FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMRICA QUMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL GRUPO 6

INFORME # 1

Fecha: 29-Septiembre-2011 | Nota :_____/50

Determinacin de Hierro por Espectrofotometra

Anamara Pachon; Alejandra Plata.
Universidad de Amrica, Laboratorio de Qumica Inorganica Industrial, Grupo 6
En la prctica laboratorio, se prepar una solucin patrn con el fin de determinar la concentracin de hierro de una muestra de
5 agua residual. Para esto se realiz un anlisis de espectrofotometra, en el cual se prepararon diluciones a partir de la solucin
patrn, y con la ms concentrada, se determin la longitud de onda de mxima de absorbancia; usndola como referencia, se
elabor una curva de calibracin conociendo las concentraciones de las diluciones. Para el resultado final del trabajo y con ayuda
de una regresin lineal, se determina la concentracin de hierro contenida en la muestra.
Palabras clave: Concentracin, hierro, curva de calibracin, curva espectral, pendiente, muestra
10

QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL, [2011] | 1

Introduccin

El hierro es un metal en abundancia en la naturaleza y de gran 55

importancia para los sistemas biolgicos, normalmente se
encuentra en dos estados de oxidacin, +2 y +3; pero tambien
se puede encontrar con niveles de oxidacion ms elevados, lo
cual es resultado de alguna reaccin redox. Este, hace parte de
los metales pesados y por esta razn se considera muy txico 60
en concentraciones elevadas.

Espatula de plstico
Vasos de precipitados de 50 a 250 mL
Matraces aforados de 100 mL
Matraz aforado de 1000 mL
Espectrofotmetro visible con un rango de longitud
de onda que permita medir a 510 nm
Balanza analtica con precisin de 0,0001 g
Celdas de lectura espectrofotomtrica en cuarzo o
vidrio
Placa de calentamiento o agitacin magntica

10 El agua que encontramos en la naturaleza no es el 100% pura,

15

20

25

30

35

Metodologa
lo que nos confirma que en ella estn disueltos metales
65
pesados en concentraciones no muy significativas entre ellos y
Consultar el capitulo 3 del manual de laboratorio de quimica
el que nos intereza, el hierro. Cuando est presente en el agua
inorganica experimental industrial de la Universidad de
expuesta al medio ambiente se encuetra de diferentes maneras
America.
como por ejemplo en fases disueltas, coloides y tambien en
particulas minerales.
70 Resultados y Discusin
Datos

Los
estudios
de
determinacion
de
hierro
por
espectrofotometria en aguas residuales, son importantes para
determinar que tan potable es una muestra de agua y el debido
tratamiento que se le debe hacer.
Para la esta determinacin se presentan algunas interferencias
como los iones Fe +2 y Fe+3 que forman especies hidratadas en
soluciones acidas lo que hace que la valencia sea dependiente
del pH; tambin cuando es necesario medir las diferentes
formas en las que el hierro se puede encontrar en estos iones,
pues la conversin depende de la intensidad de la luz , del pH
y los componentes de la muetra en la que se encuentra. Estos
aspectos hacen que la determinacin del hierro se torne dificil.
El objetivo de este trabajo es desarrollar una tcnica analtica,
de elevada sensibilidad y fcil aplicacin, que nos permita
determinar la concentracin de hierro, utilizando tcnicas de
formacin de complejos con cada una de las especies del
hierro presentes.

Parte Experimental
40 Reactivos

45

1-10 fenaltrolina monohidratada

Cloruro de hidroxilamina
Acetato de sodio
Sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS)
Agua destilada
Acido sulfurico (99% de pureza)

Materiales e Instrumentos
50

Recipientes de muestreo de plstico incoloro de

capacidad de 1 a 4 litros

75

Tabla 1. Datos para la elaboracin de la curva espectral

Longitud de
A

s
Onda (nm)
400
0,562
0,562
0,000
0,563
420
0,882
0,882
0,000
0,881
440
1,133
1,133
0,000
1,133
460
1,313
1,313
0,000
1,313
480
1,523
1,524
0,001
1,525
500
1,599
1,599
0,001
1,601
505
1,660
1,660
0,000
1,660
506
1,678
1,678
0,000
1,679
507
1,690
1,690
0,000
1,691
508
1,702
1,702
0,000
1,703
509
1,705
1,716
0,001
1,707
510
1,693
1,693
0,000
1,694
515
1,684
1,684
0,000
1,685
520
1,584
1,584
0,000
1,585
540
0,899
0,901
0,002
0,903
560
0,303
0,303
0,000
0,3044
+2

[ Fe ]=1,695 x 10

M ; t=18 C

QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL, [2011] | 2

Tabla 2. Datos para la elaboracin de la curva de

calibracin
Concentracion
A

s
[M]
0
0
0
0
2,26 x 10 -6
0,043
0,041
0,002
0,039
1,13 x 10 -5
0,155
0,154
0,001
0,153
2,26 x 10 -5
0,283
0,284
0,001
0,285
5,65 x 10 -5
0,707
0,705
0,002
0,704
1,13 x 10 -4
1,428
1,427
0,000
1,427
1,69 x 10 -4
1,705
1,716
0,005
1,707
1,716
1,717
1,717
1,719
1,719
1,722
1,720
1,720

