

MRC/PR
Si

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin
de la
incertidumbre

Observaciones

Si

Trazabilidad al
MRC

CM

Si

CM

Si

CM

Si

11.2 Adicionalmente, se deber asegurar que el mtodo este bajo control mediante el
uso de materiales de control de calidad, ya sean MRC o MR y la participacin
continua en pruebas interlaboratorio organizadas o coordinadas por la DTA y de
otros proveedores que cumplan con las directrices del documento DTA-CRI-015.
G11. Para demostrar trazabilidad en una medicin qumica, el laboratorio debe
utilizar MRC para elaborar curvas de calibracin (o en la ejecucin de
cualquier otro mtodo de calibracin qumica).
Las fichas tcnicas de los MRC deben contener una declaracin sobre la
cadena de trazabilidad.
G12. El certificado de un MRC debe especificar claramente:
el valor certificado
la incertidumbre correspondiente con un nivel de confianza declarado
el mtodo utilizado para la determinacin del valor certificado
el analito al que corresponde el valor certificado
matriz
recomendaciones de uso
limitaciones
fecha de caducidad
G13. El laboratorio debe contar con listado de Materiales de Referencia
Certificados utilizados para las mediciones qumicas que proporcionen
trazabilidad.
G14. El laboratorio debe demostrar que: en forma prctica cmo mantiene la
trazabilidad de sus mediciones, con el propsito de:
Asegura el mantenimiento de la trazabilidad de las mediciones
mediante la comprobacin del estado de la caducidad de los MRC, la
CEIMA y la CM de los instrumentos entre las calibraciones
programadas;
Ha establecido y comprobado, mediante criterios estadsticos, los
periodos de calificacin y recalibracin de los equipos e instrumentos.
Ha revisado y asegurado la relevancia de los certificados de
calibracin de los instrumentos de medicin y de los materiales de
referencia certificados asociados a cada uno de los elementos de la
cadena de trazabilidad.
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Ha establecido cartas de trazabilidad para cada uno de los mtodos


de ensayo dentro del alcance de la acreditacin (en las cuales se
muestre para cada mtodo de medicin tcnica empleada: los MRC,
la magnitud, mensurandos, unidades, la incertidumbre de medicin,
analitos y modelo matemtico). Se debe hacer referencia a las
calibraciones o MRC e identificar al organismo responsable de cada
calibracin, de acuerdo a los certificados o dictmenes de calibracin.
G15. En mediciones analticas, la identificacin del mensurando debe ser
acompaada por la matriz, el mtodo de ensayo y la tcnica de medicin
con que se determina, ya que en muchos casos existen resultados de un
mismo mensurando que son diferentes y dependientes del mtodo de
medicin. Por ejemplo calcio soluble en agua residual por la NMX AA 051
SEMARNAT 2001 (AAE) es diferente a calcio soluble en agua potable por
volumetra.
12
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
12.1 El laboratorio debe estimar la incertidumbre de acuerdo a las directrices del DTACRI-011
12.2 Los ensayos usualmente tienen el propsito de llevar a cabo la evaluacin de la
conformidad con requisitos establecidos o lmites reglamentarios, mediante la
comparacin de stos con los resultados de sus mediciones.
12.3 La declaracin de la incertidumbre de medicin es una parte indispensable
en la expresin de un resultado.
13
DNDE SE PUEDE OBTENER MAYOR INFORMACIN?
Si requiere mayor informacin sobre los temas expuestos en este documento, dirigir
sus solicitudes a:
Direccin Tcnica de Acreditacin DTA
Instituto Boliviano de Metrologa - IBMETRO
Avenida Camacho 1488 Edificio Anexo
Telfono/Fax +591 2 237-2046
La Paz BOLIVIA
Email: acreditacion@ibmetro.org
URL: www.ibmetro.org/acreditacion

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ANEXO A: CROMATGRAFOS DE GASES


