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DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE Fe (II)

EN UN PRODUCTO FARMACUTICO
Valencia Reina. Yenthil 1(1024243), Rodrguez Snchez. Diego2 (1039002)
Yenthil.valencia@correounivalle.edu.co, sanchez-0921@hotmail.com,
Universidad del Valle, Departamento Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
laboratorio de anlisis instrumental.
Fecha de realizacin: 22 Marzo 2014
Fecha de entrega: 05 Abril 2014

RESUMEN Se determin la concentracin de Fe en un medicamento esencial, sulfato ferroso, por


medio de espectrofotometra UV-vis, para esto se realiz una curva de calibracin a diferentes
concentraciones de Fe, la cantidad de Fe en la muestra fue de xxx especto al reportado por el
medicamennto de yyy, con un porcentaje de error del zzz en su determinacin.
DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
1. Preparacin de soluciones
La tabla 1 y 2 muestra las soluciones
utilizadas y reparadas en la prctica con sus
correspondientes incertidumbres.
Tabla 1. Soluciones utilizadas.
Solucin
Concentracin
Fe
100 ppm
Fe
50 ppm
Fe
2 ppm +/Cloruro de
10% p/v
hidroxilamina
Acetato de sodio
10% p/v
1-10 fenantrolina
HCl
1% v/v
Las soluciones utilizadas en las curvas de
calibracin rango de 0.04 16 ppm fueron
reparadas a partir de las soluciones de 50 y 2
ppm adicionando 1mL, 2,5 y 8 mL +/- de
cloruro de hidroxilamina, 1-10 fenantrolina y
acetato de sodio respectivamente
2. Tratamiento de la muestra.
Con una pipeta volumtrica se tom 0,5 mL
del medicamento de sulfato Ferroso que
fueron posteriormente adicionados a un vaso
precipitado adicionndosele 10 mL de HCl, la
muestra se dej en agitacin y calentamiento
(60 rpm y 190C) hasta que alcanzo
aproximadamente la mitad de su volumen.

Posteriormente se diluyo la muestra con HCl


y se adiciono a un matraz de 100 mL, luego
de aforar se tom 1 mL y se llev
nuevamente a un matraz de 25 mL donde se
adiciono 1 mL de la solucin de cloruro de
hidroxilamina, 2,5 mL de la solucin de
fenantrolina y 8 mL de la solucin de acetato
de sodio se aforo dejo reposar por 15 min y
sse midio.
1. Determinacin de la longitud de onda
de mxima absorcin, curva de error e
intervalo lineal.

Figura 2. Curva de estandarizacin del


AgNO3 con NaCl (Tabla 1), el volumen de
equivalencia es 4.4mL.
Teniendo en cuenta que el volumen de
equivalencia
en
la
titulacin
de
0.02590.0001g de NaCl en solucin fue
4.4mL (figura 2), la concentracin del AgNO 3
es 0.100M.

Ecelda=0.225V Tabla 1 ( Promedio ) .


Despejando en E3 la concentracin del Ag +
y reemplazando en E4 El valor de Kps del
AgCl en el equilibrio viene dado por:

+
Ag =Kps Kps=4.59 x 1 011 E 4

El potencial de la celda est dado por:


Anlisis de cloruros en la muestra de orina

Ecel ECtodo E nodo E 1


La relacin del potencial y la actividad de la
especie

La curva de titulacin de la muestra de orina


con AgNO3 0.100M viene dado por:

n+

aM esta dado por la ecuacin

de Nernst:

aM E 2
RT 1
M n+ / M
ln
nF
E=E
n+

Ecuacin de Nernst para la reaccin:

+
Ag

E Hg
Hg2 Cl2

Ag+
0,0592 log
Ag
E cel=E

Figura 3. Curva de titulacin para la muestra


de orina (Tabla 2), el volumen de
equivalencia es 0.44mL.

Dnde:

Ag+
=0,799V
Ag
;
E
[1].

