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JEFFREY EMMANUEL LOPEZ MUOZ 1017-13-8883

SUMARIO
En esta practica se realizo el anlisis de acido acetil saliclico y cafena en una
tableta de cafi aspirina. La cafiaspirina es un medicamento utilizado paro el
dolor de cabeza de leve a moderado. Para el anlisis primeramente se hizo una
curva de calibracin con cafena pura y acido saliclico ya que es imposible
conseguir acido acetilsaliclico puro. Luego de esto se medio la muestra de la
tableta en las dos longitudes de onda mas altas de cada compuesto. Por ultimo
con la ayuda del uso de ecuaciones simultaneas se deba descubrir cuanto de
cafena y de acido acetil saliclico haba pero esto no fue posible ya que la
cefeina dio nicamente valores negativos.
MARCO TEORICO
Determinaciones simultneas o anlisis multicomponente.
Es posible el anlisis de varias especies absorbentes presentes en una muestra
sin llevar a cabo separaciones previas de cada uno de los analitos,
aprovechando el hecho de cada sustancia posee caractersticas espectrales
diferentes. En el anlisis simultneo se aplica el principio de aditividad de las
absorbancias o propiedad aditiva de la absorbancia:
Al = Ai = A1 + A2 +......An = (e

)l bC1 + (e 2)l bC2 +....+ (e n)l bCn

La anterior ecuacin, indica que la absorbancia total medida a una longitud de


onda, es igual a la suma de las absorbancias de los componentes individuales
y, que el aporte de cada componente a la absorbancia total es funcin del valor
del coeficiente de absortividad molar de cada especie absorbente ( y de la
concentracin) para una longitud de onda dada. Es decir, en un sistema con
varias especies absorbentes de la misma concentracin si se mide la
absorbancia a una longitud de onda determinada , la especie que presentara
una mayor contribucin a la absorbancia total ser la que presente mayor valor
del coeficiente de absortividad molar (e l ).
Para una mezcla con n componentes absorbentes es posible establecer la
concentracin de ellos si se plantean, mnimo, n ecuaciones de
aditividad para n longitudes de onda. Para el caso de una solucin que
contiene dos especies absorbentes a y b se escogern como mnimo dos
longitudes de onda, l 1 y l 2 para la medida de la absorbancia total de la mezcla
(los criterios para la escogencia de las longitudes de onda se tratar despus)
y se plantearan las ecuaciones :
Al

1 mezcla

= (Aa )l 1 + (Ab )l

Al

2 mezcla

= (Aa )l 2 + (A b )l 2 = (e

= (e

a
a

)l 1 b Ca + (e b)l 1bCb
)l 2bCa + (e b)l 2bCb

os valores de Al 1mezcla y Al 2mezcla se miden experimentalmente, los


cuatro coeficientes de absortividad molar a cada longitud de onda se
obtienen de curvas de calibracin preparadas con patrones de cada
componente o de las curvas espectrales y Ca y Cb son las incgnitas.

Para tres componentes se plantean como mnimo tres ecuaciones y se


resuelven por matrices.
Cuando se lleva a cabo un anlisis multicomponente o simultneo se deben
tener en cuenta varias condiciones:
- Los componentes no deben presentar interacciones qumicas entre s
ni con el solvente, es decir, las absorbancias deben ser aditivas si cada
especie en la mezcla se comporta en forma independiente .
- Si los espectros de los componentes tienen una gran similitud el anlisis ser
mas difcil e inexacto.
-La seleccin de las longitudes de onda analticas ptimas es el
parmetro crtico para obtener buenos resultados. Se debe evitar escoger
longitudes de onda de anlisis en las zonas donde dA / d l es grande ( flancos
de las bandas espectrales). En las regiones de absorcin mxima y mnima , en
cambio dA / d l es pequeo.
Generalmente se escogen longitudes de onda donde un componente
presente absorcin alta mientras el otro componente, a dicha longitud
de onda, presente una absorcin mnima o no absorba.
- No se deben tomar medidas de absorbancias muy bajas o muy altas puesto
que disminuye la exactitud del mtodo.
Tambin se han propuesto mtodos grficos para determinar la
concentracin de dos componentes en anlisis simultneo, como lo
publica Harris para dos sustancias cuyos espectros individuales se
superponen en gran medida. Suponiendo que se tiene una muestra
problema que contiene las sustancias absorbentes X y Y:

Se toma el espectro de la mezcla problema en el intervalo de longitudes


de onda adecuado, VIS o UV.

Se registra el espectro, en el mismo intervalo de longitudes de onda, de


una solucin patrn o estndar de concentracin conocida de cada
sustancia: Para X la concentracin de la solucin patrn se llamar
[ X]S y para Y ser [ Y] S.

La absorbancia de la mezcla para cualquier longitud de onda es:


Amezcla = e

b[ X] + e Y b [Y] (1)

Para las soluciones patrn la absorbancia para cualquier longitud de


onda es:
A[ X]S = e

b[ X]S (2) y A[ Y]S = e Y b[ Y]S (3)

Despejando e X y e Y de (2) y (3) respectivamente y reemplazando en (1) se


llega:
Amezcla / AXS = [X] / [X]S + (AYS / AXS ) ( [Y] / [Y]S )