Calibracin
En cromatografa de gases se incluyen todos los mtodos cromatogrficos en los que
la fase mvil es un gas (gas portador), siendo la fase estacionaria un lquido (CGL) o un
slido (CGS). Se desarrolla en una columna cerrada en la que se encuentra retenida la
fase estacionaria y por la que se hace pasar el gas portador, la tcnica de separacin
es la elucin.
Iniciado el proceso cromatogrfico los componentes de la mezcla se distribuyen entre
la fase estacionaria y la fase mvil; la elucin tiene lugar forzando el paso de un gas
inerte a travs de la columna. La fase mvil no interacciona con el analito y su nica
misin es la de transportar la muestra. Por lo tanto son equipos que requieren
calibrar/verificar antes de su uso. POR LO QUE SE CONSIDERA LA CALIBRACIN
DE ESTOS EQUIPOS COMO UNA ACTIVIDAD NO ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Cromatgrafo de
gases,

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin de la
incertidumbre

CEIMA

Observaciones
Las mediciones
se realizan con
curva de
calibracin con
MRC
Material de
referencia
Certificado
Disoluciones a
partir de MRC de
concentraciones
bajas
Disoluciones a
partir de MCR
concentraciones
altas
Automtico o
manual
Disolucin de
muestras slidas
y MRC
concentracin
alta

MRC

Balanza

Balanza

CM

Micro pipeta
volumtrica

Micro pipeta
volumtrica

CM

Inyector

Inyector

CM

Matraz Aforado

Matraz
Aforado

CM

MRC=Material de Referencia Certificado; MR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de cromatgrafos de gases pueden incluir pero no
limitarse a:
Requisito
Configuracin del instrumento de medicin (mdulos y
sus caractersticas, Hardware, Software, Consumibles,
etc.)
Especificaciones tcnicas
Instalaciones y condiciones ambientales

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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DTA-CRI-014

Requisito
Cada de presin
Exactitud del flujo
Ruido del detector
Precisin (tR)
Respuesta del detector (No. Cuentas)
Representacin Estadstica del Desempeo de la
aplicacin del Instrumento de Medicin (Muestras de
Control de Calidad)
Desempeo de la columna analtica
Pureza del gas portador
Temperatura CI
Temperatura H
Linealidad del inyector con divisin de flujo (si se aplica)
Presin de vaci

Versin 1
Calificacin de
diseo
CD

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Calificacin de
instalacin
CI

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

Nota .- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

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ANEXO B: CROMATGRAFOS DE LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN


Calibracin
La cuantificacin se realiza cuando se comparan las respuestas de componentes de
concentracin conocida contra los componentes en la muestra desconocida, ya sea en
forma directa o por medio de una curva de calibracin, obedeciendo a la Ley de Ohm.
Por lo tanto son equipos que requieren calibrar/verificar antes de su uso. POR LO QUE
SE CONSIDERA LA CALIBRACIN DE ESTOS EQUIPOS COMO UNA ACTIVIDAD
NO ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Cromatgrafo de
lquido de alta
resolucin,

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

MRC
pH metro

pH metro

CEIMA

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Las mediciones
se realizan con
curva de
calibracin con
MRC

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Pipeta
volumtrica
Micro pipeta
Micro Jeringa

Pipeta
CM
volumtrica
Micro pipeta
CM
Micro Jeringa
CM
Matraz
Matraz aforado
CM
aforado
Balanza
Balanza
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Cuando sea
necesario

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de cromatgrafo lquido de alta resolucin pueden ser
pero no limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del Instrumento de Medicin

(Mdulos y sus caractersticas, Hardware, Software,


Consumibles, )
Especificaciones tcnicas

Instalaciones y condiciones ambientales

Exactitud de longitud de onda


Volumen de inyeccin
Comprobacin de la velocidad de flujo
Espectro de filtro de olmio
Desempeo de la columna analtica
Temperatura del horno
Nota.- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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ANEXO C: CROMATGRAFOS DE IONES


Calibracin
La cuantificacin se realiza cuando se comparan las respuestas de componentes de
concentracin conocida contra los componentes en la muestra desconocida, ya sea en
forma directa o por medio de una curva de calibracin, obedeciendo a la Ley de Ohm.
Son equipos que requieren calibrar/verificar antes de su uso. POR LO QUE
CONSIDERA LA CALIBRACIN DE ESTOS EQUIPOS COMO UNA ACTIVIDAD NO
ACREDITABLE
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Cromatgrafo de
iones