Hg
Hg2 Cl 2l

=0,268 V

Concentracin de cloruro en la orina:

1 mmol A g+
l
1 mmol C

0.100 mmol AgN O3


0.44 mL

mL Sln
E5
1

=(0.044 0.002) M C l
1 mL muestra

Figura 4. Curva de titulacin para la muestra


suero fisiolgico (Tabla 3), el volumen de
equivalencia es 2.7mL.
Concentracin
fisiolgico:

La concentracin de cloruro en la muestra


de suero fisiolgico es 0.9% p/v, segn la
etiqueta.

cloruro

en

el

suero

1 mol A g +
l
1 mol C

0.100 mol AgN O3


2.7 mL

1000mL Sln
1 mol C l

Anlisis de cloruros en la muestra de suero


fisiolgico

de

100
p
=0.957 0.002 E 6
1mL
v

l
35.453 g C

El porcentaje de error de la concentracin de


cloruros en suero fisiolgico es 6.36%.
2. Mediante Electrodo de In Selectivo
(E.I.S)
Para la preparacin de las muestras se tom
3.00000.0075mL de suero fisiolgico y
2.00000.0075mL de orina, cada una se
adiciono a un vaso de 250.00.1mL con
20.00.1mL de agua, una gota de HNO 3 y
0.500000.0075mL de NaNO3 5M.
Se realiz una curva de titulacin a partir de
una solucin de 1000ppm de Cl-, aforando
cada
solucin
en
matraces
de
25.0000.001mL, la seal se midi con un
pH-metro (voltmetro) (Tabla 4), cada
solucin estndar se transfiri a vasos de
100mL y se adicion 0.500000.0075mL de
NaNO3 5M.
Correlacin de la solucin
respecto a la muestra:

patrn

con

1 mmolCl
1 mmo l NaCl
166,9 mg NaCl

1 mmo l NaCl 58.442 mg NaCl 100.0 mLmuestra

2.00 mL muestra
=log [ Cl ] E 7
25.00 mL patron

Ecuacin de la curva de calibracin R=0.998:

Ecelda= (56.39 0.85 ) pCl21.68 1.69 E 8


Despejando en E8 pCl y reemplazando Ecelda
para cada muestra (Tabla 4) se obtiene la
concentracin respectiva:
Muestra de Orina:

Montaje Experimental:

pCl= (2,48 0,04 )=( 0.003 0.003 ) M E 9


Concentracin de Cl- en la muestra:

0.003 mol C

l
20 mL Sln

=
mL Sln 2.0 mL muestra

0.03 0.03 M E10


Muestra de suero fisiolgico:
Figura 5. Montaje Experimental sistema de
titulacin, mtodo mediante electrodo de in
selectivo.

pCl= (1.49 0.04 ) =( 0.03 0.03 ) M E 10


Concentracin de Cl- en la muestra:

1L
1000 mL
l
35.453 mgC
l
0.03 mol C
L

1 mmolC l

Curva de calibracin regular:

20 mL Sln
100=
3 .0 mL muestra

0.7 0.7

Figura 6. Curva de calibracin del NaCl,


potencial vrs logaritmo de la concentracin
del Cl-.

p
de Cl E 11
v

El porcentaje de error de la cuantificacin con


respecto al de la etiqueta es 28.57%
DISCUSIN DE RESULTADOS

Los mtodos potenciomtricos son todos


aquellos donde se hace uso de electrodos
para determinar la medida del potencial
elctrico con respecto a uno de referencia
(voltaje), que permite determinar la
concentracin de un analito elctricamente
atrayente. En la prctica se realiz un
mtodo potenciomtrico directo que consiste
en la determinacin de la actividad de la
especia elctroatractora de forma inmediata,
mediante el uso de un electrodo de in
selectivo (E.I.S); tambin se utiliz una
tcnica potenciomtrica indirecta (valoracin
argentomtrica) donde la localizacin del
punto de equivalencia determina la
concentracin del analito.
En la determinacin por el mtodo
argentomtrico se utiliz como titulante una
solucin de AgNO3 0.100M, el cual en
presencia de iones cloruro forma un
precipitado (Reaccin 1), el potencial se
midi con un multmetro (figura 1) el cual
arroja
una
medida
de
potencial
correspondiente al exceso de iones plata.

