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LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA II

PRCTICA N 12: DESTILACIN DIFERENCIAL


OBJETIVOS
Analizar los principios bsicos de la destilacin diferencial, utilizando las
ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma prctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua
al ser sometida a este tipo de destilacin.
FUNDAMENTO TERICO
La destilacin diferencial es el mtodo ms sencillo de destilacin por lotes y se
realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporizacin de una
mezcla por la aplicacin de calor.
Este mtodo de destilacin es una operacin discontinua, en la que la mezcla inicial
a separarse en sus componentes (fase lquida) se carga por lotes o partidas, y
sometida a ebullicin, el vapor producido es removido continuamente.
Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y
pequea utilizando unidades de produccin a pequea escala para llevar a cabo
separaciones parciales de los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos
miscibles.
En la destilacin diferencial normalmente se carga una determinada cantidad de la
mezcla (fase lquida) al destilador, producindose la vaporizacin mediante un
adecuado suministro de calor.
VAPOR

VAPOR DE AGUA

AL CONDENSADOR

CONDENSADO
CARGA LQUIDA ( F )

Los vapores que se desprenden se eliminan en forma continua al ser enviados


rpidamente a un condensador, donde se lican y se recogen en un colector, sin
permitir que tenga lugar ninguna condensacin parcial y sin que el lquido
condensado (destilado), retorne al destilador en donde se lleva a cabo el
calentamiento y ebullicin de la mezcla.

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO


Universidad Nacional del Callao
Facultad de Ingeniera Qumica

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La primera porcin del destilado ser la ms rica en el componente ms voltil y a


medida que transcurre la destilacin, el producto evaporado se va empobreciendo
en los componentes ms voltiles, elevndose continuamente la temperatura de
ebullicin del lquido remanente; de la misma manera los vapores producidos son
cada vez ms pobres en los componentes ms voltiles.
Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varias partidas lotes separados
(llamados fracciones cortes), obtenindose as una serie de productos destilados
de diferente grado de pureza. El destilado tambin puede ser recogido en una sola
partida, obtenindose un destilado global.
Las razones por la cual se utiliza el equipo de destilacin discontinua, en casos
tales como aplicaciones a nivel de planta piloto o en la recuperacin de diferentes
solventes, se debe a:
La capacidad de operacin requerida es muy pequea para poder realizar la
operacin de manera continua con una velocidad aceptable. Equipos auxiliares
como bombas, tuberas e instrumentacin tienen generalmente una capacidad
mnima de operacin industrial.
El equipo discontinuo tiene en general una mayor flexibilidad de operacin
comparado con el equipo continuo, relacionado con las caractersticas de la
mezcla a destilar as como la velocidad de procesamiento.
Tomando en cuenta la rpida agitacin que genera el vapor ascendente, se puede
admitir que el destilado representa realmente al vapor que est en equilibrio con el
lquido en cada momento considerado.
En una operacin discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composicin
de la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura
del sistema y una presencia cada vez menor de los componentes ms voltiles en la
carga a medida que avanza la destilacin.
El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera, est en
cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser
diferencial.
Suponiendo que en todo momento, durante la destilacin hay en el equipo L moles
de lquido en el destilador, con una composicin x y se evapora una cantidad
dV de moles en el destilador, de composicin y* , en equilibrio con el lquido.
Entonces tendremos el siguiente balance de materia, aplicado para una situacin de
estado no estacionario:
Entradas - Salidas + Generacin = Acumulacin
Como no hay entrada continua al sistema ni reaccin en el mismo, los trminos de
entrada y generacin se elimina de modo que el balance global queda:
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO
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Balance total
0
dV
dL

moles de entrada
moles de salida
moles acumuladas
Balance total:

Balance del componente A


0
y* . dV
d ( L . x ) = L . dx + x . dL

- dV = dL

Balance del componente A:

0 - y* . dV = L . dx + x . dL

Estas dos ecuaciones se transforman en:

y* . dL = L . dx + x dL

Agrupando trminos y separando variables:


dL
dx
--- = ------L
y* - x
Integrando desde la condicin de la carga inicial hasta la condicin final cuando
cesa la destilacin:
Inicio:
Final:

L = F
L = W

x = zF
x = xW

zF
F
dx
ln ----- =
------W
y* - x
xW
Esta expresin es conocida como la Ecuacin de Rayleigh que fue desarrollada
para su aplicacin en la destilacin diferencial de mezclas binarias, pero que
tambin se pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.
Para el caso de presin constante, la integracin del miembro de la derecha de la
ecuacin de Rayleigh, deber hacerse en forma grfica o mediante mtodos
numricos, cuando la relacin de equilibrio y* = f (x) solo est disponible en forma
grfica o tabulada y no se dispone de una ecuacin analtica del equilibrio entre el
lquido y el vapor.
Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el mtodo ms
simple y general para evaluar esta integral es el grfico.
Para resolver grficamente la integral se debe obtener informacin de los datos de
equilibrio dentro del rango de composiciones del lquido que corresponden al inicio
(zF) y al final de la operacin (xW), representando 1 / (y* - x)
como una
funcin de la composicin del lquido (x).