Si se hace una grfica de Amezcla / AXS en funcin de AYS / AXS para distintas
longitudes de onda , escogidas estas en la zona de mayor superposicin
de los espectros, se obtendr una lnea recta de pendiente m=[Y] / [Y]S e
intercepto b=[X] / [X]
Como se conocen las concentraciones de los patrones es posible entonces
calcular la concentracin de los dos componentes.
En la literatura se encuentran tratamientos matemticos y computarizados
ms elaborados para la determinacin simultnea de cuatro o ms
componentes en una mezcla, teniendo aplicacin tanto en mezclas de
sustancias orgnicas como inorgnicas.
Una cubeta o cubeta de espectrofotmetro es un pequeo tubo de seccin
circular o cuadrada, sellado en un extremo, fabricado en plstico, vidrio o
cuarzo (transparente a la luz ultravioleta) y diseado para mantener las
muestras durante los experimentos de espectroscopia
Mediante un mtodo que obedezca la ley de BeerLambert se puede realizar un
anlisis cualitativo de cualquier especie en solucin, conociendo por
supuesto la longitud de onda de mxima absorbancia del analito, esto
por medio de la determinacin de la absorbancia en funcin de
soluciones de concentracin conocida a travs de la elaboracin de una
curva de
calibracin que las relacione de manera proporcional y linealmente, para lo que
se requiere de
un mtodo estadstico. El mtodo estadstico clsico y que se adecua a las cara
ctersticas para la
realizacin de dicha actividad es el de los Mnimos Cuadrados en los que se
grafica la ordenada (la variable independiente) con los datos de la
respuesta del aparato y la abscisa (variable dependiente) en donde se
coloca la concentracin o el tanto por ciento del analito, lo ms
habitual (y deseable) es que la grfica se aproxime a una lnea recta, sin embar
go puede darse el caso de que los valores no coincidan en una recta
debido a errores aleatorios del proceso de medida, el mtodo de los
mnimos cuadrados nos sirve para intentar ajustar la mejor lnea recta
que conecte los puntos. La ecuacin cannica de la recta se expresa
matemticamente como:
RESULTADOS
AAS (303 NM)
Concentr
acin
0
12
16
20
24

Absorb
ancia
-0.003
0.295
0.370
0.447
0.629

CAFEINA (303)

MUESTRA

Concentr
acin
0
0.60
0.92
0.324
1.14
1.4

Absorban
cia
-0.005
0.004
-0.003
-0.006
-0.004

ASS (202NM)
Concentra
cin
0
12
16
20
24

CAFEINA (202)
Absorba
ncia
Concentr
0.030
acin
0.066
0
>3.300
0.60
>3.300
0.92
>3.300
1.14

Absorban
cia

0.005
0.068
>3.300
>3.300

Luego de terminado el anlisis los datos obtuvidos se grafican en Excel y esto


nos tira la ecuacin de la recta:
Y=0.0257x -0.0092
Por ultimo se sustituyo la seal de la absorbancia (Y) para detreminar la
concentracin de AAS qu resulto en 13.61 mg de AAS /tableta
DISCUSION
Para este analisis se utilizo el mtodo de ecuaciones simultneas que consiste
en la preparacin de dos curvas de calibracin con los dos componentes de la
muestra en este caso cafena y acido acetil saliclico. Las dos curvas fueron
realizadas usando cafena pura en polvo y acido saliclico en polvo lo que desde
un inicio significara que hay un error ya que la curva de calibracin no fue
realizada con acido acetil saliclico ya que este no existe en su forma pura en el
mercado. Para el acido acetil saliclico se obtuvo un mximo de absorbancia de
303 y para la cafena de 203 nm. Todos las concentraciones de cafena como
de acido saliclico debieron ser medidas a la mxima longitud de onda de los
dos compuestos en la muestra. Los datos reflejados para el acido saliclico a su
mxima longitud de onda fueron los esperados con tendencia a ser lineales.
Pero para la cefeina no fue asi ya que los datos eran con tendencia negativa y
aleatoria y para la mxima longitud de la cafena (202 nm) los resultados para
el acido salcilico fueron vagos y confusos, al obtener seales dbiles y
dispersa, esto porque esa longitud es muy baja comparada con los 303nm de
su mxima. Y para la cafena los valores fueron muy bajos y sin tendencia

lineal aunque esa era su longitud mxima. Las razones por cual se dieron esos
resultados tan vagos pudieron deberse a malas diluciones desde las
soluciones madre pero esto es muy poco probable ya que para el otro grupo
sus resultados tendieron a ser negativos y confusos , tambin pudo deberse a
contaminacin entre las soluciones ya que las cubetas nicamente se limpiaron
con agua destilada lo que talvez no es capaz de extraer el acido saliclico en
su totalidad por lo tanto quedaron trazas de acido, otra razn poco probable
pero posible es que ya que la cafena tiene nitrgeno en su estructura y como
esta estaba disuelta en acido talvez la cafena se pudo haber protonado y asi
cambiar su estructura lo que tendra una totalmente diferente mxima
absorbancia otro razn por la cual el anlisis fallo se debe a que cuando se
analizo la muestra esta jamas se purifico de los excipientes contenidos en la
pastilla que aunque fueron transparente no dejan de absorber radiacin
ultravioleta.
Por ultimo al finalizar los clculos se determino que cada tableta contenia
13.613 mg de acido acetil saliclico lo que es totalmente falso ya que se conoce
la concentracin real de acido acetil saliclico y es casi imposible que una
farmacutica de prestigio tenga un error de mas del 100% de lo que la etiqueta
dice tener y lo que tiene.
CONCLUSIONES

El AAS determinado por pastilla en el anlisis fue de 13.61


La mxima longitud de onda para la cafena encontrada es de 202nm
La mxima longitud de onda para el AAS encontrada es de 303nm
El dato real de AAS en la cafiaspirina es de 650mg
El dato real de cafena en la cafiaspirina es de 65mg

ANEXOS

BIBLIOGRAFIA
www.ck12.org/book/CK-12-Algebra-I-Edicin-Espaola/section/
https://es.wikipedia.org/wiki/Sistema_de_ecuaciones_
www.conevyt.org.mx/cursos/cursos/ncpv/contenido/libr
https://es.wikipedia.org/wiki/Cafena