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

MCR/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Las mediciones
se realizan con
curva de
calibracin con
MRC

Pipeta
CM
volumtrica
Matraz
Matraz aforado
CM
aforado
Balanza
Balanza
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

MRC
Pipeta
volumtrica

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de cromatgrafo de iones pueden ser pero no
limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del Instrumento de Medicin

(Mdulos y sus caractersticas, Hardware, Software,


Consumibles, )
Especificaciones tcnicas

Instalaciones y condiciones ambientales

Exactitud del tiempo de retencin


Volumen de inyeccin
Comprobacin de la velocidad de flujo
Control de la presin

Control de la columna
Nota.- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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ANEXO D: CONDUCTIVMETROS
Calibracin
Hay dos magnitudes a controlar: Conductividad y conductancia. La conductividad se
comprueba mediante una solucin de KCl. Aunque son un poco ms estables que los
pH metros tambin requieren actividades internas (calibracin /verificacin) frecuentes
no sustituibles por una posible calibracin externa. POR LO QUE CONSIDERA LA
CALIBRACIN DE ESTOS EQUIPOS COMO UNA ACTIVIDAD NO ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Medidor de
conductividadCelda de
medicin
MRC

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Trazable al MRC

Matraz
Matraz aforado
CM
aforado
Balanza
Balanza
CM
Termmetro
Termmetro
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Calificacin: Los requisitos para la calificacin de conductivmetro pueden ser pero no


limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del
Instrumento de Medicin
(Mdulos y sus

caractersticas, Hardware,
Software, Consumibles, )
Especificaciones tcnicas

Correccin automtica de temperatura

(opcional o permanente)
Coeficiente de correccin

(ajustable por el usuario, semifijos o fijos en un solo


valor , 2% por ejemplo)
Resolucin

(1 S/cm, 0,1 S/cm, etc.)


Constante de celda

(valor o intervalo)
Celda
Nota.- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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ANEXO E: ESPECTROFOTMETROS DE ABSORCIN ATMICA


Calibracin
La espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica de medicin de magnitudes
qumicas de elementos qumicos (anlisis cuantitativo), cuyo principio: Es la medicin
de la radiacin absorbida caracterstica del elemento qumico a medir, la medicin se
realiza al hacer incidir, sobre el elemento qumico, una radiacin proveniente
de una fuente independiente de luz monocromtica especfica para el
elemento a medir, la radiacin absorbida se determina por diferencia, entre
la radiacin incidente y la transmitida. El clculo de la medicin de
concentracin de masa se basa en la Ley de Lambert y Beer: POR LO QUE
CONSIDERA LA CALIBRACIN DE ESTOS EQUIPOS COMO UNA ACTIVIDAD NO
ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Espectrmetro de
absorcin
atmica
MRC
Pipeta
volumtrica
Micro pipeta

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Trazabilidad al
MRC

Pipeta
CM
volumtrica
Micro pipeta
CM
Matraz
Matraz aforado
CM
aforado
Balanza
Balanza
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de un espectrofotmetro de absorcin atmica
pueden ser pero no limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del instrumento de Medicin (Mdulos y

sus caractersticas, Hardware, Software, Consumibles,...)


Especificaciones Tcnicas (intervalo de la longitud de

onda, lmite de deteccin, sistema de extraccin, etc.)