un electrolito inerte concentrado, en este


caso el NaNO3 5M que garantiza que la
actividad sea igual a la contratacin,
permitiendo el control de la concentracin de
todos los iones en solucin, y tener una
medicin fija sin fluctuaciones de la
respuesta, el NaNO3 acta tambin como
analito soporte disminuyendo las fuerzas de
atraccin y repulsin del electrodo (migracin
electrnica); el HNO3 ayuda a que la fuerza
inica se mantenga constante y que la
reduccin del Na+ genere potenciales muy
negativos que no interfieran en la
cuantificacin [4]; la ecuacin de Nernst
relaciona adecuadamente el cambio de
potencial en funcin de la actividad (Ecuacin
1 y 2). El electrodo indicador catdico
(reaccin 2) es el encargado de la
transferencia de electrones en la reaccin, el
de referencia (calomel saturado) (Reaccin
3) potencial de nodo.
0

A g(s ) E =+0.799 V R 2

++ e

Ag

AgN O3 (ac ) + NaC l (ac ) AgC l ( s ) + NaN O3( ac ) R 1


Cualitativamente durante el proceso de
estandarizacin del AgNO3 con NaCl se
observ la formacin de un precipitado
(Reaccin 1) el Kps terico AgCl a 25C es
1.7x10-10M [2] y el Kps experimental es
4.59x10-11M, los rdenes de magnitud son
pequeos lo que significa que la formacin
de precipitado es muy rpida debido a que a
menor valor de Kps menor solubilidad; a
medida que se avanzaba en la titulacin el
potencial iba aumentando debido a que la
actividad de las especies generaban un
potencial de respuesta debido a la fuerza
electromotriz[3] por el movimiento de
electrones (oxidacin- reduccin) donde los
electrones captados se pueden convertir en
una seal de corriente elctrica medida por el
electrodo, que mide la actividad de las
especies (coeficiente de actividad) mas no la
concentracin, la fuerza inica determina la
respuesta por lo cual es necesario adicionar

2 H g( l) +2C l
H g2 Cl 2 (s )+ 2e
0

E =+ 0.268 R 3
El otro mtodo usado fue el de (E.I.S) el cual
es un electrodo de membrana sensible que
genera una diferencia de potencial, selectivo
a determinados analitos, en este caso iones
Cl-. La seal de voltaje del voltmetro (figura
5) [5] corresponde a los iones cloruro, para
el anlisis es necesario hacer una curva de
calibracin ya que esta nos permite generar
una relacin entre el voltaje y la
concentracin (interpolacin) y determinar la
concentracin del analito ( Ecuacin 9 y 10).
Con respecto al anlisis de la concentracin
de cloruros en la muestra de suero fisiolgico