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO


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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Medicin de la concentracin de soluciones acuosas de etanol
ndices de refraccin

utilizando

Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase lquida se pueden
realizar mediciones tales como la densidad mediante el mtodo del picnmetro
o el ndice de refraccin mediante un refractmetro. En este caso se evaluarn
las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el ndice de
refraccin.
Para tal efecto, se utilizar un refractmetro de mesa para
evaluar los ndices de refraccin de cada componente puro y de
sus mezclas para determinar la composicin, en fracciones
molares, de cada mezcla.
Se preparan 11 mezclas utilizando volmenes conocidos de cada
puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la
es conocida y se les mide el ndice de refraccin ( ).
Vetanol, ml
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0

Vagua, ml
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0

componente
composicin

xA

Para determinar la fraccin molar del etanol en cada mezcla se emplea la


siguiente ecuacin:

(A . VA / MWA)
xA = -----------------------------------(A . VA / MWA) + (B . VB / MWB)
xA =
A =
VA =
MWA =
B =
VB =
MWB =

Fraccin molar del etanol en la mezcla


Densidad del etanol, g/ml
Volumen de etanol en la mezcla
Peso molecular del etanol = 46.07
Densidad del agua, g/ml
Volumen de agua en la mezcla
Peso molecular del agua = 18.02
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Utilizar un densmetro para evaluar las densidades de las sustancias puras, en


este caso etanol y agua.
Completados los datos de la tabla, se debe representar en un papel
milimetrado, el ndice de refraccin () frente a la fraccin molar de etanol
(xA).
b) Destilacin de una solucin acuosa de etanol al 50 %
La destilacin diferencial se puede realizar utilizando un matraz provisto de un
tubo lateral llamado matraz de destilacin. A la boca del matraz se le adapta un
tapn atravesado por un termmetro. El tubo lateral est unido a un refrigerante,
siendo el refrigerante ms empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por
dos tubos de vidrio concntricos.

La alimentacin del agua en el refrigerante debe ser de modo que ingrese por la
entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del lquido
destilado. El lquido condensado se recoge en una probeta o un matraz.
El matraz de destilacin se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con
rejilla, con placas elctricas, en baos de arena o al bao mara, segn la
temperatura que se vaya a emplear.
Preparar 200 ml de una solucin acuosa de etanol al 50%, medidos con una
probeta, e introducirlos en matraz de destilacin.
Para que la solucin hierva de forma suave, evitando una ebullicin tumultuosa
del lquido a destilar y no se produzcan sobrecalentamientos, se aaden perlas
de vidrio o anillos raschig.
Coloca el matraz en el sistema de calentamiento y a continuacin se realiza el
montaje del aparato de destilacin. Comprueba que el bulbo del termmetro
est a la altura de la salida del matraz. Asegura las uniones entre las piezas de
material esmerilado.
Comenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento debe ser lento pero
sin interrupciones.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomar la
temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetir esta operacin
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cada 20 ml recogidos. Simultneamente medir el peso y el ndice de refraccin


de cada fraccin de 20 ml del destilado obtenido.
Cada vez de reciba los 20 ml de destilado, juntar los destilados recogidos, pesar
y medir el ndice de refraccin.
La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 140 ml de destilado.
Medir el ndice de refraccin y la densidad del destilado global y del residuo,
una vez que este a temperatura ambiente.
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Con los resultados obtenidos, completar las siguientes tablas:
Alimentacin

Destilado global

Residuo

Volumen, ml
Peso, g

Destilado

Volumen, ml

Tebullicin C

Peso, g

20
40
60
80
100
120
140
CLCULOS

Para cada valor de temperatura, evaluar la cantidad (W) del residuo en


moles y su composicin (xW) en fraccin molar. Representar la
composicin del residuo como una funcin de la temperatura.
Para cada valor de temperatura, con los datos experimentales calcular la
relacin F/W experimental.
Para cada valor de temperatura, con la composicin x W, utilizando la
ecuacin de Rayleigh y los datos de equilibrio del sistema etanol agua a
la presin atmosfrica, calcular la relacin F/W torica.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO
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