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Recepcin: febrero 2011

Aceptacin/publicacin: mayo.2011

DESARROLLO DE MATERIALES CERMICOS DE


ALTA RESISTENCIA CON SUSTITUCIN PARCIAL DE
MATERIA PRIMA IMPORTADA
Julio Frades-de-la-NovalI, Yoel Fidalgo-RodrguezI, Ada Santiesteban-PatersonI,
Nuria Sols-Escalona1, Guillermo Pumarada-RuzII, Clarivel Gonzlez-ReyesIII
I

Centro de Investigaciones Metalrgicas, Ciudad Habana, Cuba; IITaller de Cermica del Rincn, Artemisa,
Cuba; IIILaboratorio Central de Cemento y Vidrio, La Habana, Cuba
jfnoval@magcime.cu

Resumen

En el presente trabajo se presentan ensayos preliminares de obtencin de cermicas avanzadas base


almina, usando para ello mezclas de almina tcnica con arcillas de Arroyo de Mantua, moja hueva
ambas de la provincia de Pinar del Ro, y caoln y corindn de la Isla de la Juventud. Las mezclas mismas
fueron conformadas por los mtodos de gel-casting con tamao de grano -56m, con presiones de 7 T
(68.6 KN) en moldes de acero preconstruidos, de rea 5 cm2. Se realiz una caracterizacin fsica tanto
del polvo, como del conformado en verde y el sinterizado a temperaturas de 1 400 C con tiempos de
retencin de 90 min. Se dan resultados de las fases presentes por DRX y DTA, comprobndose la
hiptesis dada por el diagrama de fase reportado de slice-almina.
Palabras clave: cermica avanzada, almina.
z

Abstract

Test preliminary of obtaining of advanced ceramics are presented it bases alumina, using for it
mixtures of technical alumina with clays of Stream of Mantua, and Moja hueva both of the county of Pinar
del Rio and kaolin and corundum of the youths island. The same mixtures were conformed by the methods
of gel-casting with grain size -56m, with stress of 7 T (68.6 KN) in steel die of 5cm2 area
We were carried out a physical characterization so much of the powder, as of the one conformed
in green and firing to temperatures 1 400 C with retention time 90 min., we are reporting the present
phases which are achieved by DTA and DRX compared with the reported phase diagram of silica alumina, checking our hypothesis
Keywords: advanced ceramic, alumina.
z

Introduccin

El inters creciente en problemas relacionados al


impacto de slidos se extiende ms all de la esfera
de defensa con la cobertura de vehculos por tierra, el
avin, y proteccin de personal. En la esfera civil,
proteccin de nave espacial, turbinas, los proyectos
de la ingeniera civil, etctera, es esencial evitar dao
causado por el impacto de alta velocidad
El diseo de centros de dispositivos protectores
alrededor de su capacidad protectora, su baja densidad

real (peso/rea), y su costo, la importancia relativa


de estos requisitos son dependiente de las
caractersticas del sistema que va a ser protegido.
En el caso de fortalezas o edificios, el peso no es
un factor determinante; aqu la proteccin de
materiales de bajo costo puede ser hecha ms
resistente aumentando el espesor de la pared. Pero el
peso se vuelve una consideracin primaria en la
proteccin del personal, vehculos y nave espacial,
cuya movilidad tiene que conservarse. En los vehculos

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terrestres, una armadura protectora ligera permite el


uso de motores de baja fuerza sin la reduccin de la
velocidad o maniobrabilidad del vehculo.

proteccin mixta, proporciona la eficacia balstica


contra el impacto de proyectiles del calibre bajos y
medio.

En el avin, el peso de cada componente tiene que


ser considerado, y esto incluye la densidad del
enchapado de la armadura, y por supuesto esto es
sumamente importante en la proteccin de personal
cuya movilidad es esencial.

Uno de los objetivos de este trabajo fue desarrollar


un material compuesto a partir de una sustitucin
parcial de materia prima importada a fin de que
cumpla con los objetivos propuestos /1/.

Pueden usarse varios materiales para cumplir los


requisitos de proteccin. Los metales son
generalmente adecuados y su costo es razonable,
pero su alta densidad es un inconveniente.
El uso de materiales cermicos est limitado
por su fragilidad, cuando ellos se hacen astillas a
causa de su dureza pobre. As la combinacin del
peso ligero y dureza alta de los cermicas con la
ductilidad de materiales metlicos es as llamado

Desarrollo
La materia prima utilizada es almina tcnica de
la firma QUIMIPUR, Madrid, Espaa la que viene
en sacos de 25 kg. Previamente se realiz un muestreo
del saco haciendo un cuarteo del mismo y logrando
una muestra representativa.
Segn la norma ISO 2926:2005, se logr la
distribucin de grano cuyos resultados se presentan
en la tabla 1.

Nota: Como se ve, por debajo de 63 micrones se tiene el 89,49 % del material.

Siguiendo con la caracterizacin, se le realizaron


pruebas de densidad aparente y densidad picnomtrica
segn las normas ISO 3923 ASTM Standard B212
y ISO 901-1976, respectivamente, que se fundamenta
en el principio de Arqumedes, que seala la igualdad
entre el volumen del cuerpo sumergido y el volumen
del lquido desplazado, /2-5/.