la
concentracin
por
el
mtodo
argentomtrico fue de 0.9570.002% p/v la
cual con respecto a la de la etiqueta del
suero utilizado tiene un error de 6.36%, pero
con respecto al (E.I.S) el error fue mayor de
28.57% ya que la concentracin de la
muestra fue de 0.70.7 % p/v (Ecuacin 11);
la diferencia de concentraciones del Cl - de un
mtodo a otros es debida a que por el (E.I.S)
no se est considerando el potencial de
uniones liquidas, adems el (E.I.S) es muy
sensible a interferencias como por ejemplo
S2O32-, S2-, Br-, I-, CN-, y no hay garanta de
que la muestra estuviese libre de estas, lo
cual obstaculiz la cuantificacin de cloruros;
debe considerase tambin la interferencias
de iones
H+ y OH-, debido a que las
membranas trabajan correctamente en una
determinada zona de pH, el (E.I.S) supone
una gran variedad de interferencias, el
mtodo argentomtrico arrojo mejores
resultados.
Con respecto a la concentracin de cloruros
en la muestra de orina, la cantidad de iones
presentes depende de la cantidad de sal y
lquido que consume la persona[6], de
acuerdo con esto cuando se realiz el
anlisis por el mtodo argentomtrico la
concentracin fue de 0.0440.002M y para
el mtodo (E.I.S) fue de 0.030.03M. En esta
determinacin se observa una mayor
correlacin de los resultados de un mtodo
con respecto al otro, aunque no se puede
concluir que metodologa es ms precisa ya
que la medida de concentracin est ligada
a un sinfn de variables desconocidas debido
a la matriz de la orina, los valores normales
de concentracin de cloruro en orina en una
persona adulta saludable est en el rango de
110-250 mmol cada 24 horas [6]

considerando que el volumen de orina


excretada oscila entre los 500 y 200mL
en promedio 350mL entonces el rango es
21428.7 48701.7 mg/L de NaCl con
respecto a 0.044mol= 7347.0mg/L NaCl
en 350mL la cantidad de sales es inferior
al rango adecuado lo que puede deberse

a que el cuerpo est reteniendo mucha


sal (retencin de sodio), sndrome de
Cushing, poca ingesta de sal, o perdida
de lquidos, al igual que bajo consumo de
agua.
SOLUCIN DE LAS PREGUNTAS
a)
Qu
habra
ocurrido
en
la
determinacin de cloruros, si la muestra
de orina contuviera bromuro en una
cantidad superior a la normal? (relacin
Br/Cl) en orina de una persona adulta
normal (1/2150)
R// Los iones bromuros y yoduros que son
titulados junto con los cloruros, ocasionando
resultados falsos respecto a la concentracin
real de cloruro en la orina.
b) Suponiendo que el resultado obtenido
en la determinacin de cloruro en orina es
el valor promedio de una muestra de 24
horas, estime cuantos miligramos de ion
cloruro se excretan por da, si el volumen
medio de orina diario es de 1500 mL.
Comparar este valor con el consumo de
cloruro de sodio recomendado en las
dietas.

C l
mL103 g
0,28 mg
1500
=0,42 g Cl
mL
1 mg

La ingesta de cloruros recomendada en la


dieta vara segn la edad, la actividad fsica,
lugar de residencia, etc. Por ejemplo la
constante transpiracin favorece una prdida
relativamente grande mediante el sudor.
Personas
con
dieta
vegetariana
generalmente necesitan consumir mayor
cantidad de sal [7].

Nios:

1-3 aos: 1.5* g/da

4-8 aos: 1.9* g/da

9-13 aos: 2.3* g/da

Adolescentes y adultos:

Hombres y mujeres de 14 a 50 aos:


2.3* g/da

Hombres y mujeres de 51 a 70 aos:


2.0* g/da

interferencias; adems podran ajustarse


medidas de pH para la medicin del Cl - ya
que el (E.I.S) trabaja mejor en determinados
rangos de pH.
Al usar el mtodo de electrodo del ion
selectivo se debe garantizar que no haya
presencia de iones que puedan causar
interferencia, ya que estos puede afectar la
medicin, podra agregarse un agente
complejante o precipitante para disminuir la
presencia de estos en la muestra.

