Está en la página 1de 9

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y

CENIZAS POR EL MTODO GRAVIMTRICO


OBJETIVOS

Determinar el contenido de humedad (contenido porcentual) de


distintos productos alimenticios haciendo uso del mtodo gravimtrico
indirecto de deshidratacin en estufa a 130C y presin atmosfrica.

Determinar el contenido de cenizas totales (contenido porcentual) de


distintos productos alimenticios por el mtodo de incineracin por
combustin.

I. FUNDAMENTO TERICO
El contenido de humedad (tambin conocido como Slidos Totales) de los
alimentos es de gran importancia en la fabricacin de los mismos por gran
variedad de razones. La humedad es un factor primordial en la calidad de los
alimentos, su preservacin y resistencia al deterioro. La determinacin del
contenido de humedad tambin es necesaria para calcular el contenido de
otros constituyentes de los alimentos sobre una base uniforme (por ejemplo,
base seca). La materia seca remanente despus del anlisis es conocida como
Slidos Totales. Los distintos mtodos conocidos para realizar este anlisis
poseen distintas aplicaciones; adems, si se determina el contenido de
cenizas, se recomienda combinar ambas determinaciones.
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de
humedad en los alimentos, y se determina el porcentaje en agua por la
prdida en peso debida a la eliminacin por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos mtodos ofrecen buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente algunos
hechos:
-

A veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente.


A cierta temperatura el alimento es susceptible a descomponerse, con
lo que se volatilizan otras sustancias adems del agua.
Adems del agua, tambin pueden perderse otras sustancias durante el
proceso de secado.

Mtodos de Secado
1. Mtodo por Secado en estufa
Est basado en la prdida de peso de la muestra por evaporacin del agua.
Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable, y que no
contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio
operacional de este mtodo incluye la preparacin de la muestra, pesado,
secado, enfriado y pesado nuevamente.
Debe tenerse en cuenta los siguientes aspectos:
-

Los productos con un elevado contenido en azcares, as como las


carnes con un alto contenido de grasa, deben deshidratarse en estufa a
vaco, a temperaturas que no excedan los 70C.
Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para
productos como las especias, y productos similares que sean ricos en
sustancias voltiles distintas del agua.
La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial
del agua en la fase vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra,
de ah que sea necesario cierto movimiento del aire. En una estufa de
aire esto se logra abriendo parcialmente la ventilacin, mientras que
en las de vaco se logra dando entrada a una lenta corriente de aire
seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, por lo
que es conveniente colocar el bulbo del termmetro en las
proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta ms
de 3 grados en los modelos antiguos, en los que el aire se mueve por
conveccin. Las estufas ms modernas estn equipadas con sistemas
que garantizan una adecuada distribucin de la temperatura dentro del
equipo.
Muchos productos, luego de deshidratados, son bastante higroscpicos,
por lo que es necesario colocar la tapa de manera que ajuste tanto
como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa; y tambin
es necesario pesar la cpsula tan pronto como llegue a la temperatura
ambiente (esto puede tardar hasta una hora en un desecador de
vidrio).
La reaccin de pardeamiento que se produce por la interaccin de los
aminocidos y los azcares reductores libera agua durante la
deshidratacin, y se acelera a temperaturas elevadas. Por este motivo
los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben desecarse
con precaucin, preferiblemente en una estufa de vaco a 60C.

2. Mtodo por secado en estufa de vaco


Est basado en la relacin existente entre la presin de vapor y la presin
total del sistema a una temperatura dada. Si se disminuye la presin total del
sistema, tambin disminuir la presin de vapor, y por tanto se reduce el
punto de ebullicin de las sustancias voltiles. Si se sustrae aire de una estufa
por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Se requiere que la estufa tenga una salida de aire constante, y que la presin
no exceda los 100 mmHg y los 70C, de forma que la muestra no se
descomponga y no se evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya
presin de vapor tambin habr sido modificada en el proceso.

3. Mtodo de secado en Termobalanza


Este mtodo est basado en la evaporacin de manera continua de la
humedad de la muestra, y el registro continuo de la prdida de peso; hasta
que la muestra mantenga un peso constante. El error en la pesada es
minimizado cuando la muestra no es expuesta constantemente al medio
ambiente.