Luego se realiza un estudio de presicin, en este punto

obeteniendo:

20 Media aritmtica ( x ) = 1,716

Desviacin estandar (s) = 0,005

Coheficiente de variacin (Cv) = 0,003
Porcentaje de fiabilidad (%f) = 99,996&

25 Los resultados obtenidos son satisfactorios, ya que el

30

coheficiente de variacion es bajo y por tanto el porcentaje de

fiabilidad del estudio de presicin es muy alto; sin embargo,
se esperaba que la desviacin estandar correspondiera a un
valor menor del obtenido, una de las posibles fuentes de error
se ve relacionada con el trabajo experimental de la prctica,
ya que las diluciones fueron manipuladas por ms de una
persona a la ves.
Una vez se ha obtenido el valor de longitud de onda mas

35 sensible, en este punto se toman las absorbancias de las 5

40

diluciones restantes y con las concentraciones de [Fe +2] de

cada una de ellas, se construye una curva de calibracion. Al
tomar todos los datos de absorbacia de las diluciones, se
encuentra que el ltimo dato, esta fuera del rango de los
demas y por esta razn se descarta, incluyendo el punto (0,0)
se obtiene una linea recta sin intercepto.

(nm) = 509 nm; t = 18 C

1.5

Anlisis

5 Para determinar la cantidad de hierro de una muestra de agua

10

15

residual por espectrofotometra; se toman los datos de

absorbancia de la dilucin ms concentrada (75 mL de
solucin patrn en un volumen final de 100 mL, cuya
concentracin de [Fe +2] corresponde a 1,69 x 10 -4 M), en un
rango de longitud de onda ( ) de 400 a 560 nm, para construir
una curva espectral.

1.00E-04

1.50E-04

[Fe]

Grfica 2. Curva de Calibracin

45

1.5

Para el resultado final de la prctica, se utiliza la ecuacin de

la regresin lineal de la curva de calibracion y se obtiene:

y = 12612x

0.5
0
400

0.5
0
0.00E+00 5.00E-05

Se obtiene que en una longitud de onda ( ) de 509 nm, hay un

punto mximo de absorbacia de 1, 706.

f(x) = 12611.98x
R = 1

450

500
(nm)

550

600

Relacionandola con la ecuacin de Beer, donde es el

50 coheficiente de absortividad molar, c la concentracion molar y b
la trayectoria que corresponde a 1; se reemplazada de la siguiente
manera:
A = cb

Grfica 1. Curva Espectral

A = 12612 [Fe+2] ; R2 = 0,999

55
Y el resultado final de la concentracin de hierro de la
QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL, [2011] | 3

muestra de agua residual corresponde a 1,684 x 10 -5 M. Esta

concentracin indica que esta muestra no es apta para el
consumo humano ya que el mximo fijado por los estandares
para agua potable son de 0,3 mg/L y en estas unidades de
concentracion la muestra tiene 0,94 mg/L.

( 10 mL ) (2,26 x 104 M )
5
=2,26 x 10 M
100 mL

25
d.

Concentracin de hierro en la solucin patrn:

0,0897 g sln patron

99 g FAS
1L
10 [ Fe+2 ] =
100 g sln patron

( 25 mL ) (2,26 x 104 M )
=5,65 x 105 M
100 mL

1 mol FAS
1mol Fe +2
392,14 g FAS
4

=2,26 x 10 M .
1 mol FAS

30

e.

1 mL de solucin:

V 1 C 1=V 2 C2
35

f.

75 mL de solucin:

V 1 C 1=V 2 C2

V 1 C1
=C 2
V2

( 1 mL ) (2,26 x 104 M )
6
=2,26 x 10 M
100 mL

20

V 1 C 1=V 2 C2

( 50 mL ) (2,26 x 104 M )
4
=1,13 x 10 M
100 mL

V 1 C1
=C 2
V2

b.

50 mL de solucin:

V 1 C1
=C 2
V2

Diluciones a partir de la solucin patrn:

15

V 1 C 1=V 2 C2

V 1 C1
=C 2
V2

Muestra de Clculos

a.

25 mL de solucin:

( 75 mL ) (2,26 x 104 M )
=1,69 x 104 M
100 mL

5 mL de solucin:

V 1 C 1=V 2 C2
Concentracin de hierro de la muestra de agua residual
(absorbancia de la muestra = 0,212)

V 1 C1
=C 2
V2

40

A = cb
A = 12612 [Fe +2 ]

0,212
=[ Fe+2 ]
12612

( 5 mL ) (2,26 x 104 M )
=1,13 x 105 M
100 mL

1,684 x 10 -5 M =
c.

10 mL de solucin:

V 1 C 1=V 2 C2

[ Fe+2 ]

45 Covercin de unidades de concentracion de la muestra de agua

residual

V 1 C1
=C 2
V2

QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL, [2011] | 4

+2

1,684 x 10 moles Fe
+2
55,847 g Fe
1L

+2
1 mol Fe

1000 mg Fe+2
mg
=0,94
+2
L
1 g Fe

1.

Especializacin de hierro utilizando tcnicas

de espectrofotometra en fase slida y
anlisis de flujo contino.
http://www1.unne.edu.ar/cyt/2002/08Exactas/E-045.pdf

10

Literatura Citada

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