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Destilacin.

1.

Introduccin

El aislamiento y purificacin de compuestos orgnicos son operaciones bsicas qumicas


reflejadas en la destilacin, extraccin, recristalizacion, absorcin, cromatografa, etc.. Que en
cada caso aprovecha las propiedades fsico qumicas de compuestos orgnicos, involucrados en
estos procesos, entre estas propiedades podemos citar:
-

Puntos de ebullicin.
Polaridad.
Puntos de fusin.
Solubilidad.
Miscibilidad.

Aqu estudiamos la operacin bsica de aislamiento y purificacin llamada destilacin.

2.

Fundamento Terico

La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento de


lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los
componentes lquidos a separar.
La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin,
composicin, energa.
-

El equilibrio entre el vapor y l liquido de un compuesto esta representado por la


relacin de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, tambin puede
estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.

La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de


energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor y el
liquido ya que esta depende de las presiones del vapor.

La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos
y por tanto en la destilacin.

La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor, de la


temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.

Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las


que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el
fenmeno llamado ebullicin.

2.1. Clasificacin de la destilacin


Existen las siguientes:
- Destilacin simple o sencilla.
- Destilacin Fraccionada.
- Destilacin por Arrastre de vapor.
- Destilacin a presin reducida o al vaci.

2.2 Destilacin por arrastre de vapor


Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y
literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Este mtodo es un buen
sustituto de la destilacin al vaci, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a
temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases inmiscibles,
donde cada liquido ejerce su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de
operacin, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos
constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor.
Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con agua codestilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez
por debajo del punto de ebullicin del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente
elevados comparados con las del agua.
Una aplicacin de este proceso de separacin es en la extraccin de los aceites esenciales. Para
ello los destiladores constan de cestillos perforados para que pase el agua. Si son flores no, pero
si son otros rganos convendra dividirlos. El vapor de agua lleva los aceites esenciales,
separndose posteriormente por decantacin
Expresin del pericarpio. Una bandeja con pinchos, en la parte inferior hay un canal para recoger
el aceite esencial
Por disolucin: Los aceites son solubles en grasas y alcoholes de alto %. Sobre una capa de vidrio
se coloca una fina pelcula de grasa y sobre ella los ptalos de flores extendidas. La esencia pasa
a la grasa, as hasta saturacin de la grasa. Posteriormente con alcohol de 70, se extrae el aceite
esencial.

OBJETIVOS
Adiestrar al estudiante en el conocimiento y operacin de un sistema intermitente para llevar
acabo una destilacin por arrastre con vapor de agua, as como determinar las variables que
intervienen en ella y comparar los resultados obtenidos mediante la practica realizada y los
clculos tericos realizados con las ecuaciones correspondientes, adems de determinar la
eficiencia de vaporizacin en la destilacin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Verificar que los equipos (destilador, condensador, y tanque de producto) se encuentren


vacos. En este momento debe fijarse un nivel, visible en el tanque de condensado de
vapor de calentamiento indirecto para medir su diferencial de altura.

Comprobar que todas las vlvulas del equipo estn cerradas, exceptuando el venteo que
se encuentra en la parte superior del destilador.

Preparar la mezcla de aceite vegetal mas hexano con una concentracin del 20% en peso
con respecto al hexano, considerado como el componente voltil.

Purgar el condensado de vapor de arrastre en el tanque para evitar perdidas de aceite.

Alimentar al destilador una cantidad de mezcla conocida y determinar su ndice de


refraccin.

Suministrar vapor de calentamiento indirecto, controlando la presin con la vlvula


reguladora dependiendo de la cantidad previamente calculada de vapor de arrastre a
alimentar. Llevar el registro del tiempo de operacin y temperatura.

Verificar en la salida de venteo el escape de gases de destilacin (ciclohexano que ha


comenzado a evaporar), cerrar la vlvula de venteo y suministrar agua de enfriamiento a
los condensadores.

Cuando la temperatura no vari mas de dos grados Celsius se comienza con la toma de
medidas de destilado cada cinco minutos, y adems el vapor de calentamiento indirecto.

Cuando el sistema se encuentre estabilizado suministrar el vapor de arrastre y suspender


la alimentacin del vapor de calentamiento indirecto, tomar medidas cada 5 minutos.
Manteniendo constante la presin.