4. Mtodo de destilacin azeotrpica


Este mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido no
miscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido
inmiscible de alto punto de ebullicin como el tolueno o el xileno. El agua
destilada y condensada se colecta en una trampa Bidwell para medir su
volumen.

Figura 1. Equipo
medicin de
destilacin

empleado para la
humedad por
azeotrpica.

Para ste metodo se


de los siguientes
acuerdo
a
la
desee emplear:

recomienda el uso
solventes,
de
temperatura que se

Tabla 1. Solventes a usar en el mtodo de Destilacin Azeotrpica


Solvente
Tetracloruro de Carbono
Benceno
Metil Ciclohexano
Tolueno
Tetracloroetileno
Xileno

Punto de Ebullicin, C
77
80
100
111
121
137 140

5. Mtodo de Karl Fischer


Es el nico mtodo basado exclusivamente en el uso de un reactivo para la
determinacin del contenido de humedad. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dixido de azufre, y una amina (generalmente
imidazol) en un alcohol.
El dixido de azufre reacciona con el metano para formar el ester, el cual es
neutralizado por la base (reaccin I). El ester es oxidado por el yodo para dar
metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (II):

RNH SO3CH3
H2O I2 RNH SO3CH3 2RN RNH SO4CH3 2 RNH I
CH3OH SO2 RN

I
II

Usualmente se emplea exceso de dixido de azufre, piridina y metanol, de


forma que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentracin de
yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra
como el reactivo deben protegerse de la humedad ambiental. Esta
determinacin se hace por titulacin, la cual puede ser visual o
potenciomtrica. En su forma ms simple el mismo reactivo funciona como
indicador. La disolucin con la muestra tendr un color amarillo canario
mientras contenga agua; y cambia a un color amarillo cromato, y despus a
pardo en el momento del viraje.
En su forma ms simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de
corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y
electrodos de platino; requirindose de una diferencia de potencial que
suministre la corriente, y el contacto del titulante con el analito.
ste mtodo es aplicado a alimentos con bajo contenido de humedad, tales
como frutas y vegetales deshidratados, aceite, caf tostado, etc. No se
recomienda para alimentos con alto contenido de humedad.

Los elementos o minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones


de sales inorgnicas y/o orgnicas. Las sales inorgnicas, tales como fosfatos,
carbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de sodio, potasio, calcio, son
comunes. Las sales de cidos orgnicos tales como mlico, oxlico, actico,
pctico, etc., pueden as mismo, encontrarse presentes. Por otra parte,
ciertos elementos minerales pueden formar complejos con molculas
orgnicas.
La ceniza es el residuo obtenido despus de la incineracin de la materia
orgnica hasta que queda libre de carbn, y representa el contenido de
material mineral presenta en esa materia. La incineracin debe llevarse a
cabo a una temperatura comprendida entre 500-600 C de acuerdo al tipo de
producto que se evale. La naturaleza y cantidad de las diferentes
combinaciones minerales que pueden encontrarse en el producto alimenticio,
es difcil de determinar. Al incinerar el producto para eliminar toda la materia
orgnica, cambia la naturaleza de muchas de las combinaciones. La
cuantificacin de cenizas totales en los alimentos tiene dos objetivos:
1. La ceniza es uno de los seis constituyentes del anlisis prximo.
Conjuntamente con el contenido de agua, protena, grasa y fibra
cruda, permiten calcular el NIFEXT (conocido tambin con el nombre
genrico de carbohidratos o nitrogen free extract).
2. Conocer el contenido de macro y microelementos por medio del
anlisis completo de la ceniza.

II. MATERIALES Y EQUIPOS


-

Muestras de alimentos con diferentes contenidos de humedad:


vegetales, frutas, quesos, etc.
Vasos de precipitado.
Crisoles.
Desecadores.
Plancha de calentamiento.
Cpsulas de Petri.
Guantes de ltex.
Esptulas.
Balanza de precisin.
Pinzas.
Pipetas volumtricas.
Horno de tiro forzado.
Termmetros.
Vidrios de reloj.
Cuchillos.