=
donde

m* A
Ma

= densidad real del polvo


m: masa de polvo

A: densidad de alcohol
Ma: masa de alcohol desplazada
La densidad del polvo se determina a una
temperatura controlada con la ayuda de un picnmetro.
La densidad aparente se utiliza el equipo para
polvos que no tienen fluidez. El resto de las materias
primas fueron tradas del taller de cermica del
rincn, fueron beneficiadas mediante secado y
molienda, y caracterizadas del mismo modo cuyos
resultados se reportan en la tabla /6/. Los resultados
se presentan en la tabla 1.

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La comparacin de las composiciones qumicas que se reportan en la tabla de las arcillas utilizadas

La composicin en peso de cada materia prima

De acuerdo con estos valores, se tiene:

Comparando con el diagrama de fase reportado en la literatura y que se muestra en la figura siguiente:

Se debe esperar tanto para la mezcla 1 como la


3, cristales de mulita y cristobalita despus de la

sinterizacin a 1 400 C mientras que para la muestra


2, se esperar, cristales de almina + mulita.

Pruebas de prensabilidad

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Resultados comparativos /7/

Caracterizacin de fase
El anlisis de fase fue realizado en los laboratorios
de la Universidad Sonora de Mxico, utilizando para
ello las tcnicas de DTA, TG y DRX.

En la figura 1 se presentan los resultados de


DTA y TG para la mezcla 55/36 almina/slice,
peso de muestra: 2,732 5 mg, celda constante:
1.1123

Fig. 1 DTA y TG de la mezcla 55/36 de almina/slice.

Como se observa en la figura 1, se presenta los


picos endotrmico a 1 250 C, que segn 1,
representan el primer estado de mulitizacin; luego
viene un pico endotrmico a 1 425 C que representa

el segundo estado de mulitizacin y cristalizacin


de la misma. Esto se corrobora con los
difractogramas obtenidos, que se representan en la
figura 2.

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Fig. 2 Patrn de DRX con composicin 55 % AL2O3 - 36 % SiO2 a diferentes


temperaturas de sinterizacin ("A" es -almina, "C" es cristobalita,
y "M" es mulita). a) 1 400, b) 1425, c) 1 450 C.

Como se puede observar ya despus de 1 425 C


empieza a aparecer la mulita cristalizada junto con la
cristobalita y la almina, de que demuestra la
hiptesis planteada, lo que es un ndice que la
composicin propuesta cumple con los objetivos
deseados.
La formacin de mulita difsica ocurre ms
lentamente por una reaccin dbilmente exotrmica
a temperaturas tpicamente en el rango ~1 1501 350 C, lo cual se corrobora en el DTA.
El mecanismo comprobado de la formacin de
mulita es indicado que a ms baja temperatura
1 400 C ocurre primariamente la nucleacin y
crecimiento dentro del fase silicio, porque las partculas
de almina se sumergen, por el crecimiento del grano
de la mulita, dentro de la slice, entonces la velocidad
de crecimiento es controlada tanto por difusin en
corto rango cerca de la interfase mulita / almina /
slice como por la reaccin en la regin interfacial.
Con estos resultados se concluye que las mejores
condiciones de sinterizacin se encuentran a 1 450 C
que es necesario corroborar en las probetas de
ensayos mecnicos /8/.

 Conclusiones

Se realiz la caracterizacin fsica del material


propuesto.
Se logr la caracterizacin de fase del material
obtenido, comprobndose la hiptesis de lograr
mezclas de mulita, cristobalita y almina, as
como las temperaturas optimas de sinterizacin
para que aparezcan estas fases.
Se logro determinar la presin ptima de
prensado.

Recomendaciones
Lograr determinar las propiedades mecnicas del
material, tales como flexin, compresin e impacto, a
fin de certificar los resultados obtenidos.

Bibliografa
1. MEDVEDOVSKI, E. "AluminaMullite Ceramics for
Structural Applications". Ceramics International 32 (2006)
369375.
2. ISO 2927:1973 Aluminium Oxide Primarily Used for the
Production of AluminiumSampling.
3. ISO 2926:2005 Aluminium Oxide Used for the Production of
Primary AluminiumParticle Size Analysis for the Range 45
m to 150 m.
4. ISO 901:1976 Aluminium Oxide Primarily Used for the
Production of AluminiumDetermination of Absolute
DensityPicnomtric Method.

Se logr un material cermico con sustitucin


parcial de materia prima importada.

5. ISO 3923 ASTM Standard B212 Determinacin de la


densidad aparente de polvos cermicos.

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6. SHUJING, Li, Li NAN. "Influences of Composition of
Starting Powders and Sintering Temperature on the Pore Size
Distribution of Porous Corundum-Mullite Ceramics". Science
of Sintering, 37 (2005) 173-180.
7. PRIETO RUIZ, J. M., J. M. TORRALBA. Manual de
Pulvimetalurgia, Madrid, julio 1999.

8. MICHAEL D. Sacks, Keyun WANG, Gary W.


SCHEIFFELE, and Nazim BOZKURT. "Effect of
Composition on Mullitization Behavior of Alumina /
Silica Microcomposites Powders" J. Am. Ceram. Soc.,
80 [3] 66372 (1997).

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