Condiciones Instalaciones y condiciones ambientales

apropiadas
Exactitud de la longitud de onda

Resolucin

Estabilidad de la lnea base

Concentracin caracterstica
Sensibilidad

Lmparas (fuentes de radiacin)

Flujo de gas
Relacin de gas
Instalacin Elctrica

Quemador, cmara de combustin, celda cuarzo

Deflector de flujo

Nota .- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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ANEXO F: ESPECTROFOTMETROS DE EMISIN ATMICA CON PLASMA


ACOPLADO INDUCTIVAMENTE
Calibracin
La espectrofotometra ICP-AES es una tcnica de medicin que utiliza el espectro
emitido por los tomos libres o iones generados dentro de la fuente como un plasma
acoplado inductivamente para la medicin de magnitudes qumicas[9] de elementos
qumicos. Es importante considerar que:
La energa necesaria para que un electrn abandone un tomo es
conocida como energa de ionizacin y es especfica para cada
elemento qumico.
Cuando un electrn se mueve de un nivel de energa a otro dentro del
tomo, se produce la emisin de un fotn con energa E.
Los tomos de un elemento emiten una lnea espectral caracterstica.

La longitud de onda (_) de una lnea espectral es inversamente


proporcional a la diferencia de energa que hay entre los niveles
iniciales y finales involucrados en la transicin de un electrn de un
nivel energtico a otro (ecuacin de Planck)
Los espectrofotmetros separan, ordenan y registran la longitud de
onda de cada elemento qumico a medir.
Bajo condiciones idnticas en dos muestras idnticas la intensidad de luz
emitida de una longitud de onda es proporcional a la concentracin de masa.
La funcin respuesta es mediante materiales de referencia,
POR LO QUE
CONSIDERA LA CALIBRACIN DE ESTOS EQUIPOS UNA ACTIVIDAD NO
ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin
Espectrmetro de
emisin atmica
acoplado
inductivamente
MRC
Pipeta
volumtrica
Matraz aforado

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Pipeta
volumtrica
Matraz
aforado

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Trazabilidad al
MRC

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

CM

CM

Pipeta
Balanza
CM
volumtrica
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de un espectrofotmetro de emisin atmica
acoplado inductivamente pueden ser pero no limitarse a:

Cualquier copia impresa, electrnica o reproduccin de este documento distribuye como COPIA NO CONTROLADA,
se debe consultar a la DTA para verificar su vigencia.

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Requisito

Versin 1
Calificacin de
diseo
CD

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Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del instrumento de Medicin (Mdulos y

sus caractersticas, Hardware, Software, Consumibles,...)


Especificaciones Tcnicas (intervalo de la longitud de

onda, lmite de deteccin, sistema de extraccin, etc.)


Instalaciones y condiciones ambientales

Capacidad de medicin simultnea, en el intervalo de

Exactitud de la longitud de onda, en el intervalo de

trabajo
Sensibilidad, lmite de deteccin (LD) en base a las lneas

principales del intervalo de trabajo


Deriva, en base a intervalo de trabajo

Resolucin de longitud de onda

Ruido del detector en base a intervalo de trabajo

Velocidad de introduccin de muestra

Linealidad de 30 a 200 ordenes de magnitud

Gases, especificaciones

Instalacin elctrica

Antorcha

Fibra optica

Nebulizador

Nota.- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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ANEXO G: ESPECTROFOTMETROS ULTRAVIOLETA VISIBLE


Calibracin
La espectrofotometra Ultravioleta Visible es un mtodo ptico de anlisis, que tiene
como principio de medicin la absorcin y o transmisin de la energa radiante emitida
por una fuente de luz, que atraviesa una sustancia. El mtodo es espectroscpico, por
que se basa en la medida de la intensidad de la energa radiante. La regin del
espectro electromagntico que aplica Ultravioleta-Visibles va desde 10 hasta 780 nm.
En estos equipos ser necesario una calibracin tanto en las escalas fotomtricas
como en la escala de longitud de onda. POR LO TANTO LA CALIBRACIN DE
ESTOS EQUIPOS EN MAGNITUDES FOTOMTRICAS ES UNA ACTIVIDAD
ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado

Espectrofotmetr
o UV-VIS
MRC
Pipeta
volumtrica

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

CEIMA

MRC/PR/E
A

Mtodo de
referencia

Instrumento

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Trazabilidad al
MRC

Pipeta
CM
volumtrica
Matraz
Matraz aforado
CM
aforado
Balanza
Balanza
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de un espectrofotmetro UV-VIS pueden ser pero no
limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del instrumento de Medicin (Mdulos y

sus caractersticas, Hardware, Software, Consumibles,...)