III. REACTIVOS
-

Tolueno.
Metanol Anhidro.
Reactivo Karl Fischer.
Dihidrato Tartrato de Sodio.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


PREPARACIN DE LAS MUESTRAS
Con el objeto de facilitar la preparacin del alimento del que se van a
obtener las muestras, y teniendo en cuenta la enorme heterogeneidad de los
productos alimenticios, los agruparemos en cinco clases, segn el tratamiento
que reciba la muestra:
Alimentos duros: chocolate, queso curado, frutos secos, etc. Se rallan las
muestras, evitando la separacin de la grasa todo lo que sea posible.
Alimentos secos: cereales, legumbres, harinas, leche en polvo. Se mezclan
y muelen; finalmente, se tamiza la preparacin.
Alimentos hmedos: carnes, pescados, frutas, etc. Se quitan las diferentes
capas protectoras con cuchillos y trituradoras elctricas y se homogeneizan.
La muestra se guarda en frascos limpios y secos, que deben quedar llenos para
prevenir prdidas de humedad. Despus, se almacena en refrigeracin con el
fin de evitar su deterioro o cualquier cambio de composicin.
Alimentos lquidos: zumos, salsas, yogures. Se recoge la muestra, al
mximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco y se homogeniza el
producto batindolo. Se pone la muestra a una temperatura prxima a los
20C. Si se desea conservar, se realizar a temperaturas de refrigeracin.
Alimentos grasos: aceites o grasas slidas. Si las muestras son lquidas,
deben estar fluidas y estar perfectamente limpias. Si el producto presenta
turbidez o materia depositada, en algunas determinaciones es suficiente con
agitar enrgicamente antes de extraer la muestra; para otras
determinaciones, sin embargo, es necesario calentarla, agitarla y dejarla
decantar. A continuacin, se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una
determinada temperatura. Los productos slidos (mantequilla o manteca) se
han de fundir y filtrar en caliente.

1. MTODO DE SECADO POR ESTUFA


Tome una muestra del alimento a analizar, proceda a su homogeneizacin, y
luego pese entre 5 y 7 gramos en una cpsula de Petri previamente tarada.
Si el alimento es un lquido, coloque la cpsula de Petri en una plancha de
calentamiento hasta secar dicho alimento por completo, sin llegar a
quemarlo. Lleve la cpsula de Petri a la estufa por una hora, a una
temperatura de entre 98 y 100C.
Transcurrido este tiempo, retire la cpsula de la estufa, deje enfriar y pese
nuevamente. Repita este procedimiento hasta obtener la misma medicin en
tres pesadas sucesivas.

2. MTODO DE INCINERACIN POR COMBUSTIN


- Pesar de 2 - 5 g de muestra deshidratada (puede usarse la misma en la que
se determin humedad) o el peso equivalente de muestra fresca, en un crisol
a peso constante.
- Calcinar la muestra hasta carbonizarla, en el mechero, cuidando de que solo
la parte oxidante de la llama del mechero entre en contacto con la cpsula o
crisol, o sobre una plancha de calentamiento.
- Pesar la muestra a la mufla, la cual debe estar a una temperatura de
500-550C, para su incineracin hasta obtener cenizas de color blanco o gris.
- Secar el crisol y dejar enfriar un poco y colocarlo inmediatamente en un
desecador a temperatura ambiente.

2.1 USO DE ARENA


Este mtodo constituye una alternativa vlida y muy til para la
determinacin del contenido de cenizas de muestras lquidas, como leche y
yogurt.
- Colocar aproximadamente 2,5 g de arena pura y lavada en un crisol o en una
cpsula.
- Calentar hasta peso constante.
- Pesar la muestra en la misma cpsula y mezclarla cuidadosamente con la
arena, con ayuda de una varilla de vidrio.
- Continuar como se indic para la incineracin por combustin.

V. CALCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS


Reportar los pesos de las distintas muestras de alimentos: Antes, y despus
del proceso de secado. Reportar el % de agua en la misma.
Repetir los clculos para cada muestra, luego de haberla sometido al proceso
de incineracin.

TABLA 2. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD


Muestra

Tiempo

Peso
Cpsula

Peso
cpsula +

Peso
cpsula +

%
Humedad

muestra
antes del
secado
(g), P2

Vaca (g),
P1

muestra
despus
del secado
(g), P3

1
2
3

%H2O

P2 P3
g100
P2 P1

TABLA 3. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZAS

Muestra

Tiempo

Peso
Cpsula
Vaca (g),
P1

Peso
Peso
cpsula +
cpsula +
muestra
muestra
despus de
antes la
la
incineracin
incineracin
(g), P2
(g), P3

1
2
3

%Cenizas

P2 P3
g100
P2 P1

% Cenizas