Hombres y mujeres de 71 aos en


adelante: 1.8* g/da
*Ingesta adecuada (IA).
c) Por qu los potenciales de celda
iniciales en las titulaciones son diferente?
Explique por qu en esos experimentos
no se utiliza un electrodo de referencia
convencional.
Los potenciales iniciales en las titulaciones
son diferentes debido a que la presencia de
otros ligando como fluoruro o sulfato, fosfato,
carbonato o hidrxido en relacin a la
predominancia electrosttica hace que
existan variaciones en la seal de voltaje
emitida. En esos experimentos no se utiliza
un electrodo de referencia convencional
debido a que la medicin adecuada requiere
la exclusin de variables problemticas con
respecto a la estabilidad y formacin de
complejos.
CONCLUSIONES
La adicin de un electrolito inerte
concentrado con el NaNO3 permite realizar el
anlisis de iones cloruro en funcin de la
concentracin y no de la actividad,
disminuyendo las fuerzas de atraccin y
repulsin sobre electrodo y facilitando la
lectura de la seal mediante la estabilizacin
del potencial generado.
El electrodo de ion selectivo a pesar de su
gran selectividad es muy sensible a

ANEXOS
Tabla 1. Relacin potencial vrs volumen de
AgNO3 aadido a 20mL de NaCl.
Volumen
0.1mL
0,3
0,7
1,1
1,5
1,9
2,3
2,7
3,1
3,3
3,5

voltaje
0.0001V
0,0769
0,0793
0,0823
0,0856
0,0890
0,0937
0,0998
0,1071
0,1104
0,1166

Volumen
0.1mL
3,7
3,9
4,1
4,3
4,5
4,7
4,9
5,1
5,3

Voltaje
0.0001V
0,1224
0,1306
0,1413
0,1627
0,2868
0,3422
0,3538
0,3643
0,3685

Tabla 2. Relacin potencial vrs volumen de


AgNO3 aadido, muestra de orina.
Volumen
0.1mL
0
0,4
0,5
0,7
0,9
1,1
1,3

voltaje
0.0001V
0,1732
0,3460
0,3573
0,3646
0,3742
0,3823
0,3846

Volumen
0.1mL
1,5
1,7
1,9
2,1
2,3
2,5

Voltaje
0.0001V
0,3900
0,3926
0,3947
0,3966
0,3984
0,4001

Tabla 3. Relacin potencial vrs volumen de


AgNO3 aadido, muestra de suero fisiolgico.

Volumen
0.1mL
0
0,1
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2

Tabla 4.
(E.I.S)

Voltaje
0.0001V
0,1322
0,1465
0,1800
0,3388
0,3605
0,3704
0,3704
0,3776
0,3813
0,3875
0,3905
0,3935
0,3962

[2] Medida del Kps del AgCl a 25C.


Disponible en:
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/ks.
pdf. Visto el 20 de septiembre de 2014.

Curva de Calibracin del NaCl

[5]. Electrodo de In Selectivo. Disponible en:


http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh3
45a/Potenciometrias.pdf. Visto el 20 de
septiembre de 2014

voltaje
0.0001V
0,0916
0,0917
0,0927
0,0945
0,0972
0,0992
0,1012
0,1052
0,1082
0,1125
0,1150
0,1190
0,1259

pCl 0.01
2,64
2,24
1,94
1,77
1,64
1,54
Orina
Suero fisiolgico

Volumen
0.1mL
2,4
2,6
2,8
3.0
3,2
3,4
3,6
3,8
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8

Voltaje
0.1mV
126,5
105,6
88,2
78,2
69,9
65,3
118,5
162,5

BIBLIOGRAFA
[1] Skoog, D. Et al. Principios de Anlisis
Instrumental. Editorial CENGAGE learning.
Cruz Manca, Santa Fe. 2008. pp 998.

[3] Walton, H. Et al. Anlisis Qumico e


Instrumental moderno. Editorial Reverte S.A.
Barcelona, Espaa. 1983. Pp 9-10.

[4] Harris, D. Anlisis Qumico Cuantitativo.


Editorial Iberoamrica. Mxico D.F. 1992. pp
343-357

[6] Cloruro en orina. Disponible en.


http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/e
ncy/article/003601.htm. Visto el 21 de
septiembre de 2014
[7] Williams, E. La sal de la tierra:
etnoarqueologa de la produccin salinera.
Centro Pblico de Investigacin Michoacan.
Guadalara Jalisco. 2003

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