ELEVEN: TADALAFIL

1.1. Fase Mvil: Buffer Fosfato Potasio monobsico 20mM pH 6.0 : Acetonitrilo.
(650:350).

1.2. Preparacin de la Solucin de la muestra de valoracin.

1.2.1. Pesar no menos de 10 tabletas revestidas y calcular el peso promedio.
1.2.2. Pulverizar finamente y transferir a un matraz volumtrico de 100 mL una
porcin de polvo pesada con exactitud, que equivalga a 20 mg Tadalafil,
adicionar 35 mL de Dimetilformamida agitar mecnicamente por 15
minutos y someter a ultrasnido durante 30 minutos, luego adicionar 35 ml
de dimetilformamida, agitar mecnicamente por 15 minutos y someter a
ultrasnido durante 30 minutos, llevar a aforo con dimetilformamida, agitar
mecnicamente y dejar en reposo por 20 minutos.
1.2.3.
Filtrar la solucin con filtros de papel Whatman No. 40,
descartando los primeros 10 mL.
1.2.4.
Transferir 5 mL de la solucin filtrada a un matraz volumtrico de
50 mL y diluir a volumen con fase mvil.
Filtrar con filtros de membranas de Nylon, Tamao de poro 0,20 m y
mm e inyectar.

dimetro de 25

1.1. Preparacin de las Soluciones Estndar para la Cuantificacin

1.1.1. Pesar por separado y con exactitud aproximadamente la cantidad
equivalente de tadalafil dado en la siguiente tabla con su respectivo nivel
de concentracin y transferirlo a un matraz volumtrico de 100 mL.
1.1.2. Adicionar 35mL de Dimetilformamida y someter a ultrasnido por 60
minutos, luego adicionar 35 mL de Dimetilformamida agitar
mecnicamente y someter a ultrasonido por 30 minutos, llevar a volumen
con Dimetilformamida.
Nivel Con.

Estndar

Cantidad a pesar

1 (60%)

Tadalafil

12 mg

Volumen
a diluir
100 mL

Alcuota a Volumen
tomar
a diluir
5 mL
50 mL

Conc.(g/mL)
Terica
12.0

2 (100%)

Tadalafil

20 mg

100 mL

5 mL

50 mL

20.0

3 (140%)

Tadalafil

28 mg

100 mL

5 mL

50 mL

28.0

1.1.3. Conforme a la tabla transferir alcuotas de 5 mL de las soluciones de Tadalafil del

mismo nivel de concentracin a un matraz volumtrico de 50 mL y diluir con fase

mvil. filtrar con filtros de membranas de Nylon, tamao de poro 0.45 m y dimetro
de 25 mm e inyectar. La tabla establece las concentraciones tericas a usar.
1.2. Sistema Cromatogrfico
Columna:
Eurospher II C18 P 150 mm x 4.6 mm, 5 m) (Knauer)
Precolumna:
Eurospher II 100-5 C18P, 5 X 4 mm, 5 m. (Knauer)
Fase mvil: Buffer Fosfato Potasio monobsico 20mM pH 6.0Acetonitrilo. (650:350).
Temperatura de la columna:
Ambiente
Longitud de onda analtica:
274 nm
Flujo:
1 mL / min.
Volumen de inyeccin:
20 L
2. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA.
2.1. Xu Quanyun A. and Trissel Lawrence A. Stability- Indicating HPLC Methods for
Drug Analysis. American Pharmacists Association. USA 2008.

6.310

2.2. Protocolo de la validacin del mtodo analtico del mtodo analtico para la
identificacin y cuantificacin de tadalafil en Eleven tabletas revestidas 20 mg
por HPLC-DAD. Protocolo N 059P.

D
A
D
1A
,S
ig=
290,16R
ef=
360,40(T
A
D
A
LA
F
IL\P
R
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E
l
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v
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n
10
0
-10
-20
in
1 2 3 4 5 6 7m

VARDENAFIL EN FIABLE
3. PROCEDIMIENTO.
3.1. Preparacin de la solucin de la muestra de valoracin.
3.1.1. Pesar no menos de 10 tabletas y calcular el peso promedio.
3.1.2. Pulverizar finamente y transferir a un matraz volumtrico clase A de 50
mL una porcin de polvo pesada con exactitud, que equivalga
aproximadamente a 50,0 mg de Vardenafil, adicionar 20,0 mL de fase
mvil y someter a ultrasonido durante 5 minutos, luego llevar a volumen
con fase mvil, agitar y mezclar.
3.1.3. De la solucin anterior, transferir 4,0 mL a un matraz volumtrico clase A
de 50 mL y llevar a volumen con fase mvil agitar y mezclar.
3.1.4. Filtrar con filtros de membranas de nylon, tamao de poro 0,45 m y
dimetro de 25 mm.
3.2. Preparacin de la solucin estndar
3.2.1. Pesar con exactitud aproximadamente 59,2 mg del estndar de Vardenafil
transferir a un matraz volumtrico clase A de 50 mL, adicionar 20 mL de
fase mvil y someter a ultrasonido con agitacin intermitente por 5
minutos. Llevar a volumen con fase mvil y mezclar.
3.2.2. De la solucin anterior a transferir 4 mL a un matraz volumtrico clase A
de 50 mL y llevar a volumen con fase mvil. Agitar y mezclar. Filtre con
filtros de membrana de nylon para jeringas, tamao de poro 0,45 m y
dimetro de 25 mm.
3.2.3. Calcular la concentracin del estndar de Vadernafil en g/mL por medio
de la siguiente frmula.
Wmg
488,604
V1
V 2
579,1
P
V3
1000 g
100
C st =
1 mg

1.1. Sistema Cromatogrfico

Columna:

Eurospher II 100-5 C18P, 150 X 4,6 mm, 5 m. (Marca Knauer).

Precolumna:
Fase Mvil:
(70:30).

Eurospher II 100-5 C18P, 5 X 4 mm, 5 m. (Marca Knauer).

Fosfato de Potasio monobsico 0,01 M pH 3,00 0,05: Acetonitrilo

Longitud de onda analtica:

292 nm

Flujo:

1 mL / min.

Volumen de inyeccin

20 L.

Temperatura de la columna:

35C.
ANEXOS

3.612-V
ardenafil

D
A
D
1A
,S
ig=
292,10R
ef=
360,10(V
A
D
E
R
N
A
F
IL\IN
S
IS
V
A
D
E
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N
A
F
IL2013-12-1613-05-49\ID
O
N
160003.D
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m
A
U
80
70 E
tndardeV
ardenafil
60 s
50
40
30
20
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9m
in
Anexo 1. Cromatograma de la solucin del estndar de referencia.

3
.6
0
6-V
a
rd
e
n
a
fil

D
A
D
1A
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ig=
292,10R
ef=
360,10(V
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A
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10-20M
G
2013-12-1712-07-5\E
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9m
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A
D
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292,10R
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360,10(V
A
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F
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10-20M
G
2013-12-1712-07-5\E
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i
d
o
40
30
20
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9m
in
3.606-V
ardenafil

Anexo 2. Cromatograma de la solucin de la muestra de valoracin.