Especificaciones Tcnicas (intervalo de la longitud de

onda, lmite de deteccin, sistema de extraccin, etc.)


Instalaciones y condiciones ambientales

Intervalo de longitud de onda

Ancho de banda

Alcance Fotomtrico en absorbancia

Reproducibilidad Fotomtrica en un intervalo de

absorbancia
Exactitud fotomtrica en un intervalo de absorbancia

Reproducibilidad de longitud de onda

Exactitud en longitud de onda

Luz espurea

Ruido

Estabilidad fotomtrica

Instalacin elctrica

Fuentes de energa lmpara de tungsteno y deuterio

Compartimiento y/o introduccin de muestra

Nota .- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin
CO

Calificacin de
desempeo
CyD

Cualquier copia impresa, electrnica o reproduccin de este documento distribuye como COPIA NO CONTROLADA,
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ANEXO H: PH-METROS
Calibracin
Esta tcnica de medicin se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial
entre las dos caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas que
difieren en su valor de pH. En primera aproximacin, a temperatura constante, la
magnitud de esta diferencia de potencial es directamente proporcional a la diferencia
de pH entre dichas disoluciones. En esta tcnica de medicin, se utiliza un electrodo de
membrana de vidrio y un electrodo de referencia, o bien un electrodo combinado.
Debido a que los electrodos tienen un comportamiento imperfecto, es preciso calibrar el
sistema de medicin de pH con dos disoluciones patrn. Para ello, se sumergen los
electrodos sucesivamente en dos disoluciones patrn de pH, (P1 y P2), a la misma
temperatura que la disolucin problema y seleccionadas de forma que el pH esperado
para la disolucin problema, pH(X), satisfaga la relacin: pH(P1)<pH(X)<pH(P2).
Son equipos muy inestables y que siempre es necesario calibrar/verificar internamente
antes de su uso por comparaciones con MRC. POR LO TANTO LA CALIBRACIN DE
ESTOS EQUIPOS SE CONSIDERA COMO UNA ACTIVIDAD NO ACREDITABLE.
Trazabilidad
Sistema de
medicin

Instrumento,
equipo y/o
material
volumtrico
calibrado
Medidor de pH
electrodo
combinado

Trazabilidad
Validacin de
mtodo de
medicin

CEIMA
CM

MRC/PR

Mtodo de
referencia

Instrumento

Medidor de pH

electrodo
CEIMA
combinado
MRC

Termmetro
Termmetro
CM
MRC=Material de Referencia Certificado; PR=Material de referencia; EA= Ensayos de aptitud

Estimacin de la
incertidumbre

Observaciones

Trazable al MRC

Calificacin
Los requisitos para la calificacin de un pH metro pueden ser pero no limitarse a:
Requisito

Calificacin de
diseo
CD

Calificacin de
instalacin
CI

Configuracin del instrumento de Medicin (Mdulos y

sus caractersticas, Hardware, Software, Consumibles,...)


Especificaciones Tcnicas

Instalaciones y condiciones ambientales

Inspeccin visual del electrodo

(Altura de la disolucin de relleno sobre la membrana)


Tiempo de respuesta del electrodo

Resolucin

Correccin automtica de temperatura

(de acuerdo a la ecuacin de Nerst)


Sensibilidad

(Relacin entre la pendiente prctica de la curva de


calibracin y la terica de la ecuacin de Nerst)
Numero de puntos de calibracin (al menos dos puntos
dentro del rango de trabajo)
Puntos de Calibracin libres (el usuario introduce el valor

de referencia del MR o MRC para el control de calidad)


Estabilidad del sistema de medicin en tres lecturas
consecutivas
Limpieza (electodo, etc.)
Nota.- La calificacin de los requisitos esta sujeta a las caractersticas y modelo del equipo

Calificacin de
operacin CO

Calificacin de
desempeo
CyD

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DTA-CRI-014

Fecha
2007-05-17

Versin 1

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Descripcin
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